CN117576193A - 一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置 - Google Patents
一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117576193A CN117576193A CN202311576190.7A CN202311576190A CN117576193A CN 117576193 A CN117576193 A CN 117576193A CN 202311576190 A CN202311576190 A CN 202311576190A CN 117576193 A CN117576193 A CN 117576193A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- primary particles
- observation
- ideal
- size
- primary
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 title claims abstract description 178
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 109
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000005457 optimization Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 103
- 238000010586 diagram Methods 0.000 claims description 59
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 12
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 11
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 7
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 abstract description 7
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 2
- 239000003550 marker Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
- G06T7/00—Image analysis
- G06T7/60—Analysis of geometric attributes
- G06T7/62—Analysis of geometric attributes of area, perimeter, diameter or volume
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
- G06T7/00—Image analysis
- G06T7/10—Segmentation; Edge detection
- G06T7/194—Segmentation; Edge detection involving foreground-background segmentation
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
- G06T2207/00—Indexing scheme for image analysis or image enhancement
- G06T2207/10—Image acquisition modality
- G06T2207/10056—Microscopic image
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Geometry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置，涉及储能电池制造技术。该方法利用待测材料的粉体材料。利用扫描电镜获取观测样品的显微图像。将显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图。根据灰度差别，分离识别理想观测图中的一次颗粒。根据识别结果，确定待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果，实现了对待测材料一次颗粒的尺寸分析，利用扫描电镜采集图像，并采用成像数据分析软件进行图像的处理和数据分析，成像数据分析软件能根据灰度差别实施图像的自动分离和识别，分离粘连的一次颗粒，在降低了操作难度的基础上提高了一次颗粒尺寸的识别精度。
