CN117535624B - 具有氧化钒薄膜的红外窗口及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及激光防护技术，公开了具有氧化钒薄膜的红外窗口及制备方法和应用，包括以下步骤：以红外窗口为基底，放入过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体中，以钒‑钆合金为金属靶，在基底上沉积氧化钒薄膜。本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，利用高离化率的过滤阴极真空电弧工艺制备氧化钒薄膜，通过工艺参数的调整并掺杂合适的元素，使沉积得到的氧化钒薄膜具有超细的晶粒和较低的表面粗糙度，对激光的响应时间在皮秒量级。
Description
技术领域
本申请涉及激光防护技术领域，主要涉及具有氧化钒薄膜的红外窗口及制备方法和应用。
背景技术
红外波段的光电探测设备是航空等电子系统的重要传感设备之一，在没有保护的状况下光电探测设备极易受到致盲激光的破坏，破坏光电设备结构材料、光学装置或传感器等，导致功能失效，进而损伤整个元件及系统，甚至使光电设备舱体或要害部件的温度升高到熔点而烧蚀或达到结构的失效温度，从而威胁整机的生存能力。为削弱激光对光电设备的影响，保护红外波段的光电探测设备不受伤害，一直是有待解决的问题，目前主要的防护材料主要分两大类：（1）基于传统光学或线性光学原理制成的防护薄膜，如利用λ/4介质多层膜结构，对特定波长入射光的选择性反射或吸收作用，能够实现某个波段激光的有效防护；（2）基于非线性光学的光限幅技术，主要是利用其对强光的敏感性，当强光照射时产生非线性的效应，将输出能量控制在一定的范围内来保护光电探测设备。非线性的效应主要有非线性吸收性、非线性反射等，其中研究最多的是反饱和吸收材料，如液晶、富勒烯等。可逆相变的光学调制技术，是利用入射光的能量使材料发生可逆的相变，进而控制激光透过率，实现对光电探测设备的保护。其中主要的代表材料为二氧化钒。对于二氧化钒在抗激光损伤领域的研究较多，主要的困难在于高质量的薄膜生长，往往需要采用较高的沉积温度、过渡膜层和后退火处理等方式，较高的沉积温度和后退火会使薄膜的晶粒变大，导致较大的表面粗糙，这样不仅影响光学透过率，激光的响应时间也受到影响。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供具有氧化钒薄膜的红外窗口及制备方法和应用，旨在解决现有二氧化钒薄膜的制备工艺制备得到的薄膜晶粒较大，薄膜对激光的响应时间有待加快的问题。
本申请的技术方案如下：
一种具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，包括以下步骤：
以红外窗口为基底，放入过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体中，以钒-钆合金为金属靶，将金属靶安装在阴极处；
所述真空腔体抽真空，使气压在5.0×10-5Pa到5.0×10-4Pa之间；
通入氩气10-100 sccm，调整气压在0.5-1.5 Pa之间，利用脉冲电源驱动，脉冲电源功率设置为100-500W，脉冲频率设置为40-400Hz，脉宽设置为20-200μs，过滤线圈电流设置为5-20A，扫描电流设置为3-15A，引弧间隔设置为3-20秒，通入氧气5-15 sccm，开始沉积氧化钒薄膜，在沉积过程中保持气压在0.5-1.5 Pa之间；
通入氮气卸去真空，取出所述基底。
本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，利用高离化率的过滤阴极真空电弧工艺制备氧化钒薄膜，通过工艺参数的调整并掺杂合适的元素，使沉积得到的氧化钒薄膜具有超细的晶粒和较低的表面粗糙度，对激光的响应时间在皮秒量级。
所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，所述钒-钆合金中钆的原子比例为1%-5%。
由于合适比例的钆的加入，配合过滤阴极真空电弧沉积的特点，能够抑制较大晶粒的生成，使生成的氧化钒薄膜表面粗糙度低，平整度好，对激光的响应速度快。
所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，所述氧化钒薄膜的厚度为100-300nm。
所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，所述基底在放入所述过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体之前，所述基底经过清洗处理，所述清洗处理包括以下步骤：
