CN117517397A - 一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法 - Google Patents

一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁无损检测应用技术领域，具体公开了一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，步骤包括：分别设置保温和冷却条件，并分别对工业纯铁和双相不锈钢进行热处理，获取具有不同晶粒尺寸和不同相分数的试样；对试样进行线切割，获取待测试样；对待测试样进行铁素体晶粒直径测量、相分数测量；基于改进的U型传感器探头对待测试样进行测试，获取测试数据；基于测试数据构建响应关系数据库；基于响应关系数据库获取任意铁素体晶粒尺寸和相分数试样的信息。本发明采用一种创新的电磁表征方法来测量钢铁材料中的单一微观组元，能够适用于较小试样的测量，相较于传统方法，可以提高测量效率，减少测试时间和资源成本。

Description

一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法
技术领域
本发明属于电磁无损检测应用技术领域，特别是涉及一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法。
背景技术
钢铁材料的性能与其微观组织有着密切的联系，生产过程中通过在线调控材料的微观组织，可以极大提高材料的机械性能。对微观组织进行有效调控的前提是对其进行精确的表征。如何准确、快速地表征钢铁材料微观组织(晶粒尺寸、相组成、相分数、相分布及形态等)，是实现微观组织在线定量调控的关键环节。
现有的显微组织表征技术主要以部分取样进行金相观察、数学模型计算或在线温度测量等间接表征为主，易受生产环境或模型精度影响，无法根据反馈结果实时动态调节生产制度。常用的超声检测主要利用超声波在物质中的传播和反射特性，通过检测波的传播时间和反射信号来评估被测物体的内部结构、缺陷和性能。射线检测则是利用射线的穿透性和被检测物质对射线的吸收或散射特性来评估物体的内部结构、缺陷或材料性质。这些无损检测技术受限于自身检测原理无法表征材料内部显微结构或生产安装环境无法满足检测要求等原因，难以在线准确表征钢铁显微组织。
多频电磁无损检测探头能够检测到因材料显微结构改变引起的材料电磁性质的微小变化，因此利用多频电磁无损检测技术在线表征显微组织的演变过程得到了一定的科学研究与初步工业化应用。其主要原理是通过测量钢铁材料对不同频率电磁波的响应，以及磁饱和效应、磁滞效应和磁导率的变化，来评估钢铁的微观结构特性。如今多频电磁表征技术大多数应用于多项微观组元的叠加/协同的表征，而针对多微观组元结构中某单一重要组元的表征研究尚未见报道，得到的电磁信号无法与重要的单一微观组元建立联系。因此，定量分析各单一微观组元对钢铁电磁性质的影响特征，进一步理清微观组元与电磁响应的相互关系显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，包括以下步骤：
分别设置保温和冷却条件，并分别对工业纯铁和双相不锈钢进行热处理，获取具有不同晶粒尺寸和不同相分数的试样；
对热处理后的试样进行线切割，获取待测试样；
对所述待测试样进行铁素体晶粒直径测量、相分数测量，获取测量结果；
基于改进的U型传感器探头对所述待测试样进行测试，获取测试数据；
基于所述测试数据以及所述测量结果构建频率电感曲线；基于所述频率电感曲线构建响应关系数据库；
基于所述响应关系数据库获取任意铁素体晶粒尺寸和相分数试样的信息。
可选地，所述待测试样包括10×10×5mm3大小的金相观察试样与55×10×5mm3大小的电磁检测试样。
可选地，对所述待测试样进行铁素体晶粒直径测量的过程包括：
通过金相显微镜观察待测试样的微观组织，每个待测试样分别均匀截取5张金相图像，并使用Image J软件中的划线工具，依照50μm大小的比例尺，每个金相图像中均匀选取10个晶粒测量铁素体晶粒的直径，全部测量完后计算平均值。
可选地，所述相分数测量的过程包括：