Description
技术领域
本发明实施例涉及储能电池制造技术，尤其涉及一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置。
背景技术
近年来，随着储能电池在各行各业的广泛应用，市场也对储能电池的发展提出了更高的革新要求。
在选择电池材料的过程中，需要对电池材料的各个物理参数进行研究，颗粒尺寸就是其中之一。传统一次颗粒的尺寸测量方法往往是采用仪器量取粒径，这种方式是利用测量仪器对一次颗粒的粒径进行直接测量。
但这种方式的操作难度较大且精度较差，这就导致在后续的筛选中根据尺寸数据往往无法筛选出理想的电池材料。
发明内容
本发明提供一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置，以在降低了操作难度的基础上提高了一次颗粒尺寸的识别精度。
第一方面，本发明实施例提供了一种一次颗粒的尺寸确定方法，包括：
利用待测材料的粉体材料，制备观测样品；
利用扫描电镜获取所述观测样品的显微图像；
将所述显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图；
根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒；
根据识别结果，确定所述待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果。
可选地，所述识别结果包括所述理想观测图中一次颗粒的位置数据和尺寸数据；
所述根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒，包括：
根据灰度差别，将所述理想观测图划分为颗粒部分和背景部分；
去除所述理想观测图中的所述背景部分，提取出所述颗粒部分；
根据灰度差别，将所述颗粒部分中的各个一次颗粒分离；
识别所述理想观测图中各个所述一次颗粒的位置数据和尺寸数据。
可选地，所述根据识别结果，确定所述待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果，包括：
根据所述尺寸数据，计算所述理想观测图中各个所述一次颗粒的平均粒径；
根据所述理想观测图中各个所述一次颗粒的平均粒径和所述位置数据，确定出所述理想观测图中所述一次颗粒的粒径的正态分布。
可选地，在所述根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒之后，还包括：
对所述理想观测图中识别出的所述一次颗粒进行填色标记，生成赋色显示图，其中，所述赋色显示图中相邻的所述一次颗粒的颜色不同。
可选地，在所述对所述理想观测图中识别出的所述一次颗粒进行填色标记，生成赋色显示图之后，还包括：
根据所述赋色显示图和所述理想观测图，生成突出显示图。
可选地，所述利用待测材料的粉体材料，制备观测样品，包括：
将所述待测材料的粉体材料薄涂于双面碳导电胶的表面，以在所述双面碳导电胶的表面形成观测表面；
吹扫所述观测表面，以形成所述观测样品。
可选地，所述利用扫描电镜获取所述观测样品的显微图像，包括：
将所述观测样品固定放置于扫描电镜的样品载物台上；
调整所述扫描电镜的操作参数，以使所述观测样品中的颗粒在所述扫描电镜内清晰且有衬度地成像，其中，所述操作参数包括加速电压、电子枪发射的束流值、放大倍数、散射模式和物镜光阑中的至少一种；
采集所述观测样品的显微图像。
可选地，所述放大倍数与所述待测材料的类型有关。
可选地，所述待测材料包括勃姆石材料；所述操作参数包括放大倍数；其中，所述放大倍数为5000倍。
第二方面，本发明实施例还提供了一种一次颗粒的尺寸确定装置，一次颗粒的尺寸确定装置包括制备模块、图像获取模块、理想观测图生成模块、分离识别模块和结果确定模块，制备模块用于利用待测材料的粉体材料，制备观测样品；图像获取模块用于利用扫描电镜获取所述观测样品的显微图像；理想观测图生成模块用于将所述显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图；分离识别模块用于根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒；结果确定模块用于根据识别结果，确定所述待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果。