将所述基底分别用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗，再用氮气吹去表面浮灰。
所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，每次所述超声清洗的时间为10-15min。
所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，在所述通入氧气5-15sccm，开始沉积氧化钒薄膜之前，还包括以下步骤：
对所述金属靶进行预溅射。
所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，所述预溅射的时间为10-15min。
所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其中，所述红外窗口为蓝宝石窗口片、氟化钙窗口片、硫化锌窗口片或硒化锌窗口片中的一种。
一种具有氧化钒薄膜的红外窗口，其中，采用如上所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法制备得到。
一种如上所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的应用，其中，所述具有氧化钒薄膜的红外窗口用作红外探测器的窗口。
有益效果：本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，利用高离化率的过滤阴极真空电弧工艺制备氧化钒薄膜，通过工艺参数的调整并掺杂合适的元素，使沉积得到的氧化钒薄膜具有超细的晶粒和较低的表面粗糙度，对激光的响应时间在皮秒量级。
附图说明
图1为本申请实施例1中具有氧化钒薄膜的红外窗口的扫描电镜结果图。
图2为本申请实施例1中具有氧化钒薄膜的红外窗口的原子力显微镜结果图。
图3为本申请实施例1中具有氧化钒薄膜的红外窗口的泵浦探测结果图。
图4为本申请实施例2中具有氧化钒薄膜的红外窗口的扫描电镜结果图。
图5为本申请实施例2中具有氧化钒薄膜的红外窗口的原子力显微镜结果图。
图6为本申请实施例2中具有氧化钒薄膜的红外窗口的泵浦探测结果图。
具体实施方式
本申请提供具有氧化钒薄膜的红外窗口及制备方法和应用，为使本申请的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本申请进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
现有二氧化钒薄膜在生长需要采用较高的沉积温度、过渡膜层和后退火处理等方式，但较高的沉积温度和后退火会使薄膜的晶粒变大，导致较大的表面粗糙，这样不仅影响光学透过率，激光的响应时间也受到影响，因此需要通过优化制备工艺以实现高质量超细晶粒的生长，实现对激光的超快响应。
本申请提供一种具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，利用高离化率的过滤阴极真空电弧工艺制备氧化钒薄膜，通过工艺参数的调整并掺杂合适的元素，使在红外窗口表面沉积的氧化钒薄膜具有超细的晶粒和较低的表面粗糙度，制备得到的氧化钒薄膜能实现对激光的超快响应。
具体地，本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，包括以下步骤：
以红外窗口为基底，放入过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体中，以钒-钆合金为金属靶，将金属靶安装在阴极处；
真空腔体抽真空，使气压在5.0×10-5Pa到5.0×10-4Pa之间；
通入氩气10-100 sccm，调整气压在0.5-1.5 Pa之间，利用脉冲电源驱动，脉冲电源功率设置为100-500W，脉冲频率设置为40-400Hz，脉宽设置为20-200μs，过滤线圈电流设置为5-20A，扫描电流设置为3-15A，引弧间隔设置为3-20秒，通入氧气5-15 sccm，开始沉积氧化钒薄膜，在沉积过程中保持气压在0.5-1.5 Pa之间；
通入氮气卸去真空，取出基底。
本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，利用高离化率的过滤阴极真空电弧工艺制备氧化钒薄膜，通过工艺参数的调整并掺杂合适的元素，使沉积得到的氧化钒薄膜具有超细的晶粒和较低的表面粗糙度。采用本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法所制备得到的红外窗口可实现对激光的防护，薄膜的晶粒尺寸在纳米量级，且表面光滑，对激光的响应时间在皮秒量级。
