CN117554155B - 一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，包括导冷区与样品腔区，所述导冷区和所述样品腔区之间通过插芯和回气管两者连接贯通，所述导冷区包括入口、出口、电学接口、抽真空组件、真空罩、防热辐射屏和所述插芯，所述抽真空组件固定在所述真空罩上，所述插芯和所述防热辐射屏设置在所述真空罩内部，所述样品腔区包括真空外壳、冷屏、样品管和样品杆插件。本发明具有如下的有益效果，本发明通过样品腔区的真空外壳、一级冷屏、二级冷屏、样品管和样品罩共五组同心管的集成设计，使得样品处于特殊静态交换氦气环境，即，样品处于静态氦气环境，外围填充冷的流动氦气，在保证冷却能力的基础上，避免了换样时容易出现堵塞的问题。

Description

一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备

技术领域

本发明是一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，属于低温实验装置领域。

背景技术

电子自旋共振现象，可以在不破坏样品的前提下了解物质中未成对电子的状态及周围环境信息，从而获得物质结构方面的信息。温度会影响物质的自旋态，而低温环境减弱了电子自旋与其周围环境的相互作用，并且低温下物质的电子自旋跃迁能级间隔增大，使测试信号更加清晰和变强，从而有利于更准确的获得物质的结构信息。因此，低温是大部分电子自旋共振实验的首选。

电子自旋共振发生在微波频段范围，X波段（8-12GHz）频率较低，对设备要求不高，使得样品信息分析不全面，而Q波段（34GHz）对信号的灵敏度和分辨率更高，可以更准确分析样品的微弱信号。

由于测试时需要将带有样品的低温设备嵌入到狭窄的电磁铁缝隙中，通常低温设备外径较小，若要留出充足的样品空间，只能简化样品管设计。

目前用于Q波段电子自旋共振测试中的低温设备由于很多样品需要置于氦气环境中，设备通常采用流动氦气对样品进行降温，当更换样品时需要将样品从设备中取出，会伴随外界空气进入设备内部，由于内部温度非常低进而发生结冰堵塞设备的情况。即使将低温设备升至室温后再换样，设备依旧会暴露在空气中，不可避免的有空气进入内部，在降温测试中仍有堵塞的风险，并且该操作方式费时、繁琐。此外这类设备整体热漏较大，导致实验时最低温偏高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，包括导冷区与样品腔区，所述导冷区和所述样品腔区之间通过插芯和回气管两者连接贯通，所述导冷区包括入口、出口、电学接口、抽真空组件、真空罩、防热辐射屏和所述插芯，所述抽真空组件固定在所述真空罩上，所述插芯和所述防热辐射屏设置在所述真空罩内部，所述样品腔区包括真空外壳、冷屏、样品管和样品杆插件，所述真空外壳、所述冷屏、所述样品管和所述样品杆插件四者从外至内依次设置，所述真空罩和所述真空外壳连通形成真空腔体。

进一步地，所述抽真空组件包括抽真空口、阀门和安全阀，所述抽真空口、所述阀门和所述安全阀三者安装在所述真空罩的外表面。

进一步地，所述插芯包括内管和外管，所述外管套设在所述内管的外侧，所述外管的中部设有波纹管，所述外管和所述内管之间形成封闭空间，所述入口与所述内管连接贯通，所述出口设置在所述外管上并和所述封闭空间连通。

进一步地，所述防热辐射屏安装在所述真空罩内部，所述防热辐射屏与所述外管连接，所述防热辐射屏将所述内管和所述回气管包裹在内，所述回气管的一端与所述封闭空间连通，所述内管的另一端与汽化器连通，所述汽化器的另一端与所述样品腔区连通，所述内管拐角处设有温度计和加热器，所述电学接口安装在所述真空罩外表面且与温度计和加热器两者连接。

进一步地，所述样品管位于所述真空外壳的内部，所述样品杆插件位于所述样品管内部，所述样品杆插件包括样品杆和样品罩，所述样品罩位于所述样品管内部，所述样品杆位于所述样品罩内部，所述样品杆上载有待测样品，所述样品杆通过卡箍密封固定在所述真空外壳的顶部。

进一步地，所述样品罩为带有底板的套筒。

进一步地，所述冷屏包括一级冷屏与二级冷屏，所述一级冷屏套设在所述样品管的外侧，所述二级冷屏套设在所述一级冷屏的外侧，所述真空外壳、所述二级冷屏、所述一级冷屏和所述样品管四者均为同心柱状结构，且四者由外而内依次设置。

