CN117564293A - 一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金及其制备方法和应用，涉及金属增材制造技术领域。所述制备方法如下：1)将金属粉末采用气雾化法制备高熵合金粉末；2)在计算机上建立零件三维模型，得到切片处理数据，并导入到电子束打印设备中；3)对高熵合金粉末进行电子束打印得到高熵合金。本发明高熵合金的制备方法实验重复性和可行性高，流程简单，易操作，重复性强，制备得到的高熵合金摩擦性能优异，促进了增材制造制备高熵合金在摩擦学领域的发展研究。
Description
技术领域
本发明涉及金属增材制造技术领域，具体涉及一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金及其制备方法和应用。
背景技术
高熵合金是由多个主元元素组成的多主元新型合金，它被定义为包含五种或五种以上元素，按照等摩尔比或近似等摩尔比组成的固溶体合金，其中每种元素的原子百分比在5％～35％之间，其大部分的微观结构主要由简单BCC相、FCC相或HCP相构成。常见加工路线包括机械合金化，等离子喷涂，电弧熔炼，溅射气相沉积，激光熔覆等。与基于一种主要元素的传统合金相比，高熵合金具有高强度、高硬度、高热稳定性、高耐腐蚀性、强抗疲劳性和优异的耐高温软化性等等，并广泛用于航天航空、核能、新能源、医疗等领域。高熵合金由于高熵效应、迟滞扩散、晶格畸变以及“鸡尾酒”效应的协同作用，使其优越性能得到了广泛的认可。因此，高熵合金独特的设计理念使其成为高温摩擦磨损应用的合适候选材料。
与采用传统方法制备的高熵合金相比，采用电子束打印的高熵合金能够克服传统高熵合金普遍存在气孔、夹杂等冶金缺陷、同时因制备技术自身的局限性、后续需要复杂的热机械加工复杂性等问题。随着我国航空航天、海洋工程、核能等高技术的飞速发展，机械部件的运行工况越来越苛刻，条件越来越复杂，涉及高载、高速、高/低温交变、强腐蚀、特殊介质等极端环境和工况，其摩擦、磨损和润滑问题已成为影响机械系统可靠性和寿命的瓶颈，这些都是对电子束打印高熵合金的重大考验。
因此，如何通过电子束打印技术制备得到一种优异的耐摩擦磨损增材制造高熵合金，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属粉末按照配比，采用气雾化法制备高熵合金粉末；
2)在计算机上建立零件三维模型，得到切片处理数据，并导入到电子束打印设备中；
3)对高熵合金粉末进行电子束打印得到高熵合金；
所述电子束打印的电压为60KV，选区熔化电流为5～6.5mA，扫描速度为0.4～0.65m/s，扫描间距为0.1～0.2mm。
有益效果：在上述参数下打印的高熵合金成形度好，表面平整，无裂纹、鼓包等明显缺陷。
优选的，步骤1)中所述高熵合金粉末的粒度为15～53μm或53～150μm。
优选的，步骤3)所述电子束打印的预热温度为850℃；所述预热在真空条件下进行。
优选的，步骤3)所述电子束打印的铺粉厚度为50μm。
有益效果：粉末粒度越小，有利于提高烧结致密化和烧结强度，小颗粒的金属粉末还可以填充到大颗粒的空隙中，能够提高粉末的堆积密度，从而有利于提高打印的金属零件的表面质量和强度。但是，如果细颗粒过多,在烧结过程中容易出现“球化”现象，易造成铺粉厚度不均匀。因此，本发明选用15～53μm或53～150μm两种粉末粒径进行实验。
优选的，步骤1)中所述金属粉末根据(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比使用铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉进行配比；
所述铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉的纯度≥99wt.％。
本发明的又一目的在于提供一种由所述的制备方法制备得到的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金。
优选的，所述优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金为面心立方FCC和L21相的双相固溶体结构，致密度≥99％，硬度为560HV0.2，平均晶粒尺寸为33.23μm。
优选的，所述优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金在常温下的摩擦系数为0.391～0.7，在600～900℃的高温下摩擦系数为0.17～0.3。
本发明的再一目的在于提供一种所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金在航空航天领域定制零部件上的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1、本发明采用电子束选区熔化技术成功打印了表面平整的(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金块体，具有优异的摩擦学性能。室温条件下，本发明制备得到的高熵合金在常温不同参数下与Si3N4摩擦副的摩擦系数为0.391～0.7，磨损率为53.62～79.71×10- 5mm3/N·m；在600～900℃的高温下与Si3N4摩擦副的摩擦系数为0.17～0.3，磨损率为15.62～125.67×10-6mm3/N·m。
2、本发明制备得到的高熵合金为面心立方FCC和L21相的双相固溶体结构，致密度≥99％，硬度为560HV0.2，平均晶粒尺寸为33.23μm。