进一步地，本申请的制备方法不需要额外增加温度，在室温下沉积，且无需后退火处理，可以避免较高的沉积温度和后退火处理使薄膜的晶粒变大；而且，通过优化电源参数和线圈参数，可以提高薄膜的致密性，进而提高表面光滑性。
进一步地，本申请中以钒-钆合金为金属靶，其中，钆在钒-钆合金中的原子比例为1%-5%。由于合适比例的钆的加入，配合过滤阴极真空电弧沉积的特点，能够抑制较大晶粒的生成，使生成的氧化钒薄膜表面粗糙度低，平整度好，对激光的响应速度快。
进一步地，氧化钒薄膜的厚度为100-300nm。在该厚度范围下，氧化钒薄膜的透过率和调制效果比较好；若厚度过薄则透过率会高，但是调制有限，若厚度过厚则透过率会低，不能显示出完整的调制效果。
进一步地，在本申请实施例中，红外窗口采用的是蓝宝石窗口片。在实际应用过程中，红外窗口还可以为氟化钙窗口片、硫化锌窗口片或硒化锌窗口片等中的一种。
进一步地，基底在放入过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体之前，基底优选为经过清洗处理，具体地，清洗处理可以包括以下步骤：
将基底分别用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗，每次超声清洗的时间为10-15min，再用氮气吹去表面浮灰。
通过以上清洗处理，可以避免基底表面的杂质和灰尘等对薄膜形核以及表面光洁性造成影响。
进一步地，在通入氧气开始沉积氧化钒薄膜之前，还可以包括以下步骤：
对金属靶进行预溅射以清洗金属靶表面。
通过对金属靶进行预溅射处理，可以清洗掉原先附着在金属靶表面的杂质、灰尘等，以提高洁净度。
具体地，在通入氧气前，输入信号使等离子启辉，预溅射10-15min以清洗靶材表面，待等离子稳定后，再通入氧气。
本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，通过合理地控制钒-钆合金的原子比例，并配合过滤阴极真空电弧沉积设备的参数优化，在红外窗口上沉积得到钆掺杂的氧化钒薄膜，是一种具有超细晶粒和较低表面粗糙度的薄膜，并且对激光形成超快响应，在激光作用下可在皮秒量级作用响应，实现对激光的防护。因此，本申请中还提供一种具有氧化钒薄膜的红外窗口，采用以上具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法制备得到，该红外窗口包括窗口基底和形成在窗口基底上的氧化钒薄膜。申请中还提供一种具有氧化钒薄膜的红外窗口的应用，将本申请的具有氧化钒薄膜的红外窗口用作红外探测器的窗口，可以实现对红外探测器的激光防护。
以下通过具体实施例对本申请作进一步说明。
实施例1：
（1）样品清洗：以1cm×1cm的蓝宝石窗口片为基底依次放入无水乙醇中超声清洗15min，放入丙酮中超声清洗10min，放入去离子水中超声清洗15min，然后用氮气吹去表面浮灰。
（2）薄膜沉积前准备：将清洗后的基底放入过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体中，将钆原子含量为3%的钒-钆合金作为金属靶安装至阴极处，进行抽真空，待真空度达到5.0×10-4 Pa时，准备沉积。
（3）薄膜沉积：通入氩气60 sccm，调整气压为0.5 Pa，利用脉冲电源驱动，脉冲电源功率设置为300 W，脉冲频率设置为200 Hz，脉宽设置为40 μs，过滤线圈电流设置为10A，扫描电流设置为8A，引弧间隔设置为8秒，输入信号使等离子启辉，预溅射10min以清洗金属靶表面，待等离子稳定后，通入氧气10 sccm，开始沉积氧化钒薄膜，在沉积过程中保持沉积气压0.5 Pa，沉积得到的氧化钒薄膜的厚度为150nm。沉积完成后通入氮气卸去真空，取出基底，即为具有氧化钒薄膜的红外窗口。
（4）测试表征：利用扫描电镜测量本实施例的具有氧化钒薄膜的红外窗口的表面形貌，结果如图1所示，可见氧化钒薄膜表面光滑，晶粒均匀且较细，尺寸在100nm以下；利用原子力显微镜测量本实施例的具有氧化钒薄膜的红外窗口的表面粗糙度，结果如图2所示，其表面粗糙度RMS在15μm范围内约为1nm，可见表面光滑性好；对制备得到的氧化钒薄膜表面进行泵浦探测，利用800nm的激光作为激发光，其3μm波段的光学透过率随时间变化的结果如图3所示，通过结果可知其在1皮秒左右透过率变化70%，对激光超快响应。
实施例2：
（1）样品清洗：以1cm×1cm的蓝宝石窗口片为基底依次放入无水乙醇中超声清洗15min，放入丙酮中超声清洗10min，放入去离子水中超声清洗15min，然后用氮气吹去表面浮灰。
