CN117554267A - 一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置及方法 - Google Patents
一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置及方法，属于页岩油资源开发技术领域，包括反应釜；阻尼振动测量装置，用于测量岩样重量；温度控制装置，用于加热制冷反应釜内部环境；压力控制装置，设于反应釜盖上；水位控制装置，设于反应釜体的上端内壁上；电导率测试装置，设于反应釜体的内侧底部上；数据处理装置，设于反应釜体上，用于接收处理阻尼振动测量装置、温度控制装置、压力控制装置、水位控制装置和电导率测试装置传递的信号。本申请可以实时测量，能在高温高压条件下测量，且能在液体和气体中测量，可以与常规高温高压反应釜结合，在高温高压封闭状态下监测其中岩样的质量变化，大幅度提高了测试精度。
Description
技术领域
本发明涉及页岩油资源开发技术领域，具体涉及一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置及方法。
背景技术
页岩储层致密，微纳米孔隙发育，毛细管力渗吸作用非常明显。充分发挥大规模压裂液自发渗吸驱油作用，对提高陆相页岩油采收率、加快勘探开发进程至关重要。国内外提出体积压裂前将超临界CO2作为前置增能段塞注入页岩地层，既能提升破岩成缝效果，又能补充地层能量、改善页岩及原油性质，逐渐发展为压裂、补能、改质、提采一体化的“前置CO2增能压驱技术”。前置注入的CO2与页岩/油强相互作用，也会改变孔隙结构、润湿性、压力分布、油赋存状态及性质等，导致压后渗吸作用更加复杂。微观驱油机理尚不清楚，闷井适用性、闷井时间及后期排采方式也缺乏统一的定论。
地层条件下，当温度达到31℃、压力达到7.3MPa，CO2进入超临界态。为了更好的模拟超临界CO2协同渗吸的规律，需要在高温高压条件下实时监测浸泡在碳化水中页岩样品的质量变化，并观测油-水-CO2气泡析出、运移及聚并过程。然而，现有高温高压渗吸实验需要间隔一段时间取出样品，测量样品质量变化，改变了原始地层的高温高压环境。此外，高温高压渗吸瓶主要采用体积测量方法，体积计量刻度管精度有限，难以适用于渗吸量极低的页岩储层样品。
本申请提供了一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置及方法，能够实现在高温高压条件测定样品振动频率，进而获取样品实时的质量变化。
发明内容
为此，本发明提供一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置及方法，以解决现有技术中由于实验过程中间隔一段时间取出样品，测量样品质量变化而导致的改变了原始地层的高温高压环境的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供了一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，包括：
反应釜，包括反应釜体和反应釜盖，所述反应釜盖设于所述反应釜体上；
阻尼振动测量装置，包括第一弹簧、可伸缩试件夹器、磁棒、压力敏感传感器、第二弹簧、螺线圈、电磁铁、双控开关和电流计；
其中，所述第一弹簧的上端连接在所述反应釜盖上，所述可伸缩试件夹器连接在所述第一弹簧的下端，所述磁棒设于所述可伸缩试件夹器上，所述压力敏感传感器安装在反应釜体内部的底部，所述磁棒和所述压力敏感传感器通过所述第二弹簧连接，所述螺线圈和所述电磁铁安装在所述反应釜体内部，并分别与所述双控开关的两级连接，所述电磁铁与电源通过所述双控开关连接，所述螺线圈与电源通过所述双控开关连接，所述螺线圈与所述电流计信号连接；
数据处理装置，设于所述反应釜体上，用于接收磁棒上下振荡并不断地切割所述螺线圈内的磁感线产生的感应电流。
进一步地，还包括温度控制装置、压力控制装置、水位控制装置和电导率测试装置，所述温度控制装置包括温度计、加热棒和液氮循环冷冻装置，所述加热棒设于所述反应釜体的内壁上，所述液氮循环冷冻装置和所述温度计设于所述反应釜体的外壁上；