3、本发明通过对电子束打印工艺中的电压、选区熔化电流、扫描速度以及扫描间距等参数进行优化，制备得到了具有良好耐高温软化性的高熵合金，并与摩擦过程中热氧化反应和摩擦化学反应形成的具有优异纳米力学性能的氧化釉层产生协同作用，进而使高熵合金具备良好的高温摩擦学性能。
4、本发明高熵合金的制备方法实验重复性和可行性高，流程简单，易操作，重复性强，制备得到的高熵合金摩擦性能优异，促进了增材制造制备高熵合金在摩擦学领域发展研究。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1中按照第5组的参数制备得到的高熵合金的上表面宏观形貌图；
图2为本发明实施例1中按照第5组的参数制备得到的高熵合金的上表面腐蚀后的SEM图；
图3为本发明实施例1在不同打印参数下制备得到的高熵合金在空气中的摩擦磨损系数曲线；
图4为本发明实施例1在不同打印参数下制备得到的高熵合金在空气中的磨损率曲线
图5为本发明实施例2制备得到的高熵合金在不同粒度下的摩擦磨损系数曲线；
图6为本发明测试例1制备得到的高熵合金在不同载荷下的摩擦磨损系数曲线；
图7为本发明测试例2制备得到的高熵合金在不同载荷下的磨损率曲线
图8为本发明测试例2制备得到的高熵合金在不同温度下的摩擦系数曲线；
图9为本发明测试例2制备得到的高熵合金在不同温度下的磨损率曲线；
图10为发明测试例2制备得到的高熵合金氧化层表面在不同温度下的纳米硬度曲线；
图11为对比例制备得到的高熵合金在空气中的摩擦磨损系数曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金。该高熵合金材料与Si3N4摩擦副在室温下，以及在不同打印参数下进行摩擦，摩擦系数在0.38～0.7之间；在室温下摩擦，以及在15～53μm的粉末粒径下进行摩擦，摩擦系数0.45左右；在室温下摩擦，以及在不同载荷下进行摩擦，摩擦系数在0.35～0.48之间；在600℃～900℃高温下，摩擦系数在0.17～0.3之间，磨损率在15.62～125.67×10-6mm3/N·m。
本发明高熵合金根据(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比进行配比，各组分原子百分比的总和为100at％。
作为本发明优异耐摩擦磨损的高熵合金的一种优选实施例，其中：高熵合金为面心立方FCC和L21相的双相固溶体结构，其致密度达到99％，硬度560HV0.2，且高熵合金平均晶粒尺寸33.23μm。
本发明还提供上述优异耐摩擦磨损的高熵合金的制备方法，具体的该方法包括以下步骤：
步骤一：将高熵合金粉末进行配比，采用气雾化法制备(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金粉末；
步骤二：在计算机上利用Magics三维造型软件设计出零件的三维模型，得到切片处理数据；
步骤三：对预制高熵合金粉末进行电子束打印得到高熵合金，电子束的工艺参数为：选区熔化电流为5～6.5mA，扫描速度为0.4～0.65m/s，扫描间距为0.1～0.2mm。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：高熵合金粉末包括铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉的纯度均为99wt.％。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：采用气雾法制备的高熵合金粉末的初始粒度为53～150μm、15～53μm。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：真空预热温度为850℃。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：铺粉厚度为50μm。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：选区熔化电流为5mA。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：扫描速度为0.4m/s。
在本发明耐高温摩擦磨损高熵合金合金制备方法的一些优选实施例中：扫描间距为0.1mm。
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本发明中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“室温”、“常温”如无特别说明，均按25±2℃计。
本发明以下实施例所用原料均为市售所得。
实施例1
原料准备：根据(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比使用纯度≥99wt.％的铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉进行配比，采用气雾法制备粒度为53μm～150μm之间的(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金粉末。
构建模型：利用Magics三维造型软件设计尺寸为30mm×30mm×20mm的块体模型，并将切片数据导入选区电子束熔化的设备中。
打印样品：采用天津清研智束科技研发的Qbean Lab 200金属3d打印机设备打印6组样品，制备得到高熵合金。其中电子束打印的真空预热温度均为850℃，其他执行工艺参数如表1所示：
表1其他执行工艺参数
图1为本发明实施例1中按照第2组的参数制备得到的高熵合金的上表面宏观形貌图，由图可知：样品表面平整。
