CN117567999A - 一种黏结堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黏结堵漏剂及其制备方法，涉及石油与天然气行业技术领域，尤其涉及油基黏结堵漏剂领域，所述堵漏剂由多种原料混合而成，所述多种原料按质量百分比计包括：胶乳溶液10%‑30%、环氧树脂40%‑60%、催化剂1%‑5%、疏水改性纳米二氧化硅2%‑8%、硅酸钙1%‑5%、固化剂5%‑20%和促进剂0.5%‑2%。本发明克服了现有常规油基堵漏材料无法膨胀的缺点，提升油基堵漏中封堵层的致密性与承压能力；可有效提升与其他堵漏材料间的黏结能力，避免油基流体中堵漏材料间的相互滑脱；提升了堵漏材料在漏层中的滞留能力与封堵层的封堵强度。
Description
技术领域
本发明涉及石油与天然气行业技术领域，尤其涉及油基黏结堵漏剂领域，具体来讲，涉及一种黏结堵漏剂及其制备方法。
背景技术
随着油气勘探开发向更深层更复杂区块迈进及非常规油气开发需要，油基钻井液的应用越来越广泛。同时，油基井漏问题日益突出，针对裂缝、孔洞及破碎性地层引起的复杂井漏问题，现有油基堵漏材料种类少、技术手段有限。最初采用传统的水基堵漏技术直接用于油基钻进井漏治理，随后又将水基堵漏中使用的系列堵漏材料用于油基流体中进行堵漏施工，但往往堵漏成功率低。为此，人们开展了适用于油基堵漏的新型堵漏材料研发，形成了相应的油基堵漏技术，在一定程度上丰富了油基堵漏技术手段，并取得了一定的效果。但是，在复杂井漏治理过程中，现有油基堵漏技术仍存在堵漏成功率低的问题，现有油基堵漏过程中面临功能性油基堵漏材料缺乏、常规油基堵漏材料无膨胀能力、油基流体中堵漏材料间易于滑动且相互间无黏结能力等问题。
因此，提供一种堵漏成功率高、具有膨胀能力的油基黏结堵漏剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于克服现有常规油基堵漏材料无法膨胀、堵漏材料间易于滑脱的缺陷，本发明的目的之二在于提供一种油基堵漏漏层封堵的黏结堵漏剂，本发明的目的之三在于提供一种黏结堵漏剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种黏结堵漏剂，所述堵漏剂由多种原料混合而成，所述多种原料按质量百分比计包括：胶乳溶液10%-30%、环氧树脂40%-60%、催化剂1%-5%、疏水改性纳米二氧化硅2%-8%、硅酸钙1%-5%、固化剂5%-20%和促进剂0.5%-2%。
可选择地，所述胶乳溶液包括羧基丁苯胶乳和羧基丁腈胶乳中的至少一种。
可选择地，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的至少一种。
可选择地，所述双酚A型环氧树脂包括E51、E44和E20中的任意一种或按任意配比的多种。
可选择地，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和异辛酸锌中的至少一种。
可选择地，所述固化剂包括邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐和四氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
可选择地，所述促进剂包括2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二甲胺基甲基苯酚和二乙基四甲基咪唑中的至少一种。
本发明另一方面提供了一种黏结堵漏剂的制备方法，所述黏结堵漏剂为上述的堵漏剂，所述方法包括以下步骤：
称取胶乳溶液于反应容器，控制反应温度并加入环氧树脂搅拌均匀后加入催化剂，搅拌反应2-5h，获得高分子聚合物母液；
在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅和硅酸钙，分散均匀，然后加入固化剂和促进剂并混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液倒入模具中真空脱泡后固化15-24h，通过脱模和剪切破碎制得黏结堵漏剂。
可选择地，所述反应温度为70℃-120℃。
可选择地，所述疏水改性纳米二氧化硅的制备包括以下步骤：
称取乙醇水溶液于反应容器中加入疏水改性剂搅拌均匀后，加入干燥后的纳米二氧化硅在保护气氛下反应3-8h；
再经离心分离、清洗和干燥后，获得疏水改性纳米二氧化硅。
可选择地，所述清洗包括利用乙醇水溶液进行洗涤，乙醇水溶液的质量浓度为70%-90%。
可选择地，所述疏水改性剂包括十七氟癸基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
可选择地，所述保护气氛包括在氮气保护条件，所述保护气氛下的反应温度为50℃-70℃。
可选择地，所述清洗后的干燥方式包括真空干燥，真空干燥的温度为60℃-80℃。
可选择地，所述模具上涂有脱模剂。
可选择地，所述固化的温度为100℃-140℃。
