CN117547642A - 一种改性生物玻璃材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性生物玻璃材料、制备方法及应用，制备方法包括将生物玻璃添加入含有没食子酸的乙醇溶液反应，反应结束后分离，得到改性生物玻璃材料。其优点在于，利用乙醇溶液体系，极大地提高了没食子酸的溶解度，使更多的没食子酸以溶质的形式存在于反应体系中，利于没食子酸吸附或结合于生物玻璃的表面，从而提高改性生物玻璃材料的生物活性和抗菌性能；利用乙醇溶液体系，极大地限制了生物玻璃发生离子交换，避免生物玻璃转换为羟基磷灰石，使得生物玻璃保持原有的形貌特征和化学结构，保留原有的生物活性和抗菌性能。

Description

一种改性生物玻璃材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，尤其涉及一种改性生物玻璃材料、制备方法及应用。
背景技术
创伤修复是医学界的主要挑战之一。皮肤作为人体最大的器官，它的完整健康对于维持体内生理健康来说是必不可少的。皮肤损伤会使皮肤功能不全或完全丧失功能，引起各类并发症，严重时可能损害人的生命。
伤口敷料是处理皮肤损伤的常用材料，但传统敷料常具有生物活性低、抗菌性能差、促愈合方式单一等缺点。导致患者在使用伤口辅料之后，需要经常更换伤口辅料以减少伤口愈合时间。
因此，需要对伤口辅料进行改进，以提高敷料的生物活性、抗菌性能和促愈合方式。
随着前沿研究的进行，有研究者发现常用于骨修复或牙齿修复等硬组织修复的生物玻璃具有良好的促血管生成能力，能够促进上皮组织愈合、促进组织修复。生物玻璃的促进原理为通过调节组织修复细胞和炎症细胞分泌细胞因子，以增强细胞间的通讯，从而促进组织修复。
此外，有研究者发现生物玻璃还具有一定的抗菌能力。生物玻璃的抗菌原理为在生物玻璃接触生物体后，生物玻璃会溶出部分金属离子，如Na+和Ca+，然后经过离子交换导致硅氧键断裂，形成Si-OH并相互聚合形成富硅凝胶层，使得生物玻璃周围的pH上升，起到抗菌作用。然而，研究发现，这种抗菌性能是非常有限的，且极易导致疼痛。
为了解决生物玻璃的生物活性低、抗菌性能差的问题，一些研究者对生物玻璃进行改性，以提高生物玻璃的生物活性和抗菌性能。有研究者发现，利用没食子酸对生物玻璃进行改性，会提高生物玻璃的生物活性和抗菌性能。常见的改性方法为，将没食子酸溶于水溶液体系，然后将生物玻璃添加至含有没食子酸的水溶液体系中进行反应，以完成对生物玻璃的改性。
然而，由于没食子酸在水溶液中的溶解度有限，不利于没食子酸与生物玻璃进行吸附与结合。此外，生物玻璃和没食子酸均会与水溶液体系发生离子交换，使生物玻璃和没食子酸失去原有性能。特别是生物玻璃，经过与溶液的离子交换最终形成羟基磷灰石，极大地削弱了生物玻璃原有的生物活性和抗菌性能，限制了其作为医用材料的应用。
目前，针对相关技术中存在的在水溶液体系下没食子酸与生物玻璃的吸附和结合较弱、生物玻璃和没食子酸与水溶液体系发生离子交换、生物活性降低、抗菌性能降低等问题，尚未提出有效的解决方案。
发明内容
本申请的目的是针对现有技术中的不足，提供一种改性生物玻璃材料、制备方法及应用，以至少解决相关技术中的在水溶液体系下没食子酸与生物玻璃的吸附和结合较弱、生物玻璃和没食子酸与水溶液体系发生离子交换、生物活性降低、抗菌性能降低的问题。
为实现上述目的，本申请采取的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种改性生物玻璃材料的制备方法，包括：
将生物玻璃添加入含有没食子酸的乙醇溶液反应，反应结束后分离，得到改性生物玻璃材料。
在其中的一些实施例中，包括：
添加没食子酸至乙醇溶液，以获得第一溶液；
添加生物玻璃至所述第一溶液，以获得第二溶液；
将所述第二溶液在预设温度下反应预设时间；
分离所述第二溶液，以获得改性生物玻璃材料。
在其中的一些实施例中，所述乙醇溶液为无水乙醇溶液或乙醇与水的混合溶液。
在其中的一些实施例中，在所述乙醇溶液中，所述没食子酸的浓度≥0.01g/mL。
在其中的一些实施例中，在所述乙醇溶液中，所述没食子酸的浓度为0.01g/mL～0.2g/mL。
在其中的一些实施例中，所述没食子酸与所述生物玻璃的质量比≥1％。
在其中的一些实施例中，所述没食子酸与所述生物玻璃的质量比≥2％。
在其中的一些实施例中，所述生物玻璃的形态包括粉状、块状、支架状。
在其中的一些实施例中，反应温度为15℃～30℃或40℃～80℃。
在其中的一些实施例中，反应时间为10min～24h。
在其中的一些实施例中，在室温下反应2h～24h。
在其中的一些实施例中，在40℃～80℃下反应10min～2h。
在其中的一些实施例中，分离包括离心和/或过滤。
在其中的一些实施例中，离心速度≥800r/min，离心时间≥1min。
在其中的一些实施例中，还包括：
