CN117488259A - 一种低粗糙度Ta-C涂层 - Google Patents

一种低粗糙度Ta-C涂层 Download PDF

Info

Publication number
CN117488259A
CN117488259A CN202311463797.4A CN202311463797A CN117488259A CN 117488259 A CN117488259 A CN 117488259A CN 202311463797 A CN202311463797 A CN 202311463797A CN 117488259 A CN117488259 A CN 117488259A
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
coating
functional
transition
thickness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311463797.4A
Other languages
English (en)
Inventor
张心凤
夏正卫
李灿民
阚磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Chunyuan Plated Film Science & Technology Co ltd
Original Assignee
Anhui Chunyuan Plated Film Science & Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Chunyuan Plated Film Science & Technology Co ltd filed Critical Anhui Chunyuan Plated Film Science & Technology Co ltd
Priority to CN202311463797.4A priority Critical patent/CN117488259A/zh
Publication of CN117488259A publication Critical patent/CN117488259A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/35Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C23C14/352Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325Electric arc evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3435Applying energy to the substrate during sputtering
    • C23C14/345Applying energy to the substrate during sputtering using substrate bias

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种低粗糙度Ta‑C涂层,包括在工件表面上沿方向F依次设置的打底结构层、过渡结构层、功能结构层,打底结构层和过渡结构层之间设置有交替结构层,交替结构层由沿方向F叠合布置的各个交替结构单元组成,各交替结构单元包括沿方向F依次布置的A1交替组成层和A2交替组成层,A1交替组成层为Ti/Cr层,A2交替组成层为C层,方向F为工件由内向外的方向。本发明提供的Ta‑C涂层,相对于传统Ta‑C涂层,在膜基结合力、硬度、热稳定性等性能方面具有明显的提升,提高了Ta‑C涂层的适用范围。

Description

一种低粗糙度Ta-C涂层
技术领域
本发明涉及镀膜生产领域,具体涉及一种低粗糙度Ta-C涂层。
背景技术
在产品的表面进行镀膜处理用于提升产品的性能,以被广泛使用于各种刀具、模具、汽车零部件上,但是目前所制备的膜层(涂层)在结合力性能上的表现还没法满足广泛的使用需求,因此有必要针对该问题进行解决,进一步提高膜层的结合力。
发明内容
本发明的目的是提供一种低粗糙度Ta-C涂层,其在结合力性能上得到良好的提升。
本发明采取的技术方案具体如下。
一种低粗糙度Ta-C涂层,包括在工件表面上沿方向F依次设置的打底结构层、过渡结构层、功能结构层,其特征在于:打底结构层和过渡结构层之间设置有交替结构层,交替结构层由沿方向F叠合布置的各个交替结构单元组成,各交替结构单元包括沿方向F依次布置的A1交替组成层和A2交替组成层,A1交替组成层为Ti/Cr层,A2交替组成层为C层,方向F为工件由内向外的方向。
具体的方案为:交替结构层由2~6个交替结构单元组成。
A1交替结构层采用磁控溅射镀膜制得。
A2交替结构层采用纯离子镀膜制得。
交替结构层的厚度为0.005~0.02μm。
Ta-C涂层的厚度为4-22μm。
打底结构层为Ti/Ni/Cr/W层,过渡结构层包括沿方向F依次布置的A1过渡组成层、A2过渡组成层,A1过渡组成层为第一Ta-C层,A2过渡组成层为第二Ta-C层,功能结构层由沿方向F叠合布置的各个功能结构单元组成,各功能结构单元包括沿方向F依次布置的A1功能组成层和A2功能组成层,A1功能组成层为Si/B/C层,A2功能组成层为C层。
打底结构层、A1功能组成层采用磁控溅射镀膜制得,A1过渡组成层、A2过渡组成层、A2功能组成层均采用纯离子镀膜制得。
打底结构层的厚度为0.1-1μm,A1过渡组成层的厚度为0.01-0.05μm,A2过渡组成层的厚度为0.05-0.15μm,功能结构层的厚度为0.6-20μm。
