CN113820636A

CN113820636A - 蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构

Info

Publication number: CN113820636A
Application number: CN202111384285.XA
Authority: CN
Inventors: 刘朝阳; 皮海亚; 张哲恺; 冯继文; 刘买利
Original assignee: Institute of Precision Measurement Science and Technology Innovation of CAS
Current assignee: Institute of Precision Measurement Science and Technology Innovation of CAS
Priority date: 2021-11-19
Filing date: 2021-11-19
Publication date: 2021-12-21

Abstract

本发明公开了蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，包括微波源，微波源通过矩形波导管与蓝宝石盒型窗连接，蓝宝石盒型窗密封设置在探头顶板上，探头顶板密封设置在低温恒温器的顶部，低温恒温器的底部为样品区，低温恒温器的底部位于超导磁体中，低温恒温器的底部设置有液氦，液氦中放置有样品腔、样品杯以及射频线圈，样品杯以及射频线圈设置在样品腔内，圆波导管一端延伸至样品腔内，圆波导管另一端依次贯穿低温恒温器的顶部和探头顶板后与蓝宝石盒型窗连接。本发明可以实现良好的密闭性，能够更好地承受波导连接处内外压强差，对高频微波信号具有良好的透射性。

Description

蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构

技术领域

本发明属于核磁共振技术领域，具体涉及蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构。

背景技术

随着核磁共振技术的发展，核磁共振(nuclear magnetic resonance，NMR)技术作为一种重要的分析手段已广泛应用于物理学、化学、生物医学、地质学等各个领域。但与其他谱学方法相比，NMR技术一个明显的不足之处就是其检测灵敏度非常低，NMR以及磁共振成像(magnetic resonance imaging，MRI)技术都面临同样的问题。所以如何有效地提高NMR和MRI的检测灵敏度，一直都是磁共振领域内研究人员所攻克的方向。

通过增加磁场强度B₀或是降低样品温度，可以增加NMR的探测灵敏度。但是目前超导磁体已提高到接近极限强度的23.5T(相应的质子共振频率为1000MHz)，即使在这样高的磁场条件下，原子核的极化度依然很小。降低温度虽然大幅度增强样品核极化度，但是单纯地做原位极化增强意义不大。因而必需探索其它的提高核极化度的方法，动态核极化(Dynamic Nuclear Polarization，DNP)就是这样一种，通过将高的电子极化转移到相邻的原子核上，来极大增强NMR信号的方法。它使得许多用常规NMR无法研究的体系得以研究，许多因为耗时很多而无法进行的实验也变得可以进行研究，从而引起了人们的广泛关注。

后来随着领域的深入，由于一些材料灵敏度的限制，人们通过普通DNP实验得不到所需要极化强度。为了克服这个限制，超极化方法被提了出来，并在这几十年里迅速发展。在众多的超极化方法里，溶融型动态核极化（Dissolution-DNP，D-DNP）是一种可以增强样品在液态下信号强度的方法。这个方法在2003年首次由Ardenkjaer-Larsen et al.等人提出，随后被广泛运用到代谢成像中。通过该方法可以使核自旋超极化，比常规NMR信号强3-5个数量级。被测样品首先在低温，固态下进行超极化，随后将其快速溶融为液体。在这个过程中，样品的极化强度得以有效保留，使DNP-NMR在体内或体外的大量应用成为可能，例如实时检测体内外组织代谢，化学反应监测，实时成像等等。

溶融型动态核极化探头是溶融型动态核极化系统中的一个关键部件，尤其系统里波导传输结构部分的性能指标直接关系到DNP的增强效果。由于溶融型动态核极化实验涉及到高温（大于150℃），低温（小于4K）以探头内外压强的变化，对于探头波导传输部分结构的设计，更要考虑许多因素。波导传输部分结构的稳定性，微波的透射性以及承受内外压力差的能力等等。因此，需要开发一种结构更稳定更能适应溶融型动态核极化的波导传输结构。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提供蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，包括微波源，微波源通过矩形波导管与蓝宝石盒型窗连接，蓝宝石盒型窗密封设置在探头顶板上，探头顶板密封设置在低温恒温器的顶部，低温恒温器的底部为样品区，低温恒温器的底部位于超导磁体中，低温恒温器的底部设置有液氦，液氦中放置有样品腔、样品杯以及射频线圈，样品杯以及射频线圈设置在样品腔内，圆波导管一端延伸至样品腔内，圆波导管另一端依次贯穿低温恒温器的顶部和探头顶板后与蓝宝石盒型窗连接。