洗涤所述改性生物玻璃材料。
在其中的一些实施例中，还包括：
干燥所述改性生物玻璃材料。
在其中的一些实施例中，所述干燥包括烘干、真空干燥、真空冷冻干燥。
第二方面，本发明提供一种改性生物玻璃材料，由第一方面的制备方法制备得到。
在其中的一些实施例中，所述没食子酸与所述生物玻璃的质量比为1％～1000％。
在其中的一些实施例中，所述没食子酸吸附或结合与所述生物玻璃的表面。
在其中的一些实施例中，所述改性生物玻璃材料的抗菌性能强于所述生物玻璃的抗菌性能。
第三方面，本发明提供一种伤口敷料，包括：
如第二方面所述的改性生物玻璃材料。
在其中的一些实施例中，还包括：
载体，所述载体与所述改性生物玻璃材料混合。
在其中的一些实施例中，所述载体包括水凝胶、凡士林。
在其中的一些实施例中，所述水凝胶为壳聚糖水凝胶。
第三方面，提供一种如第二方面所述的改性生物玻璃材料在制备伤口修复、抗菌抗炎材料中的应用。
第四方面，提供一种如第二方面所述的改性生物玻璃材料在制备伤口修复、抗菌抗炎药物中的应用。
相比于相关技术，本申请实施例提供的一种改性生物玻璃材料、制备方法及应用，利用乙醇溶液体系，极大地提高了没食子酸的溶解度，使更多的没食子酸以溶质的形式存在于反应体系中，利于没食子酸吸附或结合于生物玻璃的表面，从而提高改性生物玻璃材料的生物活性和抗菌性能；利用乙醇溶液体系，极大地限制了生物玻璃发生离子交换，避免生物玻璃转换为羟基磷灰石，使得生物玻璃保持原有的形貌特征和化学结构，保留原有的生物活性和抗菌性能。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为生物玻璃(BG)、没食子酸(GA)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的红外图谱；
图2为生物玻璃(BG)、没食子酸(GA)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的X射线衍射图谱；
图3为生物玻璃(BG)、没食子酸(GA)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的热失重图；
图4为没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的扫描电镜照片；
图5为不同形态生物玻璃经过没食子酸改性后的材料光学照片(从左到右分别为生物玻璃、干态没食子酸改性生物玻璃，湿态没食子酸改性生物玻璃，从上到下分别为大颗粒生物玻璃，球磨后生物玻璃和3D打印生物玻璃支架)；
图6为没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的光热评价图，其中a为生物玻璃(BG)、空白组(Blank)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的升温光学图；b为没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)在1.0W/cm2功率下的五循环升温图；c为没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)梯度功率升温曲线；
图7为没食子酸改性生物玻璃材料对脐静脉内皮细胞和成纤维细胞的生物相容性评价，结果为活死细胞染色荧光图。
图8为没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)和生物玻璃(BG)对脐静脉内皮细胞的迁移能力和成血管能力评价，其中a为0小时和24小时划痕光学照片；b为4小时的小管形成实验结果；
图9为空白组(Blank)，生物玻璃(BG)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的平板涂布实验结果；
图10为空白组(Blank)，生物玻璃(BG)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)的细菌活死染色结果(绿色：活细菌，红色：死细菌)；
图11为空白组(Blank)，生物玻璃(BG)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)对糖尿病大鼠全层感染皮肤缺损不同时间点的愈合图。
