CN117563255A - 一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯制备用精馏装置及方法，涉及精馏技术领域，包括板式塔身、塔釜再沸器、进料换热器和冷凝组件，板式塔身的中部通过进料管连接有进料换热器，板式塔身的底部连接有下料管，板式塔身的底部侧面与塔釜再沸器的输出端连接，塔釜再沸器的底部连接有分流管，冷凝组件的出气端连接有排气管，冷凝组件的底部连接有回流管，回流管与板式塔身的顶部连通，冷凝组件配合温度补偿组件，利用冷却水的温度降温的同时通过温度补偿组件对冷却室内的散热盘进行温度调节，实现将混合蒸汽中的γ‑丁内酯先分离出去，再对α‑乙酰基‑γ‑丁内酯进行分离，通过循环精馏可实现对混合溶液中的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯提纯精馏。
Description
技术领域
本发明涉及精馏技术领域，具体为一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置及方法。
背景技术
精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程，常用的设备有板式精馏塔和填料精馏塔。精密精馏的原理及设备流程与普通精馏相同，只是待分离物系中的组分间的相对挥发度较小(<1.05～1.10),因而采用高效精密填料以实现待分离组分的分离提纯，精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质；α-乙酰基-γ-丁内酯是一种重要的有机化工原料，是制备叶绿素类的中间体，还可用于医药工业制造抗心绞痛药物，是制取维生素B1的原料，也可合成3,4-双取代基吡啶和5-(β-羟乙基)-4-甲基噻唑，其用途十分广泛。
现有技术中对于精馏主要是通过蒸馏塔对原料进行加热后进行冷却凝结收集，通过蒸汽中不同物质的沸点高低进行分离，仅是进行对蒸汽进行冷却分离，对于混合蒸汽中γ-丁内酯的沸点高于α-乙酰基-γ-丁内酯时，在降温冷却后，α-乙酰基-γ-丁内酯会与γ-丁内酯一起冷却成液体，无法进行精准精馏提纯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置及方法，通过冷凝组件配合温度补偿组件，利用冷却水的温度降温的同时通过温度补偿组件对冷却室内的散热盘进行温度调节，实现将混合蒸汽中的γ-丁内酯先分离出去，再对α-乙酰基-γ-丁内酯进行分离，通过循环精馏可实现对混合溶液中的α-乙酰基-γ-丁内酯提纯精馏，从而解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，包括板式塔身、塔釜再沸器、进料换热器和冷凝组件，板式塔身的中部通过进料管连接有进料换热器，进料换热器用于对含有α-乙酰基-γ-丁内酯的混合溶液进行加热，板式塔身的底部连接有下料管，板式塔身的底部侧面与塔釜再沸器的输出端连接，塔釜再沸器用于对板式塔身底部汇集的混合溶液进行再次加热蒸发，塔釜再沸器的底部连接有分流管，分流管上连接有下料管，分流管的另一端与排废管连接，板式塔身的顶部安装有导气管，导气管与冷凝组件的进气端连接，冷凝组件的出气端连接有排气管，冷凝组件用于对蒸发的混有α-乙酰基-γ-丁内酯的蒸汽进行冷凝，冷凝组件的底部连接有回流管，回流管与板式塔身的顶部连通。
进一步地，冷凝组件包括冷却箱、冷却管路、散热盘和隔板，冷却箱内贯穿设置有冷却管路，冷却管路内设置有单向流动的冷却水，冷却箱上两侧分别安装有导气管和排气管，冷却管路内的冷却水流动方向为排气管流向朝向导气管的方向，冷却箱内等距安装有三组隔板，隔板的顶部设置有导气槽，通过隔板的间隔将冷却箱从导气管至朝向排气管的方向分为第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室，第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室的底部均安装有导流板和扰流板，导流板用于对冷却箱内凝结的液体进行导流，第一冷却室的底部连接有出料管，第二冷却室的底部连接有第一导流管，第三冷却室的底部连接有回流管，第四冷却室的底部连接有第二导流管，第一导流管与出料管连通，第二导流管与回流管连通，回流管与板式塔身的顶部连通，冷却管路上安装有若干组散热盘，散热盘在冷却管路内冷却水的降温影响下对冷却箱内流经的混合蒸汽进行冷却，散热盘与温度补偿组件连通，温度补偿组件用于对冷却箱内的散热盘进行温度补偿调节。
