CN117504545A - 一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于顺酐的后处理技术领域，具体涉及一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置和方法。本发明提供的从含顺酐的气相物流中获得顺酐产品的装置，在有效控制富马酸生成量和吸收剂消耗量的前提下，能够达到简化流程，减少装置投资，降低能耗的目的。

Description

一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置和方法
技术领域
本发明属于顺酐的后处理技术领域，具体涉及一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置和方法。
背景技术
顺丁烯二酸酐简称顺酐，又名马来酸酐，是一种重要的有机化工原料，是仅次于苯酐和醋酐的世界第三大有机酸酐，广泛用于石油化工、食品加工、医药、建材等行业。最近几年，由于可降解塑料的大力发展，市场对可降解塑料的重要原料--1,4-丁二醇（BDO）的需求呈井喷式增加，这也带动了上游顺酐的产量需求。
目前，顺酐装置的反应后处理技术按溶剂类别可分为水吸收法和溶剂吸收法两种。由于顺酐极易与水反应生成马来酸，采用水吸收法时，生成马来酸脱水制酐的过程中易异构为富马酸副产品而造成顺酐收率降低，目前已逐渐被溶剂吸收法替代。目前已经工业化的溶剂吸收法装置中采用的溶剂有两种：邻苯二甲酸二丁酯、环己基二甲酸二异丁酯。采用溶剂吸收，反应气体中的顺酐被吸收后进入解吸塔解吸得到粗制顺酐，精制后得到顺酐产品。溶剂吸收法避免了顺酐向马来酸的转化，进而避免了马来酸显著量转化为富马酸的路径，使得采用溶剂吸收工艺时的顺酐收率比采用传统水吸收工艺时高约5%。
在孙丽丽主编的书籍《轻烃加工工艺与工程》（孙丽丽.中国石化出版社，2020）中系统介绍了正丁烷氧化生产顺酐技术的主要工艺和工程情况，并介绍了主流专利商Huntsman、ALMA、Conser的溶剂吸收法工艺流程（第594~599页）。Huntsman的顺酐制备和溶剂吸收工艺采用DBP作溶剂，后处理流程设有吸收塔1、解吸塔、尾气洗涤塔、后闪蒸塔、精制塔，这一方法在美国专利US563-1-387中公开。吸收塔1用于从含顺酐的尾气中吸收顺酐得到富溶剂，然后将富溶剂送入后闪蒸塔脱轻后进入解吸塔，在解吸塔的中上部侧线采出粗顺酐，粗顺酐再送入精制塔精制后得到精制顺酐产品。Conser的溶剂吸收工艺采用DBP作溶剂，后处理流程设有吸收塔1、解吸塔、二次吸收塔1、尾气洗涤塔、脱轻塔2和精制塔。ALMA的溶剂吸收工艺采用DIBE作溶剂，后处理流程设有吸收塔1、解吸塔、脱轻塔2和精制塔。
尽管上述的三种工艺均已经工业化，且各家工艺有不同的特点，但反应后处理流程均比较复杂，造成操作不便。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置和方法，本发明提供的装置在从含顺酐的气相中获得顺酐时，在有效控制富马酸生成量和有机溶剂消耗量的前提下，能够达到简化流程的目的。
为了实现以上目的，本发明提供了一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，包括吸收塔1、脱轻塔2、脱重塔3三个塔系统，所述吸收塔系统还设有多级吸收塔循环冷却器1-4，所述脱轻塔系统还包括脱轻塔再沸器2-4，所述脱重塔系统还包括脱重塔再沸器3-1、脱重塔冷凝器3-2和脱重真空泵5。
优选地，一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，包括吸收塔1；