功能结构层由10~60个功能结构单元组成,A1功能组成层的厚度为0.001-0.003μm,A2功能组成层的厚度为0.05-0.3μm。
本发明还提供了一种低粗糙度Ta-C涂层的制备方法,低粗糙度Ta-C涂层采用如下方法制取得到:
S1:将工件装载后,真空系统开始工作,抽到0.05Pa以后,开启加热系统对产品、转架、腔室内壁进行烘烤除气,真空腔室加热120-280℃,过滤电流10-20A,烘烤时间1-2h;然后保持加热120-280℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板,开启PIC弧电源,设置弧电流70-150A,过滤电流10-20A,阳极电流10-20A,开始纯离子镀膜源的预热程序,时间500-3000s;随后将真空腔室的加热温度范围调整至120-150℃,当本底真空抽至5×10- 3Pa以下,从离子源进气口充入50-200sccm Ar,真空度保持在9×10-2Pa-8×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压:800-2200V,离子源电流:0.1-1.5A,工件偏压:500-1500V,工件偏流:0.2-1.5A,离子清洗与活化时间:0.5-2.5h;
S2:磁控溅射镀膜制备Ti/Ni/Cr/W打底结构层,制备打底结构层调控工艺为:保持腔室温度120-150℃,本底真空抽至2×10-3Pa以下,从Ti/Ni/Cr/W对应溅射靶进气口充入1000-4500sccm Ar,真空度保持在3×10-1Pa-1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:2-10KW,工件偏压:100-500V,工件偏流:0.2-1.2A,打底层镀膜时间:1000-10000s,涂层厚度0.1-1μm;
S3:逐次制备2~6个交替结构单元组成交替结构层,交替结构层的厚度0.005-0.02μm,制备每一个交替结构单元时先采用磁控溅射镀膜制备A1交替组成层,然后采用纯离子镀膜制备A2交替组成层,A1交替组成层为Ti/Cr层,A2交替组成层为C层;
A1交替组成层的制备操作为:关闭打底层溅射镀膜电源,保持腔室温度80-120℃,真空抽至5×10-4Pa以下,从Ti/Cr对应溅射源进气口充入200-600sccm Ar,真空度保持在3×10-1Pa-1.5×100,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:2-8KW,工件偏压:80-300V,工件偏流:0.2-1A,镀膜时间:10~100s;
A2交替组成层的制备操作为:溅射结束后开启PIC弧电源,设置弧电流40-70A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压100-2000V,工件偏流0.2-1.2A,开始纯离子镀膜源制备C层,镀膜时间:50~100s;
S4:A1过渡组成层的制备操作为:关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度80-120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流40-70A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压100-2000V,工件偏流0.2-1.2A,开始纯离子镀膜源制备第一Ta-C层,时间1000-8000s,涂层厚度0.01-0.05μm;
A2过渡组成层的制备操作为:关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度80-120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流70-110A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压(1000-3000V)/(300-2000V)交替,每1-20s交替一次,工件偏流0.2-1.5A,开始纯离子镀膜源制备第二Ta-C层,时间1000-8000s,涂层厚度0.05-0.15μm;
S5:逐次制备10~60个功能结构单元组成功能结构层,功能结构层的厚度0.6-20μm,制备每一个功能结构单元时先采用磁控溅射镀膜制备A1功能组成层,然后采用纯离子镀膜制备A2功能组成层,A1功能组成层为SPT Si/B/C层,A2功能组成层为C层;
A1功能组成层的制备操作为:关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于80-120℃、气压低于2×10-4Pa时,从Si/B/C层对应溅射源进气口充入800-2700sccm Ar,真空度保持在2×10-1Pa-8×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射电流:1A-5A,工件偏压:80-300V,镀膜时间:100-400s,涂层厚度0.001-0.003μm;
A2功能组成层的制备操作为:关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源,设置弧电流70-110A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压(1000-3000V)/(300-2000V)交替,工件偏流0.2-1.5A,开始纯离子镀膜源制备C层,时间1500-3500s,涂层厚度0.05-0.3μm。