进一步地，温度补偿组件安装在冷却箱的顶部，冷却箱上设置有四组且分别于第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室内的散热盘连通的温度补偿组件，散热盘上两侧开设有若干组对称分布的散热管路，散热盘两侧的相邻散热管路连通，散热盘的外侧包覆设置有封堵环，散热管路位于冷却管路内的一端与冷却管路内的冷却水连通，散热盘内散热管路的冷却水出口设置有安装在冷却管路内的第一温度传感器，第一温度传感器用于采集从散热管路排出冷却水的温度信号并发送至温度补偿组件。
进一步地，第一冷却室和第二冷却室内的温度高于α-乙酰基-γ-丁内酯的沸点且低于γ-丁内酯的沸点，第三冷却室和第四冷却室的温度低于α-乙酰基-γ-丁内酯的沸点。
进一步地，封堵环上安装有单向阀，单向阀与温度补偿组件连通，单向阀内的液体流通方向为从单向阀流向散热管路。
进一步地，温度补偿组件包括补偿混流箱、第一流量控制阀、第二流量控制阀和混流盒，补偿混流箱内顶部两侧分别安装有第一流量控制阀和第二流量控制阀，第一流量控制阀的输入端通过第二供液管与冷流管连通，第二流量控制阀的输入端通过第一供液管与热流管连通，热流管内流通设置有恒温的热水，冷流管内流通设置有恒温的冷水，补偿混流箱内的顶部安装有混流盒，混流盒与第一流量控制阀和第二流量控制阀的输出端连通，补偿混流箱内底部安装有水泵，水泵的输入端通过导液管与混流盒连通，导液管上安装有第二温度传感器，第二温度传感器用于采集导液管内的温度信号并将信号发送至控制模块，控制模块安装在补偿混流箱的内部，通过控制模块对第一流量控制阀和第一电磁阀的流速反馈调节，补偿混流箱内底部安装有第一电磁阀和第二电磁阀，第二电磁阀和第一电磁阀的输出端安装有输液管，输液管与单向阀的输入端连接。
一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏方法，包括以下具体步骤：
将混合溶液经过进料换热器加热后通入板式塔身内，混合溶液加热后获得混合蒸汽和混合溶液；
混合蒸汽经过冷凝组件后对γ-丁内酯冷却进行分离后将含有α-乙酰基-γ-丁内酯的粗品液体回流入板式塔身内进行再处理；
混合溶液经过塔釜再沸器的加热后重新获得混合蒸汽进行进一步冷却提纯；
对板式塔身排出的废液通过分流管排出。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置及方法，通过冷凝组件配合温度补偿组件，利用冷却水的温度降温的同时通过温度补偿组件对冷却室内的散热盘进行温度调节，实现将混合蒸汽中的γ-丁内酯先分离出去，再对α-乙酰基-γ-丁内酯进行分离，通过循环精馏可实现对混合溶液中的α-乙酰基-γ-丁内酯提纯精馏。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的冷凝组件结构示意图；
图3为本发明的补偿组件结构示意图；
图4为本发明的散热盘截面示意图。
图中：1、板式塔身；11、分流管；12、下料管；13、导气管；14、排气管；15、出料管；16、第一导流管；17、回流管；18、第二导流管；19、进料管；2、塔釜再沸器；3、进料换热器；4、冷凝组件；41、冷却箱；42、导流板；43、扰流板；44、冷却管路；45、散热盘；46、散热管路；47、封堵环；48、单向阀；49、第一温度传感器；5、温度补偿组件；51、补偿混流箱；52、第一流量控制阀；53、第一电磁阀；54、第二流量控制阀；55、第二电磁阀；56、混流盒；57、第二温度传感器；58、输液管；59、水泵；6、热流管；61、第一供液管；7、冷流管；71、第二供液管；8、隔板；9、控制模块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至4所示，一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，包括板式塔身1、塔釜再沸器2、进料换热器3和冷凝组件4，所述板式塔