通过金相显微镜观察待测试样的微观组织，每个待测试样分别均匀截取5张金相图像，使用Image J中的Threshold功能对每张金相图像中的铁素体晶粒的面积占比进行统计，基于所述面积占比表征相分数，全部测量完后计算平均值。
可选地，基于改进的U型传感器探头对所述待测试样进行测试的过程包括：
将所述待测样品切割成55×10×5mm3大小的试样，分别置于改进的U型传感器探头中；
将U型传感器和金属交流电响应实时在线测量仪相连并进行试样测试。
可选地，所述改进的U型传感器探头的制作过程包括：
采用金属加工工艺对U型传感器底部切削出两个长10mm，宽10mm，深5mm的凹槽，使凹槽靠近内侧中心位置，并使用漆包线缠绕，获取一个激励线圈和两个感应线圈的传感器。
可选地，所述测试数据包括阻抗实部和阻抗虚部，基于所述测试数据以及所述测量结果构建频率电感曲线的过程包括：
对所述测试数据进行变换计算，获取电感值，并基于对数取值获取频率值，将各样品的五次测量取平均后的测量结果导入到Origin中，绘制所述频率电感曲线。
可选地，所述响应关系数据库表征单一铁素体晶粒尺寸变化、相分数变化分别与电磁信号之间的响应关系。
本发明的技术效果为：
本发明采用了一种创新的电磁表征方法来测量钢铁材料中的单一微观组元(晶粒尺寸和相分数)，能够适用于较小试样的测量，而不仅限于大型钢板。相较于传统方法，这种创新技术可以提高测量效率，减少测试时间和资源成本，并扩大了适用范围。
本发明实验过程中的样品采用嵌入式测量方法，确保传感器产生的感应磁场能够完全穿过待测样品，从而最大限度地避免了漏磁现象。这种设计使得测量信号更加强烈，提高了测量结果的准确性。通过多频电磁表征，可以获得准确的电磁测量数据，进一步理解在钢铁材料的多微观组元结构下，单一铁素体晶粒尺寸变化和相分数变化对电磁信号的影响。因此，该方法为利用电磁技术无损表征钢铁重要微观组元及性能提供了可行的方法，对于材料研究、工业应用以及相关领域的学术研究具有重要意义。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例中的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法流程示意图；
图2为本发明实施例中的多频电磁表征设备连接和感应磁场示意图；
图3为本发明实施例中的工业纯铁热处理曲线；
图4为本发明实施例中50倍下不同晶粒尺寸工业纯铁金相，其中(a)为未处理工业纯铁，(b)为930℃保温30min的工业纯铁，(c)为930℃保温60min的工业纯铁，(d)为930℃保温90min的工业纯铁，(e)为930℃保温120min的工业纯铁；
图5为本发明实施例中测得的不同晶粒尺寸单一铁素体组织下对应的频率—电感曲线；
图6为本发明实施例中的2205双相不锈钢热处理曲线；
图7为本发明实施例中200倍下不同相分数(铁素体+奥氏体)的2205双相不锈钢金相，其中(a)为850℃保温120min；(b)为850℃保温90min；(c)为850℃保温30min；(d)为1050℃保温30min；(e)为1250℃保温30min；
图8为本发明实施例中测得的不同相分数(铁素体+奥氏体)对应的频率—电感曲线；
图9为本发明实施例中的待测样品和自制的传感器探头示意图，其中(a)为传感器探头，(b)为待测样品；
图10为本发明实施例中的传感器测试示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
需要说明的是，在附图的流程图示出的步骤可以在诸如一组计算机可执行指令的计算机系统中执行，并且，虽然在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于此处的顺序执行所示出或描述的步骤。
实施例一
本实施例中提供一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法。
多频电磁检测设备一般由电磁检测仪和传感器两部分组成，电磁检测仪是多频电磁检测设备的主要控制单元，由一个内置的计算机或处理器来处理和分析数据，电磁检测仪能够产生不同频率范围的电磁波信号，并通过激励线圈将这些信号发送到被检测物体中。而传感器是多频电磁检测设备中的重要组成部分，由激励线圈和感应线圈组成。激励线圈用于产生电磁场，将电磁波信号引入被检测物体，感应线圈则负责接收被检测物体对电磁波信号的响应，并将信号传递给电磁检测仪进行分析和处理。
