CN117509627A - 一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
发明名称：一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法摘要：本发明涉及一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，包括如下步骤：将硫酸盐溶液和氨水混合作为电解液；在超声辅助条件下，将待剥离石墨箔作为阳极，另外一片石墨箔作为阴极。通过超声氧化分散与电化学剥离协同作用制备含氧石墨烯，直至通过电解液电流为0，得到均匀含氧石墨烯水溶液。经离心沉淀过滤去除石墨片，上层液体经过冻干得到含氧石墨烯粉末。
Description
技术领域
本发明涉及超声氧化分散领域、电化学剥离技术领域和石墨烯领域，具体涉及一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是二维材料，由单层sp2杂化碳原子排列形成六角平面二维晶体形似蜂窝状，sp2杂化的碳原子通过σ键与相邻的三个碳原子连接，其余的P电子因为其轨道垂直于二维石墨烯平面，与周围的碳原子形成了大π键，使石墨烯具有良好的导电性、导热性、力学稳定性以及优异的机械性能。含氧石墨烯是一种氧化功能化的石墨烯，由于其独特的物理和化学性质，适用于大量工业应用，因此受到了相当大的关注。含氧石墨烯即附着在石墨烯上的官能团的存在扩展了这种二维（2D）功能材料。含氧石墨烯是不易分散在水中和易溶其他极性溶剂中的功能化石墨烯的一种重要形式。由于存在羧基、羟基和环氧基等含氧基团，含氧石墨烯可以用各种有机分子进一步官能化，使其成为一个多功能的化学官能化平台，在我们这个时代的一些最大挑战中具有广泛的应用潜力。含氧石墨烯的这些优异特性使其在光电子器件（如红外探测器、纳米加热器等）、化学电源（如石墨烯太阳能电池、氧化石墨烯储能材料、锂离子电池等）、气体传感器、生物医药、抗静电和散热材料及氧化石墨烯膜材料等领域有巨大的潜在应用前景。这些领域应用的含氧石墨烯品质要求较高，且需求量大，然而目前的生产制备技术来看，产业化大规模生产含石墨烯存在很大的挑战。
目前生产及制备含氧石墨烯的工艺来看还存在许多的技术壁垒。化学气相沉积技术和外延生长法，能得到高品质的石墨烯含氧量极低几乎没有，该技术生产出的石墨烯产率低，能源消耗大，石墨烯产品转移困难，且该技术要求高，该方法生产的石墨烯及其相关产品多应用于石墨烯膜领域，使得石墨烯的应用范围受到限制；化学氧化还原及液相剥离法可以大规模制备氧化石墨烯或氧化还原石墨烯且应用范围不受限制。但通过化学氧化还原法制备的氧化石墨烯或氧化还原石墨烯含氧量不易控制，使得制备的氧化石墨烯或氧化还原石墨烯结构缺陷大，那么该方法制备的氧化石墨烯或氧化还原石墨烯导电和导热性能也会受到很大影响 。化学氧化还原法制备过程中需要使用大量对人体及环境有害的强氧化性试剂和强还原性试剂，实验条件要求高，且有害试剂不利于环境保护。液相剥离法能够得到高质量的石墨烯，制备过程不涉及强还原剂或强氧化剂，但是剥离过程所用到的溶剂及助剂不容易处理，对环境污染大；溶剂及助剂的价格不低使得生产成本变高，且制备时间长使得生产的石墨烯产率低、效率低。机械剪切法和超声法制备石墨烯制备的时间长，横向尺寸小，片层厚。石墨烯电化学剥离法被认为是一种以较低成本且可以大规模制备高品质石墨烯的方法。电化学剥离法是接通电源使电子与电解质中的离子共同作用促进电解液中石墨电极的结构变化即石墨烯的剥离。电化学法制备含氧石墨烯成本较低，电解时间短，可控性强。通过改变电解液种类及电解液浓度、电压或电流的大小、电极之间的距离等影响因素，可以控制剥离含氧石墨烯的厚度、大小、含氧石墨烯的氧化程度及缺陷程度。
虽然超声可以制备高品质，氧含量低的石墨，但超声方法所需时间长，消耗能源。虽然电化学剥离法制备含氧石墨烯方便快捷、绿色环保、成本低、可控性强，但是就目前的文献来看大多数工艺只能提取剥离后的含氧石墨烯的上清液，而且大部分的石墨片沉淀物会被舍弃丢掉，使得含氧石墨烯的产量不高。另外，由于电化学剥离多在水溶液中进行，含氧石墨烯是极易团聚的物质，所以制备的含氧石墨烯很难在水中长久保存。