可选择地，所述方法还包括步骤：将纳米二氧化硅将在80℃-100℃条件下干燥，获得所述干燥后的纳米二氧化硅。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
1）本发明克服了现有常规油基堵漏材料无法膨胀的缺点，提升油基堵漏中封堵层的致密性与承压能力。
2）本发明可有效提升与其他堵漏材料间的黏结能力，避免油基流体中堵漏材料间的相互滑脱。
3）本发明提升了堵漏材料在漏层中的滞留能力与封堵层的封堵强度。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的一种黏结堵漏剂及其制备方法。
示例性实施例1
本示例性实施例提供了一种黏结堵漏剂，所述堵漏剂由多种原料混合而成，所述多种原料按质量百分比计包括：胶乳溶液10%-30%、环氧树脂40%-60%、催化剂1%-5%、疏水改性纳米二氧化硅2%-8%、硅酸钙1%-5%、固化剂5%-20%和促进剂0.5%-2%。通过上述组分比例，可有效保障后期制备堵漏剂的刚性强度，同时兼顾一定的吸油膨胀性能。例如，胶乳溶液的质量百分比可为11%、15%、20%、26%或29%等，环氧树脂的质量百分比可为41%、45%、50%、52%或59%等，催化剂的质量百分比可为2%、3%或4%等，疏水改性纳米二氧化硅的质量百分比可为3%、6%、或7%等，硅酸钙的质量百分比可为2%、3%或4%等，固化剂的质量百分比可为6%、10%、13%、15%或17%等，促进剂的质量百分比可为0.6%、1%或1.9%等。
本实施例中，所述胶乳溶液包括羧基丁苯胶乳和羧基丁腈胶乳中的至少一种，能通过增加亲油性单元使所述黏结堵漏剂具备吸油膨胀性。所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的至少一种，其中，双酚A型环氧树脂为E51、E44和E20中的任意一种或按任意配比的多种，用于实现固化。所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和异辛酸锌中的至少一种，用于促进胶乳溶液与环氧树脂相互作用。所述固化剂包括邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐和四氢邻苯二甲酸酐中的至少一种，用于实现树脂交联固化。所述促进剂包括2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二甲胺基甲基苯酚和二乙基四甲基咪唑中的至少一种，用于加速固化，降低固化温度，缩短固化时间。
示例性实施例2
本示例性实施例提供了一种黏结堵漏剂的制备方法，所述黏结堵漏剂为示例性实施例1中所述的堵漏剂，所述方法包括以下步骤：
S10：称取胶乳溶液于反应容器，控制反应温度并加入环氧树脂搅拌均匀后加入催化剂，搅拌反应2-5h，获得高分子聚合物母液。
本实施例中，称取胶乳溶液于反应容器中，可控制反应温度为70℃-120℃，例如71℃、80℃、100℃或119℃等，加入环氧树脂搅拌均匀后，再加入催化剂搅拌反应2-5h，例如搅拌反应时间可为3h、4h或4.5h等，以获得高分子聚合物母液。通过反应温度和时间控制，可促进胶乳溶液与环氧树脂充分反应，保障后期制备的堵漏剂具备最佳的吸油膨胀效果。
S20：在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅和硅酸钙，分散均匀后，然后加入固化剂和促进剂并混合均匀，得到混合溶液。
本实施例中，疏水改性二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
S21：将纳米二氧化硅在80℃-100℃条件下干燥预处理，获得干燥后的纳米二氧化硅备用。
在本实施例中，可将纳米二氧化硅置于80℃-100℃烘箱中干燥预处理备用，例如干燥温度可为81℃、86℃、90℃或99℃等，利于二氧化硅在反应溶液中均匀分散。
S22：称取乙醇水溶液于反应容器中加入疏水改性剂搅拌均匀后，加入干燥后的纳米二氧化硅在保护气氛条件下反应3-8h。
本实施例中，称取质量浓度为70%-90%乙醇水溶液于反应容器中，加入疏水改性剂搅拌均匀，随后加入干燥后的纳米二氧化硅；例如乙醇水溶液的质量浓度可为71%、80%或89%等，以保持反应溶液中二氧化硅良好的分散特性，增强二氧化硅表面改性效果。在保护气氛下，于50℃-70℃条件下反应3h-8h，例如保护气氛包括氮气保护条件，反应温度可为51℃、60℃、或69℃等，反应时间可为4h、6h或7h等，以利于疏水改性剂与二氧化硅之间相互作用。
S23：经离心分离、清洗和干燥后，获得疏水改性纳米二氧化硅。
本实施例中，已加入混合的原料在保护气氛下反应结束后，经离心分离、清洗和干燥得到疏水改性纳米二氧化硅，所述清洗包括利用乙醇水溶液精细洗涤，乙醇水溶液的质量浓度可为70%-90%；所述清洗后的干燥方式包括真空干燥，真空干燥的温度可为60℃-80℃，例如61℃、66℃、70℃、75℃或79℃等，以保证安全、高效液固分离，获取干燥的疏水改性纳米二氧化硅。