所述吸收塔1的底部设置有吸收塔规整填料1-1；所述吸收塔1的中上部设置有第一塔盘1-2；所述吸收塔1的顶部设置有多级除沫器1-3；
与所述吸收塔1的底部连接的多级吸收塔循环冷却器1-4；
与吸收塔1连通的脱轻塔2；
所述脱轻塔2的底部设置有第一内件2-1；所述脱轻塔2的中上方设置有第二内件2-2；所述第一内件和所述第二内件之间用第二塔盘2-3隔开；所述第一内件包括塔盘或脱轻塔规整填料；所述第二内件包括脱轻塔规整填料；
与所述脱轻塔2的底部连接的脱轻塔再沸器2-4；
与脱轻塔2连通的脱重塔3；
所述脱重塔3的内部设置有脱重塔规整填料；
与所述脱重塔3的底部连接的脱重塔再沸器3-1；与所述脱重塔3的顶部连接的脱重塔冷凝器3-2；
与脱轻塔2连接的脱轻真空泵4；
与脱重塔3连接的脱重真空泵5；所述脱重真空泵5为非水的蒸汽喷射泵或非水的液体喷射泵。
优选地，所述脱轻塔再沸器2-4为固定管板换热器、U形管换热器或降膜式再沸器。
优选地，所述多级除沫器1-3包括折板式除沫器和丝网除沫器；所述丝网除沫器位于所述折板式除沫器的上方。
优选地，所述循环冷却器为多级吸收塔循环冷却器1-4。
本发明还提供了利用所述的装置从含顺酐的气相中获得顺酐的方法，包括以下步骤：
吸收步骤：用纯度≥95%的DBP或DIBE溶剂吸收含顺酐的气相物流中的顺酐，得到含有顺酐的富溶剂；
脱轻步骤：将富溶剂中的水、轻酸和其它比顺酐轻的杂质精馏除去，得到水含量≤100ppm、轻酸≤200ppm、马来酸含量≤1000ppm的脱轻富溶剂； 所述轻酸包括乙酸和丙烯酸；
脱重步骤：将脱轻富溶剂中的苯酐、DBP或DIBE溶剂、富马酸、焦油和其它比顺酐重的杂质精馏除去，得到顺酐产品。
优选地，包括以下步骤：
将含顺酐的气相过吸收塔1，含顺酐的气相和吸收剂在塔盘和规整填料传质后，在吸收塔的塔釜得到含顺酐的富溶剂；
部分含顺酐的富溶剂经循环冷却器1-4冷却后，回流至吸收塔1，所述吸收剂为邻苯二甲酸丁酯和/或六氢化邻苯二甲酸二异丁酯；
含顺酐的富溶剂流入脱轻塔2，进行蒸馏，脱轻塔塔釜得到脱轻富溶剂和轻组分；轻组分经塔盘上升至第二内件2-2处经吸收剂吸收，得到含轻组分物料和脱轻塔尾气；
含轻组分物料由多级吸收塔循环冷却器1-4冷却后，回流至吸收塔；脱轻塔尾气经塔顶排出流入脱轻真空泵；所述脱轻塔在真空条件下工作；
将所述脱轻富溶剂经脱重塔3精馏，分别得到顺酐、不凝气和含重组分溶剂。
优选地，经多级吸收塔循环冷却器1-4回流至吸收塔的含顺酐的富溶剂的回流比为1:1~10:1。
优选地，所述含有顺酐的富溶剂中，顺酐质量浓度为10~20%、水的质量浓度≤0.2%、乙酸和丙烯酸的质量浓度为≤0.1%、马来酸的质量浓度为≤1%、富马酸的质量浓度为≤0.1%。
优选地，所述脱轻塔2的压力为10~30kPaa。
本发明提供了一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，包括吸收塔1、脱轻塔2、脱重塔3三个塔系统，所述吸收塔系统还设有多级吸收塔循环冷却器1-4，所述脱轻塔系统还包括脱轻塔再沸器2-4，所述脱重塔系统还包括脱重塔再沸器3-1、脱重塔冷凝器3-2和脱重真空泵5。本发明将传统顺酐后处理工艺中的汽提、解吸、闪蒸、尾气再吸收和精制等步骤精简为脱轻和脱重两步，使工艺流程得到简化。富溶剂脱轻步骤既能够除水，减少富马酸生成，防止装置堵塞，又能够除掉比顺酐轻的组分，初步对顺酐精制；顺酐脱重步骤既能够将顺酐从溶剂中解吸，也能够除去比顺酐重的组分，完成为顺酐的精制。