综合上分析，液相剥离法剥离的效果好，产品质量高，但溶剂的价格昂贵，后处理复杂，难以形成产业化大规模生产。化学氧化还原法在反应过程对石墨原料损害较大，制备的含氧石墨烯缺陷度高影响含氧石墨烯的性能。水系电解液同样也面临石墨原料剥离不充分，原料利用率低损耗高等问题。所以选择超声氧化分散协同电化学法共同作用，并使用一种绿色环保、产率高、品质好、成本低，无强氧化作用的电解液成为攻克电化学剥离制备高品质含氧石墨烯的关键所在。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的短板，而提供一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法。这种方法能提高含氧石墨烯制备效率和产率、减少原料消耗、降低制备成本且对环境友好。
本发明的目的在于提供一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法。
实现本发明目的技术方案是：一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，包括如下步骤：
1）将石墨箔作为阳极材料，硫酸盐与氨水的混合溶液作为电解液，进行电解反应实现对石墨箔的电化学剥离，得含氧石墨烯产物。超声氧化分散协同电解反应对石墨箔进行电化学剥离，超声的功率控制在10—100HZ。所述电解液中硫酸盐浓度为0 .01—1.5mol/L，所述电解反应的是恒压电源，电压设置的范围为1V—20V。石墨箔剥离完至电源显示器的电流为0；
2）将步骤1）反应后所得含氧石墨烯水溶液用水系滤膜过滤并用大量的蒸馏水冲洗。然后放在离心机里离心，离心机的转速在3000-15000rmp。去除离心管中沉淀的石墨大片层，剩余的含氧石墨烯水溶液放入冻干机里进行冻干，最后得到含氧石墨烯粉末。
步骤1）中所述硫酸盐的加入顺序为一次性与氨水直接混合后用作电解液。
步骤1）中所述超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯。
步骤1）中所述的电解质中的硫酸盐，其中硫酸盐为硫酸氢钾或硫酸氢铵或硫酸氢钠或硫酸氢锂或硫酸钠或硫酸钾或硫酸铵或过硫酸钠或过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种或任意几种组合。
步骤2）中所述的水系滤膜为纤维素膜或者其他亲水滤膜，滤膜的孔径为0.1—1μm。
步骤2）中所述的去除大片层的石墨片是将含氧石墨烯水溶液放在离心机中，设置转速为3000-15000rmp，离心管底部沉淀。
本技术方案采用硫酸盐和氨水混合溶液为电解液，在超声氧化分散和电场协同作用下实现对石墨箔的电化学剥离，可以达到高产率、低成本和无污染制备含氧石墨烯的目的。硫酸盐和氨水混合溶液的电解液，清洁环保，最终产物的氧化度和缺陷低，减少石墨箔原料的消耗，提高含石墨烯的产量和品质。此外，整个工艺流程的反应条件温和，能源消耗低。石墨箔的剥落过程中电源电压稳定，实验过程安全简单，条件可控，便于实现后续的大规模工业化生产制备含氧石墨烯。
以下所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1:
一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，包括如下步骤：
1）将5cm*4cm*1cm的石墨箔作为阳极和阴极，0 .2 M的硫酸铵和0.5 M氨水的混合溶液（100 ml）作为电解液，在超声氧化分散辅助下进行电解反应实现对阳极石墨箔材料的电化学剥离。在电解反应中，阳极和阴极的距离为2 .5 cm，电压恒定在5 V，无搅拌，且超声功率设定为50HZ，超声伴随剥离的全过程。对石墨箔进行电化学剥离6h，获得含氧石墨烯液体；
