CN117567956A - 一种高阻隔的热熔胶膜及其制备方法和复合板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高阻隔的热熔胶膜及其制备方法和复合板，热熔胶膜包括用于与PVC粘接的第一胶层、用于与金属粘接的第二胶层及设置在第一胶层和第二胶层之间的过渡层，第一胶层的原料包括共聚酯和苯乙烯‑丙烯腈‑甲基丙烯酸缩水甘油酯，过渡层的原料包括尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片。本发明的热熔胶膜通过重新设计第一胶层和过渡层的原料配方，使得该热熔胶膜具有更好的增塑剂阻隔性能，具有较好的高温剥离强度和更严苛的热老化后的剥离强度保持率，将该热熔胶膜用于粘接金属和PVC获得的复合板，能够用于更加严苛的使用环境中，特别适用于赤道附近地区等户外温度常年较高的长期使用条件下的剥离强度的要求。

Description

一种高阻隔的热熔胶膜及其制备方法和复合板
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体涉及一种高阻隔的热熔胶膜及其制备方法和复合板。
背景技术
PVC防水卷材由于质地柔软、焊接性能优异，广泛应用于轻钢屋面防水系统。传统做法是采用机械固定法和满粘法将PVC防水卷材结合到金属屋面上，然而存在溶剂挥发、刷胶量难以控制等问题。
专利文献中揭示了采用热熔胶膜将PVC防水卷材和金属板热压复合在一起制成PVC金属复合板，大大节省轻钢单层屋面防水系统和屋面修缮工程的施工成本，提高施工质量，缩短施工周期。
中国专利CN109207073A揭示了一种用于金属/极性功能塑料粘接的三层复合热熔胶膜及其加工工艺，该三层复合热熔胶膜包括与金属粘接的内层胶膜、与极性功能塑料粘接的外层胶膜以及连接内层胶以及外层胶的过渡层。该专利中与极性功能塑料粘接的外层胶膜中包含有马来酸酐接枝聚乙烯或马来酸酐接枝聚乙烯共聚物、共聚酯和增粘树脂等极性材料，但马来酸酐在聚乙烯或聚乙烯共聚物上的接枝率有限，抵抗PVC等极性基材中的大量的极性增塑剂的能力十分有限。
中国专利CN114479682A公开了一种用于金属和PVC粘接的热熔胶膜及其制备方法，其在与PVC粘接的第一胶层中采用聚乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物和马来酸酐接枝C5/C9共聚树脂，利用聚乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物和马来酸酐接枝C5/C9共聚树脂之间的协同效应，使得第一胶层形成牢固的阻隔屏障，阻止了PVC中的增塑剂向第一胶层的迁移，提高热熔胶膜的抗增塑剂作用，长期使用后，剥离强度基本不衰减。然而对于一些严苛的环境仍然不能满足使用要求，如仍然难以满足户外温度较高地区(如赤道附近地区等常年高温地区)长期使用条件下的剥离强度的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种改进的热熔胶膜，该热熔胶胶膜对增塑剂具有更好的阻隔性，具有较好的高温剥离强度和更严苛的热老化后的剥离强度保持率。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种热熔胶膜，用于金属和PVC之间的粘接，所述热熔胶膜包括用于与所述PVC粘接的第一胶层、用于与所述金属粘接的第二胶层及设置在所述第一胶层和第二胶层之间的过渡层，所述第一胶层的原料包括共聚酯和苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯，所述共聚酯和苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:0.5～6；
所述过渡层的原料包括尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片，所述尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片的质量比为1:0.3～3:0.2～3。
在一些优选实施方式中，所述第一胶层中，所述共聚酯和苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:0.6～2.5。
在一些具体实施方式中，所述共聚酯为热塑性共聚醚酯，其熔融指数为10～20g/10min(2.16Kg/160℃)。如南通协鑫热熔胶有限公司的ES-5(熔融指数为15g/10min)。
在一些实施方式中，所述第一胶层的原料还包括耐高温增塑剂，所述共聚酯与耐高温增塑剂的质量比为1:0.01～4。
在一些具体实施方式中，所述耐高温增塑剂为偏苯三酸酐与一元醇的酯化物；和/或，所述共聚酯与耐高温增塑剂的质量比为1:0.2～1.5。
在一些具体实施方式中，所述第一胶层的原料还包括助剂，所述助剂包括抗氧化剂、紫外线吸收剂中的一种或几种的组合，所述共聚酯与所述助剂的质量比为1:0.01～0.3。
在一些优选实施方式中，所述尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片的质量比为1:0.5～1.5:0.5～1.5。