本发明提供的Ta-C涂层,相对于传统Ta-C涂层,在膜基结合力、硬度、热稳定性等性能方面具有明显的提升,提高了Ta-C涂层的适用范围。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解,以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式,并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
如图1所示,一种低粗糙度Ta-C涂层,包括在工件10表面上沿方向F依次设置的打底结构层21、过渡结构层、功能结构层,打底结构层21和过渡结构层之间设置有交替结构层30,交替结构层30由沿方向F叠合布置的各个交替结构单元组成,各交替结构单元包括沿方向F依次布置的A1交替组成层31和A2交替组成层32,A1交替组成层31为Ti/Cr层,A2交替组成层32为C层,,方向F为工件由内向外的方向。交替结构层由2~6个交替结构单元组成。交替结构层的厚度为0.005~0.02μm。过渡结构层包括沿方向F依次布置的A1过渡组成层41、A2过渡组成层42,A1过渡组成层41为第一Ta-C层,A2过渡组成层42为第二Ta-C层,A1过渡组成层41的厚度为0.01-0.05μm,A2过渡组成层42的厚度为0.05-0.15μm。功能结构层由沿方向F叠合布置的各个功能结构单元组成,各功能结构单元包括沿方向F依次布置的A1功能组成层51和A2功能组成层52,A1功能组成层51为Si/B/C层,A2功能组成层52为C层。功能结构层由10~60个功能结构单元组成,A1功能组成层51的厚度为0.001-0.003μm,A2功能组成层52的厚度为0.05-0.3μm,功能结构层的厚度为0.6-20μm。Ta-C涂层的厚度为4-22μm。打底结构层21为Ti/Ni/Cr/W层,打底结构层21的厚度为0.1-1μm。打底结构层21、A1交替结构层31、A1功能组成层51采用磁控溅射镀膜制得,A2交替结构层32、A1过渡组成层41、A2过渡组成层42、A2功能组成层52均采用纯离子镀膜制得。
制备厚膜的前提条件是结合力达标,打底结构层的制备尤为重要。本发明采用磁控溅射法在产品表面制备金属打底结构层,对于不同材质的产品选择不同的打底结构层,一般打底结构层材料与工件表面的元素含量越接近越有助于结合力的提高。交替结构层非常薄,通常5-20nm,在打底结构层和C层之间形成良好过渡,有效提高二者之间的结合强度。交替结构层有助于降低膜层的底层应力,提高膜层的结合力,另外,选择耐高温的元素过渡还可以一定程度上提高涂层的热稳定性和抗氧化性能。A1过渡组成层使用的弧电流较低,镀膜时间较短,制备的膜层较薄且较为细腻,在交替结构层和A2过渡组成层之间起到良好的过渡作用,有助于结合力的提升。A2过渡组成层为厚度偏薄,A2过渡组成层和后面的A1功能组成层之间起到良好的过渡作用,有助于结合力的提升。A1功能组成层有助于降低膜层的内应力,在涂层使用过程中增加变形量,降低崩膜的风险。A2功能组成层硬度较高,可以达到HV2200以上,高硬度、超厚、高结合力使膜层具有优异的耐磨性能。
一种低粗糙度Ta-C涂层的制备方法,包括如下操作。
烘烤除气:产品装载后,真空系统开始工作,抽到0.05Pa以后,残余的气体以水蒸气为主,开启加热系统对产品、转架、腔室内壁进行烘烤除气。产品需要固定在专有夹具上,在膜层性能达标的前提下做到最大装炉量。真空腔室加热器主要是对腔室内壁、衬板、转架、工件上附着的水蒸气和其他杂气分子进行脱附。磁过滤器内平时会附着大量的碳灰,碳灰很容易吸附气体分子,过滤电源产生的热量可以对磁过滤弯管内壁及波纹管衬套进行烘烤除气,由于磁过滤器和真空腔室件安装有过滤挡板,开启过滤挡板可以有助于气体分子的顺利排出。真空腔室加热120-280℃,过滤电流10-20A,烘烤时间1-2h。
纯离子镀膜源(PIC)的预热:保持加热120-280℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流70-150A,过滤电流10-20A,阳极电流10-20A,开始纯离子镀膜源(PIC)的预热程序,时间500-3000s。C靶在空气中极容易吸附空气中的水分子和其他气体分子,而这些气体分子在镀膜过程中放气造成Ta-C膜层的纯度受到影响,对膜层的硬度和耐磨性能影响很大。PIC预热时靶材表面温度瞬间升高至几千度,利用PIC预热程序可以将靶材的杂气去除,另外,靶材等离子体光束本身带有能量,可以对过滤弯管内壁进行加热,在过滤电源和阳极电源的辅助加热下将过滤弯管的杂气分子烘烤脱附,气体分子从过滤挡板的狭缝中进入真空腔室内,被真空泵组抽走。
高能离子束对工件的离子清洗和表面活化:将真空腔室的加热温度范围调整至120-150℃,当本底真空抽至5×10-3Pa以下,从离子源进气口充入50-200sccm Ar,真空度保持在9×10-2Pa-8×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压:800-2200V,离子源电流:0.1-1.5A,工件偏压:500-1500V,工件偏流:0.2-1.5A,离子清洗与活化时间:0.5-2.5h。高能离子束可以去除产品表面微观的氧化层和污染物,从而获得超洁净的产品表面。可以使用阳极离子源、霍尔离子源、ICP离子源、辉光放电其中的一种或几种组合对产品进行离子清洗和表面活化,在工件负偏压的作用下,Ar等离子体中带正电的离子轰击工件表面,离子清洗结束后继续一段时间可以活化产品表面,对于沉积超厚膜层十分关键。
磁控溅射镀膜制备Ti/Ni/Cr/W打底结构层:根据工件的材质和使用环境的不同,选取不同的打底结构层,主要有Ti/Ni/Cr/W等。具体参数如下:保持腔室温度120-150℃,本底真空抽至2×10-3Pa以下,从Ti/Ni/Cr/W对应溅射靶进气口充入1000-4500sccm Ar,真空度保持在3×10-1Pa-1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:2-10KW,工件偏压:100-500V,工件偏流:0.2-1.2A,打底结构层镀膜时间:1000-10000s,涂层厚度0.1-1μm。打底结构层主要是为了提高膜层与基体材料的结合强度,一般选择与基体材料结合力好的金属。