进一步地，所述样品管与所述一级冷屏两者的管壁上均开设有一圈大小相等的气孔，若干个所述气孔等高、等间距排列，所述样品管、所述一级冷屏和所述二级冷屏三者之间通过所述气孔实现腔体连通，所述回气管的另一端与所述二级冷屏相连通，所述内管、所述样品管、所述一级冷屏和所述二级冷屏之间的腔体、所述回气管和所述封闭空间五者之间依次连通。

进一步地，所述真空外壳、所述一级冷屏、所述二级冷屏、所述样品管和所述样品罩为五组同心的无磁结构。

进一步地，所述真空外壳、所述一级冷屏、所述二级冷屏、所述样品管和所述样品罩五者上各自安装一组窗口，所述样品杆上的待测样品和所述窗口中心位于同一条水平线上。

本发明的有益效果，

本发明通过样品腔区的真空外壳、一级冷屏、二级冷屏、样品管和样品罩共五组同心管的集成，使得样品处于特殊静态交换氦气环境，即样品处于静态氦气环境，外围填充冷的流动氦气，在保证冷却能力的基础上，避免了换样时容易出现堵塞的问题。

本发明有效利用低温氦气的余冷对冷屏降温，降低室温热辐射，保证实验时设备获得更低温度。

本发明L型外形的设计，结构紧凑，真空外壳直径58mm，样品管内径45mm，样品空间最大化，且方便与电磁铁匹配。

本发明中真空外壳、一级冷屏、二级冷屏、样品管和样品罩五者均由无磁结构制成，通过无磁材料的设计，进而避免了低温设备与外界磁场相互作用对实验产生干扰，提高样品测试准确度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备的正视图；

图2为本发明一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备的局部放大结构示意图；

图3为无液氦闭循环顶部装卸型低温系统示意图。

图中，1、导冷区；2、样品腔区；3、入口；4、出口；5、电学接口；6、抽真空组件；601、抽真空口；602、阀门；603、安全阀；7、插芯；701、内管；702、外管；703、波纹管；8、真空罩；9、防热辐射屏；10、真空外壳；11、一级冷屏；12、二级冷屏；13、样品管；14、样品杆插件；15、样品杆；16、样品罩；17、卡箍；18、汽化器；19、回气管；20、温度计；21、加热器；22、窗口；23、气孔；24、氦循环低温系统；25、超绝热柔性管线；26、柔性波纹管；27、真空泵；28、温控仪；29、氦气钢瓶；30、气阀；31、导气管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一，请参阅图 1-2，本发明提供一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备技术方案，一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，包括导冷区1与样品腔区2，所述导冷区1和所述样品腔区2之间通过插芯7和回气管19两者连接贯通，所述导冷区1包括入口3、出口4、电学接口5、抽真空组件6、真空罩8、防热辐射屏9和所述插芯7，所述抽真空组件6固定在所述真空罩8上，所述插芯7和所述防热辐射屏9设置在所述真空罩8内部，所述样品腔区2包括真空外壳10、冷屏、样品管13和样品杆插件14，所述真空外壳10、所述冷屏、所述样品管13和所述样品杆插件14四者从外至内依次设置，所述真空罩8和所述真空外壳10连通形成真空腔体；本发明通过样品腔区的真空外壳10、一级冷屏11、二级冷屏12、样品管13和样品罩16共五组同心管的集成，使得样品处于特殊静态交换氦气环境，即样品处于静态氦气环境，外围填充冷的流动氦气，在保证冷却能力的基础上，避免了换样时容易出现堵塞的问题。

参阅图 1，所述抽真空组件6包括抽真空口601、阀门602和安全阀603，所述抽真空口601、所述阀门602和所述安全阀603三者安装在所述真空罩8的外表面，阀门602位于抽真空口601的上级，控制抽真空气路的通或断；安全阀603的极限真空度为0.4PSI。

参阅图 1 ，所述插芯7包括内管701和外管702，内管701和外管702材质为不锈钢，所述外管702套设在所述内管701的外侧，所述外管702和所述内管701之间形成封闭空间，封闭空间流通从回气管19出来的氦气，所述外管702的中部设有波纹管703，使两端的外管702之间柔性连接，降低从回气管19进入封闭空间时氦气的冲力，所述入口3与所述内管701连接贯通，所述出口4设置在所述外管702上并和所述封闭空间连通。