本发明实施例提供的一次颗粒的尺寸确定方法和装置，利用待测材料的粉体材料，制备观测样品，制备工艺与待测材料的极片制备或隔膜制备工艺相同，这样确定出的尺寸分析结果更符合实际应用情况。利用扫描电镜获取观测样品的显微图像。将显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图。根据灰度差别，分离识别理想观测图中的一次颗粒。根据识别结果，确定待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果，实现了对待测材料一次颗粒的尺寸分析，利用扫描电镜采集图像，并采用成像数据分析软件进行图像的处理和数据分析，成像数据分析软件能根据灰度差别实施图像的自动分离和识别，分离粘连的一次颗粒，在降低了操作难度的基础上提高了一次颗粒尺寸的识别精度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种一次颗粒的尺寸确定方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的另一种一次颗粒的尺寸确定方法的流程示意图；
图3为本发明实施例提供的一种观测样品的显微图像；
图4为本发明实施例提供的一种理想观测图的划分情况示意图；
图5为本发明实施例提供的一种颗粒部分提取情况的示意图；
图6为本发明实施例提供的一种颗粒部分分离情况的示意图；
图7为本发明实施例提供的一种赋色显示图的示意图；
图8为本发明实施例提供的一种突出显示图的示意图；
图9为本发明实施例提供的一种一次颗粒的尺寸确定装置的组成示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
一次颗粒一般指的是没有更小颗粒单位的单个晶粒。在晶粒非常细小的情况下，表面能很大，所以细小的晶粒之间容易在相互作用力的作用下结合在一起，从而导致晶粒之间发生团聚，形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的一次颗粒的粒径称为一次粒径，也叫原始粒径，把二次颗粒的粒径称为二次粒径。在某些情况下，颗粒不是晶体颗粒，如果有类似的原始颗粒和团聚颗粒，也会引入一次粒径和二次粒径的概念。如背景技术，一次颗粒的一次粒径的测试往往很难通过仪器直接对测量，经发明人研究发现，这是因为一次颗粒常常会混杂着一些二次颗粒，测量者会将二次颗粒错当成一次颗粒进行测量，这就会导致测量的结果不准确。由于一次粒径尺寸极小，传统的粒径测试仪器并不能测试出的一次粒径误差较大，故电池材料很难快速且高精度地完成一次颗粒的粒径测量，这就导致后续无法筛选理想的电池材料，对电池的电性能的提升造成一定的阻碍。
为了解决前述问题，本发明实施例提供了一种一次颗粒的尺寸确定方法。图1为本发明实施例提供的一种一次颗粒的尺寸确定方法的流程示意图，参照图1，一次颗粒的尺寸确定方法包括：
S101、利用待测材料的粉体材料，制备观测样品。
具体地，待测材料是指待测试的电池材料，既包括用于制作电极的涂层材料也包括用来制作隔膜的涂层材料。示例性地，待测材料包括勃姆石材料、磷酸铁锂材料、三元单晶正极材料和三元多晶正极材料中的至少一种。粉体材料是指将待测材料打碎成粉制成的电极涂层材料或隔膜涂层材料。观测样品是指将待测材料的粉体材料制作成方便观测和计数的涂层状态的样品。观测样品的制备可以采用制作电极片或制作隔膜的涂布工艺，将粉体材料薄涂到基底材料上形成观测样品，防止厚涂导致的粉体材料的层叠堆积，从而影响观察和图像的拍摄，其中，基底材料可以采用制作电极片或隔膜的基底材料。在材料的筛选过程中，不同的待测材料在制备观测样品时，应保持相同的制备工艺，防止因制备工艺不同造成的材料在图像中的形态区别。
S102、利用扫描电镜获取观测样品的显微图像。
具体地，扫描电镜是指可以用于扫描观测样品图像的电子显微镜，可以将视野内的观测样品放大成像并扫描成图像。将观测样品放置在扫描电镜的载物台上，以使扫描电镜能够采集到观测样品的待测面的图像。调整扫描电镜的设置参数并控制扫描电镜采集观测样品的显微图像，其中，显微图像是指扫描电镜采集到的观测样品上待测面的完整、放大、清晰且有衬度的图像，待测面是指观测样品上涂布了待测材料的表面。
S103、将显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图。
具体地，成像数据分析软件是指对扫描电镜的成像结果进行图像处理和数据分析的软件。将扫描电镜采集到的表面图像导入至成像数据分析软件中，方便对表面图像的图像处理和数据分析，示例性地，成像数据分析软件可以包括AVIZO软件。优化处理是图像处理的一种，是指对显微图像进行的参数优化，目的是得到完整、清晰且灰度与观测样品的实际灰度相吻合的观测图像，示例性地，图像处理可以包括锐度调节、灰度调节和裁剪中的至少一个。锐度调节和灰度调节能够使理想观测图的边界更加清晰，裁剪可以减去显微图像中与观测样品的边缘相接的无关区域，理想观测图中只留下观测样品的待测面，使得后面流程对颗粒的识别结果更加准确。理想观测图各位置的灰度与观测样品的实际灰度相吻合，使得后续对图像中元素的识别更加准确快捷。