本发明中的脱轻塔采用再沸器加热，并在负压条件下操作，能够维持塔釜的高温和低压，使富溶剂中的马来酸快速脱水生成顺酐，大大减少了马来酸向富马酸的转化，同时再沸器的引入能够可控地去除富溶剂中比顺酐轻的杂质。本发明中脱轻塔及脱轻塔再沸器的引入，完全去除了脱重塔进料中比顺酐轻的组分，避免了因为物料带入的大量不凝气进入脱重塔，大幅降低了脱重塔的真空抽气负荷，使脱重塔在更低压力下操作，同时同时不必在脱重塔保留顺酐，顺酐从塔顶排除，并且可以直接得到能够循环回吸收塔的贫溶剂，节约了能源。另外，真空泵选用吸收剂液体喷射真空泵，不再采用传统的蒸汽喷射真空泵，没有水的影响，也不必再设置尾气洗涤步骤回收顺酐，简化了流程。
附图说明
图1为本发明提供的含顺酐的气相中获得顺酐的装置示意图；其中1-吸收塔，1-1--吸收塔规整填料，1-2--第一塔盘，1-3--多级除沫器，1-4--多级吸收塔循环冷却器，1-5--原料入口，1-6--第一吸收剂进口，1-7--吸收尾气出口，1-8--含顺酐的富溶剂出口，1-9--回流入口；2-脱轻塔，2-1--第一内件，2-2--第二内件，2-3--第二塔盘，2-4--脱轻塔再沸器，2-5--脱轻塔换热器，2-6--脱轻塔冷却器，2-7--富溶剂进口，2-8--第二吸收剂进口，2-9--贫溶剂回流进口，2-10--脱轻塔尾气出口，2-11--脱轻富溶剂出口，2-12--脱氢尾气冷却器；3-脱重塔，3-1--脱重塔再沸器，3-2--脱重塔冷凝器，3-3--不凝气出口，3-4--脱轻富溶剂进口，3-5--含重组分溶剂出口；4-脱重真空泵；5-脱重真空泵，5-1--脱重尾气出口，5-2--贫溶剂出口，S1~S17物料走向。
具体实施方式
本发明提供了一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，包括吸收塔1、脱轻塔2、脱重塔3三个塔系统，所述吸收塔系统还设有多级吸收塔循环冷却器1-4，所述脱轻塔系统还包括脱轻塔再沸器2-4，所述脱重塔系统还包括脱重塔再沸器3-1、脱重塔冷凝器3-2和脱重真空泵5。
优选地，本发明提供的从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，包括吸收塔1；
所述吸收塔1的底部设置有吸收塔规整填料1-1；所述吸收塔1的中上部设置有第一塔盘1-2；所述吸收塔1的顶部设置有多级除沫器1-3；
与所述吸收塔1的底部连接的多级吸收塔循环冷却器1-4；
与吸收塔1连通的脱轻塔2；
所述脱轻塔2的底部设置有第一内件2-1；所述脱轻塔2的中上方设置有第二内件2-2；所述第一内件和所述第二内件之间用第二塔盘2-3隔开之间；所述第一内件包括塔盘或脱轻塔规整填料；所述第二内件包括脱轻塔规整填料；
与所述脱轻塔2的底部连接的脱轻塔再沸器2-4；
与脱轻塔2连通的脱重塔3；
所述脱重塔3的内部设置有脱重塔规整填料；
与所述脱重塔3的底部连接的脱重塔再沸器3-1；与所述脱重塔3的顶部连接的脱重塔冷凝器3-2；
与脱轻塔2连接的脱轻真空泵4；
与脱重塔3连接的脱重真空泵5；所述脱重真空泵5为非水的蒸汽喷射泵或非水的液体喷射泵。
如图1所示，本发明提供的从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，包括吸收塔1。
在本发明中，所述吸收塔1的底部设置有吸收塔规整填料1-1，所述规整填料优选包括格栅填料、板波纹填料和丝网填料中的一种或几种。
在本发明中，所述吸收塔1的中上部设置有第一塔盘1-2；所述第一塔盘优选为板式塔盘。
在本发明中，所述吸收塔1的顶部设置有多级除沫器1-3，在本发明中，所述多级除沫器1-3优选包括折板式除沫器和丝网除沫器，所述丝网除沫器优选位于所述折板式除沫器的上方。