在一些具体实施方式中，所述尼龙的结晶度为62％以上，所述结晶度采用X射线衍射法测试。
在一些具体实施方式中，所述玻璃鳞片的粒径为70～130目。优选地，所述玻璃鳞片的粒径为70～90目。
在一些具体实施方式中，所述过渡层的原料还包括助剂，所述助剂包括抗氧化剂、紫外线吸收剂中的一种或几种的组合，所述尼龙与助剂的质量比为1:0.01～0.3。
在一些实施方式中，所述第二胶层的原料包括马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(马来酸酐接枝EVA)，所述马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的质量比为1:0.2～4。
在一些具体实施方式中，所述第二胶层的原料还包括助剂，所述助剂包括抗氧化剂、紫外线吸收剂中的一种或几种的组合，所述马来酸酐接枝聚乙烯与助剂的质量比为1:0.005～0.3。
在一些具体实施方式中，所述过渡层、第二胶层中采用的马来酸酐接枝聚乙烯中聚乙烯选自LDPE、LLDPE、HDPE、MDPE、VLDPE和mLLDPE中的任一种或多种。
所述第一胶层、过渡层和第二胶层中的抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂264中的一种或任意组合。所述第一胶层、过渡层和第二胶层中的紫外吸吸收剂为UV327、UV531、UV770和UV944中的一种或任意组合。
在一些具体实施方式中，所述第一胶层、过渡层、第二胶层的厚度分别为0.01～0.05mm。
本发明采取的第二种技术方案为：一种上述所述的热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将所述第一胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到第一胶层料粒；
步骤S2、将所述过渡层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到过渡层料粒；
步骤S3、将所述第二胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到第二胶层料粒；
步骤S4、将所述第一胶层料粒、过渡层料粒、第二胶层料粒分别加入共挤设备中，共挤复合，得到所述热熔胶膜。
进一步地，所述第一胶层进行所述挤出造粒的工作温度为150～200℃，优选温度为160～180℃。
进一步地，所述过渡层进行所述挤出造粒的工作温度为140～180℃，优选温度为150～170℃，
进一步地，所述第二胶层进行所述挤出造粒的工作温度为140～200℃，优选温度为150～170℃。
进一步地，所述共挤设备的共挤模头的工作温度为140～190℃，优选温度为140～150℃。
本发明采取的第三种技术方案为：一种复合板，包括金属板及与所述金属板通过热熔胶膜热压粘结在一起的PVC防水卷材，所述热熔胶膜采用上述所述的热熔胶膜或由上述的制备方法制备得到的热熔胶膜。
进一步地，所述金属层为镀锌金属板。
进一步地，所述热压采用的温度为150～180℃，压力为0.4～0.8MPa，时间为10～30s。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的热熔胶膜通过重新设计第一胶层和过渡层的原料配方，使得该热熔胶膜具有更好的增塑剂阻隔性能，具有较好的高温剥离强度和更严苛的热老化(90℃/504h)后的剥离强度保持率，将该热熔胶膜用于粘接金属和PVC获得的复合板，不仅长期使用后，剥离强度基本不衰减，而且能够用于更加严苛的使用环境中，特别适用于赤道附近地区等户外温度常年较高的长期使用条件下的剥离强度的要求。
具体实施方式
针对现有的用于金属和PVC粘接的热熔胶膜高温剥离强度不好及严苛热老化后的剥离强度保持率不高的问题，本发明提供一种改进的用于金属和PVC粘接的热熔胶膜，具有更好的增塑剂阻隔性能，具有较好的高温剥离强度和更严苛的热老化后的剥离强度保持率，能够应用到一些户外温度常年较高的地区，仍然可以满足光伏建筑一体化条件下户外使用25年的标准要求。
本发明的主要构思在于：第一方面，在用于与PVC粘接的第一胶层中引入共聚酯和苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯，利用苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基团与共聚酯的羧酸官能团反应，显著提高第一胶层的致密度和内聚强度，大大提高第一胶层的抗增塑剂迁移性能；第二方面，在过渡层中引入尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片，其中，玻璃鳞片可以在胶膜内部形成一种片状屏蔽层，显著增加小分子增塑剂在胶膜中迁移的路径，大幅度降低增塑剂的迁移速度，同时还能提高胶膜的耐高温性能。此外，第一胶层中的苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物中的环氧官能团可与过渡层中的马来酸酐接枝聚乙烯中的酸酐官能团发生交联反应，大幅提高第一胶层和过渡层之间的结合力。共聚酯、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯与玻璃鳞片三者协同增效，能够大大提高该热熔胶膜的高温剥离强度和更严苛热老化(90℃/504h)后的剥离强度保持率，可以应用到户外温度常年较高的地区仍然可以满足光伏建筑一体化条件下户外使用25年的标准要求。
