CN117580806A - 消泡氢氧化镁悬浮液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化镁水悬浮液，其包含：a)以悬浮液总重量计的至少40重量％的氢氧化镁颗粒；b)以氢氧化镁总重量计的0.001重量％至5重量％的至少一种分散剂；c)以悬浮液总重量计的0.001重量％至5重量％的至少一种消泡剂。本发明进一步涉及该水悬浮液在处理船用湿法或半湿法烟气脱硫系统中的气体洗涤水中、在处理市政或工业废水处理厂的污水中、在涉及发酵或呼吸过程的工业转化过程或生物过程中或者在造纸过程中或者在农业中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镁悬浮液及其用途，特别是在需要使用碱剂并且遇到起泡问题的工业过程(如农业、食品工业、纺织业、油墨和涂料、润滑剂、造纸业、生物技术以及水和气体处理行业)中的用途，更特别地是在处理市政和工业污水或者处理工业过程中的工艺水或洗涤水的领域中的用途。这特别地涉及处理湿法或半湿法烟气脱硫系统中气体洗涤水以及处理市政或工业废水处理厂的污水的领域，特别是涉及曝气(澄清、硝化/反硝化等)、生物微生物(除磷、生物甲烷化等)或添加化学产品(如聚合物或消毒剂)的步骤。这种悬浮液的其他应用例如有涉及发酵(酿酒、啤酒生产等)或呼吸过程的工业转化过程或生物过程。最后，这种悬浮液还潜在地可用于纸张的生产过程中，用于其制造的所有步骤，从纸浆生产到其漂白步骤，包括处理来自工艺流程的废水、或甚至对废水的回收利用，特别是用于脱墨步骤中。
背景技术
现有技术包括各种配制和使用氢氧化镁悬浮液的例子。它们通常是这样的悬浮液，其每单位重量悬浮液中的小颗粒浓度约为40重量％至65重量％。虽然配制悬浮液的方法有很多，但现有技术中主要有两种生产方法：将Mg(OH)2的固体颗粒(或之前水合的MgO)悬浮在水中，或直接从镁盐中析出Mg(OH)2的方法。
氢氧化镁悬浮液在许多应用中都可用作碱性剂或碱剂(碱性物质)，例如中和工业酸排放物、调节废水或气体洗涤工艺用水的处理中的pH值，或者在纸浆漂白过程中使用。与使用粉末产品相比，使用悬浮液具有数个优点。其中，更易于操作(配料、运输)，以及与最终用户现场配制的产品相比，可确保使用具有恒定特征的产品。
氢氧化镁悬浮液的性能根据以下两个主要标准来判断：其反应性和稳定性。这两个参数与以下有内在联系：前体的性质和悬浮液的制备方法，其直接影响悬浮液的物理化学参数，最重要的参数是固体物质的浓度以及颗粒的大小、形状和孔隙率。
氢氧化镁悬浮液的反应性可以根据每单位重量产品的活性位点数量来衡量，更广泛地可以根据粉末的比表面积(SSA)来衡量。通常地，这是关于动力学方法掩盖下的反应性。Mg(OH)2具有在水中的溶解度低的性质，而在上述所有应用中，悬浮液都需要高的反应性。
氢氧化镁悬浮液的稳定性包括数个次级标准，这些次级标准几乎仅仅与其实施、用途和操作(包括制备、包装、运输、流动、泵送等)有关。文献表明，当悬浮液的粘度水平可使得促进其搅拌(保持悬浮液不沉积、再均质化、再悬浮)和移动(在管道中运输、泵送)时，悬浮液是可泵送的。根据经验，确定了被称为可泵送氢氧化镁悬浮液的氢氧化镁悬浮液具有的动态粘度小于1000mPa.s(使用Brookfield粘度计在20℃下以1.7s-1测量)，优选小于700mPa.s，以便于可泵送。
因此，悬浮液的流变稳定性通常会降低到其粘度值。一般来说，随着悬浮液的干物质浓度增加，Mg(OH)2颗粒的尺寸减小以及Mg(OH)2颗粒的比表面增大，Mg(OH)2悬浮液的粘度也会增加。
通常地，当固体浓度保持在40重量％以下时，氢氧化镁悬浮液的粘度不会增加。在这种情况下，悬浮液的行为类似于牛顿流体。然而，粘度水平不足以使氢氧化镁颗粒保持悬浮状态。然后，悬浮液非常迅速地转变，在容器底部形成颗粒床。由于使用的颗粒细小且具有反应性，因此这种沉积物更加凝聚且难以分散。这样的结果是不合理的，因为悬浮液随后就变得不可用了。
当干物质的浓度超过40重量％时，粘度会猛增，从而产生一种剪切稀化的触变性非牛顿流体，其行为属于粘弹性或甚至宾汉型。这些悬浮液的行为与其中存在的三维结构有关。当置于适当位置时，它能确保足够的粘度，使得颗粒不会过快沉积。然后，通过施加大于材料阈值应力的机械应力以引起流动，从而破坏这种结构。这些转化是可逆的。
然而，当矿物负载量继续增加时，固体与液体载体之间的相互作用也会继续增加，直到所创建的三维结构不再能被随意破坏和构建。这样形成的产品会变得非常粘稠，无法使用。流变行为的这些变化造成了许多技术上的缺点，包括即使施加强大的剪切应力，也无法搅拌和运输悬浮液。
为了在增加干物质的量时减少这些影响，添加分散剂是现有技术中众所周知的做法。添加分散剂使得通过减少固体颗粒之间的相互作用而降低粘度。专利申请US2017/0225961公开了用于氢氧化镁悬浮液的一系列特别功能性分散剂。这些试剂旨在降低粘度，从而减少与高粘度值相关的负面影响，使悬浮液因此可以恢复有益的流变特性。流变特性在于悬浮液制剂中所使用的主要流变添加剂。
