CN117510068A - 一种复合抗菌釉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合抗菌釉的制备方法，由基础釉和复合抗菌剂组成，通过基础釉中的氧化锌和复合抗菌剂中乙酸银、氧化镧、氧化镨和氧化铕等形成Ag‑Zn‑Eu‑La‑Pr多元复合抗菌体系，从而大幅提高复合抗菌釉层的抗菌效果；同时，在复合抗菌剂中引入磷酸钙并采取有机分散剂预处理的方式，不仅保证了釉面的质量和提升了釉面整体的抗菌效果，还延长了复合抗菌釉层的抗菌时长，使其具有高效抗菌和长效抗菌的优点，适用于建筑卫生陶瓷领域，能够很好地满足市场的发展以及人们对健康生活的需求。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌釉技术领域，尤其涉及一种复合抗菌釉的制备方法。
背景技术
在环保意识日益提高的当下，人们更加关注产品的环保性和健康性。抗菌釉陶瓷制品作为一种能够抑制细菌滋生和传播的装饰材料，具有优良的装饰性能和耐久性，可以同时满足人们对美观和实用的需求，并在家庭装修、医院建设、公共设施等领域都能获得广泛地应用，成为人们日常生活中不可或缺的一部分。但目前抗菌陶瓷的抗菌效果并不理想，且抗菌率衰减较快，不足以满足市场的发展和人们对于更高卫生标准的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合抗菌釉的制备方法，由基础釉和复合抗菌剂组成，通过基础釉中的氧化锌和复合抗菌剂中乙酸银、氧化镧、氧化镨和氧化铕等形成Ag-Zn-Eu-La-Pr多元复合抗菌体系，从而大幅提高复合抗菌釉层的抗菌效果；同时在复合抗菌剂中引入磷酸钙并采取有机分散剂预处理的方式，以保证釉面的质量和提升釉面整体的抗菌效果，并延长复合抗菌釉层的抗菌时长，使其具有高效抗菌和长效抗菌的优点，从而满足人们对于更高卫生标准的需求。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种复合抗菌釉的制备方法，所述复合抗菌釉由基础釉和复合抗菌剂组成；所述基础釉的原料组成为钾长石28～32wt％、石英25～28wt％、方解石8～13wt％、硅灰石5～7wt％、煅烧高岭土5～7wt％、氧化锌2～4wt％、滑石6～8wt％、碳酸钡2～3wt％、瓷石4～6wt％、硅酸锆3～5wt％；所述复合抗菌剂的原料组成为乙酸银0.9～1.2wt％、磷酸钙1.5～2wt％、氧化镧0.3～0.6wt％、氧化镨0.3～0.6wt％、氧化铕0.4～0.8wt％，其中的用量相对于基础釉而言；制备方法包括以下步骤：
(1)按所述复合抗菌剂原料组成称重配比后，与去离子水、有机分散剂混合、搅拌后得到混合溶液；所述混合溶液经加热、洗涤、过滤、干燥、过筛后，得到前置抗菌剂粉体；
(2)按所述基础釉原料组成称重配比后，与前置抗菌剂粉体混合，经湿法球磨、过筛后，得到复合抗菌釉浆；
(3)将所述复合抗菌釉浆以浸釉方式施釉于陶瓷坯体的表面，得到的釉坯经干燥后在1250～1300℃温度下进行烧结处理，保温0.5～1.5h，自然冷却后即得到复合抗菌釉层。
进一步地，本发明所述有机分散剂的组成为按照质量比纤维素∶脂肪醇聚氧乙烯醚＝2～3∶1，有机分散剂的用量为复合抗菌剂的0.45～1.80wt％。所述步骤(1)中加热采用水浴加热的方式，在90～100℃温度下保温1.5～2h。所述步骤(2)中按照料∶球∶水＝1∶2～3∶0.5～0.8进行球磨，球磨时间为30～60min；所述复合抗菌釉浆的比重为1.55～1.60kg/L。所述步骤(3)中施釉厚度为0.7～1mm。