2）将步骤1）中反应后的含氧石墨烯电解液用亲水的纤维素滤膜过滤，用大量蒸馏水冲洗电解液中的含氧石墨烯，同样的工序方式重复操作5次，得到含氧石墨烯水溶液。然后离心机设置10000rmp离心去除大片层石墨片。然后将离心管上层含氧石墨烯水溶液进行冻干。本例所制得的含氧石墨烯厚度为2-6个原子层，含氧量为14.9％，含氧石墨烯在剥落物中质量占比4wt%。
实施例2:
一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，包括如下步骤：
1）将5cm*4cm*1cm的石墨箔作为阳极和阴极，0.05M的硫酸铵和1 M氨水的混合溶液（100 ml）作为电解液，在超声氧化分散辅助下进行电解反应实现对阳极石墨箔材料的电化学剥离。在电解反应中，阳极和阴极的距离为2.5 cm，电压恒定在7 V，无搅拌，且超声功率设定为50HZ，超声伴随剥离的全过程。对石墨箔进行电化学剥离6h，获得含氧石墨烯液体；
2）将步骤1）中反应后的含氧石墨烯电解液用亲水的纤维素滤膜过滤，用大量蒸馏水冲洗电解液中的含氧石墨烯，同样的工序方式重复操作5次，得到含氧石墨烯水溶液。然后离心机设置10000rmp离心去除大片层石墨。然后离心管上层将含氧石墨烯水溶液进行冻干。 本例所制得的含氧石墨烯厚度为2-6个原子层，含氧量为12％，含氧石墨烯在剥落物中质量占比54.11wt%。
实施例3：
一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，包括如下步骤：
1）将5cm*4cm*1cm的石墨箔作为阳极和阴极，0.05 M的硫酸铵和0.5 M氨水的混合溶液（100 ml）作为电解液，在超声氧化分散辅助下进行电解反应实现对阳极石墨箔材料的电化学剥离。在电解反应中，阳极和阴极的距离为2.5 cm，电压恒定在8 V，无搅拌，且超声功率设定为80HZ，超声伴随剥离的全过程。对石墨箔进行电化学剥离6h，获得含氧石墨烯液体；
2）将步骤1）中反应后的含氧石墨烯电解液用亲水的纤维素滤膜过滤，用大量蒸馏水冲洗电解液中的含氧石墨烯，同样的工序方式重复操作5次，得到含氧石墨烯水溶液。然后离心机设置10000rmp离心去除大片层石墨。然后将离心管上层石墨烯水溶液进行冻干。本例所制得的含氧石墨烯厚度为2-6个原子层，含氧量为11.1％，含氧石墨烯在剥落物中质量占比32.16wt%。
Claims (6)
1.一种超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硫酸铵盐溶液和氨水混合作为电解液；
（2）在超声条件下，将待剥离的石墨箔作为阳极，另外一片石墨箔作为阴极，超声氧化分散与电化学剥离协同作用；
（3）对步骤（2）所得产物使用亲水滤膜过滤，蒸馏水冲洗；
（4）对步骤（3）所得产物水分散液，通过离心除去大颗粒石墨片，上层清液冻干，得到含氧量6-16%石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，其特征在于，所述（1）中，硫酸铵溶液的浓度为0.01—1.5mol/L，25%—28%体积分数的氨水。
3.根据权利要求1所述超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，其特征在于，所述（2）中，剥离电压为1—20V。
4.根据权利要求1所述超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，其特征在于，所述（2）剥离过程中设置超声的功率为10—100HZ。
5.根据权利要求1所述超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，过滤使用的滤膜为亲水性滤膜膜孔径为0.1—1μm。
6.根据权利要求1所述超声氧化分散与电化学剥离协同制备含氧石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，离心机的转速在3000-15000rmp。
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