（2）薄膜沉积前准备：将清洗后的基底放入过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体中，将钆原子含量为5%的钒-钆合金作为金属靶安装至阴极处，调整好进行抽真空，待真空度达到1.0×10-4Pa时，准备沉积。
（3）薄膜沉积：通入氩气100 sccm，调整气压为0.8 Pa，利用脉冲电源驱动，脉冲电源功率设置为200 W，脉冲频率设置为100 Hz，脉宽设置为30 μs，过滤线圈电流设置为15A，扫描电流设置为10A，引弧间隔设置为15秒，输入信号使等离子启辉，预溅射12min以清洗金属靶表面，待等离子稳定后，通入氧气13 sccm，开始沉积氧化钒薄膜，在沉积过程中保持沉积气压0.8 Pa，沉积得到的氧化钒薄膜的厚度为200nm。沉积完成后通入氮气卸去真空，取出基底，即为具有氧化钒薄膜的红外窗口。
（4）测试表征：利用扫描电镜测量本实施例的具有氧化钒薄膜的红外窗口的表面形貌，结果如图4所示，可见氧化钒薄膜表面光滑，晶粒均匀且较细，尺寸在100nm以下；利用原子力显微镜测量本实施例的具有氧化钒薄膜的红外窗口的表面粗糙度，结果如图5所示，其表面粗糙度RMS在15μm范围内约为0.6nm，可见表面光滑性好；对制备得到的氧化钒薄膜表面进行泵浦探测，利用800nm的激光作为激发光，其3μm波段的光学透过率随时间变化的结果如图6所示，通过结果可知其在1皮秒左右透过率变化60%，对激光超快响应。
应当理解的是，本申请的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以红外窗口为基底，放入过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体中，以钒-钆合金为金属靶，将金属靶安装在阴极处；
所述真空腔体抽真空，使气压在5.0×10-5 Pa到5.0×10-4 Pa之间；
通入氩气10-100 sccm，调整气压在0.5-1.5 Pa之间，利用脉冲电源驱动，脉冲电源功率设置为100-500W，脉冲频率设置为40-400Hz，脉宽设置为20-200μs，过滤线圈电流设置为5-20A，扫描电流设置为3-15A，引弧间隔设置为3-20秒，通入氧气5-15 sccm，开始沉积氧化钒薄膜，在沉积过程中保持气压在0.5-1.5 Pa之间；
通入氮气卸去真空，取出所述基底；
所述具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，在室温下沉积，且无后退火处理；
所述钒-钆合金中钆的原子比例为1%-5%。
2.根据权利要求1所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其特征在于，所述氧化钒薄膜的厚度为100-300nm。
3.根据权利要求1所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其特征在于，所述基底在放入所述过滤阴极真空电弧沉积设备的真空腔体之前，所述基底经过清洗处理，所述清洗处理包括以下步骤：
将所述基底分别用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗，再用氮气吹去表面浮灰。
4.根据权利要求3所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其特征在于，每次所述超声清洗的时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其特征在于，在所述通入氧气5-15 sccm，开始沉积氧化钒薄膜之前，还包括以下步骤：
对所述金属靶进行预溅射。
6.根据权利要求5所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其特征在于，所述预溅射的时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法，其特征在于，所述红外窗口为蓝宝石窗口片、氟化钙窗口片、硫化锌窗口片或硒化锌窗口片中的一种。
8.一种具有氧化钒薄膜的红外窗口，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的制备方法制备得到。
9.一种如权利要求8所述的具有氧化钒薄膜的红外窗口的应用，其特征在于，所述具有氧化钒薄膜的红外窗口用作红外探测器的窗口。
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