压力控制装置设于所述反应釜盖上，水位控制装置设于所述反应釜体的上端内壁上，电导率测试装置设于所述反应釜体的内侧底部上。
进一步地，还包括超临界CO2循环装置，所述超临界CO2循环装置包括围压泵、循环泵、温度控制器、温度传感器、加热器、制冷器和自然冷却器，所述围压泵与反应釜体的内部连通，所述围压泵上设有温度控制器，所述围压泵上还设有两个循环泵，两个所述循环泵分别与加热器和制冷器连通，所述加热器和制冷器之间设有自然冷却器，所述加热器、制冷器和自然冷却器内设有温度传感器。
进一步地，还包括液体消泡装置，所述液体消泡装置包括搅拌棒和超声波消泡器，所述搅拌棒设于所述反应釜体内，用于搅动所述反应釜体内的液体，所述超声波消泡器设于所述反应釜体内，用于消除所述反应釜体内的气泡。
进一步地，还包括数据采集装置，所述数据采集装置包括过滤器、出口压力传感器、回压容器、回压泵、气液分离器、烧杯、干燥器、流量压力计、气相色谱仪和数据采集中心，所述过滤器与反应釜体的内部连通，所述出口压力传感器设于所述过滤器的出气口，所述过滤器分别与气液分离器和回压容器连通，所述回压容器通过干燥器与回压泵连接，所述过滤器内液体经过气液分离器进入烧杯内，所述过滤器内气体经过气液分离器被流量压力计和气相色谱仪分析测量，所述干燥器设于气液分离器和流量压力计之间，所述数据采集中心用于显示气体和液体的测量结果。
进一步地，所述反应釜还包括防爆玻璃观察窗和强磁玻璃擦，所述防爆玻璃观察窗嵌设于所述反应釜体上，所述强磁玻璃擦磁吸于所述防爆玻璃观察窗上，所述反应釜体上还设有抽注孔，用于抽取和注入气体或液体。
根据本发明的第二方面，提供了一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验方法，应用上述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，包括以下步骤：
步骤S1：实验开始前，将岩样烘干，测量烘干后的岩样质量；
步骤S2：将岩样固定在所述可伸缩试件夹器上；
步骤S3：进行预实验，测试各装置是否正常运行且读数精准；
步骤S4：向所述反应釜体内注入液体或气体，实时监测反应釜体内温度、压力，使其达到预设压力和温度；
步骤S5：基于阻尼振动测量装置测量浸泡后的岩样质量，结合烘干后的岩样质量，得到岩样的质量变化值，直到质量变化值趋于稳定。
进一步地，所述步骤S5中，所述阻尼振动测量装置测量浸泡后的岩样的质量的具体过程为：
所述双控开关连通电源和电磁铁，所述电磁铁通电后，将磁棒吸下，带动所述可伸缩试件夹器向下运动，所述第一弹簧被向下拉伸；
通过调节电源电压，观察所述可伸缩试件夹器的下降速度，直到所述磁棒的底部触碰到压力敏感传感器；
所述压力敏感传感器捕捉所述磁棒的压力，触发所述双控开关断开电源和电磁铁的连接，连接所述螺线圈、电源和电流计；
基于所述电磁铁断电，在所述第一弹簧的回弹作用下，所述可伸缩试件夹器和磁棒被向上拉伸，所述磁棒上下振荡并不断地切割所述螺线圈内的磁感线；
基于所述电流计实时监测切割磁感线产生的感应电流，捕捉电信号，得到所述磁棒的振动频率，结合反应釜体内的气体压力，计算浸泡后的岩样的质量。
进一步地，基于所述磁棒的振动频率，根据第一公式计算浸泡后的岩样的质量，所述第一公式为：
；
其中，为浸泡后的岩样的质量，/>为磁棒的振动频率，/>为第一弹簧的劲度系数，/>为附加质量系数，/>为反应釜体内的气体压力。
进一步地，还包括对岩样内部孔隙结构变化的分析，具体包括：
获取实验前岩样的孔隙率，其中，/>为实验前岩样的微孔隙率，/>为实验前岩样的小孔隙率，/>为实验前岩样的中孔隙率，/>为实验前岩样的大孔隙率；
获取实验后岩样的孔隙率，其中，/>为实验前岩样的微孔隙率，/>为实验前岩样的小孔隙率，/>为实验前岩样的中孔隙率，/>为实验前岩样的大孔隙率；
基于实验前岩样的孔隙率和实验后岩样的孔隙率，得到孔隙变化率，其中，/>为微孔隙率的变化率，/>为小孔隙率的变化率，/>为中孔隙率的变化率，/>为大孔隙率的变化率；
确定岩样孔隙溶解量的公式为：
；
其中，为岩样孔隙溶解量，/>为岩样的密度，/>为岩样的体积，/>为岩样的孔隙变化率，/>为实验前岩样的孔隙率，/>为实验后岩样的孔隙率。
本发明具有如下优点：