上述方案中，本发明所述复合抗菌釉层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均＞98.8％，且一年后对两种细菌的抗菌率仍在95％以上。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明稀土元素铕、镧、镨的离子和银离子均带有正电荷，其接触微生物的细胞膜时会发生库伦吸引现象使两者牢固结合，一方面金属离子会穿透细胞膜进入细菌体内与蛋白质上的疏基、氨基等发生反应，使生物酶等蛋白质结构被破坏导致细菌灭活死亡；另一方面带负电荷的细菌会被复合抗菌釉层的金属离子所吸引，束缚住细菌的自由活动并抑制其呼吸机能导致细菌接触死亡。同时，基础釉中的氧化锌能起到催化活性中心的作用，有助于形成Ag-Zn-Eu-La-Pr多元复合抗菌体系，从而大幅提高复合抗菌釉层的抗菌效果。
(2)本发明复合抗菌剂中引入磷酸钙并采取有机分散剂预处理的方式不仅能缓解铕、镧、镨、银等元素溶出过多导致釉面质量较差等问题，还能使复合抗菌剂的成分均匀分散在釉面上，有利于提升整体的抗菌效果；同时，磷酸钙对金属离子具有一定的螯合作用，能使更多的金属离子在釉层不至于流失过快，从而延长复合抗菌釉层的抗菌时长。
(3)本发明制备的复合抗菌釉层不仅具有高效抗菌和长效抗菌的优点，还兼具了安全无毒和釉面性能良好等功能，将其应用于建筑卫生陶瓷领域能够很好地满足市场的发展以及人们对健康生活的需求，对切断细菌感染传播途径和提高人们的生活水平具有积极的意义。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种复合抗菌釉的制备方法，复合抗菌釉由基础釉和复合抗菌剂组成；其中，基础釉的原料组成为钾长石28wt％、石英25wt％、方解石13wt％、硅灰石7wt％、煅烧高岭土5wt％、氧化锌4wt％、滑石8wt％、碳酸钡2wt％、瓷石4wt％、硅酸锆4wt％；复合抗菌剂的原料组成为乙酸银0.9wt％、磷酸钙1.5wt％、氧化镧0.3wt％、氧化镨0.3wt％、氧化铕0.4wt％，其中的用量相对于基础釉而言；制备方法其步骤如下：
(1)按上述复合抗菌剂原料组成称重配比后，与去离子水、有机分散剂混合，在常温下搅拌30min后得到混合溶液；其中，按照质量比复合抗菌剂∶去离子水＝2∶1，有机分散剂的组成为按照质量比纤维素∶脂肪醇聚氧乙烯醚＝2∶1，其用量为复合抗菌剂的0.45wt％；将混合溶液以水浴加热的方式缓慢升温到100℃保温1.5h，取出后经洗涤、过滤、干燥、过250目标准筛，得到前置抗菌剂粉体；
(2)按上述基础釉原料组成称重配比后，与前置抗菌剂粉体混合，按照料∶球∶水＝1∶2∶0.8进行湿法球磨50min，过250目标准筛后，得到比重为1.55kg/L的复合抗菌釉浆；
(3)将上述复合抗菌釉浆以浸釉方式施釉于陶瓷坯体的表面，施釉厚度为0.7mm，得到的釉坯经干燥后放入马弗炉内，在1250℃温度下进行烧结处理，保温0.5h，自然冷却后即得到复合抗菌釉层。
实施例二：
本实施例一种复合抗菌釉的制备方法，复合抗菌釉由基础釉和复合抗菌剂组成；其中，基础釉的原料组成为钾长石30wt％、石英26wt％、方解石11wt％、硅灰石6wt％、煅烧高岭土6wt％、氧化锌3wt％、滑石7wt％、碳酸钡3wt％、瓷石5wt％、硅酸锆3wt％；复合抗菌剂的原料组成为乙酸银1wt％、磷酸钙1.5wt％、氧化镧0.4wt％、氧化镨0.4wt％、氧化铕0.6wt％，其中的用量相对于基础釉而言；制备方法其步骤如下：
(1)按上述复合抗菌剂原料组成称重配比后，与去离子水、有机分散剂混合，在常温下搅拌30min后得到混合溶液；其中，按照质量比复合抗菌剂∶去离子水＝2∶1，有机分散剂的组成为按照质量比纤维素∶脂肪醇聚氧乙烯醚＝3∶1，其用量为复合抗菌剂的0.90wt％；将混合溶液以水浴加热的方式缓慢升温到90℃保温2h，取出后经洗涤、过滤、干燥、过250目标准筛，得到前置抗菌剂粉体；