图12为空白组(Blank)，生物玻璃(BG)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)对糖尿病大鼠全层感染皮肤组织缺损不同时间点的苏木精—伊红染色结果。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行描述和说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。基于本申请提供的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其他类似情景。此外，还可以理解的是，虽然这种开发过程中所作出的努力可能是复杂并且冗长的，然而对于与本申请公开的内容相关的本领域的普通技术人员而言，在本申请揭露的技术内容的基础上进行的一些设计，制造或者生产等变更只是常规的技术手段，不应当理解为本申请公开的内容不充分。
在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域普通技术人员显式地和隐式地理解的是，本申请所描述的实施例在不冲突的情况下，可以与其它实施例相结合。
除非另作定义，本申请所涉及的技术术语或者科学术语应当为本申请所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请所涉及的“一”、“一个”、“一种”、“该”等类似词语并不表示数量限制，可表示单数或复数。本申请所涉及的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；例如包含了一系列步骤或模块(单元)的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可以还包括没有列出的步骤或单元，或可以还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。本申请所涉及的“连接”、“相连”、“耦接”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电气的连接，不管是直接的还是间接的。本申请所涉及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，“A和/或B”可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。本申请所涉及的术语“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序。
实施例1
本实施例为本发明的示意性实施例，涉及改性生物玻璃材料、制备方法及其应用。
一种改性生物玻璃材料的制备方法，包括：
步骤S102、添加没食子酸至乙醇溶液，以获得第一溶液；
步骤S104、添加生物玻璃至第一溶液，以获得第二溶液；
步骤S106、将第二溶液在预设温度下反应预设时间；
步骤S108、分离第二溶液，以获得改性生物玻璃材料。
在步骤S102中，乙醇溶液为无水乙醇或乙醇与水的混合溶液。其中，在混合溶液中，乙醇的质量百分比≥50％。
优选地，在混合溶液中，乙醇的质量百分比≥60％。
更优选地，在混合溶液中，乙醇的质量百分比≥75％。
在步骤S102中，在第一溶液中，没食子酸的浓度≥0.01g/mL。
优选地，在第一溶液中，没食子酸的浓度为0.01g/mL～0.2g/mL。
在步骤S104中，生物玻璃的形态包括粉状、块状、支架状。
其中，粉状的生物玻璃为生物玻璃粉，块状的生物玻璃为生物玻璃块，支架状的生物玻璃为生物玻璃支架。
其中，生物玻璃粉通过粉碎、研磨、过筛获得。例如，通过球磨对生物玻璃进行研磨，然后使用预设孔径的筛网进行过筛，如500目、1000目。
其中，生物玻璃块通过粉碎、研磨、过筛获得。例如，通过粉碎机对生物玻璃进行粉碎，然后使用预设孔径的筛网进行过筛，如10目、20目、50目。
其中，生物玻璃支架通过3D打印、烧结等方式获得。
在步骤S104中，生物玻璃与没食子酸的质量比≤100，或者，没食子酸与生物玻璃的质量比≥0.01。
优选地，生物玻璃与没食子酸的质量比≤50，或者，没食子酸与生物玻璃的质量比≥0.02。
其中，在步骤S104中，生物玻璃与没食子酸的质量比为投料比。
在步骤S104中，添加生物玻璃至第一溶液后，可以进行搅拌，也可以静置。在进行搅拌的情况下，可以通过磁力搅拌、超声振荡、涡旋振荡等方法进行。
在步骤S106中，预设温度包括室温或加热。
优选地，室温包括20℃±5℃、23℃±2℃、25℃±5℃。
优选地，加热的温度包括40℃～80℃。
在步骤S106中，预设时间为10min～24h。
优选地，在室温下反应2h～24h。
优选地，在40℃～80℃下反应10min～2h。
在步骤S106中，可以通过调节反应时间来调节生物玻璃吸附的没食子酸的含量。
在步骤S108中，分离包括离心、过滤。
其中，离心可以在常温下进行，也可以在低温下(如4℃)进行。
优选地，离心速度≥800r/min，离心时间≥1min。
其中，过滤包括抽滤。
进一步地，在步骤S108之后，还包括：
步骤S110、洗涤改性生物玻璃材料。
其中，洗涤溶液可以为蒸馏水，也可以为乙醇溶液。