本申请提供的反应釜内设有阻尼振动测量装置，用于测量岩样重量；温度控制装置，用于加热制冷反应釜内部环境；压力控制装置，设于反应釜盖上；水位控制装置，设于反应釜体的上端内壁上；电导率测试装置，设于反应釜体的内侧底部上；数据处理装置，设于反应釜体上，用于接收处理阻尼振动测量装置、温度控制装置、压力控制装置、水位控制装置和电导率测试装置传递的信号。
本申请提供的阻尼振动测量装置可以实时测量，能在高温高压条件下测量，且能在液体和气体中测量，可以与常规高温高压反应釜结合，在高温高压封闭状态下监测其中岩样的质量变化，大幅度提高了测试精度，降低了人力成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明提供的页岩超临界协同渗吸实验装置的结构示意图；
图2为实验装置提供的反应釜及其内部的阻尼振动测量装置的结构示意图；
图3为实验装置提供的反应釜的外部结构图；
图4为本发明提供的页岩超临界协同渗吸实验方法的流程图；
图5为本发明提供的实施例中岩样1和岩样2的质量变化值-时间图像；
图6为本发明提供的实施例中岩样1和岩样2的核磁共振T2谱图。
图中：
1反应釜；11反应釜体；12反应釜盖；13防爆玻璃观察窗；14强磁玻璃擦；15抽注孔；2阻尼振动测量装置；21第一弹簧；22可伸缩试件夹器；23磁棒；24压力敏感传感器；25第二弹簧；26螺线圈；27电磁铁；3温度控制装置；31温度计；32加热棒；33液氮循环冷冻装置；4压力控制装置；5水位控制装置；6电导率测试装置；7数据处理装置；8超临界CO2循环装置；81围压泵；82循环泵；83温度控制器；84温度传感器；85加热器；86制冷器；87自然冷却器；9液体消泡装置；91搅拌棒；92超声波消泡器；10数据采集装置；101过滤器；102出口压力传感器；103回压容器；104回压泵；105气液分离器；106烧杯；107干燥器；108流量压力计；109气相色谱仪；1010数据采集中心。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面，提供了一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，如图1-3所示的，包括：反应釜1、阻尼振动测量装置2、温度控制装置3、压力控制装置4、水位控制装置5、电导率测试装置6和数据处理装置7。反应釜1包括反应釜体11、反应釜盖12、防爆玻璃观察窗13、强磁玻璃擦14和抽注孔15。反应釜体11和反应釜盖12通过螺旋顺时针拧紧，逆时针开启。反应釜盖12上有压力传感器和灯，灯用于照亮釜内情况，方便观察。反应釜体11上设有抽注孔15，可以进行气体或液体抽取或者注入，其上部有密封垫和流量控制阀，可以关闭或者打开通道。反应釜体11上内嵌有防爆玻璃观察窗13，方便观察釜内实验情况，强磁玻璃擦14可以在气泡或水雾产生时用于清洁玻璃。
阻尼振动测量装置2，包括第一弹簧21、可伸缩试件夹器22、磁棒23、压力敏感传感器24、第二弹簧25、螺线圈26、电磁铁27、双控开关和电流计。第一弹簧21的上端通过挂钩连接在反应釜盖12上，可伸缩试件夹器22连接在第一弹簧21的下端。可伸缩试件夹器22下端有孔槽，可以卡入磁棒23，并固定磁棒23设于可伸缩试件夹器22上。可伸缩试件夹器22可利用伸缩气缸完成。
压力敏感传感器24安装在反应釜体11内部的底部，磁棒23和压力敏感传感器24通过第二弹簧25和挂钩连接。螺线圈26和电磁铁27安装在反应釜体11内部，并分别与双控开关的两级连接，电磁铁27与电源通过双控开关连接，螺线圈26与电源通过双控开关连接，螺线圈26与电流计信号连接。
温度控制装置3，包括温度计31、加热棒32和液氮循环冷冻装置33，加热棒32设于反应釜体11的内壁上，液氮循环冷冻装置33和温度计31设于反应釜体11的外壁上。通过温度控制装置3对反应釜进行加热或制冷。压力控制装置4为压力传感器，设于反应釜盖12上。水位控制装置5为水位预警器，设于反应釜体11的上端内壁上。电导率测试装置6为电导率测试器，设于反应釜体11的内侧底部上。数据处理装置7，设于反应釜体11上，用于接收处理阻尼振动测量装置2、温度控制装置3、压力控制装置4、水位控制装置5和电导率测试装置6传递的信号。