身1的中部通过进料管19连接有进料换热器3，进料换热器3用于对含有α-乙酰基-γ-丁内酯的混合溶液进行加热，所述板式塔身1的底部连接有下料管12，板式塔身1的底部侧面与塔釜再沸器2的输出端连接，塔釜再沸器2用于对板式塔身1底部汇集的混合溶液进行再次加热蒸发，塔釜再沸器2的底部连接有分流管11，分流管11上连接有下料管12，通过下料管12流入分流管11内的混合溶液在虹吸作用下流入塔釜再沸器2内进行加热，分流管11的另一端与排废管连接，可实现将蒸馏后流入板式塔身1底部的废弃溶液进行排出，所述板式塔身1的顶部安装有导气管13，导气管13与冷凝组件4的进气端连接，冷凝组件4的出气端连接有排气管14，冷凝组件4用于对蒸发的混有α-乙酰基-γ-丁内酯的蒸汽进行冷凝，从而实现将γ-丁内酯从混合蒸汽中分离出来，所述冷凝组件4的底部连接有回流管17，回流管17与板式塔身1的顶部连通，可实现将未完全分离的混合蒸汽和溶液回流入板式塔身1内进行重新加热蒸发，从而实现对α-乙酰基-γ-丁内酯的内废物分离和粗品回流再分离。
所述冷凝组件4包括冷却箱41、冷却管路44、散热盘45和隔板8，所述冷却箱41内贯穿设置有冷却管路44，所述冷却管路44内设置有单向流动的冷却水，所述冷却箱41上两侧分别安装有导气管13和排气管14，所述冷却管路44内的冷却水流动方向为排气管14流向朝向导气管13的方向，所述冷却箱41内等距安装有三组隔板8，所述隔板8的顶部设置有导气槽，通过隔板8的间隔将冷却箱41从导气管13至朝向排气管14的方向分为第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室，所述第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室的底部均安装有导流板42和扰流板43，扰流板43可防止导气管13通入的蒸汽直接从冷却箱41的底部流出，导流板42用于对冷却箱41内凝结的液体进行导流，所述第一冷却室的底部连接有出料管15，第二冷却室的底部连接有第一导流管16，第三冷却室的底部连接有回流管17，第四冷却室的底部连接有第二导流管18，所述第一导流管16与出料管15连通，第二导流管18与回流管17连通，所述回流管17与板式塔身1的顶部连通，从而实现对混合蒸汽与溶液的回流再利用，所述冷却管路44上安装有若干组散热盘45，散热盘45在冷却管路44内冷却水的降温影响下对冷却箱41内流经的混合蒸汽进行冷却，所述散热盘45与温度补偿组件5连通，温度补偿组件5用于对冷却箱41内的散热盘45进行温度补偿调节，使得冷却箱41内的第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室内的温度从高至低分布，冷却管路44内的冷却水在分别通过第四冷却室、第三冷却室、第二冷却室和第一冷却室与混合蒸汽热交换后逐渐升温，从而实现第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室内的温度从高至低分布。
所述温度补偿组件5安装在冷却箱41的顶部，冷却箱41上设置有四组且分别于第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室内的散热盘45连通的温度补偿组件5，所述散热盘45上两侧开设有若干组对称分布的散热管路46，散热盘45两侧的相邻散热管路46连通，散热盘45的外侧包覆设置有封堵环47，通过封堵环47可对散热管路46在散热盘45边缘的开口端进行封堵，从而实现散热盘45两侧的散热管路46形成通路，所述散热管路46位于冷却管路44内的一端与冷却管路44内的冷却水连通，在外部泵机的驱动下，冷却管路44内的冷却水通过散热盘45上的一侧散热管路46流入到散热盘45另一侧的散热管路46，从而实现对散热盘45进行降温，所述散热盘45内散热管路46的冷却水出口设置有安装在冷却管路44内的第一温度传感器49，第一温度传感器49用于采集从散热管路46排出冷却水的温度信号并发送至温度补偿组件5，通过温度补偿组件5的反馈调节可实现对散热管路46上的温度进行调节，从而保证各个冷却室内的温度保持稳定，从而实现对混合蒸汽中的α-乙酰基-γ-丁内酯进行分离和粗品分离。