S30：将混合溶液倒入模具中真空脱泡后固化15-24h，通过脱模和剪切破碎制得黏结堵漏剂。
本实施例中，混合溶液可倒入涂有脱模剂的模具中，真空脱泡后，可置于100℃-140℃下固化15h-24h，最后通过脱模和剪切破碎可制得不同颗粒大小的油基微膨胀黏结堵漏剂。例如固化温度可为101℃、115℃、120℃、133℃或139℃等，固化时间可为16h、20h或23h等，以保证后期的固化效果，形成具有一定强度的刚性材料。
本发明提供了一种油基微膨胀黏结堵漏剂及其制备方法，该油基微膨胀黏结堵漏剂可用于油基堵漏，具备一定的吸油微膨胀特性，克服了现有常规油基堵漏材料无法膨胀的缺点，提升油基堵漏中封堵层的致密性与承压能力。同时，在高温条件下，该堵漏剂表面具有一定的黏结特性，可有效提升其与其他堵漏材料间的黏结能力，避免油基流体中堵漏材料间的相互滑脱，提升堵漏材料在漏层中的滞留能力与封堵层的封堵强度。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
纳米二氧化硅置于80℃烘箱中干燥预处理备用；称取质量浓度90%乙醇水溶液于反应容器中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌均匀，随后加入干燥预处理的纳米二氧化硅，在氮气保护下，于60℃条件下反应4h；待反应结束后，经离心分离、乙醇溶液清洗、70℃真空干燥后，即可获得疏水改性纳米二氧化硅。其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅质量比=1：3。
称取羧基丁苯胶乳于反应容器中，控制反应温度80℃，加入双酚A型环氧树脂E44搅拌均匀后，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌反应4h，获得高分子聚合物母液；随后，在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅、硅酸钙，经高速搅拌、超声波振荡分散均匀后，加入甲基四氢邻苯二甲酸酐、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚混合均匀；将上述混合溶液倒入涂有脱模剂的模具中，真空脱泡后，置于120℃下固化20h，最后脱模、剪切破碎即制得不同颗粒大小的油基微膨胀黏结堵漏剂。
所述堵漏剂中原料及质量配比为：20%羧基丁苯胶乳、58%双酚A型环氧树脂E44、2%二月桂酸二丁基锡、4%疏水改性纳米二氧化硅、2%硅酸钙、13%甲基四氢邻苯二甲酸酐和1%2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
示例2
纳米二氧化硅置于90℃烘箱中干燥预处理备用；称取质量浓度为85%乙醇水溶液于反应容器中，加入十七氟癸基三乙氧基硅烷搅拌均匀，随后加入干燥预处理的纳米二氧化硅，在氮气保护下，于70℃条件下反应3h；待反应结束后，经离心分离、乙醇溶液清洗、65℃真空干燥后，即可获得疏水改性纳米二氧化硅。其中，十七氟癸基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅质量比=1：2。
称取羧基丁苯胶乳、羧基丁腈胶乳于反应容器中，控制反应温度90℃，加入双酚A型环氧树脂E51、25%双酚A型环氧树脂E20搅拌均匀后，加入异辛酸锌，搅拌反应3h后，获得高分子聚合物母液；随后，在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅、硅酸钙，经高速搅拌、超声波振荡分散均匀后，加入四氢邻苯二甲酸酐、二乙基四甲基咪唑、二甲胺基甲基苯酚混合均匀；将上述混合溶液倒入涂有脱模剂的模具中，真空脱泡后，置于110℃下固化24h，最后脱模、剪切破碎即制得不同颗粒大小的油基微膨胀黏结堵漏剂。
所述堵漏剂中原料及质量配比为：10%羧基丁苯胶乳、15%羧基丁腈胶乳、25%双酚A型环氧树脂E51、25%双酚A型环氧树脂E20、3%异辛酸锌、6%疏水改性纳米二氧化硅、4.5%硅酸钙、10%四氢邻苯二甲酸酐、1%二乙基四甲基咪唑和0.5%二甲胺基甲基苯酚。
示例3
纳米二氧化硅置于100℃烘箱中干燥预处理备用；称取质量浓度为70%乙醇水溶液于反应容器中，加入γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀，随后加入干燥预处理的纳米二氧化硅，在氮气保护下，于50℃条件下反应8h；待反应结束后，经离心分离、乙醇溶液清洗、75℃真空干燥后，即可获得疏水改性纳米二氧化硅。其中，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与纳米二氧化硅质量比=1：3。
称取羧基丁腈胶乳于反应容器中，控制反应温度110℃，加入环氧树脂搅拌均匀后，加入催化剂，搅拌反应2h后，获得高分子聚合物母液；随后，在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅、硅酸钙，经高速搅拌、超声波振荡分散均匀后，加入固化剂、促进剂混合均匀；将上述混合溶液倒入涂有脱模剂的模具中，真空脱泡后，置于100℃下固化24h，最后脱模、剪切破碎即制得不同颗粒大小的油基微膨胀黏结堵漏剂。