在某些情况下，还可以添加非缔合型胶凝剂或增稠剂，以增加低速梯度时的粘度。在这种添加后会为介质提供以下性质：例如，更强的剪切稀化和非触变性行为，以及更高的流动阈值。这些添加剂的优点是它们不会产生高梯度效应。它们通常用于提高储存稳定性。在这些试剂中，可以找到纤维素衍生物、黄原胶、海藻酸盐、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)或聚氧乙烯(POE)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、或丙烯酸(共)聚合物(ASE)族的某些成员。
在制剂中添加此类试剂会产生新的复杂的溶剂/颗粒、颗粒/颗粒、颗粒/试剂、试剂/试剂、试剂/溶剂相互作用机制。因此，确定最佳剂量通常是一项细致的经验性工作。悬浮液则被认为在连续操作过程中可能发生的流变变化方面是平衡和稳定的；其特别是对在某些悬浮液观察到的老化现象不那么敏感。
实际上，氢氧化镁悬浮液的老化通常与颗粒的比表面积或晶体系统的变化有关，但也与颗粒重新聚集在一起导致其沉积有关。氢氧化镁悬浮液的稳定性通常是随着时间的推移进行评估的。不太取决于老化的悬浮液随时间推移的粘度变化很小。
悬浮液的老化可在静止(静止阶段)、动态(搅拌阶段)或混合条件(静止-搅拌交替)下发生。静止条件下的老化的特征通常在于取决于颗粒尺寸的或多或少的快速沉积，从而产生干物质浓度较高的区域。
悬浮液的老化阶段反映了常见的工业实践(储存和运输周期的交替)。在这些阶段，搅拌防止对产品优化不利的沉积。悬浮液越稳定(在先前限定的条件下)，该悬浮液补偿沉积所需的能量就越少。此外，悬浮液的较好稳定性可降低低湍流区域的堵塞风险，尤其是在泵腔处或在液压路径上遇到的弯道处。
总之，具有高反应性和稳定性的氢氧化镁悬浮液的配制需要对所述悬浮液的配制进行完美的控制，特别是在原料和添加剂的选择、它们的量、添加剂的添加顺序以及在悬浮过程中应用的所有物理处理(搅拌、研磨、稀释等)方面进行控制。这种操作的结果是悬浮液处于平衡状态，其中与生产后添加化合物有关的任何干扰都会破坏这种平衡，从而降低产品的反应性和/或稳定性性能。
工业中经常会遇到起泡问题。其中遇到的泡沫可以具有不同的性质(水性、有机或生物)。在所有情况下，它们的特征都在于气泡(O2、CO2、空气等)在液体中的分散。在表面的新气泡的到达与其持久性之间的平衡决定了气泡是否有可能积聚，从而决定了泡沫是否有可能形成。这种泡沫的持久性取决于将气泡相互隔开的气/液界面的稳定性。在热力学方面，泡沫是不稳定的。另一方面，它们在给定的时间段内可能是亚稳定的。对泡沫的稳定性有直接影响的因素如下：
A-气泡表面通过重力的排水；
B-气体通过气泡的扩散；
C-气泡之间吸引力和排斥力的平衡；
D-液体通过毛细管在气/液界面内的输送。
某些化合物能够延长泡沫持久性的持续时间。它们被称为发泡剂。这些试剂可以具有不同的物理化学性质。发泡剂有3个主要的类别。
-表面活性剂是通常由亲水性极性头部和疏水性极性尾部组成的分子(对A、B、C和D有影响)。
-大分子可以是聚合物或有机分子，它们通常能够作为电解质或粘度调节剂作用于A和C。
-固体颗粒可以降低液体的表面张力，从而有助于泡沫的稳定。气体、液体和固体颗粒的结合产生了泡沫。颗粒附着在气/液界面上，从而有助于增强气/液界面，抵御可能导致气泡或泡沫聚并的破坏力(机械搅拌、注入加压空气等)。它们还能减少界面的排水，进一步促进泡沫的稳定。
起泡问题会对工业工艺流程或处理工艺流程的恰当运行造成不利的影响。最常发现的问题是装有起泡液体的反应器溢流，造成安全问题(处理受污染的污水)或生产损失(发酵罐)。与这些溢流相关的后续清理工作往往很繁琐。
在涉及使用碱(或碱剂)的处理工艺流程或工业工艺流程，更特别地是在船用湿法或半湿法烟气脱硫系统中处理气体洗涤水的工艺流程的情况中，可以用不同的方法解决起泡问题。
可易于实施的解决方案包括：减少级联操作、密封泄漏、降低气体流速、安装膨胀罐等。
可以考虑其他限制性更强的解决方案，特别是改变运输或容纳(可能)起泡液体所需的设备尺寸，或增加辅助结构，如溢流池或贮留池。
也可以采用机械方法，如安装喷洒装置、真空脱气装置、离心机、波发生器或静电除尘装置。还认为可改变液体的温度。实际上，液体温度的增加会降低液体的表面张力。最后，注入干燥空气也是一种潜在的解决方案，前提是控制得当以免产生额外的泡沫。
然而，这些方法可能难以实施，而且并不总能足以有效且最佳地解决起泡问题，特别是在船用湿法或半湿法烟气脱硫系统中的气体洗涤水处理工艺流程的领域。
实际上，这些系统中的大多数是在没有考虑到设备内可能出现的潜在起泡问题但对气体处理进行了优化的情况下按一定大小制造的。因此，修改工艺参数并非易事。
同样地，安装在商船或游轮上的这些设备通常布置在船内狭窄且有限的区域。用以破坏泡沫稳定性的辅助结构或物理装置的安装在技术、组织和经济方面都会造成极大的限制。允许通过连续或定期注入消泡剂来控制系统内的泡沫水平并克服起泡问题的装置也是如此。
另一种解决方案是在工艺流程中直接添加消泡剂。