还包括超临界CO2循环装置8，超临界CO2循环装置8包括围压泵81、循环泵82、温度控制器83、温度传感器84、加热器85、制冷器86和自然冷却器87，围压泵81用于保持反应釜体11内的压力，循环泵82用于使超临界CO2循环，温度控制器83用于控制CO2循环装置出口的温度，温度传感器84用于实时监测温度信息，加热器85用于加热循环的超临界CO2，制冷器86用于将循环的超临界CO2降温制冷，自然冷却器87用于自然冷却循环的超临界CO2。
还包括液体消泡装置9，液体消泡装置9包括搅拌棒91和超声波消泡器92，搅拌棒91设于反应釜体11内，用于搅动反应釜体11内的液体，超声波消泡器92设于反应釜体11内，用于消除反应釜体11内的气泡。
还包括数据采集装置10，数据采集装置10包括过滤器101、出口压力传感器102、回压容器103、回压泵104、气液分离器105、烧杯106、干燥器107、流量压力计108、气相色谱仪109和数据采集中心1010，回压泵104和回压容器103用于回流实验后的液体和气体，过滤器101用于过滤液体和气体中的杂质，出口压力传感器102用于监测出口压力，气液分离器105用于将气体与液体分离开，烧杯106用于计量液体容量，干燥器107用于干燥气体，流量压力计108用于测量干燥后的气体的流量压力，气相色谱仪109用于分析气体组成成分，数据采集中心1010用于显示气体和液体的测量结果。
在本实施方法中，首先应连接电源和电脑，使设备内部电路开始工作，釜内灯亮即表示设备通电，电脑打开设备控制软件，可以看到温度控制装置3、压力控制装置4实时读数，其次应将岩样放入反应釜中。
具体地，首先开启反应釜盖12，确认内部干净无异物，然后将岩样固定在可伸缩试件夹器22中。更具体地，首先取下反应釜盖12上的挂钩上的第一弹簧21、可伸缩试件夹器22和磁棒23，拉开可伸缩试件夹器22将岩样夹紧在夹器内部的橡胶护垫中，防止夹器损害岩样。将磁棒23插入可伸缩试件夹器22底部的安装槽中，安装槽内部有螺旋结构，磁棒23上端有螺纹，可以通过顺时针拧的方式将磁棒23安装固定在可伸缩试件夹器22底部。用第二弹簧25将磁棒23和压力敏感传感器24相连接，然后将可伸缩试件夹器22与第二弹簧25悬挂连接，最后将第一弹簧21挂在反应釜盖12的挂钩上，随后关闭反应釜盖12。
首先，应先进行预实验，测试各装置是否正常运行且读数精准。具体地，岩样换为标准测试块。如上所述安装，确定抽注孔15均关闭，将水管连接至抽注孔15中任意一孔，进行注水操作，将水位超过水位预警器，检查灯是否由常亮黄光变为闪烁红光，以及电脑软件上是否收到预警信息。
启动阻尼振动测量装置2，在电脑软件上点击质量测试，此时，双控开关连通电源和釜底电磁铁27，由于通电后磁力作用，将磁棒23吸下，带动可伸缩试件夹器22向下运动。第一弹簧21随之拉伸，此时应一边手动调节电源电压，由低向高慢慢调节，一边观察釜内可伸缩试件夹器22下降速度，控制整个系统缓慢下降，直到磁棒23底部触碰到釜内底部的压力敏感传感器24。该压力敏感传感器24可以捕捉到突然的极小的压力增大，触发双控开关断开电源和电磁铁27的连接，连接上釜身内部螺线圈26和微型电流计。
具体地，当电磁铁27断电后，磁力消失，在第一弹簧21的作用下，可伸缩试件夹器22和磁棒23会被向上拉伸，随后在釜内部上下振荡，磁棒23在上下震荡过程中不断地切割磁感线，产生感应电流。电流通过线路传到微型电流计进行实时度数，在到达处理芯片并在数据采集中心1010上显示。对比实验前测得第一弹簧21、可伸缩试件夹器22、磁棒23以及标准块的质量，判断阻尼振动测量装置2是否正常运行。
下一步，进行加压操作，将空气通过抽注孔15连接至压缩机内，选择剩余两个抽注孔15其中的一个连接压力表，对比釜内自带压力监测系统的压力读数和压力表的压力读数，判断系统是否正常工作。泄压后开盖，进行电导率测试和温度测试。
具体地，在电脑上输入目标温度，等待处理芯片开启加热棒32加热至目标温度，利用外置温度计31进行测温，对比釜内系统读数和温度计31读数，判断温度控制系统是否正常工作。最后测试电导率，点击电导率测试，命令通过输入输出口到达处理芯片，启动电导率测试器，通过频率1～3kHz的正弦波电压测试釜内液体电导率，然后通过处理芯片处理后在数据采集中心1010上显示，利用外置电导率测试仪测试釜内液体电导率，对比二者数值，判断电导率测试系统是否正常工作。