对获得的高熵合金表面磨抛至镜面，进行后续的表征和测试。
表征和测试：
(1)SEM及硬度测试，图2为本发明实施例1中按照第2组的参数制备得到的高熵合金的上表面腐蚀后的SEM图，由图可知：高熵合金组织为典型的等轴晶，在等轴晶内弥散分布着大量的L21、L12相，且等轴晶平均晶粒尺寸为33.23μm，对高熵合金上表面进行硬度测试，其平均维氏硬度为560HV0.2(此处0.2意为选择的试验力为0.2kg，HV0.1和HV0.2是硬度测试中两种不同测试方式)。
(2)摩擦磨损测试，摩擦学试验在球-盘式摩擦磨损试验机(德国BRUKER，UMTTribo Lab公司)上进行。使用直径为6.25mm的Si3N4陶瓷球作为摩擦副，以15N的外加载荷在HEAC表面上循环滚压1800s，在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。
图3为本发明实施例1在不同打印参数下制备得到的高熵合金在空气中的摩擦磨损系数曲线，图4为本发明实施例1在不同打印参数下制备得到的高熵合金在空气中磨损率曲线；由图可知：按照第2组的参数制备得到的样品的摩擦系数最低，为0.408，磨损率为53.62×10-5mm3/N·m。
因此，熔化电流5mA、扫描速度0.4m/s、扫描间距0.1mm为优选技术方案。
实施例2
原料准备：根据(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比使用纯度≥99wt.％的铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉进行配比，采用气雾法制备粒度为1μm～53μm之间的(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金粉末。
构建模型：利用Magics三维造型软件设计尺寸为30mm×30mm×20mm的块体模型，并将切片数据导入选区电子束熔化的设备中。
打印样品：采用天津清研智束科技研发的Qbean Lab 200金属3d打印机设备打印样品，制备得到高熵合金。其中电子束打印的真空预热温度为850℃，选区熔化电流5mA、扫描速度0.4m/s，扫描间距0.1mm，铺粉厚度50μm。
对获得的高熵合金表面磨抛至镜面，进行摩擦磨损测试。
摩擦磨损实验：摩擦学试验在球-盘式摩擦磨损试验机(德国BRUKER，UMT TriboLab公司)上进行。使用直径为6.25mm的Si3N4陶瓷球作为摩擦副，以15N的外加载荷在HEAC表面上循环滚压1800s，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。图5为本发明实施例2制备得到的高熵合金在空气中的摩擦磨损系数曲线，由图可知：该高熵合金在空气中的摩擦系数在0.45左右，经过计算得到其磨损率为57.32×10- 5mm3/N·m。
测试例1：探究外加载荷对高熵合金摩擦磨损性能的影响。
按照实施例1第2组的优选技术方案制备四组相同的高熵合金，对获得的高熵合金表面磨抛至镜面，进行摩擦磨损实验测试。
摩擦磨损实验：摩擦学试验在球-盘式摩擦磨损试验机(德国BRUKER，UMT TriboLab公司)上进行。使用直径为6.25mm的Si3N4陶瓷球作为摩擦副，在不同外加载荷(7N、10N、13N、20N)在HEAC表面上循环滚压1800s，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。图6为本发明测试例1的高熵合金在空气中不同载荷下的摩擦磨损系数曲线，由图可知：这几组高熵合金的摩擦系数在0.36～0.48之间。由图7可知，经过计算得到这几组高熵合金的磨损率在19-59.5×10-5mm3/N·m之间，当外加载荷为7N时，综合摩擦性能最佳，其中，摩擦系数为0.36，磨损率为19×10-5mm3/N·m。
测试例2：探究温度对高熵合金摩擦磨损性能的影响。
按照实施例1第2组的优选技术方案制备五组相同的高熵合金，对获得的高熵合金表面磨抛至镜面，进行摩擦磨损实验测试。
摩擦磨损实验：摩擦学试验在球-盘式摩擦磨损试验机(德国BRUKER，UMT TriboLab公司)上进行。使用直径为6.25mm的Si3N4陶瓷球作为摩擦副，在7N加载荷在HEAC表面上循环滚压1800s，然后在不同温度下(25℃、600℃、700℃、800℃、850℃、900℃)进行测试，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。不同温度下的摩擦系数如图8所示，由图可知，高熵合金在不同温度下的摩擦系数在0.16～0.3之间；磨损率如图9所示，由图可知，高熵合金在不同温度下的磨损率在15.62～125.67×10-6mm3/N·m，当温度为700℃时，磨损率最小，为15.62×10-6mm3/N·m；高熵合金氧化层表面纳米硬度曲线如图10所示，其纳米硬度在6.87～9.41Gpa之间，当温度为900℃时，纳米硬度最高，为9.41Gpa。
对比例：
原料准备：根据(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比使用纯度≥99wt.％的铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉进行配比，采用气雾法制备粒度为53μm～150μm之间的(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金粉末。
构建模型：利用Magics三维造型软件设计尺寸为30mm×30mm×20mm的块体模型，并将切片数据导入选区电子束熔化的设备中。