S104、根据灰度差别，分离识别理想观测图中的一次颗粒。
具体地，灰度差别是指理想观测图上各个位置之间灰度值的差别。利用成像数据分析软件中的分割功能，对理想观测图进行一次颗粒的自动分离和识别。示例性地，分离识别一次颗粒可以先根据颗粒部分与背景部分之间的灰度差别来确定出颗粒的边界，从而在理想观测图中将颗粒部分识别并提取出来。如果提取出的颗粒部分的颗粒都是颗颗分明，没有粘连的，那么与背景分离开的颗粒部分及其相关数据就是最终的分离和识别结果。大多数情况下，颗粒部分的一次颗粒之间存在粘连，那么可以在识别并提取出颗粒部分之后，基于成像数据分析软件中的分割功能再利用颗粒部分内部各个颗粒之间的灰度差别，将各个一次颗粒分割(或者分离)开来，形成最终的识别结果。识别结果可以包括分离开的各个一次颗粒的图像，还可以包括各个一次颗粒的尺寸数据，例如，尺寸数据可以包括所有一次颗粒的图像和各个一次颗粒在多方向上的粒径，其中，多方向可以分别取4个经过颗粒的中心的方向。
S105、根据识别结果，确定待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果。
具体地，待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果是指待测材料在观测样品上的各尺寸一次颗粒的分布情况。示例性地，尺寸分析结果可以包括理想观测图上某区域内不同尺寸的一次粒子的分布数量，还可以包括理想观测图内所有一次颗粒的尺寸的正态分布图，其中，一个一次粒子的尺寸可以为一次颗粒在多方向上粒径的平均值。采用成像数据分析软件对识别结果进行自动的数据分析和处理，确定出待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果。
本发明实施例提供的一次颗粒的尺寸确定方法，利用待测材料的粉体材料，制备观测样品，制备工艺与待测材料的极片制备或隔膜制备工艺相同，这样确定出的尺寸分析结果更符合实际应用情况。利用扫描电镜获取观测样品的显微图像。将显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图。根据灰度差别，分离识别理想观测图中的一次颗粒。根据识别结果，确定待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果，实现了对待测材料一次颗粒的尺寸分析，利用扫描电镜采集图像，并采用成像数据分析软件进行图像的处理和数据分析，成像数据分析软件能根据灰度差别实施图像的自动分离和识别，分离粘连的一次颗粒，在降低了操作难度的基础上提高了一次颗粒尺寸的识别精度。
图2为本发明实施例提供的另一种一次颗粒的尺寸确定方法的流程示意图，在前述实施例的基础上，参照图2，一次颗粒的尺寸确定方法包括；
S201、将待测材料的粉体材料薄涂于双面碳导电胶的表面，以在双面碳导电胶的表面形成观测表面。
具体地，观测表面是指双面碳导电胶涂布了待测材料的粉体材料制成的待观测的表面。采用制作储能电池的电极片或隔膜的涂布工艺，将待测材料的粉体材料薄涂到双面碳导电胶的一个表面上，以形成观测表面，此处需要注意的是，在将粉体材料涂布在双面碳导电胶的表面时需要注意薄涂，以防止因粉体材料在导电胶表面形成层叠堆积而影响图像的采集和处理，降低后续图像处理和数据分析的难度，提高尺寸确定的准确度。
S202、吹扫观测表面，以形成观测样品。
具体地，经发明人研究发现，在双面碳导电胶的表面涂布了粉体材料后，粉体颗粒之间的相互作用力会将一些没有与双面碳导电胶的表面粘连的颗粒吸引到观测表面上，在后续操作中这些颗粒可能会发生脱落，一方面颗粒的堆叠和脱落可能影响尺寸测量的准确度，另一方面脱落下来的颗粒还可能会影响扫描电镜的寿命。基于此，发明人在形成观测表面之后设计了对观测表面的吹扫过程，以将观测表面上没有与双面碳导电胶的表面粘连的浮粉颗粒去除，吹扫可以采用压缩空气。示例性地，吹扫的工具可以包括吸尘器或吹风机等吹扫或吸取装置。
S203、将观测样品固定放置于扫描电镜的样品载物台上。
具体地，观测样品的观测表面正对扫描电镜采样范围的中轴线放置，可以采用压片等固定工具将观测样品固定在样品载物台上，使得图像采集的过程中观测样品保持固定不动，从而获取到更加清晰且稳定的图像。
S204、调整扫描电镜的操作参数，以使观测样品中的颗粒在扫描电镜内清晰且有衬度地成像。
具体地，在扫描电镜的采集过程中，观测样品的被采集的范围可以根据实际需要或扫描电镜的最大采集范围来确定。操作参数是指扫描电镜的用于调节成像效果的可调节参数。操作参数包括加速电压、电子枪发射的束流值、放大倍数、散射模式和物镜光阑中的至少一种。其中，放大倍数、加速电压、电子枪发射的束流值、散射模式和物镜光阑调节方式可以均与待测材料的类型有关。