如上所述的蓝宝石盒型窗包括两端开口的安装外壳，安装外壳内设置有蓝宝石窗片，安装外壳两端均设置有固定耳部，安装外壳一端的固定耳部通过固定螺栓与矩形波导管一端的固定耳部连接，安装外壳另一端的固定耳部通过固定螺栓与探头顶板连接，探头顶板与安装外壳的端面之间设置有第一密封圈，探头顶板和低温恒温器的顶部之间设置有第二密封圈。

如上所述的蓝宝石窗片四周与安装外壳内壁之间密封连接。

如上所述的探头顶板上开设有顶板穿孔，低温恒温器的顶部开设有顶板安装孔，圆波导管端部依次穿过顶板安装孔和顶板穿孔与安装外壳的端面相抵，圆波导管与顶板穿孔之间为过盈连接，圆波导管端部位于第一密封圈和第二密封圈中。

如上所述的第一密封圈和第二密封圈均可采用聚四氟乙烯O圈。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1.使用蓝宝石盒型窗的盒型窗结构，可以更好地隔断内外气体连通，实现良好的密闭性。

2.使用蓝宝石盒型窗的结构，由于蓝宝石本身坚固的特性，能够更好地承受波导连接处内外压强差。

3. 对高频微波信号具有良好的透射性。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是蓝宝石盒型窗结构示意图；

图3是蓝宝石盒型窗的驻波比仿真结果。

图中：1-微波源；2-矩形波导管；3-蓝宝石盒型窗；4-探头顶板；5-低温恒温器；6-圆波导管；7-超导磁体；8-射频线圈；9-样品杯；10-样品腔；11-液氦池；

12-安装外壳；13-蓝宝石窗片；14-焊点；15-固定螺栓；16-第一密封圈；17-固定耳部；18-顶板穿孔；19-顶板安装孔。

具体实施方式

为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，应当理解为此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例：

如图1所示，蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，包括微波源1，微波源1通过矩形波导管2与蓝宝石盒型窗3连接，蓝宝石盒型窗3密封设置在探头顶板4上，探头顶板4密封设置在低温恒温器5的顶部，低温恒温器5的底部为样品区，低温恒温器5的底部位于超导磁体7中，低温恒温器5的底部设置有液氦，液氦中放置有样品腔10、样品杯9以及射频线圈8，样品杯9以及射频线圈8设置在样品腔10内，圆波导管6一端延伸至样品腔10内，圆波导管6另一端依次贯穿低温恒温器5的顶部和探头顶板4后与蓝宝石盒型窗3连接。

如图2所示，蓝宝石盒型窗3包括两端开口的安装外壳12，安装外壳12内设置有蓝宝石窗片13，安装外壳12两端均设置有固定耳部，安装外壳12一端的固定耳部通过固定螺栓与矩形波导管2一端的固定耳部连接，安装外壳12另一端的固定耳部通过固定螺栓与探头顶板4连接，探头顶板4与安装外壳12的端面之间设置有第一密封圈16，探头顶板4和低温恒温器5的顶部之间设置有第二密封圈。

蓝宝石窗片13四周与安装外壳12内壁之间密封连接。

探头顶板4上开设有顶板穿孔18，低温恒温器5的顶部开设有顶板安装孔19，圆波导管6端部依次穿过顶板安装孔19和顶板穿孔18与安装外壳12的端面相抵，圆波导管6与顶板穿孔18之间为过盈连接。圆波导管6端部位于第一密封圈16和第二密封圈中。

探头顶板4和安装外壳12的端面上均开设有与第一密封圈19适配的环槽。密封圈19设置在探头顶板4和安装外壳12的端面上开设的环槽内。

第一密封圈16和第二密封圈均可采用聚四氟乙烯O圈。

超导磁体7是给样品腔10中的区域提供一个均匀稳定的磁场环境。低温恒温器5两侧设置有放置环部，超导磁体7整体呈环形，放置环部的外径大于超导磁体7的内径，低温恒温器5通过放置环部整体安装在超导磁体7上，低温恒温器5的底部插入超导磁体7的室温腔中。通过向低温恒温器5内部样品区输送液氦，最终液氦在低温恒温器5底部沉积形成液氦池11。液氦池11中放置样品腔10、样品杯9以及射频线圈8，样品杯9以及射频线圈8设置在样品腔10内。样品杯用于装载样品，射频线圈8用于检测样品核磁信号。样品腔10的温度维持在4K以下。