参阅图 1，所述防热辐射屏9安装在所述真空罩8内部，防热辐射屏9为高抛光铝材质，降低室温热辐射对回气管19内氦气温度的影响，所述防热辐射屏9与所述外管702连接，所述防热辐射屏9将所述内管701和所述回气管19包裹在内，所述回气管19的一端与所述封闭空间连通，所述内管701的另一端与汽化器18连通，所述汽化器18的另一端与所述样品腔区2连通，当低温氦气从汽化器18进入样品腔区2时由狭小的空间突然变大进而发生节流现象，氦气温度进一步降低，所述内管701拐角处设有温度计20和加热器21，所述电学接口5安装在所述真空罩8外表面且与温度计20和加热器21两者连接。

参阅图2 ，所述样品管13位于所述真空外壳10的内部，所述样品杆插件14位于所述样品管13内部，所述样品杆插件14包括样品杆15和样品罩16，所述样品罩16位于所述样品管13内部，所述样品杆15位于所述样品罩16内部，所述样品杆15上载有待测样品，所述样品杆15通过卡箍17密封固定在所述真空外壳10的顶部，通过拆卸卡箍17可以拔插样品杆15进行换样，所述样品罩16为带有底板的套筒，内部填充氦气。

参阅图 2，所述冷屏包括一级冷屏11与二级冷屏12，所述一级冷屏11套设在所述样品管13的外侧，所述二级冷屏12套设在所述一级冷屏11的外侧，所述真空外壳10、所述二级冷屏12、所述一级冷屏11和所述样品管13四者均为同心柱状结构，且四者由外而内依次设置。

参阅图 2，所述样品管13与所述一级冷屏11两者的管壁上均开设有一圈大小相等的气孔23，若干个所述气孔23等高、等间距排列，所述样品管13、所述一级冷屏11和所述二级冷屏12三者之间通过所述气孔23实现腔体连通，所述回气管19的另一端与所述二级冷屏12相连通，所述内管701、所述样品管13、所述一级冷屏11和所述二级冷屏12之间的腔体、所述回气管19和所述封闭空间五者之间依次连通，所述真空外壳10、所述一级冷屏11、所述二级冷屏12、所述样品管13和所述样品罩16为五组同心的无磁结构，所述真空外壳10、所述一级冷屏11、所述二级冷屏12、所述样品管13和所述样品罩16五者上各自安装一组窗口22，所述样品杆15上的待测样品和所述窗口22中心位于同一条水平线上。

实施例二，如图3所示，所述抽真空口601的另一端与真空泵27连接，抽真空口601连通真空泵27后可对真空腔体抽真空，真空度一般好于10^-4mbar；

所述入口3与超绝热柔性管线25连通，所述出口4与柔性波纹管26连通，所述超绝热柔性管线25和所述柔性波纹管26两者的另一端和氦循环低温系统24连通，所述氦循环低温系统24通过所述超绝热柔性管线25和所述柔性波纹管26与所述真空腔体之间构成闭合气体回路，即，低温恒温设备与氦循环低温系统24连接构成无液氦顶部装卸型低温系统；

所述电学接口5、所述温度计20和所述加热器21三者与温控仪28连接；

所述样品罩16与氦气钢瓶29连通，所述氦气钢瓶29上设有气阀30；

所述卡箍17上设有导气管31，所述导气管31一端贯穿至所述样品罩16内，所述导气管31的另一端贯穿至所述真空外壳10的外侧；

系统在工作时，首先对样品罩16进行洗气，即，打开氦气钢瓶29上的气阀30，氦气会从样品罩16顶端进入样品罩16内部，不断把样品罩16内的空气向下挤压并从延伸到样品罩16底部的导气管31流出，洗气完毕后填充氦气；

接着，对真空腔体进行抽真空，即，启动真空泵27并打开阀门602，真空泵27对真空腔体抽真空，直至真空腔的真空度降到10^-4mbar；

然后，打开温控仪28，实时监测真空腔体的温度；

最后，启动氦循环低温系统24，氦循环低温系统24通过超绝热柔性管线25和柔性波纹管26与真空腔体构成闭合气体回路，并对低温设备降温，达到最低温后进行样品测试；

当更换样品时，直接拆卸卡箍17将样品杆15单独取出，更换后再将样品杆15插入到样品罩16内，并再次进行上述的洗气、充气、抽真空、降温和测试步骤，如此循环；

对于低温系统，氦气在内管701、样品管13、一级冷屏11与二级冷屏12之间的腔体，回气管19和封闭空间这五部分腔体内循环流动，不断把氦循环低温系统24提供的低温氦传递到样品腔区2内对样品罩16内的静态氦气进行流动降温。