示例性地，当待测材料包括勃姆石材料的情况下，操作参数包括放大倍数，且放大倍数为4000倍至6000倍之间的任一数值，优选地，放大倍数为5000倍。将放大倍数设置为5000倍，扫描电镜中采集到勃姆石材料的一次颗粒数量适当，可以用于分析该待测材料的粒径分布数据。
S205、采集观测样品的显微图像。
具体地，图3为本发明实施例提供的一种观测样品的显微图像，待测样品为电池的极片或隔膜的制造材料，其显微图像即为扫描电镜采集到的待测样品的金相图，结合图3，在步骤S204中设定的操作参数下，利用扫描电镜采集观测样品的显微图像(也可以称为SEM图像)。显微图像是扫描电镜直接采集到的观测样品的观测表面的图像。
S206、将显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图。
步骤S206与前述步骤S103的内容对应相同，此处不再过多赘述。
S207、根据灰度差别，将理想观测图划分为颗粒部分和背景部分。
具体地，图4为本发明实施例提供的一种理想观测图的划分情况示意图，结合图4，成像数据分析软件可以采用Avizo软件。在成像数据分析软件中，利用分割功能(也称作Segmentation)可以对理想观测图中的颗粒和背景进行自动划分，其中，颗粒部分是指理想观测图中粉体颗粒占据的区域，背景部分是指理想观测图中除了粉体材料之外的背景区域。在成像数据分析软件中，可以根据颗粒与背景之间的灰度差别，自动将颗粒部分与背景部分进行分离。示例性地，勃姆石材料的粉体材料中颗粒轮廓边缘明显亮于相接的背景部分，所以可以根据灰度差别自动划分颗粒部分和背景部分。颗粒部分和背景部分可以在理想观测图之上另创建一个理想观测图的透明图层进行颗粒图像和背景图像的添加，也可以在理想观测图上进行背景其余和颗粒区域的直接划分。
S208、去除理想观测图中的背景部分，提取出颗粒部分。
具体地，图5为本发明实施例提供的一种颗粒部分提取情况的示意图，其中，白色为提取出的颗粒部分，黑色为删除掉的背景部分，结合图5，在成像数据分析软件中，可以将划分好的理想观测图中的背景部分去除，仅剩颗粒部分，其中，颗粒部分包括理想观测图中的待测材料的所有颗粒的图像总和。在颗粒部分中，颗粒与颗粒之间可能相互接触连且轮廓连成一片，也有可能相互独立各自独成一个轮廓。
S209、根据灰度差别，将颗粒部分中的各个一次颗粒分离。
具体地，图6为本发明实施例提供的一种颗粒部分分离情况的示意图，其中，白色为提取出的颗粒部分，黑色为删除掉的背景部分，结合图6，在成像数据分析软件中，按照理想观测图中的灰度差别，可以将颗粒部分中的各个一次颗粒进行进一步的分离处理，将粘连和接触的多个团聚的一次颗粒自动分离成单个的一次颗粒，分离的方式可以包括在颗粒部分中相邻的一次颗粒之间添加明显的边界线。
S210、识别理想观测图中各个一次颗粒的位置数据和尺寸数据。
具体地，在成像数据分析软件中，基于步骤S209分离之后的颗粒部分，进行一次颗粒的位置数据的确定和尺寸数据的确定。位置数据可以包括各个一次颗粒的位置参数，尺寸数据可以包括各个一次颗粒的粒径参数。示例性地，位置参数可以包括一次颗粒的坐标。在理想观测图中建立直角坐标系，通过测量各个一次颗粒的中心距离坐标轴的距离，可以确定出各个一次颗粒的坐标，实现了利用坐标表示一次颗粒位置。尺寸数据可以包括各个一次颗粒在多个方向上的粒径，多方向可以包括两个坐标轴的延伸方向以及y＝x直线和y＝-x直线的延伸方向共四个方向，其中，一次颗粒在某方向上的粒径等于沿该方向延伸的直线与一次颗粒的边缘相交且相距最远的两个交点之间的距离。
S211、根据尺寸数据，计算理想观测图中各个一次颗粒的平均粒径。
具体地，在成像数据分析软件中，可以利用标定物分析功能(也称为LabelAnalysis)实施数据的处理和计算。根据尺寸数据可以获得理想观测图中各个一次颗粒的平均粒径，其中，单个一次颗粒的平均粒径指的是该一次颗粒在不同方向上粒径的平均值。
S212、根据理想观测图中各个一次颗粒的平均粒径和位置数据，确定出理想观测图中一次颗粒的粒径正态分布图。
具体地，在成像数据分析软件中，可以利用标定物分析功能(也称为LabelAnalysis)实施数据统计。根据步骤S211确定好的各个一次颗粒的平均粒径，可以确定理想观测图中平均粒径位于各个粒径区间的一次粒子分别有多少，进而确定理想观测图中所有一次颗粒的粒径正态分布图，正态分布图的横轴为粒径区间且纵轴为粒径位于该粒径区间内的一次颗粒的数量，此处提到的“一次颗粒的粒径正态分布图”中的粒径同步骤S211中的平均粒径。正态分布图可以体现该待测材料的一次粒径的尺寸分布情况，可以为后续的材料筛选工作提供准确的数据支撑。此外，一方面，根据步骤S211确定好的各个一次颗粒的平均粒径结合步骤S210确定好的各个一次颗粒的位置数据，还可以确定在某个位置区域中所有一次颗粒的粒径正态分布图，以分析依次颗粒在不同区域的表现情况。另一方面，根据步骤S211确定好的所有一次颗粒的平均粒径的总和与理想观测图中一次颗粒的数量的比值，还可以计算待测材料的一次颗粒的总平均粒径，这个总平均粒径可以体现整个理想观测图中一次颗粒的平均粒径水平。