然而，发明人出乎意料地实现了通过制备特定的氢氧化镁悬浮液而可以将氢氧化镁悬浮液所代表的碱剂用作消泡剂，所述特定的氢氧化镁悬浮液具有这种功能，而且不会失去其反应性和/或稳定性性能。
发明内容
因此，本发明涉及一种氢氧化镁水悬浮液，其包含：
a)以悬浮液总重量计的至少40重量％，有利地至少50重量％，更优选地至少53重量％的氢氧化镁颗粒；
b)以氢氧化镁总重量计的0.001重量％至5重量％，有利地0.01重量％至4重量％，更有利地0.1重量％至3重量％的至少一种分散剂，所述分散剂有利地选自丙烯酸或甲基丙烯酸的均聚物或共聚物以及它们的盐及其混合物、木质素磺酸盐及其混合物，特别地选自聚羧酸盐、聚醚聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸盐共聚物、丙烯酸和/或甲基丙烯酸共聚物、盐(特别是聚丙烯酸盐)及其混合物，以及
c)以悬浮液总重量计的0.001重量％至5重量％，有利地0.005重量％至1重量％，更有利地0.01重量％至0.5重量％的至少一种消泡剂，所述消泡剂有利地选自硅油(如特别由Kurita公司或ArrMaz公司销售的聚二甲基硅氧烷)或有机油、聚二醇、脂肪酸酯或聚酯及其混合物，所述油或聚二醇可能含有悬浮的有机颗粒或矿物颗粒。
因此，根据本发明的悬浮液包含(a)氢氧化镁颗粒，以悬浮液的总重量计，所述氢氧化镁颗粒的含量为至少40重量％，有利地至少50重量％，更有利地至少53重量％。这些颗粒(a)的含量甚至可以上升到58重量％，并且甚至上升到65重量％至70重量％。
在一个实施方案中，氢氧化镁颗粒的体积平均尺寸(具体地体积平均直径)D90小于200μm，优选小于100μm，特别地小于45μm，更优选小于25μm，甚至更优选小于15μm，所述体积平均尺寸D90通过激光粒度分析仪测量，具体地通过来自Malvern Instruments的Mastersizer 2000测量，更具体地是将悬浮液稀释到20000倍并通过粒度分析仪后获得。
在另一个实施方案中，氢氧化镁颗粒的体积平均尺寸(具体地体积平均直径)D50小于40μm，优选小于20μm，特别地小于7μm，甚至更优选小于2.5μm，所述体积平均尺寸D50通过激光粒度分析仪测量，具体地通过来自Malvern Instruments的Mastersizer 2000测量，更具体地是将悬浮液稀释到20000倍并通过粒度分析仪后获得。
在另一个实施方案中，氢氧化镁颗粒的比表面积介于5m2/g至100m2/g之间，其通过N2吸附的多点BET法进行测量，特别是使用Micromeritics Gemini VII设备进行测量。
因此，根据本发明的悬浮液进一步包含(b)至少一种分散剂，以氢氧化镁的总重量计，所述至少一种分散剂的含量为0.001重量％至5重量％，有利地0.01重量％至5重量％，特别地0.01重量％至4重量％，更有利地0.1重量％至5重量％，特别地0.1重量％至3重量％。
在特别的实施方案中，至少一种分散剂选自丙烯酸或甲基丙烯酸的均聚物或共聚物以及它们的盐及其混合物、木质素磺酸盐及其混合物，特别地选自聚羧酸盐、聚醚聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸盐共聚物、丙烯酸和/或甲基丙烯酸共聚物、盐(特别是聚丙烯酸盐)(如钠盐(特别是聚丙烯酸钠))及其混合物。具体地，至少一种分散剂是聚醚聚羧酸盐或聚丙烯酸盐，特别是聚醚聚羧酸盐或聚丙烯酸盐，特别是聚丙烯酸盐，更特别是聚丙烯酸钠。分散剂可以是水溶液的形式，其特别是以分散剂水溶液的总重量计具有40重量％的固体含量。有利地，分散剂不为或不包括烷基苯磺酸盐，更有利地其不为十二烷基苯磺酸异丙胺盐。
根据本发明的悬浮液还包含(C)至少一种消泡剂，以悬浮液的总重量计，所述至少一种消泡剂的含量为0.001重量％至5重量％，有利地0.005重量％至1重量％，更有利地0.01重量％至0.5重量％，甚至更有利地含量介于0.01重量％至0.05重量％之间，特别地含量介于0.01重量％至0.04重量％之间。
在有利的实施方案中，至少一种消泡剂不包括硅油(如聚二甲基硅氧烷，特别是由Kurita公司或ArrMaz公司销售的聚二甲基硅氧烷)或有机硅产品或聚二甲基硅氧烷或者基于有机硅或基于硅油的产品(更特别地具有或不具有二氧化硅颗粒)，更有利地是消泡剂不为硅油(具有或不具有二氧化硅颗粒)，甚至更特别地是消泡剂不为聚二甲基硅氧烷(具有或不具有二氧化硅颗粒)。
在特别的实施方案中，至少一种消泡剂选自有机油(如烃类油)、聚二醇、脂肪酸酯或聚酯(如与天然脂肪酸酯化的聚酯多元醇(特别是由ArrMaz公司销售的)、天然脂肪酸的酯(特别是由ArrMaz公司销售的)、以及与天然脂肪酸酯化的聚醚多元醇(特别是由SNF公司以FlofoamTM名称销售的))及其混合物，所述油或聚二醇可能含有悬浮的有机颗粒(如蜡颗粒)或矿物颗粒(如二氧化硅颗粒)。
在另一个特别的实施方案中，至少一种消泡剂选自有机油(如烃类油)、脂肪酸酯或聚酯(如与天然脂肪酸酯化的聚酯多元醇(特别是由ArrMaz公司销售的)、天然脂肪酸的酯(特别是由ArrMaz公司销售的)、以及与天然脂肪酸酯化的聚醚多元醇(特别是由SNF公司以FlofoamTM名称销售的))及其混合物，所述油可能含有悬浮的有机颗粒(如蜡颗粒)。