进一步地，确定抽注孔15均关闭，将真空泵连接抽注孔15任意一孔，在本实施方式中，使用抽注孔15将釜内抽至负压状态。具体地，将管插入抽注孔15时，密封圈会将管段紧紧包围密闭，抽注孔15外侧有一旋钮，可以控制液体或者气体流入或流出的速度。更具体地，抽注孔15通过密封圈来保证密闭，流速控制阀来控制液体或者气体的流入流出速度。抽真空完成时，先关闭抽注孔15，然后拔出管。
进一步地，将水管连接至抽注孔15中任意一孔，进行注水操作。具体地，在将水管插入抽注孔15之前，应先排除管中空气。先打开水阀，利用水流将空气排除，在关闭水阀地同时用手捏紧管道，尽快将水管插入抽注孔15。打开流速控制阀，通过防爆玻璃观察窗13观察。由于内部负压状态，水流会被吸入釜内，打开水阀，观察釜内水位至所需高度。如果超过水位预警器，灯会由黄光变为闪烁红光。
更进一步地，将CO2气瓶连接到抽注孔15中任意一孔。具体地，如果需要反应釜1中压力达到比较高的水平，可以根据需求将CO2气瓶连接加压泵，然后再连接到抽注孔15进行加压操作。加压完成时，先关闭抽注孔15，然后拔出管。在CO2或其他气体、液体注入过程中，可根据需求启动搅拌棒91搅动内部液体，增大液体与气体接触面积。可根据需求启动超声波消泡器92，通过超声波对釜内液体和气体进行消泡、脱气处理。
注入液体和气体完毕后，为了保证釜内超临界CO2能够与岩样充分接触，充分溶解到液体中，需要通过抽注孔15中任意一孔连接超临界CO2循环装置8。具体地，当装置连接完成后，启动围压泵81保证釜内压力不变，然后根据所需温度变化的需求启动循环泵82。更具体地，当需要加温时，启动循环泵82，将釜内CO2抽至温度传感器84，此时处理芯片会根据数据采集中心1010所输入地目标温度，使用加热器85加热CO2气体，并通过温度控制器83和围压泵81回到釜内；当需要降温时，启动循环泵82，将釜内CO2抽至温度传感器84，此时处理芯片会根据数据采集中心1010所输入地目标温度，使用制冷器86冷却CO2气体，并通过温度控制器83和围压泵81回到釜内；当需要自然冷却时，启动循环泵82，将釜内CO2抽至温度传感器84，此时处理芯片会根据数据采集中心1010所输入地目标温度，使用自然冷却器87控制CO2气体回到室温，并通过温度控制器83和围压泵81回到釜内。
在上述注入或排除气体或者液体时，温度传感器84、压力传感器实时监测釜内温度、压力数据，通过处理芯片处理后，传输到数据采集中心1010上显示，在上述注入或排除气体或者液体时，可以在数据采集中心1010上输入目标压力，系统在达到该压力时会自动关闭流速阀。上述操作完成时或者完成前后，都可以通过温度控制装置3来控制釜内温度。具体地通过调节数据采集中心1010上的目标温度，处理芯片会自动启动加热棒32加热或液氮循环装置降温，将釜内温度调节到目标温度±0.1℃，以达到精确的高温高压环境。
实验结束后，釜中液体和气体通过回压泵104，吸入实验后残存液体气体数据采集装置10。首先通过过滤器101，过滤出可能含有的岩屑或其他杂质，然后经过出口压力传感器102监测其出口压力，紧接着经过气液分离器105将气体与液体分离开。液体进入烧杯106中计量容量，气体进入干燥器107干燥后进入高精度流量压力计108测量流量压力，然后进入气相色谱仪109，分析气体组成成分，最后显示于数据采集中心1010。回压容器103用于防止残存液体进入回压泵104，残存液体经过干燥器107烘干后排入空气或是气体回收管道。
根据本发明的第二方面，提供了一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验方法，应用一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，如图4所示的，包括以下步骤：
步骤S1：实验开始前，将岩样烘干，测量烘干后的岩样质量；
步骤S2：将岩样固定在可伸缩试件夹器22上；
步骤S3：进行预实验，测试各装置是否正常运行且读数精准；
步骤S4：向反应釜体11内注入液体或气体，实时监测反应釜体11内温度、压力，使其达到预设压力和温度；