在本发明中，所述装置包括所述吸收塔1的底部连接的多级吸收塔循环冷却器1-4。在本发明实施例中，所述多级吸收塔循环冷却器1-4优选分为2级。
在本发明中，所述吸收塔1还包括：底部设置有原料入口1-5，所述吸收塔1的侧壁位于多级除沫器1-3下方设置有第一吸收剂进口1-6；所述吸收塔1的顶部设置有吸收尾气出口1-7；所述吸收塔1的底部设置有含顺酐的富溶剂出口1-8；所述吸收塔1的侧方设置有回流入口1-9。
本发明提供的装置，包括与吸收塔1连通的脱轻塔2。
在本发明中，所述脱轻塔2的底部设置有第一内件2-1，所述第一内件包括塔盘或脱轻塔规整填料，在本发明中，所述塔盘优选为浮阀塔盘或固阀塔盘，所述规整填料优选包括格栅填料、板波纹填料和丝网填料中的一种或几种。
在本发明中，所述脱轻塔2的中上方设置有第二内件2-2，所述第二内件包括脱轻塔规整填料。
在本发明中，所述第一内件和所述第二内件之间用第二塔盘2-3隔开；所述第二塔盘优选为烟囱塔盘。
本发明提供的装置，包括与脱轻塔2的底部连接的脱轻塔再沸器2-4。
在本发明中，所述脱轻塔再沸器2-4优选为固定管板换热器、U形管换热器或降膜式再沸器。
在本发明中，所述装置还包括脱轻塔2连接的脱轻塔换热器2-5和脱轻塔冷却器2-6；所述脱轻塔冷却器2-6的出口与所述第一吸收剂进口1-6连通；在本发明中，所述换热器2-5优选为贫富溶剂换热器；所述脱轻塔冷却器2-6优选为贫液冷却器。
在本发明中，所述脱轻塔2还包括：
所述脱轻塔2的侧壁位于塔盘和第一内件之间设置有含顺酐的富溶剂进口2-7；所述含顺酐的富溶剂进口2-7与所述脱轻塔换热器2-5的出口连通；
在本发明中，所述脱轻塔2的侧壁位于第二内件上方设置有第二吸收剂进口2-8。
在本发明中，所述脱轻塔2的侧壁位于塔盘和第一内件之间设置有贫溶剂回流进口2-9。
在本发明中，所述脱轻塔2的顶部设置有脱轻塔尾气出口2-10和脱氢尾气冷却器2-12；
在本发明中，所述脱轻塔2的底部设置有脱轻富溶剂出口2-11；
本发明提供的装置，包括与脱轻塔2连通的脱重塔3，所述脱重塔3的内部设置有脱重塔规整填料；在本发明中，所述规整填料优选包括格栅填料、板波纹填料和丝网填料中的一种或几种。
在本发明中，所述装置，包括与脱重塔3的底部连接的脱重塔再沸器3-1。在本发明中，所述脱重塔再沸器3-1优选为双管板降膜再沸器。
在本发明中，所述装置，还包括与所述脱重塔3的顶部连接的脱重塔冷凝器3-2。在本发明中，所述脱重塔冷凝器3-2优选为双管板换热器。
在本发明中，所述脱重塔3还包括：
所述脱重塔3的顶部设置有不凝气出口3-3；所述不凝气出口3-3连通所述脱重真空泵5；
在本发明中，所述脱重塔的侧部设置有脱轻富溶剂进口3-4；所述脱轻富溶剂进口3-4与所述脱轻富溶剂出口2-11连通；
在本发明中，所述脱重塔的底部设置有含重组分溶剂出口3-5，所述含重组分溶剂出口3-5与所述脱轻塔换热器2-5的进口连通；
本发明提供的装置，还包括与脱轻塔2通过脱氢尾气冷却器2-12连接的脱轻真空泵4。在本发明中，所述脱轻真空泵4优选为液环式真空泵或蒸汽喷射泵。
本发明提供的装置，包括与脱重塔3连接的脱重真空泵5；所述脱重真空泵5为非水的蒸汽喷射泵或非水的液体喷射泵。在本发明中，所述脱重真空泵5具体优选为顺酐蒸汽喷射泵、以吸收剂（DBP或DIBE）作为动力源的液体喷射泵或顺酐蒸汽喷射+有机溶剂液环式真空泵，最优选为以吸收剂（DBP或DIBE）作为动力源的液体喷射泵。
在本发明中，所述脱重真空泵5设置有脱重尾气出口5-1和贫溶剂出口5-2；所述脱重尾气出口5-1和回流入口1-9连通；所述贫溶剂出口5-2和贫溶剂回流进口2-9连通。