S213、对理想观测图中识别出的一次颗粒进行填色标记，生成赋色显示图。
具体地，赋色显示图是指按照理想观测图对一次颗粒的识别结果进行一次颗粒填色后的色块图，在赋色显示图中背景部分可以用黑色填充，一次颗粒用色块填充。该步骤设置于步骤S209之后，在将颗粒部分中各个一次颗粒分离后，可以对各个一次颗粒进行分别填色标记，并为各个一次颗粒进行编号，编号情况可以在赋色显示图中隐藏并根据需求示出。示例性地，填色时可以在理想观测图之上另创建一个透明图层，按照理想观测图中分离的各个一次颗粒的轮廓和区域在透明图层中进行填色，以形成赋色显示图。图7为本发明实施例提供的一种赋色显示图的示意图，图中示例性地示出了四种不同颜色，结合图7，在赋色显示图中，相邻的一次颗粒所填的颜色不同，根据四色原理可以采用至少四种不同的颜色对一侧颗粒进行标记，可选地，赋色显示图中所填颜色可以包括8种不同颜色。
S214、根据赋色显示图和理想观测图，生成突出显示图。
具体地，突出显示图是指对一次颗粒的边界和形态进行突出展示的图像。相比理想观测图，突出展示图可以用不同色彩更加明显地区分各个一次颗粒，突出相邻一次颗粒之间的边界。相比赋色显示图，突出展示图可以用一次颗粒上的纹理和阴影，更加立体地展示各个一次颗粒的形态。将赋色显示图和理想观测图相结合，可以获得突出显示图，示例性地，图8为本发明实施例提供的一种突出显示图的示意图，图中示例性地示出了四种不同颜色，结合图8，由0％提高赋色显示图的透明度，进而将透明度提高后赋色显示图叠加在理想观测图之上，生成突出显示图。在突出显示图中，上层的赋色显示图的图层可以赋予一次颗粒颜色标记，以区分相邻的一次颗粒，而透过赋色显示图的图层可以显示理想观测图中的各个一次颗粒上的纹理和阴影，使得一次颗粒的形态更加饱满且立体。突出显示图能够直观且形象地展示待测材料中一次颗粒的尺寸、形态和分布情况，方便测试人员快速获取待测材料的情况，也方便测试结果的生动展示。
本发明实施例提供的一次颗粒的尺寸确定方法，采用多种颜色对一次颗粒进行填色标记，生成赋色显示图，以区分相邻的颗粒。进而结合赋色显示图和理想观测图，生成突出显示图，可以直观且形象地展示待测材料中一次颗粒的尺寸、形态和分布情况。根据理想观测图中各个一次颗粒的平均粒径和位置数据，还可以确定出理想观测图中一次颗粒的粒径的正态分布，直观地展示一次颗粒的尺寸分布情况，实现了对待测材料中一次颗粒的尺寸确定，进一步提高了一次颗粒的尺寸确定结果的准确性和实用性。
本发明实施例还提供一种一次颗粒的尺寸确定装置。图9为本发明实施例提供的一种一次颗粒的尺寸确定装置的组成示意图，参照图9，一次颗粒的尺寸确定装置100包括制备模块101、图像获取模块102、理想观测图生成模块103、分离识别模块104和结果确定模块105。制备模块101用于利用待测材料的粉体材料，制备观测样品。图像获取模块102用于利用扫描电镜获取观测样品的显微图像。理想观测图生成模块103用于将显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图。分离识别模块104用于根据灰度差别，分离识别理想观测图中的一次颗粒。结果确定模块105用于根据识别结果，确定待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果。
本发明实施例提供的一次颗粒的尺寸确定方法和装置，利用待测材料的粉体材料，制备观测样品，制备工艺与待测材料的极片制备或隔膜制备工艺相同，这样确定出的尺寸分析结果更符合实际应用情况。利用扫描电镜获取观测样品的显微图像。将显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图。根据灰度差别，分离识别理想观测图中的一次颗粒。根据识别结果，确定待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果，实现了对待测材料一次颗粒的尺寸分析，利用扫描电镜采集图像，并采用成像数据分析软件进行图像的处理和数据分析，成像数据分析软件能根据灰度差别实施图像的自动分离和识别，分离粘连的一次颗粒，在降低了操作难度的基础上提高了一次颗粒尺寸的识别精度。
上述产品可执行本发明任意实施例所提供的方法，具备执行方法相应的功能模块和有益效果。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整、结合和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，包括：