(2)按上述基础釉原料组成称重配比后，与前置抗菌剂粉体混合，按照料∶球∶水＝1∶3∶0.5进行湿法球磨60min，过250目标准筛后，得到比重为1.57kg/L的复合抗菌釉浆；
(3)将上述复合抗菌釉浆以浸釉方式施釉于陶瓷坯体的表面，施釉厚度为0.8mm，得到的釉坯经干燥后放入马弗炉内，在1270℃温度下进行烧结处理，保温1h，自然冷却后即得到复合抗菌釉层。
实施例三：
本实施例一种复合抗菌釉的制备方法，复合抗菌釉由基础釉和复合抗菌剂组成；其中，基础釉的原料组成为钾长石31wt％、石英27wt％、方解石9wt％、硅灰石5wt％、煅烧高岭土7wt％、氧化锌3wt％、滑石6wt％、碳酸钡3wt％、瓷石6wt％、硅酸锆3wt％；复合抗菌剂的原料组成为乙酸银1.1wt％、磷酸钙2wt％、氧化镧0.5wt％、氧化镨0.5wt％、氧化铕0.6wt％，其中的用量相对于基础釉而言；制备方法其步骤如下：
(1)按上述复合抗菌剂原料组成称重配比后，与去离子水、有机分散剂混合，在常温下搅拌30min后得到混合溶液；其中，按照质量比复合抗菌剂∶去离子水＝2∶1，有机分散剂的组成为按照质量比纤维素∶脂肪醇聚氧乙烯醚＝2∶1，其用量为复合抗菌剂的1.35wt％；将混合溶液以水浴加热的方式缓慢升温到95℃保温2h，取出后经洗涤、过滤、干燥、过250目标准筛，得到前置抗菌剂粉体；
(2)按上述基础釉原料组成称重配比后，与前置抗菌剂粉体混合，按照料∶球∶水＝1∶2∶0.7进行湿法球磨30min，过250目标准筛后，得到比重为1.59kg/L的复合抗菌釉浆；
(3)将上述复合抗菌釉浆以浸釉方式施釉于陶瓷坯体的表面，施釉厚度为0.9mm，得到的釉坯经干燥后放入马弗炉内，在1290℃温度下进行烧结处理，保温1h，自然冷却后即得到复合抗菌釉层。
实施例四：
本实施例一种复合抗菌釉的制备方法，复合抗菌釉由基础釉和复合抗菌剂组成；其中，基础釉的原料组成为钾长石32wt％、石英28wt％、方解石8wt％、硅灰石5wt％、煅烧高岭土6wt％、氧化锌2wt％、滑石6wt％、碳酸钡2wt％、瓷石6wt％、硅酸锆5wt％；复合抗菌剂的原料组成为乙酸银1.2wt％、磷酸钙2wt％、氧化镧0.6wt％、氧化镨0.6wt％、氧化铕0.8wt％，其中的用量相对于基础釉而言；制备方法其步骤如下：
(1)按上述复合抗菌剂原料组成称重配比后，与去离子水、有机分散剂混合，在常温下搅拌30min后得到混合溶液；其中，按照质量比复合抗菌剂∶去离子水＝2∶1，有机分散剂的组成为按照质量比纤维素∶脂肪醇聚氧乙烯醚＝3∶1，其用量为复合抗菌剂的1.80wt％；将混合溶液以水浴加热的方式缓慢升温到100℃保温1.5h，取出后经洗涤、过滤、干燥、过250目标准筛，得到前置抗菌剂粉体；
(2)按上述基础釉原料组成称重配比后，与前置抗菌剂粉体混合，按照料∶球∶水＝1∶3∶0.6进行湿法球磨40min，过250目标准筛后，得到比重为1.60kg/L的复合抗菌釉浆；
(3)将上述复合抗菌釉浆以浸釉方式施釉于陶瓷坯体的表面，施釉厚度为1mm，得到的釉坯经干燥后放入马弗炉内，在1300℃温度下进行烧结处理，保温1.5h，自然冷却后即得到复合抗菌釉层。
本发明实施例所用原料，基础釉料中的氧化锌、碳酸钡，以及复合抗菌剂的乙酸银、磷酸钙、氧化镧、氧化镨、氧化铕均为化学纯原料(ZnO、BaCO3、CH3COOAg、Ca3(PO)4、La2O3、Pr6O11、Eu2O3≥99.5％)。其余原料的化学组成如表1所示。