本发明专利在原多频电磁检测探头的基础上对U型传感器探头底部进行了加工处理，通过金属加工工艺切削出两个长10mm，宽10mm，深5mm的凹槽(用于放置待测样品)，使其靠近内侧中心位置，并使用漆包线缠绕制作出一个激励线圈和两个感应线圈的传感器。这样设计的传感器能够有效测量通过热处理工艺制备的不同微观组织的钢试样。凹槽的设计使得样品容易且紧密的放置在传感器上，在U型铁氧体内部产生的感应磁场能够直接的从待测样品内部穿过，不会发生漏磁现象，从而能够精确反映不同样品微观组织的变化。
本专利方法具体实施步骤如下(方法流程如图1所示)：
1.对工业纯铁和2205双相不锈钢采用不同的保温和冷却条件，进行热处理。分别得到具有不同晶粒尺寸的单一铁素体试样和不同相分数(铁素体—奥氏体双相不锈钢)的试样。
2.对热处理后的钢样进行线切割，得到10×10×5mm3大小的金相观察试样，以及55×10×5mm3大小的电磁检测试样。
3.通过金相显微镜观察试样微观组织，并使用Image J软件中的划线工具，依照50μm大小的比例尺，在金相图像中测量铁素体晶粒的直径，由于铁素体晶粒几何上大致呈球形，使用直径作为衡量晶粒尺寸大小的物理量。测量相分数(铁素体+奥氏体)时，使用ImageJ中的Threshold功能对铁素体晶粒的面积占比进行统计。使用面积占比来表征相分数，能够直接反映相在二维平面上的分布情况。两种测量方式为每个观察式样分别均匀截取5张金相照片，铁素体晶粒尺寸测量为每个金相照片中均匀选取10个晶粒测量直径，5张全部测量完后计算平均值。相分数测量为每个金相照片统计铁素体面积占比，5张全部测量完后计算平均值。
4.将制备的具有不同微观结构的待测样品切割成55×10×5mm3大小的试样，分别置于U型传感器探头的凹槽里。将传感器和金属交流电响应实时在线测量仪相连，首先将交流电流信号输出通道正负极夹在用于施加激励信号的导线两端，电流采集通道与交流电流信号输出通道的电流取样口相连，然后电压采集通道的正负极电极线分别与两个感应线圈相连。连接如图3所示，传感器测试情况如图4所示。测量中测试电流大小设置为600mA，电磁信号频率纯铁测量值设置为1-100Hz，2205双相不锈钢测量值为1-25000Hz。
5.实验所测数据为阻抗实部(Zre)和阻抗虚部(Zim)，数据处理过程中通过公式(Zim/2πF，F为频率值)变换，计算所得为实部电感值，结果数据中频率为对数取值。将各样品的五次测量值取平均后导入到Origin中，绘制频率—电感曲线。实验最后总结出单一铁素体晶粒尺寸变化、相分数(铁素体+奥氏体)变化分别和电磁信号之间的响应关系数据库。
6.对于任意铁素体晶粒尺寸和相分数试样，可以根据本专利方法中的步骤4所提供的电磁信号结论，可以与步骤5建立的响应关系数据库进行对比，从而获取铁素体晶粒尺寸和相分数的信息。
实施例二
按照实施例一中步骤1，首先对工业纯铁分别进行热处理，条件如图3，处理过后，按照步骤2对各式样进行切割后按照步骤3的方法观察式样显微结构并测量式样的晶粒尺寸，各热处理条件下的部分金相照片如图4所示，晶粒尺寸测量结果如表1所示，结合金相照片和晶粒尺寸可知，热处理所得为具有不同晶粒尺寸的单一铁素体组织的式样。
表1
随后，按照步骤4的方法制备电磁检测式样并构建电磁检测系统，对各式样进行电磁信号检测，依照步骤5的方式处理测量数据，之后结合表1的铁素体晶粒尺寸数据绘制所对应的频率—电感曲线如图5所示，可以观察到低频电感与铁素体晶粒尺寸的变化情况，即铁素体晶粒尺寸越大，所对应的低频电感值越高。并最终建立单一铁素体晶粒尺寸变化和电磁信号之间的响应关系数据库。
实施例三
按照实施例一中步骤1，首先对2205双相不锈钢分别进行热处理，条件如图6，处理过后，按照步骤2对各式样进行切割后按照步骤3的方法观察式样显微结构并测量式样的相分数，各热处理条件下的部分金相照片如图7所示，相分数测量结果如表2所示，结合金相照片和相分数数据可知，热处理所得为具有不同相分数(铁素体+奥氏体)的式样。
表2