在又一个特别的实施方案中，至少一种消泡剂选自有机油(如烃类油)、与天然脂肪酸酯化的聚醚多元醇(例如在20℃时的粘度为200mPa.s，和/或在20℃时的密度为0.92g/cm3，特别是由SNF公司以FlofoamTM H名称销售的)及其混合物，所述油可能含有悬浮的有机颗粒(如蜡颗粒)。
在又一个特别的实施方案中，至少一种消泡剂为有机颗粒(特别是蜡)在有机油(特别是烃类油)中的分散体，有利地是蜡颗粒在烃类油中的分散体。更特别地，至少一种消泡剂具有在20℃时为350mPa.s的粘度和/或在20℃时为0.855g/cm3的密度，并且可以从SNF公司以FlofoamTM D名称商购获得。
因此，根据本发明的氢氧化镁水悬浮液有利地包含水(d)作为唯一的溶剂。
根据本发明的悬浮液可以任选地进一步含有非缔合型增稠剂或胶凝剂(特别是如上所述的增稠剂或胶凝剂(例如纤维素衍生物、黄原胶、海藻酸盐、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)或聚氧乙烯(POE)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、或丙烯酸(共)聚合物(ASE)族的某些成员))、碱性盐(如醋酸镁、硝酸钾)和酸性调节剂(例如醋酸、柠檬酸)或它们的混合物。
在有利的实施方案中，根据本发明的氢氧化镁水悬浮液基本上由氢氧化镁颗粒(a)、分散剂(b)、消泡剂(c)和水(d)按上述含量构成，特别是由氢氧化镁颗粒(a)、分散剂(b)、消泡剂(c)和水(d)按上述含量构成。
在一个实施方案中，根据本发明的氢氧化镁水悬浮液的粘度(用Brookfield粘度计在20℃下以1.7s-1测量)小于1000mPa.s，优选小于700mPa.s，特别地小于300mPa.s。
在有利的实施方案中，根据本发明的氢氧化镁水悬浮液在室温下的静止阶段中是稳定的。其“第7天第2次倾倒试验”的结果有利地为至少90％。
如专利申请US2017/0225961的现有技术表明，氢氧化镁悬浮液的稳定性可以使用倾倒试验法进行评估。这种方法可以评估在7天或14天后可从给定容器取出的产品的以重量计的量。
在该试验中，将50g的氢氧化镁悬浮液样品倒入60mL的PP(聚丙烯)或HDPE(高密度聚乙烯)瓶中。然后测量组合体的总重量以及悬浮液的弯液面相对于容器底部的高度。然后将样品放置7天或14天。
7天或14天之后，对沉积物的水平面进行标记，并测量沉积物相对于底部的高度。然后打开容器，让产品流30秒。然后关闭样本并评估剩余重量。所得重量与“第7天或第14天-第1次倾倒试验”的重量相对应。然后将其与样品的初始重量进行比较，然后计算出取出百分比。然后再次搅拌容器，让产品再次流30秒。关闭样本并评估剩余重量。所得重量与“第7天或第14天第2次倾倒试验”的重量相对应，然后与样品的初始重量进行比较。然后，结果用“第7天或第14天第2次倾倒试验”的重量与样品的初始重量之间的比率(以％计)来表示。
本发明还涉及根据本发明的氢氧化镁水悬浮液在以下方面的用途：船用湿法或半湿法烟气脱硫系统中气体洗涤水的处理、市政或工业废水处理厂的污水处理，特别是涉及曝气(澄清、硝化/反硝化等)、生物微生物(除磷、生物甲烷化等)或添加化学品(如聚合物或消毒剂)的步骤，涉及发酵(酿酒、啤酒生产等)或呼吸过程的工业转化过程或生物过程，或造纸过程，特别是其制造的所有步骤，从纸浆生产到其漂白步骤，包括处理来自工艺流程的废水或甚至是回收利用废水，特别是在脱墨步骤中，或者农业。特别地，该用途是用作碱性消泡剂。因此有利地，根据本发明的氢氧化镁水悬浮液用于以下领域：农业、食品工业、纺织业、油墨和涂料、润滑剂、造纸业、生物技术以及水和气体处理行业，更特别地用于处理市政和工业污水或者处理工业过程中的工艺水或洗涤水的领域。
阅读附图说明和以下信息性的非限制性目的给出的实施例，将会更好地理解本发明。
附图说明
图1表示在实施例2.1的条件下的酸化水随时间变化的pH曲线，所述酸化水中加入有标准氢氧化镁悬浮液(MH1、MH2和MH3)或根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH1AM4、MH2AM4和MH3AM4)以中和污水。
图2表示船用脱硫系统的框图。
具体实施方式
实施例
实施例1：测试不同的消泡剂
进行测试以尽可能地接近船用湿法或半湿法烟气脱硫系统中遇到的起泡条件。
使用的材料是：
-酸化海水(pH＝2)(EDMA)；
-氢氧化镁悬浮液(MH1)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.67μm、D50＝2.18μm并且D90＝10.34μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，以及
以颗粒重量计的0.25重量％的聚醚聚羧酸盐分散剂水溶液，其固体含量为40％；
-标准氢氧化镁悬浮液(MH2)，其含有：