本发明还提供了利用所述的装置从含顺酐的气相中获得顺酐的方法，包括以下步骤：
吸收步骤：用纯度≥95%的DBP或DIBE溶剂吸收含顺酐的气相物流中的顺酐，得到含有顺酐的富溶剂；
脱轻步骤：将富溶剂中的水、轻酸和其它比顺酐轻的杂质精馏除去，得到水含量≤100ppm、轻酸≤200ppm、马来酸含量≤1000ppm的脱轻富溶剂； 所述轻酸包括乙酸和丙烯酸；
脱重步骤：将脱轻富溶剂中的苯酐、DBP或DIBE溶剂、富马酸、焦油和其它比顺酐重的杂质精馏除去，得到顺酐产品。
优选地，包括以下步骤：
将含顺酐的气相过吸收塔1，含顺酐的气相和吸收剂在塔盘和规整填料传质后，在吸收塔的塔釜得到含顺酐的富溶剂；
部分含顺酐的富溶剂经循环冷却器1-4冷却后，回流至吸收塔1，所述吸收剂为邻苯二甲酸丁酯和/或六氢化邻苯二甲酸二异丁酯；
含顺酐的富溶剂流入脱轻塔2，进行蒸馏，脱轻塔塔釜得到脱轻富溶剂和轻组分；轻组分经塔盘上升至第二内件2-2处经吸收剂吸收，得到含轻组分物料和脱轻塔尾气；
含轻组分物料由多级吸收塔循环冷却器1-4冷却后，回流至吸收塔；脱轻塔尾气经塔顶排出流入脱轻真空泵；所述脱轻塔在真空条件下工作；
将所述脱轻富溶剂经脱重塔3精馏，分别得到顺酐、不凝气和含重组分溶剂。
在本发明中，利用所述的装置从含顺酐的气相中获得顺酐的方法，包括以下步骤：
本发明将含顺酐的气相过吸收塔1，含顺酐的气相和吸收剂在塔盘和规整填料传质后，在吸收塔的塔釜得到含顺酐的富溶剂。
具体地，本发明将含顺酐的气相从原料入口1-5通过吸收塔1，由吸收剂进口1-6喷出吸收剂，含顺酐的气相和吸收剂在高温区1-2和低温区1-1传质后，在吸收塔1的塔釜得到含顺酐的富溶剂，塔顶得到吸收后的尾气，尾气经多级除沫器1-3净化后，由吸收尾气出口1-7排出；部分含顺酐的富溶剂经循环冷却器1-4冷却后，经回流入口1-9回流至吸收塔1。
在本发明中，所述吸收剂为邻苯二甲酸丁酯和/或六氢化邻苯二甲酸二异丁酯。在本发明中，所述吸收剂的纯度优选≥95%，更优选为96~99%。在本发明中，所述吸收剂对顺酐的吸收率优选≥98%。
在本发明中，所述含顺酐的富溶剂中顺酐的质量浓度优选为10~20%；水的质量浓度优选≤0.2%；乙酸和丙烯酸的质量浓度优选≤0.1%；马来酸的质量浓度优选≤1%；富马酸的质量浓度优选≤0.1%。
得到含顺酐的富溶剂后，本发明将含顺酐的富溶剂流入脱轻塔2，进行蒸馏，脱轻塔塔釜得到脱轻富溶剂和轻组分；轻组分经塔盘上升至第二内件2-2处经吸收剂吸收，得到含轻组分物料和脱轻塔尾气；含轻组分物料由多级吸收塔循环冷却器1-4冷却后，回流至吸收塔；脱轻塔尾气经塔顶排出流入脱轻真空泵；所述脱轻塔在真空条件下工作。
具体地，将含顺酐的富溶剂由脱轻塔换热器2-5换热后，经含顺酐的富溶剂进口2-7进入蒸馏区2-2上方进行蒸馏，得到脱轻富溶剂和轻组分；轻组分经塔盘2-3进入吸收区2-1，经第二吸收剂吸收，得到含轻组分物料和脱轻塔2尾气；将含轻组分物料由多级吸收塔循环冷却器1-4冷却后，经回流入口1-9回流至吸收塔1；脱轻塔2尾气经经塔顶排出通过脱氢尾气冷却器2-12后流入脱轻真空泵4。
在本发明中，所述脱轻塔2在真空条件下工作，在本发明中，所述脱轻塔2的压力为10~30kPaa。在本发明中，所述脱轻塔2的塔釜的温度优选为160~220℃，更优选为200℃。在本发明中，所述含顺酐的富溶剂的温度进入蒸馏区时的温度优选为120~165 ℃，更优选为130~150℃。
在本发明中，脱轻富溶剂位于脱轻塔2的塔釜。在本发明中，所述脱轻富溶剂中水的浓度优选≤100ppm，乙酸和丙烯酸优选≤200ppm；马来酸优选≤1000ppm。
得到脱轻富溶剂后，本发明将所述脱轻富溶剂经脱重塔3精馏，分别得到顺酐、不凝气和含重组分溶剂。
具体地，将所述脱轻富溶剂经脱重塔3精馏，得到顺酐、不凝气和含重组分溶剂；所述不凝气由脱重真空泵5处理后，所得贫溶剂经回流进口2-9回流至蒸馏区2-2；
所述含重组分溶剂经和部分含顺酐的富溶剂合并后，依次经换热和冷却后，回流至吸收塔1；所述换热和冷却分别在脱轻塔换热器2-5和脱轻塔冷却器2-6中进行。
在本发明中，所述脱重塔3的塔顶压力优选≤1.5kPaa，更优选为0.5~1kPaa；所述脱重塔3的塔釜压力优选≤2.5kPaa，更优选为1~2kPaa；所述脱重塔3的塔釜的温度优选为180~220℃，更优选为200℃。
实施例1
以图1为例，说明本发明的将含顺酐的气相获取顺酐的方法：
将含顺酐的气相（S1）从原料入口1-5通过吸收塔1，由第一吸收剂DBP（S2）进口1-6喷出吸收剂，在吸收塔内，气流中的顺酐与DBP溶剂在吸收塔内的高温区和低温区允分接触传质后，气流中≥98%的顺酐被溶剂吸收，同时包括水、乙酸、丙烯酸等杂质也被溶剂吸收，在吸收塔釜得到含顺酐的富溶剂，塔顶得到吸收后的尾气（S3）经多级除沫器（依次经过折板式除沫器和丝网除沫器）净化后，由吸收尾气出口1-7排出。
部分含顺酐的富溶剂（S14）经循环冷却器1-4冷却（依次经过循环冷却器和循环溶剂取热器）后，经回流入口1-9回流至吸收塔1（回流至吸收塔1的物料记为S15）。
将含顺酐的富溶剂（S4）进入脱轻塔换热器2-5换热后（温度升至160℃，换热后的物料记为S5），经含顺酐的富溶剂进口2-7进入蒸馏区2-2上方进行蒸馏，将富溶剂中的水、轻酸和其它比顺酐轻的组分均被蒸馏分出，在脱轻塔底部得到脱除了轻组分的脱轻富溶剂（S6）（水浓度≤1ppm，乙酸+丙烯酸浓度≤20ppm），而蒸出的轻组分经塔盘2-3进入吸收区2-1，经贫溶剂（S8）吸收，吸收后得到含轻组分物料和脱轻塔2尾气，含轻组分物料（S9）经由多级吸收塔循环冷却器1-4冷却后，经回流入口1-9回流至吸收塔1；脱轻塔2尾气（S7）（包含水、乙酸、丙烯酸等轻组分），经塔顶排出通过脱氢尾气冷却器2-12冷却至40℃后流入脱轻真空泵4。
将所述脱轻富溶剂（S6）经脱重塔3精馏区（填充有规整填料）精馏（S6），得到顺酐（S10，纯度≥99.8wt%）、不凝气（S13）和含重组分溶剂（S11）；所述不凝气由脱重真空泵5（脱重真空泵采用DBP溶剂为动力液的液体喷射真空泵）处理（S13）后，所得贫溶剂（S16，顺酐质量含量≤0.05%）经回流进口2-9回流至蒸馏区2-2（S17）；
所述含重组分溶剂（S11）经和部分含顺酐的富溶剂合并后，依次经换热和冷却（冷却后的物料记为S12）（冷却至60℃）后，经1-6回流至吸收塔1；所述换热和冷却分别在脱轻塔换热器2-5和脱轻塔冷却器2-6中进行。
实施例1操作数据表见表1。由表1可见，本发明的装置和方法能够有效控制富马酸的生产量和溶剂的分解量，在物流S4中，马来酸<6000ppm、富马酸<500ppm、水<1000ppm，溶剂补入量为6kg/t顺酐。同时，本发明仅采用3个步骤，将传统顺酐后处理工艺中的汽提、解吸、闪蒸、尾气再吸收和精制等步骤精简为脱轻和脱重两步，简化了流程，减少装置投资，并且在流程中还设置了用于回收低温热的循环溶剂取热器，脱重真空泵尾气返回吸收塔再回收措施，降低了装置的能耗和物耗，达到了本发明的目的。
表1 实施例1操作数据
物流编号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9
相态 气 液 气 液 液 液 气 液 液
温度 ℃ 135 60 68 104 160 183 62 60 123
压力 kPa 138 400 120 500 450 300 16 700 700
质量流量 kg/h 700364 663019 674156 181990 181990 179441 336 4999 17212
各组分质量流量量
正丁烷 kg/h 4010 31 4002 9 9 0 8 0 0
顺酐 kg/h 26151 99243 16 27401 27401 26245 0 2 2026
马来酸 kg/h 0 3698 0 1043 1043 5 0 0 0
富马酸 kg/h 0 280 1 76 76 91 0 3 9
氮气 kg/h 506297 1 506297 0 0 0 0 0 0
氧气 kg/h 101705 0 101705 0 0 0 0 0 0
一氧化碳 kg/h 7340 0 7340 0 0 0 0 0 0
二氧化碳 kg/h 10861 1 10861 0 0 0 0 0 0
水 kg/h 43628 638 43526 177 177 0 327 0 9
乙酸 kg/h 240 184 239 41 41 0 1 0 40
丙烯酸 kg/h 128 273 125 61 61 4 0 0 57
DBP kg/h 0 557672 23 152909 152909 152825 0 4985 15040
苯酐 kg/h 0 679 4 186 186 185 0 6 20
其它 kg/h 4 319 17 87 87 86 0 3 11
表2 实施例1操作数据
物流编号 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17
相态 液 液 液 气 液 液 液 液
温度 ℃ 60 210 86 60 104 60 60 74
压力 kPa 300 500 350 1 500 400 700 500
质量流量 kg/h 26116 153256 153256 95 645239 663021 500 570
各组分质量流量
正丁烷 kg/h 0 0 0 0 31 31 0 0
顺酐 kg/h 26106 71 71 69 97149 99243 0 68
马来酸 kg/h 5 0 0 1 3697 3698 0 1
富马酸 kg/h 0 92 92 0 270 280 0 0
氮气 kg/h 0 0 0 19 1 1 0 0
氧气 kg/h 0 0 0 6 0 0 0 0
一氧化碳 kg/h 0 0 0 0 0 0 0 0
二氧化碳 kg/h 0 0 0 0 1 1 0 0
水 kg/h 0 0 0 0 629 638 0 0
乙酸 kg/h 0 0 0 0 145 184 0 0
丙烯酸 kg/h 3 0 0 0 216 273 0 0
DBP kg/h 0 152810 152810 0 542133 557672 499 499
苯酐 kg/h 0 185 185 0 659 679 1 1
其它 kg/h 2 98 98 0 308 320 0 0
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，其特征在于，包括吸收塔（1）、脱轻塔（2）、脱重塔（3）三个塔系统，所述吸收塔系统还设有多级吸收塔循环冷却器（1-4），所述脱轻塔系统还包括脱轻塔再沸器（2-4），所述脱重塔系统还包括脱重塔再沸器（3-1）、脱重塔冷凝器（3-2）和脱重真空泵（5）。
2.根据权利要求1所述的从含顺酐的气相中获得顺酐的装置，其特征在于，包括吸收塔（1）；
所述吸收塔（1）的底部设置有吸收塔规整填料（1-1）；所述吸收塔（1）的中上部设置有第一塔盘（1-2）；所述吸收塔（1）的顶部设置有多级除沫器（1-3）；
与所述吸收塔（1）的底部连接的多级吸收塔循环冷却器（1-4）；
与吸收塔（1）连通的脱轻塔（2）；
所述脱轻塔（2）的底部设置有第一内件（2-1）；所述脱轻塔（2）的中上方设置有第二内件（2-2）；所述第一内件和所述第二内件之间用第二塔盘（2-3）隔开；所述第一内件包括塔盘或脱轻塔规整填料；所述第二内件包括脱轻塔规整填料；
与所述脱轻塔（2）的底部连接的脱轻塔再沸器（2-4）；
与脱轻塔（2）连通的脱重塔（3）；
所述脱重塔（3）的内部设置有脱重塔规整填料；
与所述脱重塔（3）的底部连接的脱重塔再沸器（3-1）；与所述脱重塔（3）的顶部连接的脱重塔冷凝器（3-2）；
与脱轻塔（2）连接的脱轻真空泵（4）；
与脱重塔（3）连接的脱重真空泵（5）；所述脱重真空泵（5）为非水的蒸汽喷射泵或非水的液体喷射泵。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述脱轻塔再沸器（2-4）为固定管板换热器、U形管换热器或降膜式再沸器。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述多级除沫器（1-3）包括折板式除沫器和丝网除沫器；所述丝网除沫器位于所述折板式除沫器的上方。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述多级吸收塔循环冷却器为2级循环冷却器（1-4）。
6.利用权利要求1所述的装置从含顺酐的气相中获得顺酐的方法，包括以下步骤：
吸收步骤：用纯度≥95%的DBP或DIBE溶剂吸收含顺酐的气相物流中的顺酐，得到含有顺酐的富溶剂；
脱轻步骤：将富溶剂中的水、轻酸和其它比顺酐轻的杂质精馏除去，得到水含量≤100ppm、轻酸≤200ppm、马来酸含量≤1000ppm的脱轻富溶剂； 所述轻酸包括乙酸和丙烯酸；
脱重步骤：将脱轻富溶剂中的苯酐、DBP或DIBE溶剂、富马酸、焦油和其它比顺酐重的杂质精馏除去，得到顺酐产品。
7.根据权利要求6所述的方法，包括以下步骤：
将含顺酐的气相过吸收塔（1），含顺酐的气相和吸收剂在塔盘和规整填料传质后，在吸收塔的塔釜得到含顺酐的富溶剂；
部分含顺酐的富溶剂经循环冷却器（1-4）冷却后，回流至吸收塔（1），所述吸收剂为邻苯二甲酸丁酯和/或六氢化邻苯二甲酸二异丁酯；
含顺酐的富溶剂流入脱轻塔（2），进行蒸馏，脱轻塔塔釜得到脱轻富溶剂和轻组分；轻组分经塔盘上升至第二内件（2-2）处经吸收剂吸收，得到含轻组分物料和脱轻塔尾气；
含轻组分物料由多级吸收塔循环冷却器（1-4）冷却后，回流至吸收塔；脱轻塔尾气经塔顶排出流入脱轻真空泵；所述脱轻塔在真空条件下工作；
将所述脱轻富溶剂经脱重塔（3）精馏，分别得到顺酐、不凝气和含重组分溶剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，经多级吸收塔循环冷却器（1-4）回流至吸收塔的含顺酐的富溶剂的回流比为1:1~10:1。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述含有顺酐的富溶剂中，顺酐质量浓度为10~20%、水的质量浓度≤0.2%、乙酸和丙烯酸的质量浓度为≤0.1%、马来酸的质量浓度为≤1%、富马酸的质量浓度为≤0.1%。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述脱轻塔（2）的压力为10~30kPaa。
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