在其中的一些实施例中，采用乙醇溶液作为洗涤溶液的情况下，可以采用梯度洗涤的方式进行洗涤。具体地，可以依次使用不同质量百分比的乙醇溶液洗涤改性生物玻璃材料。例如，分别采用75％乙醇溶液、90％乙醇溶液、无水乙醇溶液对改性生物玻璃材料进行洗涤。
在步骤S110中，洗涤改性生物玻璃材料的目的是去除杂质。
进一步地，在步骤S108或步骤S110之后，还包括：
步骤S112、干燥改性生物玻璃材料。
其中，干燥包括烘干、真空干燥、真空冷冻干燥。
与已有的水溶液体系相比，本发明选用乙醇溶液作为反应体系，可以显著提高没食子酸在反应体系中的溶解度，使更多的没食子酸以溶质的形式存在于反应体系中，从而有利于没食子酸吸附或结合于生物玻璃的表面。另外，在乙醇溶液反应体系中，生物玻璃难以发生离子交换，进而限制生物玻璃转化为羟基磷灰石，使得生物玻璃保持原有的形貌特征和化学结构，保留原有的生物活性和抗菌性能，并通过没食子酸改性增强了生物活性和抗菌性能。此外，本发明的制备方法简单便捷、成本低廉、耗时短，是一种高效经济的制备方法。
对于由上述制备方法制备得到的改性生物玻璃材料，其可以应用于伤口修复、抗菌抗炎。
在其中的一些实施例中，没食子酸与生物玻璃的质量比为1％～1000％，即没食子酸与生物玻璃的质量比为0.01～10：1。
在其中的一些实施例中，可以在制备伤口修复、抗菌抗炎材料的过程中，使用改性生物玻璃材料。
在其中的一些实施例中，在制备伤口敷料的过程中，使用改性生物玻璃材料。
在其中的一些实施例中，伤口辅料包括载体，载体与改性生物玻璃材料混合。
在其中的一些实施例中，载体包括但不限于水凝胶、凡士林。
优选地，水凝胶为壳聚糖水凝胶。
在其中的一些实施例中，可以在制备伤口修复、抗菌抗炎药物的过程中，使用改性生物玻璃材料。
与通过水溶液体系制备得到的没食子酸改性生物玻璃相比，本发明的乙醇溶液体系制备得到的没食子酸改性生物玻璃的生物活性高、抗菌性能优异。此外，利用生物玻璃的成血管能力和抗菌能力，其可以提高伤口修复速度、缩短伤口修复时间。
实施例2
本实施例为本发明的一个具体实施例。
本实施例的改性生物玻璃材料，其制备方法如下：
(1)将0.2g没食子酸溶于40mL无水乙醇，以获得第一溶液；
(2)将0.8g生物玻璃粉末加入到第一溶液中，以获得第二溶液；
(3)将第二溶液置于60℃反应120min，然后使用无水乙醇洗涤3次，最后在真空管中干燥，以获得基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料。
对改性生物玻璃材料进行检测，包括X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和热重分析。
首先，通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)确认了改性生物玻璃材料中没食子酸成分，如图1所示，改性生物玻璃材料的FT-IR光谱在3491cm-1、1536cm-1、861cm-1、559cm-1处有属于没食子酸的特征吸收，在1096cm-1(宽)，797cm-1和459cm-1处有属于BG特征吸收峰。
其次，如图2所示，改性生物玻璃材料(GA@BG)与生物玻璃具有相同的XRD图谱，说明改性生物玻璃材料晶体内部结构没有发生变化。
最后，如图3所示，通过生物玻璃和改性生物玻璃材料的热重(TG)曲线计算得到改性生物玻璃材料中约2.12wt％的没食子酸。
实施例3
本实施例为本发明的一个具体实施例。
本实施例的改性生物玻璃材料，其制备方法如下：
(1)将4g没食子酸溶于20mL无水乙醇，以获得第一溶液；
(2)将2g生物玻璃支架加入到第一溶液中，以获得第二溶液；
(3)将第二溶液置于40℃反应90min，然后使用无水乙醇洗涤3次，最后在真空管中干燥，以获得基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料。
实施例4
本实施例为本发明的一个具体实施例。
本实施例的改性生物玻璃材料，其制备方法如下：
(1)将0.2g没食子酸溶于20mL75％乙醇溶液，以获得第一溶液；
(2)将6.7g生物玻璃粉末加入到第一溶液中，以获得第二溶液；
(3)将第二溶液置于80℃反应10min，然后使用75％乙醇溶液洗涤3次，最后在真空管中干燥，以获得基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料。
实施例5
本实施例为本发明的一个具体实施例。
本实施例的改性生物玻璃材料，其制备方法如下：
(1)将1g没食子酸溶于30mL无水乙醇溶液，以获得第一溶液；
(2)将0.8g生物玻璃块加入到第一溶液中，以获得第二溶液；
(3)将第二溶液常温静置24h，然后使用75％乙醇溶液洗涤3次，最后在真空管中干燥，以获得基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料。