步骤S5：基于阻尼振动测量装置2测量浸泡后的岩样质量，结合烘干后的岩样质量，得到岩样的质量变化值，直到质量变化值趋于稳定。
步骤S5中，阻尼振动测量装置2测量浸泡后的岩样的质量的具体过程为：
双控开关连通电源和电磁铁27，电磁铁27通电后，将磁棒23吸下，带动可伸缩试件夹器22向下运动，第一弹簧21被向下拉伸；
通过调节电源电压，观察可伸缩试件夹器22的下降速度，直到磁棒23的底部触碰到压力敏感传感器24；
压力敏感传感器24捕捉磁棒23的压力，触发双控开关断开电源和电磁铁27的连接，连接螺线圈26、电源和电流计；
基于电磁铁27断电，在第一弹簧21的回弹作用下，可伸缩试件夹器22和磁棒23被向上拉伸，磁棒23上下振荡并不断地切割螺线圈26内的磁感线；
基于电流计实时监测切割磁感线产生的感应电流，捕捉电信号，得到磁棒23的振动频率，结合反应釜体内的气体压力，根据第一公式计算浸泡后的岩样的质量。
第一公式为：
；
其中，为浸泡后的岩样的质量，/>为磁棒的振动频率，/>为第一弹簧的劲度系数，/>为附加质量系数，/>为反应釜体内的气体压力。
还包括对岩样内部孔隙结构变化的分析，具体包括：
获取实验前岩样的孔隙率，其中，/>为实验前岩样的微孔隙率，/>为实验前岩样的小孔隙率，/>为实验前岩样的中孔隙率，/>为实验前岩样的大孔隙率；
获取实验后岩样的孔隙率，其中，/>为实验前岩样的微孔隙率，/>为实验前岩样的小孔隙率，/>为实验前岩样的中孔隙率，/>为实验前岩样的大孔隙率；
基于实验前岩样的孔隙率和实验后岩样的孔隙率，得到孔隙变化率，其中，/>为微孔隙率的变化率，/>为小孔隙率的变化率，/>为中孔隙率的变化率，/>为大孔隙率的变化率；
确定岩样孔隙溶解量的公式为：
；
其中，为岩样孔隙溶解量，/>为岩样的密度，/>为岩样的体积，/>为岩样的孔隙变化率，/>为实验前岩样的孔隙率，/>为实验后岩样的孔隙率。
实验中，我们选取的弹簧劲度系数，釜内气体压力/>，附加质量系数/>，并选取在高精度电子天平上称量的质量分别为/>、的两个岩样进行两次实验，实验结果如图5所示的，质量变化值逐渐趋于稳定。
液体或者气体渗入或者渗出岩样，孔隙被充塞或者排空，质量会发生变化。根据质量的改变可以判断岩样是否达到饱和状态或者内部赋存的原油是否被驱出。
判断方法如下：
采收率可通过如图6所示的图幅值曲线的面积变化率来计算，设曲线函数为，采收率公式为：
；
其中，x1为时间0h的幅值，x2为时间23.5h的幅值。
左图采收率ER=19.58%，右图采收率ER=45.91%。根据核磁谱面积变化和孔隙率数据，可以计算岩样内部排油量。排出油的体积等于吸入水的体积，从而得到岩样的排油质量和吸水质量。
根据阻尼振动测量装置测量排油吸水后岩样质量，基于实验前的岩样质量，得到岩样的质量变化值。根据得到的排油吸水质量与质量变化值比较，可以判断岩样是否达到饱和状态或者内部赋存的原油是否被驱出。
在实验过程中，岩样将会渗吸超临界CO2，在CO2作用下，岩样内部会发生明显的孔隙结构改变，小孔隙数量减少，中大孔隙数量增加。当核磁时间＜1ms即为微孔隙，1-10ms为小孔隙，10-100ms为中孔隙，＞100ms为大孔隙。
如图6左图，＜1ms微孔隙区域采收率为20.68%，1-10ms小孔隙采收率为7.64%，10-100ms中孔隙区域采收率为39.98%，＞100ms大孔隙采收率57.85%。微孔隙采收率略高于总采收率19.58%，说明微孔隙不易被碳酸腐蚀，小孔隙采收率远小于总采收率，中孔隙、大孔隙采收率远大于总采收率，说明中孔隙、大孔隙较易被碳酸腐蚀，小孔隙易被碳酸腐蚀成中孔隙、大孔隙。
以图6左图实验岩样为例，实验前测得其孔隙率7.03%、体积24.53cm3密度2.2g/cm3，实验后孔隙率7.57%，孔隙变化率k=0.77%，算得岩样被溶解量为0.4155g。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，其特征在于，包括：
反应釜（1），包括反应釜体（11）和反应釜盖（12），所述反应釜盖（12）设于所述反应釜体（11）上；
阻尼振动测量装置（2），包括第一弹簧（21）、可伸缩试件夹器（22）、磁棒（23）、压力敏感传感器（24）、第二弹簧（25）、螺线圈（26）、电磁铁（27）、双控开关和电流计；