以悬浮液总重量计的58重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝2.36μm、D50＝16.2μm并且D90＝66.4μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，以及
以颗粒重量计的2.3重量％的聚丙烯酸钠分散剂水溶液，其固体含量为40％；
-氢氧化镁悬浮液(MH3)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.96μm、D50＝4.86μm并且D90＝37.42μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，以及
以颗粒重量计的5.0重量％的分散剂水溶液，所述分散剂属于木质素磺酸盐类及其混合物，所述水溶液的固体含量为40％；
-5种不同的消泡剂；
-塑料搅拌容器，填充1/4；
体积：80mL
圆柱体，其高度：h＝8.3cm。
选择容器的形状和液体的添加量以突出起泡现象。
下表1示出了所使用的不同消泡剂。
表1
测试方法如下：
1.将20mL的EDMA加入至容器中。
2.然后加入量为6mg/L至24mg/L的氢氧化镁悬浮液以将水中和至pH为6。
3.然后向体系中加入相对于介质中存在的液体量而言为5ppm的量的消泡剂。
4.密封容器，然后手动摇晃30秒。
5.形成的泡沫的高度以圆柱体总高度的百分比来测得。
6.然后加入相对于介质中存在的液体量而言为15ppm的第二剂量的消泡剂，然后重复步骤4和5。
7.然后加入相对于介质中存在的液体量而言为30ppm的第三剂量的消泡剂，然后重复步骤4和5。
结果汇总于下表2中：
表2
必须使用更多的消泡剂AM7(30ppm)来获得无泡沫。因此，它是有效性最差的消泡剂。虽然所有其他消泡剂都具有效果，但消泡剂AM4和AM6在该测试中表现出最佳的有效性。实际上，在向污水中添加最小剂量时，它们就能防止出现泡沫。因此，使用先前酸化过的工艺水(pH＝5，存在硫酸盐、和重质燃料油的未完全燃烧的残留物)来重复使用这些试剂的实验，以评估这些试剂在更接近实际情况的环境中是否仍能保持有效性。结果汇总于下表3中。
表3
由此看来，消泡剂AM4是对相关体系的消泡能力最强的试剂。其他实施例使用这种消泡剂来进行。
实施例2：测试含有消泡剂AM4的根据本发明的悬浮液的反应性和稳定性
这些测试旨在评估含有消泡剂AM4的根据本发明的悬浮液的消泡特性，同时将添加这种消泡剂对其反应性和稳定性的影响量化。
实施例2.1：悬浮液的反应性
使用的材料是：
-pH＝3的酸化饮用水；
-标准氢氧化镁悬浮液(MH1)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.67μm、D50＝2.18μm并且D90＝10.34μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，以及
以颗粒重量计的0.25重量％的聚醚聚羧酸盐分散剂水溶液，其固体含量为40％；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH1AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.67μm、D50＝2.18μm并且D90＝10.34μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的0.25重量％的聚醚聚羧酸盐分散剂水溶液，其固体含量为40％，以及
1000ppm的消泡剂AM4；
-标准氢氧化镁悬浮液(MH2)，其含有：
以悬浮液总重量计的58重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝2.36μm、D50＝16.2μm并且D90＝66.4μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，以及
以颗粒重量计的2.3重量％的聚丙烯酸钠分散剂水溶液，其固体含量为40％；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH2AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的58重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝2.36μm、D50＝16.2μm并且D90＝66.4μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的2.3重量％的聚丙烯酸钠分散剂水溶液，其固体含量为40％，以及
1000ppm的消泡剂AM4；