随后，按照步骤4的方法制备电磁检测式样并构建电磁检测系统，对具有不同相分数(铁素体+奥氏体)的式样进行电磁信号检测，之后按照步骤5方式处理测量数据，结合表2的相分数数据绘制所对应的频率—电感曲线，如图8所示，可以观察到低频电感与相分数(铁素体+奥氏体)的变化情况，即铁素体(铁素体+奥氏体)分数越大，所对应的低频电感值越大。并最终建立相分数(铁素体+奥氏体)变化和电磁信号之间的响应关系数据库。
本发明技术方案所述的待测样品和自制的传感器探头示意图如图9所示，测试流程示意图如图10所示，本发明采用热处理方式制备出具有不同晶粒尺寸的单一铁素体微观组元试样，以及含有不同相分数的双相不锈钢试样。通过本发明专利制备的多频电磁传感器探头对试样进行电磁信号测量，明确微观组元与电磁信号之间的对应关系，揭示其对应电磁检测的响应机理，表征铁素体晶粒尺寸和相分数。
通过这种改进的设计，我们可以准确地测量单一铁素体晶粒尺寸变化和相分数变化引起的电磁信号差异，为钢铁微观组织电磁表征方面的研究和应用提供重要的实验数据和理论支持。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
分别设置保温和冷却条件，并分别对工业纯铁和双相不锈钢进行热处理，获取具有不同晶粒尺寸和不同相分数的试样；
对热处理后的试样进行线切割，获取待测试样；
对所述待测试样进行铁素体晶粒直径测量、相分数测量，获取测量结果；
基于改进的U型传感器探头对所述待测试样进行测试，获取测试数据；
基于所述测试数据以及所述测量结果构建频率电感曲线；基于所述频率电感曲线构建响应关系数据库；
基于所述响应关系数据库获取任意铁素体晶粒尺寸和相分数试样的信息。
2.根据权利要求1所述的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，所述待测试样包括10×10×5mm3大小的金相观察试样与55×10×5mm3大小的电磁检测试样。
3.根据权利要求1所述的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，对所述待测试样进行铁素体晶粒直径测量的过程包括：
通过金相显微镜观察待测试样的微观组织，每个待测试样分别均匀截取5张金相图像，并使用Image J软件中的划线工具，依照50μm大小的比例尺，每个金相图像中均匀选取10个晶粒测量铁素体晶粒的直径，全部测量完后计算平均值。
4.根据权利要求1所述的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，所述相分数测量的过程包括：
通过金相显微镜观察待测试样的微观组织，每个待测试样分别均匀截取5张金相图像，使用Image J中的Threshold功能对每张金相图像中的铁素体晶粒的面积占比进行统计，基于所述面积占比表征相分数，全部测量完后计算平均值。
5.根据权利要求1所述的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，基于改进的U型传感器探头对所述待测试样进行测试的过程包括：
将所述待测样品切割成55×10×5mm3大小的试样，分别置于改进的U型传感器探头中；
将U型传感器和金属交流电响应实时在线测量仪相连并进行试样测试。
6.根据权利要求1所述的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，所述改进的U型传感器探头的制作过程包括：
采用金属加工工艺对U型传感器底部切削出两个长10mm，宽10mm，深5mm的凹槽，使凹槽靠近内侧中心位置，并使用漆包线缠绕，获取一个激励线圈和两个感应线圈的传感器。
7.根据权利要求1所述的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，所述测试数据包括阻抗实部和阻抗虚部，基于所述测试数据以及所述测量结果构建频率电感曲线的过程包括：
对所述测试数据进行变换计算，获取电感值，并基于对数取值获取频率值，将各样品的五次测量取平均后的测量结果导入到Origin中，绘制所述频率电感曲线。
8.根据权利要求1所述的表征双相不锈钢铁素体晶粒尺寸和相分数的测量方法，其特征在于，所述响应关系数据库表征单一铁素体晶粒尺寸变化、相分数变化分别与电磁信号之间的响应关系。
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