其中，所述第一弹簧（21）的上端连接在所述反应釜盖（12）上，所述可伸缩试件夹器（22）连接在所述第一弹簧（21）的下端，所述磁棒（23）设于所述可伸缩试件夹器（22）上，所述压力敏感传感器（24）安装在反应釜体（11）内部的底部，所述磁棒（23）和所述压力敏感传感器（24）通过所述第二弹簧（25）连接，所述螺线圈（26）和所述电磁铁（27）安装在所述反应釜体（11）内部并分别与所述双控开关的两极连接，所述电磁铁（27）与电源通过所述双控开关连接，所述螺线圈（26）与电源通过所述双控开关连接，所述螺线圈（26）与所述电流计信号连接；
数据处理装置（7），设于所述反应釜体（11）上，用于接收磁棒（23）上下振荡并不断地切割所述螺线圈（26）内的磁感线产生的感应电流。
2.如权利要求1所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，其特征在于，还包括温度控制装置（3）、压力控制装置（4）、水位控制装置（5）和电导率测试装置（6），所述温度控制装置（3）包括温度计（31）、加热棒（32）和液氮循环冷冻装置（33），所述加热棒（32）设于所述反应釜体（11）的内壁上，所述液氮循环冷冻装置（33）和所述温度计（31）设于所述反应釜体（11）的外壁上；
压力控制装置（4）设于所述反应釜盖（12）上，水位控制装置（5）设于所述反应釜体（11）的上端内壁上，电导率测试装置（6）设于所述反应釜体（11）的内侧底部上。
3.如权利要求1所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，其特征在于，还包括超临界CO2循环装置（8），所述超临界CO2循环装置（8）包括围压泵（81）、循环泵（82）、温度控制器（83）、温度传感器（84）、加热器（85）、制冷器（86）和自然冷却器（87），所述围压泵（81）与反应釜体（11）的内部连通，所述围压泵（81）上设有温度控制器（83），所述围压泵（81）上还设有两个循环泵（82），两个所述循环泵（82）分别与加热器（85）和制冷器（86）连通，所述加热器（85）和制冷器（86）之间设有自然冷却器（87），所述加热器（85）、制冷器（86）和自然冷却器（87）内设有温度传感器（84）。
4.如权利要求1所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，其特征在于，还包括液体消泡装置（9），所述液体消泡装置（9）包括搅拌棒（91）和超声波消泡器（92），所述搅拌棒（91）设于所述反应釜体（11）内，用于搅动所述反应釜体（11）内的液体，所述超声波消泡器（92）设于所述反应釜体（11）内，用于消除所述反应釜体（11）内的气泡。
5.如权利要求1所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，其特征在于，还包括数据采集装置（10），所述数据采集装置（10）包括过滤器（101）、出口压力传感器（102）、回压容器（103）、回压泵（104）、气液分离器（105）、烧杯（106）、干燥器（107）、流量压力计（108）、气相色谱仪（109）和数据采集中心（1010），所述过滤器（101）与反应釜体（11）的内部连通，所述出口压力传感器（102）设于所述过滤器（101）的出气口，所述过滤器（101）分别与气液分离器（105）和回压容器（103）连通，所述回压容器（103）通过干燥器（107）与回压泵（104）连接，所述过滤器（101）内液体经过气液分离器（105）进入烧杯（106）内，所述过滤器（101）内气体经过气液分离器（105）被流量压力计（108）和气相色谱仪（109）分析测量，所述干燥器（107）设于气液分离器（105）和流量压力计（108）之间，所述数据采集中心（1010）用于显示气体和液体的测量结果。
6.如权利要求1所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，其特征在于，所述反应釜（1）还包括防爆玻璃观察窗（13）和强磁玻璃擦（14），所述防爆玻璃观察窗（13）嵌设于所述反应釜体（11）上，所述强磁玻璃擦（14）磁吸于所述防爆玻璃观察窗（13）上，所述反应釜体（11）上还设有抽注孔（15），用于抽取和注入气体或液体。