本发明的进一步构思在于在于金属粘接的第二胶层中引入马来酸酐改性物(如马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物)，过渡层中的尼龙分子结构上的胺基可与与金属粘接的第二胶层中的马来酸酐改性物中的酸酐官能团发生交联反应，从而可以提高胶膜中过渡层和第二胶层之间的结合力。
经上述设计的热熔胶膜，第一胶层、过渡层和第二胶层之间在共挤成膜时会发生交联反应，大大提高胶膜的交联密度和胶膜各层间的结合力，显著提高胶膜的耐增塑剂迁移性能，大大提高胶膜的高温剥离强度和更严苛的耐老化后的剥离强度保持率。
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案，但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
以下实施例中采用的原料如无特别说明均来源如下：
共聚酯为南通协鑫热熔胶有限公司的ES-5(熔融指数为15g/10min)。
苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯为星贝达(上海)化工材料有限公司的SAG2030。
增塑剂为耐高温增塑剂，是偏苯三酸酐与一元醇的酯化物，为广东科云诚新材料有限公司KYC-TM03。
尼龙为中国恒申控股集团有限公司A136L。
玻璃鳞片由河北天慎玻璃鳞片有限公司生产，规格为80目。
马来酸酐接枝聚EVA为陶氏公司的30E753。
马来酸酐接枝聚乙烯为陶氏公司的拜牢41E755。
实施例1
本实施例提供的高阻隔的热熔胶膜，用于金属和PVC之间的粘接，该热熔胶膜包括用于与PVC粘接的第一胶层、用于与金属粘接的第二胶层及设置在第一胶层和第二胶层之间的过渡层，其中，
第一胶层的原料配方如下：
过渡层的原料配方如下：
第二胶层的原料配方如下：
本例中的热熔胶膜通过以下方法制备得到：
步骤S1、将第一胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，挤出温度为180℃，得到第一胶层料粒；
步骤S2、将过渡层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，挤出温度为160℃，得到过渡层料粒；
步骤S3、将第二胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，挤出温度为150℃，得到第二胶层料粒；
步骤S4、将第一胶层料粒、过渡层料粒、第二胶层料粒分别加入三层共挤复合吹膜机中共挤，共挤模头温度为140℃，得到热熔胶膜，并控制第一胶层、过渡层和第二胶层的厚度分别为0.02mm。
实施例2
本实施例提供的高阻隔的热熔胶膜，结构同实施例1，其中：
第一胶层的原料配方如下：
过渡层的原料配方如下：
第二胶层的原料配方如下：
实施例3
本实施例提供的高阻隔的热熔胶膜，与实施例1的不同之处在于：
第一胶层的原料配方如下：
实施例4
本实施例提供的高阻隔的热熔胶膜，与实施例1的不同之处在于：
第一胶层的原料配方如下：
实施例5
本实施例提供的高阻隔的热熔胶膜，与实施例1的不同之处在于：过渡层中采用120目的玻璃鳞片代替。
实施例6
本实施例提供的高阻隔的热熔胶膜，与实施例1的不同之处在于：
第一胶层的原料配方如下：
对比例1
本对比例的熔融胶膜，基本同实施例1，不同之处在于：第一胶层中的共聚酯采用熔融指数为60g/10min的南通协鑫热熔胶有限公司ES-7替代。
对比例2
本对比例的热熔胶膜，基本同实施例1，不同之处在于：过渡层中采用同目数的碳酸钙代替玻璃鳞片。
对比例3
本对比例的热熔胶膜，基本同实施例1，不同之处在于：第一胶层的原料配方如下：
对比例4
本对比例的热熔胶膜，基本同实施例1，不同之处在于：过渡层中不添加马来酸酐接枝聚乙烯。
采用实施例1～6和对比例1～4的热熔胶膜粘接金属板和PVC防水卷材，其中，金属板采用厚度为0.6mm的镀锌板，PVC防水卷材的厚度为0.8mm，将金属板、热熔胶膜和PVC防水卷材依次层叠，然后热压复合在一起，热压温度为160℃、压力为0.6MPa，热压时间为20s。
然后参照建材与家居专业标准JTB T/CBMCA 017-2020测试180°剥离强度(包括常温剥离强度及70℃剥离强度)和90℃/504h热老化后的剥离强度，结果如表1所示。
表1实施例1～6和对比例1～4的热熔胶膜的性能测试结果
实施例1～6的热熔胶膜不仅具有较高的常温剥离强度，同时具有较高的高温剥离强度，且严苛热老化后的剥离强度的衰减基本可以忽略不计。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (15)