所述堵漏剂中原料及质量配比为：10%羧基丁腈胶乳、60%双酚F型环氧树脂、1%辛酸亚锡、7%疏水改性纳米二氧化硅、3%硅酸钙、17%邻苯二甲酸酐和2% 2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
示例4
纳米二氧化硅置于85℃烘箱中干燥预处理备用；称取质量浓度90%乙醇水溶液于反应容器中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀，随后加入干燥预处理的纳米二氧化硅，在氮气保护下，于70℃条件下反应3h；待反应结束后，经离心分离、乙醇溶液清洗、70℃真空干燥后，即可获得疏水改性纳米二氧化硅。其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷质量比=1:1，疏水改性剂：纳米二氧化硅质量比=1：3。
称取羧基丁苯胶乳于反应容器中，控制反应温度80℃，加入双酚A型环氧树脂E44、双酚F型环氧树脂搅拌均匀后，加入1%二月桂酸二丁基锡、1%辛酸亚锡，搅拌反应4h，获得高分子聚合物母液；随后，在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅、硅酸钙，经高速搅拌、超声波振荡分散均匀后，加入甲基四氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二甲胺基甲基苯酚混合均匀；将上述混合溶液倒入涂有脱模剂的模具中，真空脱泡后，置于120℃下固化20h，最后脱模、剪切破碎即制得不同颗粒大小的油基微膨胀黏结堵漏剂。
所述堵漏剂中原料及质量配比为：28%羧基丁苯胶乳、25%双酚A型环氧树脂E44、20%双酚F型环氧树脂、1%二月桂酸二丁基锡、1%辛酸亚锡、7%疏水改性纳米二氧化硅、1.5%硅酸钙、10%甲基四氢邻苯二甲酸酐、5%四氢邻苯二甲酸酐、1%2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和0.5%二甲胺基甲基苯酚。
示例5
纳米二氧化硅置于80℃烘箱中干燥预处理备用；称取质量浓度90%乙醇水溶液于反应容器中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌均匀，随后加入干燥预处理的纳米二氧化硅，在氮气保护下，于60℃条件下反应4h；待反应结束后，经离心分离、乙醇溶液清洗、70℃真空干燥后，即可获得疏水改性纳米二氧化硅。其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米二氧化硅质量比=1：3。
称取羧基丁苯胶乳于反应容器中，控制反应温度80℃，加入双酚A型环氧树脂E51搅拌均匀后，加入辛酸亚锡，搅拌反应4h，获得高分子聚合物母液；随后，在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅、硅酸钙，经高速搅拌、超声波振荡分散均匀后，加入甲基四氢邻苯二甲酸酐、二乙基四甲基咪唑混合均匀；将上述混合溶液倒入涂有脱模剂的模具中，真空脱泡后，置于120℃下固化20h，最后脱模、剪切破碎即制得不同颗粒大小的油基微膨胀黏结堵漏剂。
所述堵漏剂中原料及质量配比为：22%羧基丁苯胶乳、50%双酚A型环氧树脂E51、2%辛酸亚锡、7%疏水改性纳米二氧化硅、4%硅酸钙、13%甲基四氢邻苯二甲酸酐和2%二乙基四甲基咪唑。
试验例
通过试验对示例1-5中的油基微膨胀黏结堵漏剂进行产品性能评价。
1）膨胀性能分析
取15g示例1-5中颗粒尺寸1mm-2mm的堵漏剂，将其分别放置于白油和柴油中，在120℃条件下静恒温处理，测定3h后的体积变化，测试结果见表1。
表1 黏结堵漏剂膨胀性能试验结果
从表1中可以看出，在高温条件下，本发明示例1-5的堵漏剂在白油或柴油中均能发生一定的体积膨胀，因组分不同，其膨胀量大小存在差异。
2）回弹性分析
将示例1-5中脱模后的样品切割成体积60cm3的待测样，将其分别放置压力机下施加5Mpa的压力，测量试压下的体积与泄压后的体积变化，获取体积回弹率，测试结果见表2。
表2 黏结堵漏剂回弹率测试结果
| 施压后的体积（cm3） | 泄压后的体积（cm3） | 回弹后的体积（cm3） | 回弹率（%） | |
| 示例1 | 45 | 56 | 11 | 24.4 |
| 示例2 | 42 | 57 | 15 | 35.7 |
| 示例3 | 50 | 53 | 3 | 6.0 |
| 示例4 | 40 | 50 | 10 | 25.0 |
| 示例5 | 46 | 54 | 8 | 17.4 |
从表2中可以看出，本发明示例1-5中的黏结堵漏剂均具有良好的回弹效果，因组分不同，其回弹率大小存在差异，适用于漏层裂缝填充封堵。
3）表面黏结特性分析