7.一种基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验方法，应用如权利要求1-6任一项所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验装置，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：实验开始前，将岩样烘干，测量烘干后的岩样质量；
步骤S2：将岩样固定在所述可伸缩试件夹器（22）上；
步骤S3：进行预实验，测试各装置是否正常运行且读数精准；
步骤S4：向所述反应釜体（11）内注入液体或气体，实时监测反应釜体（11）内温度和压力，使其达到预设压力和温度；
步骤S5：基于阻尼振动测量装置（2）测量浸泡后的岩样质量，结合烘干后的岩样质量，得到岩样的质量变化值，直到质量变化值趋于稳定。
8.如权利要求7所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述阻尼振动测量装置（2）测量浸泡后的岩样的质量的具体过程为：
所述双控开关连通电源和电磁铁（27），所述电磁铁（27）通电后，将磁棒（23）吸下，带动所述可伸缩试件夹器（22）向下运动，所述第一弹簧（21）被向下拉伸；
通过调节电源电压，观察所述可伸缩试件夹器（22）的下降速度，直到所述磁棒（23）的底部触碰到压力敏感传感器（24）；
所述压力敏感传感器（24）捕捉所述磁棒（23）的压力，触发所述双控开关断开电源和电磁铁（27）的连接，连接所述螺线圈（26）、电源和电流计；
基于所述电磁铁（27）断电，在所述第一弹簧（21）的回弹作用下，所述可伸缩试件夹器（22）和磁棒（23）被向上拉伸，所述磁棒（23）上下振荡并不断地切割所述螺线圈（26）内的磁感线；
基于所述电流计实时监测切割磁感线产生的感应电流，捕捉电信号，得到所述磁棒（23）的振动频率，结合反应釜体（11）内的气体压力，计算浸泡后的岩样的质量。
9.如权利要求8所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验方法，其特征在于，基于所述磁棒（23）的振动频率，根据第一公式计算浸泡后的岩样的质量，所述第一公式为：
；
其中，为浸泡后的岩样的质量，/>为磁棒的振动频率，/>为第一弹簧的劲度系数，/>为附加质量系数，/>为反应釜体内的气体压力。
10.如权利要求7所述的基于阻尼振动的页岩超临界协同渗吸实验方法，其特征在于，还包括对岩样内部孔隙结构变化的分析，具体包括：
获取实验前岩样的孔隙率，其中，/>为实验前岩样的微孔隙率，为实验前岩样的小孔隙率，/>为实验前岩样的中孔隙率，/>为实验前岩样的大孔隙率；
获取实验后岩样的孔隙率，其中，/>为实验前岩样的微孔隙率，/>为实验前岩样的小孔隙率，/>为实验前岩样的中孔隙率，/>为实验前岩样的大孔隙率；
基于实验前岩样的孔隙率和实验后岩样的孔隙率，得到孔隙变化率，其中，/>为微孔隙率的变化率，/>为小孔隙率的变化率，/>为中孔隙率的变化率，/>为大孔隙率的变化率；
确定岩样孔隙溶解量的公式为：
；
其中，为岩样孔隙溶解量，/>为岩样的密度，/>为岩样的体积，/>为岩样的孔隙变化率，/>为实验前岩样的孔隙率，/>为实验后岩样的孔隙率。
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| Title |
|---|
| 贾立民 等: "一种重力敏感器阻尼系数测试方法", 传感器与微系统, vol. 34, no. 12, 20 December 2015 (2015-12-20), pages 134 - 137 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117554267B (zh) | 2024-04-05 |
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