利用待测材料的粉体材料，制备观测样品；
利用扫描电镜获取所述观测样品的显微图像；
将所述显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图；
根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒；
根据识别结果，确定所述待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果。
2.根据权利要求1所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，所述识别结果包括所述理想观测图中一次颗粒的位置数据和尺寸数据；
所述根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒，包括：
根据灰度差别，将所述理想观测图划分为颗粒部分和背景部分；
去除所述理想观测图中的所述背景部分，提取出所述颗粒部分；
根据灰度差别，将所述颗粒部分中的各个一次颗粒分离；
识别所述理想观测图中各个所述一次颗粒的位置数据和尺寸数据。
3.根据权利要求2所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，所述根据识别结果，确定所述待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果，包括：
根据所述尺寸数据，计算所述理想观测图中各个所述一次颗粒的平均粒径；
根据所述理想观测图中各个所述一次颗粒的平均粒径和所述位置数据，确定出所述理想观测图中所述一次颗粒的粒径的正态分布。
4.根据权利要求1所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，在所述根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒之后，还包括：
对所述理想观测图中识别出的所述一次颗粒进行填色标记，生成赋色显示图，其中，所述赋色显示图中相邻的所述一次颗粒的颜色不同。
5.根据权利要求4所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，在所述对所述理想观测图中识别出的所述一次颗粒进行填色标记，生成赋色显示图之后，还包括：
根据所述赋色显示图和所述理想观测图，生成突出显示图。
6.根据权利要求4所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，所述利用待测材料的粉体材料，制备观测样品，包括：
将所述待测材料的粉体材料薄涂于双面碳导电胶的表面，以在所述双面碳导电胶的表面形成观测表面；
吹扫所述观测表面，以形成所述观测样品。
7.根据权利要求1所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，所述利用扫描电镜获取所述观测样品的显微图像，包括：
将所述观测样品固定放置于扫描电镜的样品载物台上；
调整所述扫描电镜的操作参数，以使所述观测样品中的颗粒在所述扫描电镜内清晰且有衬度地成像，其中，所述操作参数包括加速电压、电子枪发射的束流值、放大倍数、散射模式和物镜光阑中的至少一种；
采集所述观测样品的显微图像。
8.根据权利要求7所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，所述放大倍数与所述待测材料的类型有关。
9.根据权利要求7所述的一次颗粒的尺寸确定方法，其特征在于，所述待测材料包括勃姆石材料；所述操作参数包括放大倍数；其中，所述放大倍数为5000倍。
10.一种一次颗粒的尺寸确定装置，其特征在于，包括：
制备模块，用于利用待测材料的粉体材料，制备观测样品；
图像获取模块，用于利用扫描电镜获取所述观测样品的显微图像；
理想观测图生成模块，用于将所述显微图像导入成像数据分析软件进行优化处理，以生成理想观测图；
分离识别模块，用于根据灰度差别，分离识别所述理想观测图中的一次颗粒；
结果确定模块，用于根据识别结果，确定所述待测材料中一次颗粒的尺寸分析结果。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311576190.7A CN117576193A (zh) | 2023-11-23 | 2023-11-23 | 一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311576190.7A CN117576193A (zh) | 2023-11-23 | 2023-11-23 | 一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117576193A true CN117576193A (zh) | 2024-02-20 |