所述第一冷却室和第二冷却室内的温度高于α-乙酰基-γ-丁内酯的沸点且低于γ-丁内酯的沸点，具体为160-180℃，第三冷却室和第四冷却室的温度低于α-乙酰基-γ-丁内酯的沸点。
所述封堵环47上安装有单向阀48，所述单向阀48与温度补偿组件5连通，所述单向阀48内的液体流通方向为从单向阀48流向散热管路46。
所述温度补偿组件5包括补偿混流箱51、第一流量控制阀52、第二流量控制阀54和混流盒56，所述补偿混流箱51内顶部两侧分别安装有第一流量控制阀52和第二流量控制阀54，所述第一流量控制阀52的输入端通过第二供液管71与冷流管7连通，第二流量控制阀54的输入端通过第一供液管61与热流管6连通，所述热流管6内流通设置有恒温的热水，冷流管7内流通设置有恒温的冷水，所述补偿混流箱51内的顶部安装有混流盒56，所述混流盒56与第一流量控制阀52和第二流量控制阀54的输出端连通，所述补偿混流箱51内底部安装有水泵59，所述水泵59的输入端通过导液管与混流盒56连通，所述导液管上安装有第二温度传感器57，第二温度传感器57用于采集导液管内的温度信号并将信号发送至控制模块9，所述控制模块9安装在补偿混流箱51的内部，通过控制模块9对第一流量控制阀52和第一电磁阀53的流速反馈调节，可实现对混流盒56排出液体的温度进行调节，所述补偿混流箱51内底部安装有第一电磁阀53和第二电磁阀55，所述第二电磁阀55和第一电磁阀53的输出端安装有输液管58，所述输液管58与单向阀48的输入端连接。
一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏方法，包括以下具体步骤：
将混合溶液经过进料换热器3加热后通入板式塔身1内，混合溶液加热后获得混合蒸汽和混合溶液；
混合蒸汽经过冷凝组件4后对γ-丁内酯冷却进行分离后将含有α-乙酰基-γ-丁内酯的粗品液体回流入板式塔身1内进行再处理；
混合溶液经过塔釜再沸器2的加热后重新获得混合蒸汽进行进一步冷却提纯；
对板式塔身1排出的废液通过分流管11排出。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，包括板式塔身(1)、塔釜再沸器(2)、进料换热器(3)和冷凝组件(4)，其特征在于：所述板式塔身(1)的中部通过进料管(19)连接有进料换热器(3)，进料换热器(3)用于对含有α-乙酰基-γ-丁内酯的混合溶液进行加热，所述板式塔身(1)的底部连接有下料管(12)，板式塔身(1)的底部侧面与塔釜再沸器(2)的输出端连接，塔釜再沸器(2)用于对板式塔身(1)底部汇集的混合溶液进行再次加热蒸发，塔釜再沸器(2)的底部连接有分流管(11)，分流管(11)上连接有下料管(12)，分流管(11)的另一端与排废管连接，所述板式塔身(1)的顶部安装有导气管(13)，导气管(13)与冷凝组件(4)的进气端连接，冷凝组件(4)的出气端连接有排气管(14)，冷凝组件(4)用于对蒸发的混有α-乙酰基-γ-丁内酯的蒸汽进行冷凝，所述冷凝组件(4)的底部连接有回流管(17)，回流管(17)与板式塔身(1)的顶部连通。
2.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，其特征在于：所述冷凝组件(4)包括冷却箱(41)、冷却管路(44)、散热盘(45)和隔板(8)，所述冷却箱(41)内贯穿设置有冷却管路(44)，所述冷却管路(44)内设置有单向流动的冷却水，所述冷却箱(41)上两侧分别安装有导气管(13)和排气管(14)，所述冷却管路(44)内的冷却水流动方向为排气管(14)流向朝向导气管(13)的方向，所述冷却箱(41)内等距安装有三组隔板(8)，所述隔板(8)的顶部设置有导气槽，通过隔板(8)的间隔将冷却箱(41)从导气管(13)至朝向排气管(14)的方向分为第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室，所述第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室的底部均安装有导流板(42)和扰流板(43)，导流板(42)用于对冷却箱(41)内凝结的液体进行导流，所述第一冷却室的底部连接有出料管(15)，第二冷却室的底部连接有第一导流管(16)，第三冷却室的底部连接有回流管(17)，第四冷却室的底部连接有第二导流管(18)，所述第一导流管(16)与出料管(15)连通，第二导流管(18)与回流管(17)连通，所述回流管(17)与板式塔身(1)的顶部连通，所述冷却管路(44)上安装有若干组散热盘(45)，散热盘(45)在冷却管路(44)内冷却水的降温影响下对冷却箱(41)内流经的混合蒸汽进行冷却，所述散热盘(45)与温度补偿组件(5)连通，温度补偿组件(5)用于对冷却箱(41)内的散热盘(45)进行温度补偿调节。