-标准氢氧化镁悬浮液(MH3)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其分布D10＝0.96μm、D50＝4.86μm并且D90＝37.42μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer 2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，以及
以颗粒重量计的5.0重量％的分散剂，所述分散剂属于木质素磺酸盐类及其混合物，并且具有40％的固体含量；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH3AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.96μm、D50＝4.86μm并且D90＝37.42μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的5.0重量％的分散剂，所述分散剂属于木质素磺酸盐类及其混合物，并且具有40％的固体含量，以及
1000ppm的消泡剂AM4；
-pH计。
测试方法如下：加入剂量为1700mg/L的氢氧化镁悬浮液，以中和污水。溶液pH的变化是随时间变化进行观察的并绘制成图。
结果示于图1中。从结果来看，根据本发明的含有1000ppm消泡剂AM4的悬浮液的反应性几乎不受消泡剂AM4的存在的影响。反应3.5分钟之后，两种悬浮液的动力学行为再次变得相同。分配给碱在工业系统中发生反应的时间要长得多。
实施例2.2：悬浮液稳定性
使用的材料是：
-如实施例2.1中描述的标准氢氧化镁悬浮液(MH1)；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH1AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.67μm、D50＝2.18μm并且D90＝10.34μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的0.25重量％的聚醚聚羧酸盐分散剂水溶液，其固体含量为40％，以及
200ppm至500ppm的消泡剂AM4；
-如实施例2.1中描述的标准氢氧化镁悬浮液(MH2)；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH2AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的58重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝2.36μm、D50＝16.2μm并且D90＝66.4μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的2.3重量％的聚丙烯酸钠分散剂水溶液，所述水溶液的固体含量为40％，以及
200ppm至500ppm的消泡剂AM4；
-如实施例2.1中描述的标准氢氧化镁悬浮液(MH3)；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH3AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.96μm、D50＝4.86μm并且D90＝37.42μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的5.0重量％的分散剂，所述分散剂属于木质素磺酸盐类及其混合物，并且具有40％的固体含量，以及
200ppm至500ppm的消泡剂；
-Brookfield“RV系列”粘度计。
测试的悬浮液的粘度以1.7s-1并在20℃下测量。结果呈现于下表4。
表4
| N° | 悬浮液 | AM4剂量(ppm) | 粘度(mPa.s) | 注释 |
| 1 | MH1 | 0 | 180 | 原始标准悬浮液MH1 |
| 2 | MH1AM4 | 200 | 180 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 3 | MH1AM4 | 300 | 170 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 4 | MH1AM4 | 400 | 150 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 5 | MH1AM4 | 500 | 150 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 6 | MH2 | 0 | 130 | 原始标准悬浮液MH2 |
| 7 | MH2AM4 | 200 | 130 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 8 | MH2AM4 | 300 | 120 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 9 | MH2AM4 | 400 | 120 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 10 | MH2AM4 | 500 | 120 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 11 | MH3 | 0 | 100 | 原始标准悬浮液MH3 |