磁控溅射镀膜及纯离子镀膜制备SPT Ti/Cr+PIC C层的交替结构层:为了进一步提高Ta-C层和打底结构层之间的结合强度,通常会在打底结构层镀膜之后用溅射法和纯离子增加一段交替结构层,主要的材料有Ti/Cr和C。镀膜过程具体参数如下:关闭打底结构层溅射镀膜电源,保持腔室温度80-120℃,真空抽至5×10-4Pa以下,从Ti/Cr对应溅射源进气口充入200-600sccm Ar,真空度保持在3×10-1Pa-1.5×100,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:2-8KW,工件偏压:80-300V,工件偏流:0.2-1A,镀膜时间:10~100s;溅射结束后开启PIC弧电源,设置弧电流40-70A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压100-2000V,工件偏流0.2-1.2A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备PIC层,镀膜时间:50~100s。以SPTTi/Cr层+PIC层作为一个单元,整体交替次数为2-6次,交替结构层总厚度0.005-0.02μm。交替结构层非常薄,通常5-20nm,在打底结构层和C层之间形成良好过渡,从而有效提高二者之间的结合强度。交替结构层结构有助于降低膜层的底层应力,提高膜层的结合力,另外,选择耐高温的元素过渡还可以一定程度上提高涂层的热稳定性和抗氧化性能。
纯离子镀膜源制备A1过渡组成层:关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度80-120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流40-70A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压100-2000V,工件偏流0.2-1.2A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备第一Ta-C层,时间1000-8000s,涂层厚度0.01-0.05μm。第一Ta-C层是PIC弧源的小电流制备,颗粒细小,在SPT金属层和后面的第二Ta-C层之间起到缓冲的效果。
纯离子镀膜源制备A2过渡组成层:关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度80-120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流70-110A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压(1000-3000V)/(300-2000V)交替,每1-20s交替一次,即1000-3000V工作1-20s后300-2000V工作1-20s,而后重复进行。工件偏流0.2-1.5A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备第二Ta-C层,时间1000-8000s,涂层厚度0.05-0.15μm。第二Ta-C层为厚度偏薄的与SPT Si/B/C层形成交替结构的PIC层,与第一Ta-C层和后面的SPT Si/B/C层起到良好的过渡作用。
溅射镀膜+纯离子镀膜源制备Si/B/C层+C层的功能结构层:关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于80-120℃、气压低于2×10-4Pa时,从Si/B/C层对应溅射源进气口充入800-2700sccm Ar,真空度保持在2×10-1Pa-8×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射电流:1A-5A,其中Si靶和B靶使用射频电源,C靶使用中频电源或直流脉冲电源,使用工件偏压:80-300V。SPT Si/B/C层镀膜时间:100-400s,涂层厚度0.001-0.003μm。SPT Si/B/C层结束后,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流70-110A,过滤器电流10-20A,阳极电流10-20A,工件偏压(1000-3000V)/(300-2000V)交替,每1-20s交替一次,即1000-3000V工作1-20s后300-2000V工作1-20s,而后重复进行。工件偏流0.2-1.5A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备C层,时间1500-3500s,涂层厚度0.05-0.3μm。C层结束后再进行SPT Si/B/C层,由此交替进行,以SPT Si/B/C层+C层作为一个单元,整体交替次数为10-60次,交替结构层总厚度为0.6-20μm。SPT Si/B/C层有助于降低膜层的内应力,在涂层使用过程中增加变形量,降低崩膜的风险。PIC的C层为高硬度的膜层(约HV2000),与SPT Si/B/C层形成交替结构,高硬度、超厚、高结合力使膜层具有优异的耐磨性能。
实施例1(6μm的Ta-C超厚膜)
采用纯离子真空镀膜设备PIS-622型镀膜机制备Ta-C涂层的制备步骤如下。
(1)烘烤除气。
产品装载后,真空系统开始工作,抽到0.05Pa以后,残余的气体以水蒸气为主,开启加热系统对产品、转架、腔室内壁进行烘烤除气。