实施例6
本实施例为本发明的一个具体实施例。
本实施例的改性生物玻璃材料，其制备方法如下：
(1)将2g没食子酸溶于30mL50％乙醇溶液，以获得第一溶液；
(2)将6g生物玻璃粉末加入到第一溶液中，以获得第二溶液；
(3)将第二溶液常温静置2h，然后使75％乙醇洗涤3次，最后在真空管中干燥，以获得基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料。
通过扫描电子显微镜观察改性生物玻璃材料，如图4所示，改性生物玻璃材料为不规则颗粒状，粒径为1～10μm。
实施例7
本实施例为本发明的一个具体实施例。
本实施例的改性生物玻璃材料，其制备方法如下：
(1)将生物玻璃于360r/min下球磨30min；
(2)将0.2g没食子酸溶于30mL无水乙醇溶液，以获得第一溶液；
(3)将0.8g生物玻璃粉加入到第一溶液中，以获得第二溶液；
(4)将第二溶液常温静置24h，然后使用50％乙醇洗涤3次，最后在真空管中干燥，以获得基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料。
产物改性生物玻璃的照片如图5所示，从上到下分别为原始生物玻璃粉末、球磨后的生物玻璃粉末和3D打印生物玻璃支架，从左到右分别为未改性生物玻璃、改性生物玻璃材料和湿润状态下改性生物玻璃材料。没食子酸改性后的生物玻璃粉末颜色变为深棕色(第二列)，表明没食子酸在表面成功结合，同时深棕色有利于光热转换。改性生物玻璃材料在与水接触时颜色变得更暗，这更有利于含水的生物环境中发挥光热效应。
实施例8
本实施例为本发明的一个具体实施例。
本实施例的改性生物玻璃材料，其制备方法如下：
(1)将生物玻璃打印为具有一定形状的支架；
(2)将0.8g没食子酸溶于30mL75％乙醇溶液，以获得第一溶液；
(3)将4.5g生物玻璃支架到第一溶液中，以获得第二溶液；
(4)将第二溶液常温静置2h，然后使75％乙醇洗涤3次，最后在真空管中干燥，以获得基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料。
如图5第三行显示，3D打印生物玻璃支架与生物玻璃粉末一样，改性支架3D打印生物玻璃支架在干燥状态下呈深棕色，在湿润状态下呈黑色。
实施例9
没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)光热性能评价
在808nm激光下评价没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)光热性能评价。
如图6a显示，与空白组(Blank)，纯生物玻璃(BG)相比，没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)能够有效的升温，温度在3min内上升至大约90℃。
如图6b显示，在1.0W/cm2的功率下，五个升温和降温循环下，温度没有出现可见的升温效果降低。
如图6c显示，没食子酸改性生物玻璃材料(GA@BG)的升温能力与激光功率成正比。总之，没食子酸改性生物玻璃材料(GA@BG)具有优秀的光热性能。
实施例10
没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)对脐静脉内皮细胞和成纤维细胞的生物相容性评价
人脐静脉内皮细胞(HUVECs)和NIH/3T3来源于中国科学院细胞库(中国上海)。以1/128的比例稀释BG和GA@BG离子提取液，对HUVECs和NIH/3T3细胞进行细胞相容性实验。以含10％FBS和1％P/S的纯DMED培养基作为空白对照组。CCK-8法和活/死细胞检测试剂盒检测细胞毒性。活死细胞染色结果示于图7，对于NIH/3T3和HUVECs两种细胞而言，生物玻璃(BG)和没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)均表现出良好的细胞相容性，存活细胞和死亡细胞数量与空白对照无差异。说明没食子酸改性生物玻璃材料具有良好的生物相容性。
实施例11
基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料对脐静脉内皮细胞的功能性评价
通过划痕实验检测没食子酸改性生物玻璃对内皮细胞迁移能力的影响，HUVECs在6孔板中培养至90％融合，然后用200μL移液管尖端划痕细胞层。2mL完全培养基和BG、GA@BG离子提取物稀释液培养细24h，共孵育结束后评价迁移能力。
划痕愈合率计算公式为：划痕愈合率％＝(A0-At)/A0×100％，其中，A0为初始划痕面积，At为经过t时间后相同位置的划痕面积。