表1本发明实施例基础釉原料的化学组成(wt％)
抗菌性能测试：
按照JC/T 897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》的检测方法进行测试。以普通抗菌陶瓷为对比例，本发明各实施例制备得到的复合抗菌釉层、以及对比例的普通抗菌陶瓷釉层的抗菌性能测试结果如表2所示。
表2本发明实施例以及对比例的抗菌性能测试结果
通过表2的测试结果可以看出，本发明实施例制备得到的复合抗菌釉层的抗菌效果极佳，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均在99％左右，远超过国家标准90％，而普通抗菌陶瓷的抗菌率仅在97％左右；在一年后，普通抗菌陶瓷对两种细菌的抗菌率已经减弱至81％左右，远达不到国家规定的90％，而本发明在一年后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率仍在95％以上，远超国家标准；对比两年后的抗菌率，普通抗菌陶瓷几乎已经不具备抗菌效果，而本发明对两种细菌的抗菌率仍超过50％，抗菌作用更加持久。
Claims (6)
1.一种复合抗菌釉的制备方法，其特征在于：所述复合抗菌釉由基础釉和复合抗菌剂组成；所述基础釉的原料组成为钾长石28～32wt％、石英25～28wt％、方解石8～13wt％、硅灰石5～7wt％、煅烧高岭土5～7wt％、氧化锌2～4wt％、滑石6～8wt％、碳酸钡2～3wt％、瓷石4～6wt％、硅酸锆3～5wt％；所述复合抗菌剂的原料组成为乙酸银0.9～1.2wt％、磷酸钙1.5～2wt％、氧化镧0.3～0.6wt％、氧化镨0.3～0.6wt％、氧化铕0.4～0.8wt％，其中的用量相对于基础釉而言；制备方法包括以下步骤：
(1)按所述复合抗菌剂原料组成称重配比后，与去离子水、有机分散剂混合、搅拌后得到混合溶液；所述混合溶液经加热、洗涤、过滤、干燥、过筛后，得到前置抗菌剂粉体；
(2)按所述基础釉原料组成称重配比后，与前置抗菌剂粉体混合，经湿法球磨、过筛后，得到复合抗菌釉浆；
(3)将所述复合抗菌釉浆以浸釉方式施釉于陶瓷坯体的表面，得到的釉坯经干燥后在1250～1300℃温度下进行烧结处理，保温0.5～1.5h，自然冷却后即得到复合抗菌釉层。
2.根据权利要求1所述的复合抗菌釉的制备方法，其特征在于：所述有机分散剂的组成为按照质量比纤维素∶脂肪醇聚氧乙烯醚＝2～3∶1，有机分散剂的用量为复合抗菌剂的0.45～1.80wt％。
3.根据权利要求1所述的复合抗菌釉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热采用水浴加热的方式，在90～100℃温度下保温1.5～2h。
4.根据权利要求1所述的复合抗菌釉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中按照料∶球∶水＝1∶2～3∶0.5～0.8进行球磨，球磨时间为30～60min；所述复合抗菌釉浆的比重为1.55～1.60kg/L。
5.根据权利要求1所述的复合抗菌釉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中施釉厚度为0.7～1mm。
6.根据权利要求1所述的复合抗菌釉的制备方法，其特征在于：所述复合抗菌釉层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均＞98.8％，且一年后对两种细菌的抗菌率仍在95％以上。
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