当环境温度达到所需温度（4K以下）时，开始样品的极化过程。其中微波源1，矩形波导管2，蓝宝石盒型窗3，探头顶板4都处于室温大气环境（压强为101.325kPa）中；圆波导管6，射频线圈8，样品杯9以及样品腔10都处于低温真空环境（压强小于10^-3Pa）中。极化过程如下：图1中所示微波源1产生140GHz微波信号，通过矩形波导管2传输至蓝宝石盒型窗3，接着透过蓝宝石盒型窗3传输至处于低温恒温器5内部的圆波导管6，最终通过圆波导管6传输至样品腔10区域，使样品杯9处于微波分布的环境中。在微波和低温环境共同作用下，样品开始极化。极化完成后的样品，可以进行下一步溶融转移。其中蓝宝石盒型窗3安装在探头顶板4上，两者之间通过第一密封圈16密封，探头顶板4与低温恒温器4顶部以螺纹方式安装固定一起，两者之间使用第二密封圈做密封。

探头的圆波导管6位于低温恒温器5内，工作在低温氦蒸汽环境；而矩形波导管2处于室温大气环境，为了避免低温恒温器5与外界大气连通，必须对波导连接处进行封口连接。采用所示蓝宝石盒型窗（如图2所示）来隔断内外气体连通并实现内外波导的连接，其中采用蓝宝石窗片13作为封接的介质材料。通过优化计算得到蓝宝石窗片13的厚度为0.31mm，直径3.98mm。

图3为计算得到的透过蓝宝石盒型窗3的微波的驻波比与频率的关系曲线。从图中可以看出，对于140GHz±10GHz宽带传输，带内反射驻波比小于1.15，完全满足实验的要求。如图3所示，在大于130GHz~160GHz范围内，蓝宝石盒型窗3都具有良好的反射驻波比。

上述结果表明，本发明能够很好地完成高频微波传输功能，并且重要的使传输部分结构更加稳定，更适合温度压强变化大的溶融型动态核极化实验中。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims

1.蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，包括微波源（1），其特征在于，微波源（1）通过矩形波导管（2）与蓝宝石盒型窗（3）连接，蓝宝石盒型窗（3）密封设置在探头顶板（4）上，探头顶板（4）密封设置在低温恒温器（5）的顶部，低温恒温器（5）的底部为样品区，低温恒温器（5）的底部位于超导磁体（7）中，低温恒温器（5）的底部设置有液氦，液氦中放置有样品腔（10）、样品杯（9）以及射频线圈（8），样品杯（9）以及射频线圈（8）设置在样品腔（10）内，圆波导管（6）一端延伸至样品腔（10）内，圆波导管（6）另一端依次贯穿低温恒温器（5）的顶部和探头顶板（4）后与蓝宝石盒型窗（3）连接。

2.根据权利要求1所述的蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，其特征在于，所述的蓝宝石盒型窗（3）包括两端开口的安装外壳（12），安装外壳（12）内设置有蓝宝石窗片（13），安装外壳（12）两端均设置有固定耳部，安装外壳（12）一端的固定耳部通过固定螺栓与矩形波导管（2）一端的固定耳部连接，安装外壳（12）另一端的固定耳部通过固定螺栓与探头顶板（4）连接，探头顶板（4）与安装外壳（12）的端面之间设置有第一密封圈（16），探头顶板（4）和低温恒温器（5）的顶部之间设置有第二密封圈。

3.根据权利要求1所述的蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，其特征在于，所述的蓝宝石窗片（13）四周与安装外壳（12）内壁之间密封连接。

4.根据权利要求2所述的蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，其特征在于，所述的探头顶板（4）上开设有顶板穿孔（18），低温恒温器（5）的顶部开设有顶板安装孔（19），圆波导管（6）端部依次穿过顶板安装孔（19）和顶板穿孔（18）与安装外壳（12）的端面相抵，圆波导管（6）与顶板穿孔（18）之间为过盈连接，圆波导管（6）端部位于第一密封圈（16）和第二密封圈中。

5.根据权利要求2所述的蓝宝石盒型窗连接的溶融型动态核极化探头波导传输结构，其特征在于，所述的第一密封圈（16）和第二密封圈均可采用聚四氟乙烯O圈。