| 12 | MH3AM4 | 200 | 100 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 13 | MH3AM4 | 300 | 110 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 14 | MH3AM4 | 400 | 110 | 肉眼未看到宏观变化 |
| 15 | MH3AM4 | 500 | 110 | 肉眼未看到宏观变化 |
根据本发明的悬浮液的粘度保持在配制后所获得的优选粘度范围内。
实施例2.3：在悬浮液中加入消泡剂的起泡测试
使用的材料是：
-1L的烧杯；
-高剪切率混合器；
-如实施例2.1中描述的标准氢氧化镁悬浮液(MH1)；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH1AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.67μm、D50＝2.18μm并且D90＝10.34μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的0.25重量％的聚醚聚羧酸盐分散剂水溶液，其固体含量为40％，以及
300ppm的消泡剂AM4；
-没有分散剂的氢氧化镁悬浮液(MH1’)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.67μm、D50＝2.18μm并且D90＝10.34μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)；
-含有浓度相对于水的重量而言为2重量％的聚醚聚羧酸盐水溶液的分散剂溶液(D1)；
-如实施例2.1中描述的标准氢氧化镁悬浮液(MH2)；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH2AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的58重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝2.36μm、D50＝16.2μm并且D90＝66.4μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的2.3重量％的聚丙烯酸钠分散剂水溶液，其固体含量为40％，以及
300ppm的消泡剂AM4；
-含有浓度相对于水的重量而言为2重量％的聚丙烯酸钠水溶液的分散剂溶液(D2)；
-如实施例2.1中描述的标准氢氧化镁悬浮液(MH3)；
-根据本发明的氢氧化镁悬浮液(MH3AM4)，其含有：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.96μm、D50＝4.86μm并且D90＝37.42μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的5.0重量％的分散剂水溶液，所述分散剂属于木质素磺酸盐类，所述水溶液的固体含量为40％，以及
300ppm的消泡剂AM4；
-含有浓度相对于水的重量而言为4重量％的木质素磺酸钠水溶液的分散剂溶液(D3)。
测试方法如下：
-将所评估的悬浮液稀释10倍。该溶液的pH满足：pH＝10；
-将400mL的悬浮液或溶液剧烈搅拌10分钟；
-体积增量率以体积％进行测量和确定。
-对搅拌结束后的体积增量变化进行定性评估
结果呈现于下表5中。
表5
结果表明，消泡剂AM4能有效减少因体系中同时存在固体颗粒和分散剂分子(可能相当于氢氧化镁悬浮液中的过量情况)而导致的起泡现象。
更重要的是，根据本发明的悬浮液的消泡特性在最初的2个月内没有老化效应。
实施例3：对含有消泡剂AM4的根据本发明的悬浮液进行全面测试
方案如下：船舶A是一艘长400米、宽60米的集装箱船。耗用重质燃料油(硫大于2重量％)，通过对废气进行洗涤、湿法脱硫和闭环运行循环来遵守国际海事组织(IMO)的规定。
因此，船舶A需要碱剂来能够中和洗涤水中因吸收SO2而产生的酸性。选择的碱是氢氧化镁悬浮液。
在运行过程中，观察到图2的示意图中的洗涤溶液储存罐(标有“储存罐”)溢流。对造成该溢流的原因进行了调查和确定。实际上，储存罐配备有通风口，使得在空气到达所述罐后因在未完全浸没的管道中输送而使所述罐减压。这些通风口的抽取能力使得它们能够将密度远低于载液的泡沫抽到所述罐的外部。该泡沫溢流并沉淀在船舶的甲板上。一旦沉积，就会聚并产生受污染的液体，给船上的乘客和工作人员带来危险。