利用Matrigel基质(Corning,USA)评估HUVECs的血管生成能力。Matrigel基质在预冷的96孔板(4℃)中展开。37℃凝固60min后，将50μL完全培养基HUVECs悬液和BG、GA@BG离子提取物稀释液(1/64,1/128)以2×104细胞/mL的密度接种于基质上孵育4h。
如图8示，用BG和GA@BG培养的HUVECs表现出相似的更好的划痕愈合效果，条件培养基的愈合百分比分高于单纯完全培养基共培养的愈合百分比为。小管形成实验显示与浸提液共培养后，这些细胞与空白组相比，形成了更复杂的网络，进一步表明其血管生成能力更突出。系统地，GA@BG表现出促进HUVECs迁移和增加血管生成的能力。
实施例12
没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)抗菌性能评价
选用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为模型细菌，采用平板涂布法等对没食子酸改性生物玻璃的抗菌性能进行了评价。如图9所示，在有光热刺激的条件下，与50μg/mL的没食子酸改性生物玻璃共培养4h的菌液进行平板涂布，结果显示经过光热刺激后菌落数量最少，其次分别是没食子酸改性生物玻璃、生物玻璃。细菌的活死染色结果如图10所示，在有光热刺激的条件下，没食子酸改性生物玻璃材料(GA@BG)组活细胞数量最少，其次分别是没食子酸改性生物玻璃、生物玻璃，进一步证明了没食子酸改性生物玻璃(GA@BG)在光热的辅助下，优秀的抗菌性能。
实施例13
基于没食子酸改性生物玻璃伤口敷料对糖尿病大鼠全层感染皮肤缺损愈合的影响
通过连续3天静脉注射链脲佐菌素(50mg/kg)诱导糖尿病大鼠(血糖水平≥16.7mM)，通过手术切口建立全层皮肤缺损模型。随后在创面接种20μL(108CFU/mL)金黄色葡萄球菌悬液。实验分为空白组、BG组、GA@BG组和GA@BG+NIR组。BG组、BG组、GA@BG组和GA@BG+NIR组用20mg对应粉剂完全覆盖创面。GA@BG+NIR组在此基础上增加NIR照射，使创面温度维持在峰值温度(51.0℃±0.5℃)3min。
如图11所示，相比于空白组和BG组，GA@BG组和GA@BG+NIR组具有较快的愈合速度。对伤口组织进行了H&E染色，如图12所示，GA@BG+NIR组具有最弱的炎症水平，可见没食子酸改性生物玻璃可以有效地抑制炎症。总之，没食子酸改性生物玻璃具有加速感染伤口愈合的能力。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性生物玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括：
将生物玻璃添加入含有没食子酸的乙醇溶液反应，反应结束后分离，得到改性生物玻璃材料。
2.根据权利权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
添加没食子酸至乙醇溶液，以获得第一溶液；
添加生物玻璃至所述第一溶液，以获得第二溶液；
将所述第二溶液在预设温度下反应预设时间；
分离所述第二溶液，以获得改性生物玻璃材料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液为无水乙醇溶液或乙醇与水的混合溶液；和/或
在所述乙醇溶液中，所述没食子酸的浓度≥0.01g/mL；和/或
所述没食子酸与所述生物玻璃的质量比≥1％；和/或
所述生物玻璃的形态包括粉状、块状、支架状；和/或
反应温度为15℃～30℃或40℃～80℃；和/或
反应时间为10min～24h；和/或
分离包括离心和/或过滤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述乙醇溶液中，所述没食子酸的浓度为0.01g/mL～0.2g/mL；和/或
所述没食子酸与所述生物玻璃的质量比≥2％；和/或
在室温下反应2h～24h，或，在40℃～80℃下反应10min～2h；和/或
离心速度≥800r/min，离心时间≥1min。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在分离之后，还包括洗涤、干燥。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括烘干、真空干燥、真空冷冻干燥。
7.一种改性生物玻璃材料，其特征在于，所述改性生物玻璃材料由权利要求1～6任一所述的制备方法制备而成。
8.一种伤口敷料，其特征在于，包括：
如权利要求7所述的改性生物玻璃材料。
9.如权利要求7所述的改性生物玻璃材料在制备伤口修复、抗菌抗炎材料中的应用。
10.如权利要求7所述的改性生物玻璃材料在制备伤口修复、抗菌抗炎药物中的应用。
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