3.根据权利要求2所述的α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，其特征在于：所述温度补偿组件(5)安装在冷却箱(41)的顶部，冷却箱(41)上设置有四组且分别于第一冷却室、第二冷却室、第三冷却室和第四冷却室内的散热盘(45)连通的温度补偿组件(5)，所述散热盘(45)上两侧开设有若干组对称分布的散热管路(46)，散热盘(45)两侧的相邻散热管路(46)连通，散热盘(45)的外侧包覆设置有封堵环(47)，所述散热管路(46)位于冷却管路(44)内的一端与冷却管路(44)内的冷却水连通，所述散热盘(45)内散热管路(46)的冷却水出口设置有安装在冷却管路(44)内的第一温度传感器(49)，第一温度传感器(49)用于采集从散热管路(46)排出冷却水的温度信号并发送至温度补偿组件(5)。
4.根据权利要求3所述的α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，其特征在于：所述第一冷却室和第二冷却室内的温度高于α-乙酰基-γ-丁内酯的沸点且低于γ-丁内酯的沸点，第三冷却室和第四冷却室的温度低于α-乙酰基-γ-丁内酯的沸点。
5.根据权利要求4所述的α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，其特征在于：所述封堵环(47)上安装有单向阀(48)，所述单向阀(48)与温度补偿组件(5)连通，所述单向阀(48)内的液体流通方向为从单向阀(48)流向散热管路(46)。
6.根据权利要求5所述的α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏装置，其特征在于：所述温度补偿组件(5)包括补偿混流箱(51)、第一流量控制阀(52)、第二流量控制阀(54)和混流盒(56)，所述补偿混流箱(51)内顶部两侧分别安装有第一流量控制阀(52)和第二流量控制阀(54)，所述第一流量控制阀(52)的输入端通过第二供液管(71)与冷流管(7)连通，第二流量控制阀(54)的输入端通过第一供液管(61)与热流管(6)连通，所述热流管(6)内流通设置有恒温的热水，冷流管(7)内流通设置有恒温的冷水，所述补偿混流箱(51)内的顶部安装有混流盒(56)，所述混流盒(56)与第一流量控制阀(52)和第二流量控制阀(54)的输出端连通，所述补偿混流箱(51)内底部安装有水泵(59)，所述水泵(59)的输入端通过导液管与混流盒(56)连通，所述导液管上安装有第二温度传感器(57)，第二温度传感器(57)用于采集导液管内的温度信号并将信号发送至控制模块(9)，所述控制模块(9)安装在补偿混流箱(51)的内部，通过控制模块(9)对第一流量控制阀(52)和第一电磁阀(53)的流速反馈调节，所述补偿混流箱(51)内底部安装有第一电磁阀(53)和第二电磁阀(55)，所述第二电磁阀(55)和第一电磁阀(53)的输出端安装有输液管(58)，所述输液管(58)与单向阀(48)的输入端连接。
7.一种α-乙酰基-γ-丁内酯制备用精馏方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
将混合溶液经过进料换热器(3)加热后通入板式塔身(1)内，混合溶液加热后获得混合蒸汽和混合溶液；
混合蒸汽经过冷凝组件(4)后对γ-丁内酯冷却进行分离后将含有α-乙酰基-γ-丁内酯的粗品液体回流入板式塔身(1)内进行再处理；
混合溶液经过塔釜再沸器(2)的加热后重新获得混合蒸汽进行进一步冷却提纯；
对板式塔身(1)排出的废液通过分流管(11)排出。
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