Family
ID=89885833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311576190.7A Pending CN117576193A (zh) | 2023-11-23 | 2023-11-23 | 一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117576193A (zh) |
-
2023
- 2023-11-23 CN CN202311576190.7A patent/CN117576193A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Almar et al. | Microstructural feature analysis of commercial Li-ion battery cathodes by focused ion beam tomography | |
| CN103502801B (zh) | 缺陷分类方法以及缺陷分类系统 | |
| Taillon et al. | Improving microstructural quantification in FIB/SEM nanotomography | |
| CN103430077B (zh) | 显微镜载玻片坐标系对齐方法和显微镜系统 | |
| EP3088511B1 (en) | Image processing device, program, information storage medium, and image processing method | |
| US20130140457A1 (en) | Defect observation method and defect observation device | |
| EP2835817B1 (en) | Method for semi-automated particle analysis using a charged particle beam | |
| US20110261190A1 (en) | Defect observation device and defect observation method | |
| JP2001156135A (ja) | 欠陥画像の分類方法及びその装置並びにそれを用いた半導体デバイスの製造方法 | |
| JP2009175334A (ja) | 顕微鏡システム、画像生成方法、及びプログラム | |
| CN104318564A (zh) | 一种矿物颗粒分相的方法 | |
| EP1631814A1 (en) | System for determining the stain quality of slides using scatter plot distributions | |
| CN110702716A (zh) | 一种基于炼钢工艺进行夹杂物分析的方法 | |
| JP4938428B2 (ja) | 標本画像作成方法及び装置 | |
| CN117576193A (zh) | 一种一次颗粒的尺寸确定方法和装置 | |
| KR101106386B1 (ko) | 산점도 분포를 사용한 슬라이드를 분류하기 위한 시스템 | |
| CN111368844A (zh) | 一种基于bse图的矿物颗粒自动识别方法 | |
| CN111795967A (zh) | 一种骨髓细胞形态学自动检测系统的涂片自检方法 | |
| EP4024037A1 (en) | Parallel image segmentation and spectral acquisition | |
| CN117630072A (zh) | 一种极片颗粒损伤率的测试方法和装置 | |
| CN111398323A (zh) | 一种矿物自动分析系统中自动获取x射线分析位置的计算方法 | |
| CN111626975A (zh) | 一种定量表征全尺度储层孔隙的方法 | |
| CN117147601B (zh) | 一种钢中不同状态稀土元素及其分布的定量统计表征方法 | |
| KR102576041B1 (ko) | 슬라이드 표본의 고배율 이미지 획득방법 | |
| KR101683548B1 (ko) | 전자 빔을 이용한 오버레이 측정장치와 이의 측정방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |