CN117491245A - 一种评价树脂材料盐渗透性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，所述方法包括如下步骤：(1)采用树脂材料对容器进行隔断，向容器的一侧加入质量为Ma1的液体a，向容器的另一侧加入质量为Mb1的液体b；(2)静置后，称量并记录装入液体a一侧的液体质量Ma2，装入液体b一侧的液体质量为Mb2；(3)根据Ma1和Ma2的大小关系、Mb1和Mb2的大小关系，评价所述树脂材料的盐渗透性。本发明采用的对于两相包材的渗透性的检测方法，操作简便、测试成本低、测试材料环保，并且适用于多种树脂材料。
Description
技术领域
本发明属于渗透性测试技术领域，具体涉及一种评价树脂材料盐渗透性的方法。
背景技术
高性能热塑性树脂基复合材料具有韧性好、抗冲击性能好、抗疲劳性能好、耐磨性好、成型周期短等优点，而且热塑性预浸料在室温下有近乎无限的存储期，使用更方便，结合焊接技术，热塑性复合材料还可实现结构损伤修复。热塑性预浸料是制备热塑性复合材料的中间材料。然而，高性能热塑性树脂(如PEEK)熔融黏度高，在制备预浸料过程中树脂基体很难完全渗透到碳纤维束中，这会导致树脂浸润不充分、分布不均匀，从而出现孔隙，影响预浸料的性能。树脂粘度是随温度变化的参数，树脂粘度越高，则需要更大的浸润压力，压力小，则树脂对纤维渗透速率小，需要更长的时间才能充分浸润纤维；压力大，则树脂对纤维渗透速率大，但纤维损伤也会更严重。温度、压力、浸润时间是影响热塑预浸料质量的关键工艺参数。要获得外观和内部质量良好的高性能热塑性预浸料，必须控制合适的温度、压力以及浸润时间，保证树脂可以充分渗透到纤维束中，从而制备合格的热性预浸料，因而测量不同压力下树脂对纤维的渗透速率显得尤为重要。
渗透率是在一定流动驱动力推动下，流体通过多孔材料的难易程度，表征多孔介质对流体的可渗性。它与孔隙率、固体颗粒大小、分布、颗粒形状和排列方式有关的参数。目前渗透率主要通过理论分析、数值模拟和实验测量3种途径获得。其中理论分析和数值模拟针对渗透率方向和大小起决定性作用的多孔介质固有属性，建立恰当的数学模型，预测材料的渗透率。但这2种途径都只能预测满足特定假设条件的材料的渗透率，不能完全真实的描述流体在复杂多孔材料内的流动情况，因而许多复杂材料的渗透率需要试验测量。目前相对完整的复合材料的渗透率数据库还没有建立，在实际使用中一般通过现场试验的方法测定所用材料的渗透率，目前现场试验没有专门装置，大多数现场试验装置都是借助于测量金属类或陶瓷类材料的装置实现，测量精度存在误差。
CN115561138A公开了一种树脂对纤维渗透速率的测量装置及测试方法。该装置包括：用于储存和熔融树脂的熔胶模块，所述熔胶模块与高压气源相连通；进料口与熔胶模块的出料口相连的渗透模块，所述渗透模块内设置有待测纤维；用于对所述熔胶模块和渗透模块加热的加热装置。该方法的纤维渗透速率测量装置能够实现较大压力、较高温度下树脂对纤维渗透，且可以准确测量渗透压力、时间以及渗透深度，从而可以准确得到树脂对纤维的渗透速率，试验结果可用于指导高性能热塑性预浸料制备。
CN112903562A公开了一种树脂基复合材料渗透率测试装置，包括下工装、上工装和高压气瓶，上下工装组成相同，下工装包括柱状结构和法兰盘，法兰盘位于柱状结构上表面，与柱状结构一体化设计，法兰盘中心开有通孔，柱状结构中心加工有上下贯通的空腔。下工装空腔下部通过第一气管与高压气瓶连接；上工装的空腔下部连接有第二气管。试验时，将试验件放置在下工装法兰盘中心通孔中，将下工装倒置后放置在上工装上方，且上工装的法兰盘与下工装的法兰盘相对，两者通过螺钉拧紧。在两个气管上设置了一系列传感器。该方法同时公开了一种测试方法，解决复杂孔隙的树脂基复合材料渗透率测试难题，为长时间飞行条件下飞行器防隔热精细化设计提供有效支撑。
因此，开发一种操作简便、可适用于多种场景的渗透压检测方法，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，该方法操作简便、测试成本低、测试材料环保，并且适用于多种树脂材料。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用树脂材料对容器进行隔断，向容器的一侧加入质量为Ma1的液体a，向容器的另一侧加入质量为Mb1的液体b；
(2)静置后，称量并记录装入液体a一侧的液体质量Ma2，装入液体b一侧的液体质量为Mb2；
(3)根据Ma1和Ma2的大小关系、Mb1和Mb2的大小关系，评价所述树脂材料的盐渗透性。
优选地，所述液体a和液体b的浓度不同。
本发明中，液体a和液体b的浓度不同的原因是将树脂材料两侧的液体形成渗透压差，利于低渗透压液体转移至高渗透压液体中，便于检测树脂材料的渗透性。
优选地，所述液体a和液体b各自独立地选自蒸馏水或氯化盐水溶液。
优选地，所述树脂材料的厚度为0.5-5mm，例如可以为1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm等。
优选地，所述Ma1与Mb1的比例为(2-3):(2-3)，例如可以为2:3、1:1、3:2等。
优选地，所述氯化盐水溶液包括氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或氯化钙水溶液中的任意一种。
优选地，所述氯化盐水溶液中氯化盐的质量百分含量为25-30％，例如可以为26％、28％、30％、32％、34％等。
优选地，所述树脂材料包括涤纶树脂、丙烯腈-苯乙烯树脂、聚丙烯树脂或聚乙烯树脂中的任意一种。
优选地，所述静置的环境温度为35-45℃，例如可以为36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃等。
优选地，所述静置的天数为2-10天，例如可以为3天、4天、5天、6天、7天、8天、9天等。
优选地，步骤(3)中，所述评价树脂材料的盐渗透性的标准为：容器中浓度高的一侧液体质量增加0.05％以上，浓度低的一侧液体质量减少0.4％以上，则判定树脂材料存在盐渗透性。
优选地，所述检测方法包括如下步骤：
(1)采用树脂材料对容器进行隔断，向容器的一侧加入质量为Ma1的液体a，向容器的另一侧加入质量为Mb1的液体b；
所述液体a和液体b的浓度不同；液体a和液体b各自独立地选自蒸馏水或氯化盐水溶液；
所述氯化盐水溶液包括氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或氯化钙水溶液中的任意一种；所述氯化盐水溶液中氯化盐的质量百分含量为25-30％；
(2)35-45℃静置2-10天后，称量并记录装入液体a一侧的液体质量Ma2，装入液体b一侧的液体质量为Mb2；
(3)根据Ma1和Ma2的大小关系、Mb1和Mb2的大小关系，评价所述树脂材料的盐渗透性；容器中浓度高的一侧液体质量增加0.05％以上，浓度低的一侧液体质量减少0.4％以上，则判定所述树脂材料存在盐渗透性。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用的对于树脂材料的渗透性的评价方法，操作简便、测试成本低、测试材料环保，并且适用于多种树脂材料。
附图说明
图1为实施例1中被涤纶树脂隔断的容器外观图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本文所用术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，还可包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
本发明所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例性地”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本文中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。
以下实施例中试剂或仪器来源如下：
本发明中，除非另有其他明确说明，否则百分比、百分含量均以质量计。如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从商业途径购买；
涤纶树脂：品名PET，购于苏州物聚源塑化有限公司，FR530BK；
聚丙烯树脂：品名PP，购于上海桥微化工科技有限公司，K8025；
聚乙烯树脂：品名PE，购于上海霆源塑化科技有限公司，M2750。
实施例1
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)如图1所示容器，容器中间隔断为涤纶树脂材料，向容器的一侧加入饱和食盐水(浓度为26.47％)，向容器的另一侧加入蒸馏水；
(2)将加入两种液体的容器于40℃放置5天后，称量并记录饱和食盐水质量、蒸馏水的质量；
(3)根据饱和食盐水和蒸馏水的初始质量和排出时质量的差值，评价该涤纶树脂的盐渗透性，如表1所示，
表1
根据表格数据可知，排出时，饱和食盐水质量有所增加，蒸馏水质量减少，表明：该树脂材料存在盐渗透性。
实施例2
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用聚丙烯树脂对容器进行隔断，向容器的一侧加入28％氯化钾水溶液，向容器的另一侧加入蒸馏水；
(2)将加入两种液体的容器于45℃放置2天后，称量并记录氯化钾水溶液的质量、蒸馏水的质量；
(3)根据氯化钾水溶液和蒸馏水的初始质量和排出时质量的差值，评价该聚丙烯树脂的盐渗透性，如表2所示，
表2
| 时间 | 氯化钾水溶液(g) | 蒸馏水(g) |
| 初始值 | 58.154 | 49.969 |
| 45℃恒温2天 | 58.192 | 49.727 |
| 差值 | 0.038 | -0.242 |
根据表格数据可知，排出时，饱和食盐水质量有所增加，蒸馏水质量减少，表明：该树脂材料存在盐渗透性。
实施例3
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用聚乙烯树脂对容器进行隔断，向容器的一侧加入30％氯化钙水溶液，向容器的另一侧加入蒸馏水；
(2)将加入两种液体的容器于35℃放置10天后，称量并记录氯化钙水溶液的质量、蒸馏水的质量；
(3)根据氯化钙水溶液和蒸馏水的初始质量和排出时质量的差值，评价该聚乙烯树脂的盐渗透性，如表3所示，
表3
| 时间 | 氯化钙水溶液(g) | 蒸馏水(g) |
| 初始值 | 58.177 | 49.488 |
| 35℃恒温10天 | 58.453 | 49.107 |
| 差值 | 0.276 | -0.381 |
根据表格数据可知，排出时，饱和食盐水质量有所减少，蒸馏水质量减少，表明：该树脂材料存在盐渗透性。
实施例4
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，与实施例1方法相同，对于同批次中5个涤纶树脂材料进行平行测试，测试结果如表4所示：
表4
| 差值 | 饱和食盐水(g) | 蒸馏水(g) |
| 1 | 0.647 | -0.750 |
| 2 | 0.653 | -0.753 |
| 3 | 0.642 | -0.749 |
| 4 | 0.649 | -0.755 |
| 5 | 0.645 | -0.758 |
| R(％) | 0.4147 | 0.3674 |
根据表格数据可知，采用饱和食盐水和蒸馏水对涤纶树脂进行测试，测试结果稳定性良好，实验重复性优异。
实施例5
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，其与实施例1的区别仅在于将涤纶树脂替换为聚丙烯树脂，对于同批次中5个聚丙烯树脂材料进行平行测试，测试结果如表5所示：
表5
| 差值 | 饱和食盐水(g) | 蒸馏水(g) |
| 1 | 0.247 | -0.350 |
| 2 | 0.312 | -0.451 |
| 3 | 0.259 | -0.359 |
| 4 | 0.309 | -0.443 |
| 5 | 0.261 | -0.389 |
| R(％) | 3.0525 | 4.6742 |
根据表格数据可知，采用饱和食盐水和蒸馏水对聚丙烯树脂进行测试，测试结果稳定性不如对于涤纶树脂稳定性好，实验重复性略下降。
实施例6
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，其与实施例1的区别仅在于将饱和食盐水替换为28％氯化钾水溶液，对于同批次中5个涤纶树脂材料进行平行测试，测试结果如表6所示：
表6
根据表格数据可知，采用氯化钾水溶液和蒸馏水对涤纶树脂进行测试，测试结果稳定性不如饱和食盐水与蒸馏水搭配的稳定性好，实验重复性略差。
实施例7
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，其与实施例1的区别仅在于调整静置温度为30℃，静置时间为12天，对于同批次中5个涤纶树脂材料进行平行测试，测试结果如表7所示：
表7
| 差值 | 饱和食盐水(g) | 蒸馏水(g) |
| 1 | 0.547 | -0.853 |
| 2 | 0.212 | -0.457 |
| 3 | 0.263 | -0.498 |
| 4 | 0.139 | -0.324 |
| 5 | 0.287 | -0.430 |
| R(％) | 15.4654 | 20.0978 |
根据表格数据可知，采用饱和食盐水和蒸馏水搭配对涤纶树脂进行测试，35-45℃静置2-10天最佳，当温度过低时，静置时间过长，导致测试结果稳定性降低，实验重复性略差。
实施例8
本实施例提供一种评价树脂材料盐渗透性的方法，其与实施例1的区别仅在于调整静置温度为50℃，静置时间为1天，对于同批次中5个涤纶树脂材料进行平行测试，测试结果如表8所示：
表8
| 差值 | 饱和食盐水(g) | 蒸馏水(g) |
| 1 | 0.108 | -0.672 |
| 2 | 0.305 | -0.508 |
| 3 | 0.196 | -0.257 |
| 4 | 0.248 | -0.481 |
| 5 | 0.206 | -0.507 |
| R(％) | 7.2545 | 14.8309 |
根据表格数据可知，采用饱和食盐水和蒸馏水搭配对涤纶树脂进行测试，35-45℃静置2-10天最佳，当温度过高时，静置时间过短，导致测试结果稳定性降低，实验重复性略差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)采用树脂材料对容器进行隔断，向容器的一侧加入质量为Ma1的液体a，向容器的另一侧加入质量为Mb1的液体b；
(2)静置后，称量并记录装入液体a一侧的液体质量Ma2，装入液体b一侧的液体质量为Mb2；
(3)根据Ma1和Ma2的大小关系、Mb1和Mb2的大小关系，评价所述树脂材料的盐渗透性；
所述液体a和液体b的浓度不同；
所述液体a和液体b各自独立地选自蒸馏水或氯化盐水溶液。
2.根据权利要求1所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述树脂材料的厚度为0.5-5mm。
3.根据权利要求2所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述Ma1与Mb1的比例为(2-3):(2-3)。
4.根据权利要求1-3任一项所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述氯化盐水溶液包括氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或氯化钙水溶液中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述氯化盐水溶液中氯化盐的质量百分含量为25-30％。
6.根据权利要求1-5任一项所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述树脂材料包括涤纶树脂、丙烯腈-苯乙烯树脂、聚丙烯树脂或聚乙烯树脂中的任意一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述静置的环境温度为35-45℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述静置的天数为2-10天。
9.根据权利要求1-8任一项所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述评价树脂材料的盐渗透性的标准为：容器中浓度高的一侧液体质量增加0.05％以上，浓度低的一侧液体质量减少0.4％以上，则判定树脂材料存在盐渗透性。
10.根据权利要求1-9任一项所述评价树脂材料盐渗透性的方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)采用树脂材料对容器进行隔断，向容器的一侧加入质量为Ma1的液体a，向容器的另一侧加入质量为Mb1的液体b；
所述液体a和液体b的浓度不同；液体a和液体b各自独立地选自蒸馏水或氯化盐水溶液；
所述氯化盐水溶液包括氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或氯化钙水溶液中的任意一种；所述氯化盐水溶液中氯化盐的质量百分含量为25-30％；
(2)35-45℃静置2-10天后，称量并记录装入液体a一侧的液体质量Ma2，装入液体b一侧的液体质量为Mb2；
(3)根据Ma1和Ma2的大小关系、Mb1和Mb2的大小关系，评价所述树脂材料的盐渗透性；容器中浓度高的一侧液体质量增加0.05％以上，浓度低的一侧液体质量减少0.4％以上，则判定树脂材料存在盐渗透性。
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|---|---|---|---|
| CN202311471720.1A CN117491245A (zh) | 2023-11-06 | 2023-11-06 | 一种评价树脂材料盐渗透性的方法 |
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2023
- 2023-11-06 CN CN202311471720.1A patent/CN117491245A/zh active Pending
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