在使用根据本发明的氢氧化镁悬浮液作为补救手段之前，对数种解决方案进行过研究，但都没有取得令人信服的结果。这些解决方案相当于对船用脱硫系统进行修改：
-修改罐内的水位设定值。
-降低洗涤溶液到达罐内的速度，同时确保保持处理的有效性。
-修改pH阈值的调节算法，以尽量减少过量问题。
虽然这些解决方案的实施取得了令人鼓舞的成果，但不足以消除船用脱硫系统在所有使用情况下的起泡问题。当主电机以其最大速度的大于20％运行，主洗涤器处理来自所述主电机的废气时，总是会观察到溢流问题。
因此，考虑使用具有消泡特性的氢氧化镁悬浮液，所述悬浮液包含：
以悬浮液总重量计的53重量％的氢氧化镁颗粒，其粒度分布D10＝0.67μm、D50＝2.18μm并且D90＝10.34μm(用来自Malvern Instruments的激光粒度分析仪Mastersizer2000测量，将悬浮液稀释到20000倍后使其通过粒度分析仪)，
以颗粒重量计的0.25重量％的聚醚聚羧酸盐分散剂水溶液，其固体含量为40％，以及
300ppm的消泡剂AM4。
测试结果
使用根据本发明的氢氧化镁悬浮液，不仅可以在先前有问题的使用条件(电机负载>20％)下消除起泡问题，而且还可以在主电机承受压力的极端情况(达到电机负载>65％)下消除起泡问题。
此外，使用这种悬浮液对以下方面没有显著影响：
-氢氧化镁悬浮液的消耗量；
-罐中达到的pH水平；
-脱硫过程的效率，以及
-使用后水处理操作的平稳运作。
因此可以得出结论，根据本发明的氢氧化镁悬浮液能够有效地解决船用湿法或半湿法烟气脱硫系统中气体洗涤水的处理过程中的起泡问题。
Claims (11)
1.一种氢氧化镁水悬浮液，其包含：
a)以悬浮液的总重量计的至少40重量％，有利地至少50重量％，更优选地至少53重量％的氢氧化镁颗粒；
b)以氢氧化镁的总重量计的0.001重量％至5重量％，有利地0.01重量％至4重量％，更有利地0.1重量％至3重量％的至少一种分散剂，所述分散剂有利地选自丙烯酸或甲基丙烯酸的均聚物或共聚物以及它们的盐及其混合物、木质素磺酸盐及其混合物，特别地选自聚羧酸盐、聚醚聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸盐共聚物、丙烯酸和/或甲基丙烯酸共聚物、盐及其混合物，以及
c)以悬浮液的总重量计的0.001重量％至5重量％，有利地0.005重量％至1重量％，更有利地0.01重量％至0.5重量％的至少一种消泡剂，所述消泡剂有利地选自硅油或有机油、聚二醇、脂肪酸酯或聚酯及其混合物，所述油或聚二醇能够含有悬浮的有机颗粒或矿物颗粒。
2.根据权利要求1所述的水悬浮液，其特征在于，所述至少一种分散剂是聚醚聚羧酸盐或聚丙烯酸盐，特别是聚醚聚羧酸盐或聚丙烯酸盐，更特别是聚丙烯酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的水悬浮液，其特征在于，所述至少一种消泡剂是有机颗粒在有机油中的分散体，所述有机颗粒特别地是蜡颗粒，所述有机油特别地是烃类油，所述至少一种消泡剂有利地是蜡颗粒在烃类油中的分散体。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的水悬浮液，其特征在于，所述氢氧化镁颗粒通过激光粒度分析仪测得的体积平均尺寸D90小于200μm，优选小于45μm，甚至更优选小于15μm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的水悬浮液，其特征在于，所述氢氧化镁颗粒通过激光粒度分析仪测得的体积平均尺寸D50小于40μm，优选小于7μm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的水悬浮液，其特征在于，其用Brookfield粘度计在20℃下以1.7s-1测得的粘度小于1000mPa.s，优选小于700mPa.s。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的水悬浮液，其特征在于，其在室温下的静止阶段是稳定的，特别是其“第7天第二次倾倒试验”的结果为至少90％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的水悬浮液，其特征在于，所述氢氧化镁颗粒的比表面积介于5m2/g至100m2/g之间。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的水悬浮液，其特征在于，所述至少一种消泡剂不包括硅油。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的水悬浮液在处理船用湿法或半湿法烟气脱硫系统中的气体洗涤水中、在处理市政或工业废水处理厂的污水中、在涉及发酵或呼吸过程的工业转化过程或生物过程中或者在造纸过程中或者在农业中的用途。
11.根据权利要求10所述的用途，用作碱性消泡剂。
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