1.一种热熔胶膜，用于金属和PVC之间的粘接，所述热熔胶膜包括用于与所述PVC粘接的第一胶层、用于与所述金属粘接的第二胶层及设置在所述第一胶层和第二胶层之间的过渡层，其特征在于：所述第一胶层的原料包括共聚酯和苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯，所述共聚酯和苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:0.5～6；
所述过渡层的原料包括尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片，所述尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片的质量比为1:0.3～3:0.2～3。
2.根据权利要求1所述的热熔胶膜，其特征在于：所述第一胶层中，所述共聚酯和苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:0.6～2.5。
3.根据权利要求1或2所述的热熔胶膜，其特征在于：所述共聚酯为热塑性共聚醚酯，其熔融指数为10～20g/10min。
4.根据权利要求1所述的热熔胶膜，其特征在于：所述第一胶层的原料还包括耐高温增塑剂，所述共聚酯与耐高温增塑剂的质量比为1:0.01～4。
5.根据权利要求4所述的热熔胶膜，其特征在于：所述耐高温增塑剂为偏苯三酸酐与一元醇的酯化物；和/或，所述共聚酯与耐高温增塑剂的质量比为1:0.2～1.5。
6.根据权利要求1所述的热熔胶膜，其特征在于：所述第一胶层的原料还包括助剂，所述助剂包括抗氧化剂、紫外线吸收剂中的一种或几种的组合，所述共聚酯与所述助剂的质量比为1:0.01～0.3。
7.根据权利要求1所述的热熔胶膜，其特征在于：所述尼龙、马来酸酐接枝聚乙烯和玻璃鳞片的质量比为1:0.5～1.5:0.5～1.5。
8.根据权利要求7所述的热熔胶膜，其特征在于：所述尼龙的结晶度为62％以上；和/或，所述过渡层的原料还包括助剂，所述助剂包括抗氧化剂、紫外线吸收剂中的一种或几种的组合，所述尼龙与助剂的质量比为1:0.01～0.3。
9.根据权利要求1所述的热熔胶膜，其特征在于：所述第二胶层的原料包括马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，所述马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的质量比为1:0.2～4。
10.根据权利要求9所述的热熔胶膜，其特征在于：所述第二胶层的原料还包括助剂，所述助剂包括抗氧化剂、紫外线吸收剂中的一种或几种的组合，所述马来酸酐接枝聚乙烯与助剂的质量比为1:0.005～0.3。
11.根据权利要求1所述的热熔胶膜，其特征在于：所述第一胶层、过渡层、第二胶层的厚度分别为0.01～0.05mm。
12.根据权利要求1～2、4～11中任一项所述的热熔胶膜，其特征在于：所述热熔胶膜的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将所述第一胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到第一胶层料粒；
步骤S2、将所述过渡层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到过渡层料粒；
步骤S3、将所述第二胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到第二胶层料粒；
步骤S4、将所述第一胶层料粒、过渡层料粒、第二胶层料粒分别加入共挤设备中，共挤复合，得到所述热熔胶膜。
13.根据权利要求12所述的热熔胶膜，其特征在于：所述第一胶层进行所述挤出造粒的工作温度为150～200℃，所述过渡层进行所述挤出造粒的工作温度为140～180℃，所述第二胶层进行所述挤出造粒的工作温度为140～200℃，所述共挤设备的共挤模头的工作温度为140～190℃。
14.一种权利要求1～13中任一项所述的热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将所述第一胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到第一胶层料粒；
步骤S2、将所述过渡层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到过渡层料粒；
步骤S3、将所述第二胶层的所有原料进行混合，然后挤出造粒，得到第二胶层料粒；
步骤S4、将所述第一胶层料粒、过渡层料粒、第二胶层料粒分别加入共挤设备中，共挤复合，得到所述热熔胶膜。
15.一种复合板，包括金属板及与所述金属板通过热熔胶膜热压粘结在一起的PVC防水卷材，其特征在于：所述热熔胶膜采用权利要求1～13中任一项所述的热熔胶膜或由权利要求14的制备方法制备得到的热熔胶膜。
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