打印样品：采用天津清研智束科技研发的Qbean Lab 200金属3d打印机设备打印样品，制备得到高熵合金。其中电子束打印的真空预热温度为850℃，选区熔化电流6.7mA、扫描速度0.38m/s，扫描间距0.1mm，铺粉厚度50μm。
对获得的高熵合金表面磨抛至镜面，进行摩擦磨损测试。
摩擦磨损实验：摩擦学试验在球-盘式摩擦磨损试验机(德国BRUKER，UMT TriboLab公司)上进行。使用直径为6.25mm的Si3N4陶瓷球作为摩擦副，以15N的外加载荷在HEAC表面上循环滚压1800s，并在每次测试后更换为新的陶瓷球。摩擦系数在滑动过程中由试验机详细记录。图11为本发明对比例制备得到的高熵合金在空气中的摩擦磨损系数曲线，由图可知：该高熵合金在空气中的摩擦系数在0.80左右。经过计算得到磨损率为91.79×10- 5mm3/N·m，与实施例相比，此参数下制备得到的高熵合金的摩擦系数和磨损率大幅度增加，耐摩擦磨损性能较差。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金属粉末采用气雾化法制备高熵合金粉末；
2)在计算机上建立零件三维模型，得到切片处理数据，并导入到电子束打印设备中；
3)对高熵合金粉末进行电子束打印得到高熵合金；
所述电子束打印的电压为60KV，选区熔化电流为5～6.5mA，扫描速度为0.4～0.65m/s，扫描间距为0.1～0.2mm。
2.根据权利要求1所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述高熵合金粉末的粒度为15～53μm或53～150μm。
3.根据权利要求1或2所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤3)所述电子束打印的预热温度为850℃；所述预热在真空条件下进行。
4.根据权利要求3所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤3)所述电子束打印的铺粉厚度为50μm。
5.根据权利要求1所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述金属粉末根据(Fe29.35Co28.69Ni27.96)86Al7Ti7高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比使用铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉进行配比；
所述铁粉、钴粉、镍粉、铝粉和钛粉的纯度≥99wt.％。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金。
7.根据权利要求6所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金，其特征在于，所述优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金为面心立方FCC和L21相的双相固溶体结构，致密度≥99％，平均硬度为560HV0.2，平均晶粒尺寸为33.23μm。
8.根据权利要求6或7所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金，其特征在于，所述优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金在常温不同参数下与Si3N4摩擦副的摩擦系数为0.391～0.7，磨损率为19-59.5×10-5mm3/N·m；在600～900℃的高温下与Si3N4摩擦副的摩擦系数为0.17～0.3，磨损率为15.62～125.67×10-6mm3/N·m。
9.如权利要求6～8任一项所述的优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金在航空航天领域定制零部件上的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311494103.3A CN117564293A (zh) | 2023-11-10 | 2023-11-10 | 一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311494103.3A CN117564293A (zh) | 2023-11-10 | 2023-11-10 | 一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117564293A true CN117564293A (zh) | 2024-02-20 |
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ID=89892772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311494103.3A Pending CN117564293A (zh) | 2023-11-10 | 2023-11-10 | 一种优异耐摩擦磨损增材制造高熵合金及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117564293A (zh) |
-
2023
- 2023-11-10 CN CN202311494103.3A patent/CN117564293A/zh active Pending
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