实施例三，低温恒温设备还可与液氦（或液氮）罐连接构成消耗液氦（或液氮）的开环系统，即，将氦循环低温系统24替换为液氦（或液氮）罐，出口4保持开放即可，氦气（或氮气）经过低温恒温设备后直接排放到大气中。

虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，包括导冷区（1）与样品腔区（2），所述导冷区（1）和所述样品腔区（2）之间通过插芯（7）和回气管（19）两者连接贯通，所述导冷区（1）包括入口（3）、出口（4）、电学接口（5）、抽真空组件（6）、真空罩（8）、防热辐射屏（9）和所述插芯（7），所述抽真空组件（6）固定在所述真空罩（8）上，所述插芯（7）和所述防热辐射屏（9）设置在所述真空罩（8）内部，所述样品腔区（2）包括真空外壳（10）、冷屏、样品管（13）和样品杆插件（14），所述真空外壳（10）、所述冷屏、所述样品管（13）和所述样品杆插件（14）四者从外至内依次设置，所述真空罩（8）和所述真空外壳（10）连通形成真空腔体，所述抽真空组件（6）包括抽真空口（601）、阀门（602）和安全阀（603），所述抽真空口（601）、所述阀门（602）和所述安全阀（603）三者安装在所述真空罩（8）的外表面，所述插芯（7）包括内管（701）和外管（702），所述外管（702）套设在所述内管（701）的外侧，所述外管（702）的中部设有波纹管（703），所述外管（702）和所述内管（701）之间形成封闭空间，所述入口（3）与所述内管（701）连接贯通，所述出口（4）设置在所述外管（702）上并和所述封闭空间连通，所述防热辐射屏（9）安装在所述真空罩（8）内部，所述防热辐射屏（9）与所述外管（702）连接，所述防热辐射屏（9）将所述内管（701）和所述回气管（19）包裹在内，所述回气管（19）的一端与所述封闭空间连通，所述内管（701）的另一端与汽化器（18）连通，所述汽化器（18）的另一端与所述样品腔区（2）连通，所述内管（701）拐角处设有温度计（20）和加热器（21），所述电学接口（5）安装在所述真空罩（8）外表面且与温度计（20）和加热器（21）两者连接，所述样品管（13）位于所述真空外壳（10）的内部，所述样品杆插件（14）位于所述样品管（13）内部，所述样品杆插件（14）包括样品杆（15）和样品罩（16），所述样品罩（16）位于所述样品管（13）内部，所述样品杆（15）位于所述样品罩（16）内部，所述样品杆（15）上载有待测样品，所述样品杆（15）通过卡箍（17）密封固定在所述真空外壳（10）的顶部，所述冷屏包括一级冷屏（11）与二级冷屏（12），所述一级冷屏（11）套设在所述样品管（13）的外侧，所述二级冷屏（12）套设在所述一级冷屏（11）的外侧，所述真空外壳（10）、所述二级冷屏（12）、所述一级冷屏（11）和所述样品管（13）四者均为同心柱状结构，且四者由外而内依次设置，所述样品管（13）与所述一级冷屏（11）两者的管壁上均开设有一圈大小相等的气孔（23），若干个所述气孔（23）等高、等间距排列，所述样品管（13）、所述一级冷屏（11）和所述二级冷屏（12）三者之间通过所述气孔（23）实现腔体连通，所述回气管（19）的另一端与所述二级冷屏（12）相连通，所述内管（701）、所述样品管（13）、所述一级冷屏（11）和所述二级冷屏（12）之间的腔体、所述回气管（19）和所述封闭空间五者之间依次连通，所述样品罩（16）为带有底板的套筒。

2.根据权利要求1所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述真空外壳（10）、所述一级冷屏（11）、所述二级冷屏（12）、所述样品管（13）和所述样品罩（16）为五组同心的无磁结构。

3.根据权利要求2所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述真空外壳（10）、所述一级冷屏（11）、所述二级冷屏（12）、所述样品管（13）和所述样品罩（16）五者上各自安装一组窗口（22），所述样品杆（15）上的待测样品和所述窗口（22）中心位于同一条水平线上。