将示例1-5中的样品制备成长宽高为3cm×3cm×3cm的待测样，分别将其放置两钢片间紧密贴合，通过固定螺纹调节两钢片间距离，形成一定的夹持作用力，随后放置于白油中，经120℃高温热滚16h后，测定钢片与待测样间的黏结力，测试结果见表3。
表3 黏结力测试结果
| 黏结力（N） | |
| 示例1 | 7.6 |
| 示例2 | 5.9 |
| 示例3 | 9.5 |
| 示例4 | 7.3 |
| 示例5 | 8.4 |
从表3中可以看出，本发明示例1-5中的黏结堵漏剂均具有一定的黏结力，因组分不同，其黏结力大小存在差异，可有效提高堵漏材料间或堵漏材料与岩石间的相互作用，避免油基堵漏中堵漏材料滑动。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (17)
1.一种黏结堵漏剂，其特征在于，所述堵漏剂由多种原料混合而成，所述多种原料按质量百分比计包括：胶乳溶液10%-30%、环氧树脂40%-60%、催化剂1%-5%、疏水改性纳米二氧化硅2%-8%、硅酸钙1%-5%、固化剂5%-20%和促进剂0.5%-2%。
2.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述胶乳溶液包括羧基丁苯胶乳和羧基丁腈胶乳中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的堵漏剂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂包括E51、E44和E20中的任意一种或按任意配比的多种。
5.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和异辛酸锌中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述固化剂包括邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐和四氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述促进剂包括2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二甲胺基甲基苯酚和二乙基四甲基咪唑中的至少一种。
8.一种黏结堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述黏结堵漏剂为权利要求1-7中任一项所述的堵漏剂，所述方法包括以下步骤：
称取胶乳溶液于反应容器，控制反应温度并加入环氧树脂搅拌均匀后加入催化剂，搅拌反应2-5h，获得高分子聚合物母液；
在高分子聚合物母液中加入疏水改性纳米二氧化硅和硅酸钙，分散均匀，然后加入固化剂和促进剂并混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液倒入模具中真空脱泡后固化15-24h，通过脱模和剪切破碎制得黏结堵漏剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为70℃-120℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性纳米二氧化硅的制备包括以下步骤：
称取乙醇水溶液于反应容器中加入疏水改性剂搅拌均匀后，加入干燥后的纳米二氧化硅在保护气氛下反应3-8h；
再经离心分离、清洗和干燥后，获得疏水改性纳米二氧化硅。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述清洗包括利用乙醇水溶液进行洗涤，乙醇水溶液的质量浓度为70%-90%。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性剂包括十七氟癸基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括在氮气保护条件，所述保护气氛下的反应温度为50℃-70℃。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述清洗后的干燥方式包括真空干燥，真空干燥的温度为60℃-80℃。
15.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述模具上涂有脱模剂。
16.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为100℃-140℃。
17.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：将纳米二氧化硅在80℃-100℃条件下干燥，获得干燥后的纳米二氧化硅。
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| GR01 | Patent grant | ||
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