(2)纯离子镀膜源(PIC)的预热。
保持加热150℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流110A,过滤电流12A,阳极电流13A,开始纯离子镀膜源(PIC)的预热程序,时间1800s。
(3)高能离子束对工件的离子清洗和表面活化。
将真空腔室的加热温度保持150℃,当本底真空抽至5×10-3Pa以下,从离子源进气口充入150sccm Ar,真空度保持在1.5×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压:1500V,离子源电流:1.0A,工件偏压:800V,工件偏流:1.5A,离子清洗与活化时间:2h。
(4)磁控溅射镀膜制备Ti打底结构层。
根据工件的材质和使用环境的不同,选取不同的打底结构层,主要有Ti等。具体参数如下:保持腔室温度120℃,本底真空抽至9×10-4Pa以下,从Ti对应溅射靶进气口充入500sccm Ar,真空度保持在3×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:5KW,工件偏压:200V,工件偏流:0.4A,打底结构层镀膜时间:6000s,涂层厚度1μm。
(5)磁控溅射镀膜及纯离子镀膜制备SPT Ti+PIC C交替结构层。
为了进一步提高Ta-C层和打底结构层之间的结合强度,通常会在打底结构层镀膜之后用溅射法和纯离子增加一段交替结构层,主要的材料有Ti和C。镀膜过程具体参数如下:关闭打底结构层溅射镀膜电源,保持腔室温度120℃,真空抽至5×10-4Pa以下,从Ti/Cr对应溅射源进气口充入500sccm Ar,真空度保持在3×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:5KW,工件偏压:200V,工件偏流:0.4A,镀膜时间:30s;溅射结束后开启PIC弧电源,设置弧电流60A,过滤器电流14A,阳极电流13A,工件偏压800V,工件偏流0.4A,C的等离子体光束经过磁过滤弯管,不带电的大颗粒及液滴不会受到过滤磁场的约束,直接撞击到弯管内壁,只有带电粒子可以通过弯管,在扫描线圈的作用下在工件表面均匀沉积,从而开始纯离子镀膜源(PIC)制备PIC层,镀膜时间:80s。以SPT Ti层+PIC层作为一个单元,整体交替次数为4次,交替结构层总厚度0.01μm。
(6)纯离子镀膜源制备第一Ta-C层。
关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度保持120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流60A,过滤器电流14A,阳极电流13A,工件偏压800V,工件偏流0.4A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备Ta-C层1,时间1200s,涂层厚度0.02μm。
(7)纯离子镀膜源制备第二Ta-C层。
关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流80A,过滤器电流14A,阳极电流13A,工件偏压2500V/1800V交替,每5s交替一次,即2500V工作5s后1800V工作5s,而后重复进行。工件偏流0.7A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备第二Ta-C层,时间1600s,涂层厚度0.1μm。
(8)溅射镀膜+纯离子镀膜源制备SPT C层+PIC C层的交替结构层。
关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于120℃、气压低于2×10-4Pa时,从C层对应溅射源进气口充入2000sccm Ar,真空度保持在6×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射电流:5A,C靶使用中频电源或直流脉冲电源,使用工件偏压:200V,SPT C层镀膜时间:300s,涂层厚度0.002μm。
SPT C层结束后,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流80A,过滤器电流14A,阳极电流13A,工件偏压2500V/1800V交替,每5s交替一次,即2500V工作5s后1800V工作5s,而后重复进行。工件偏流0.7A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备C层,时间3000s,涂层厚度0.2μm。
PIC C层结束后再进行SPT C层,由此交替进行,以SPT C层+PIC C层作为一个单元,整体交替次数为25次,交替结构层总厚度为5μm。
实施例2(6μm的Ta-C厚膜)
采用纯离子真空镀膜设备PIS-622型镀膜机中制备超厚Ta-C涂层的制备步骤如下。
(1)烘烤除气。产品装载后,真空系统开始工作,抽到0.05Pa以后,残余的气体以水蒸气为主,开启加热系统对产品、转架、腔室内壁进行烘烤除气。
(2)纯离子镀膜源(PIC)的预热。保持加热150℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流110A,过滤电流12A,阳极电流13A,开始纯离子镀膜源(PIC)的预热程序,时间1800s。
(3)高能离子束对工件的离子清洗和表面活化。将真空腔室的加热温度保持150℃,当本底真空抽至5×10-3Pa以下,从离子源进气口充入150sccmAr,真空度保持在1.5×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压:1500V,离子源电流:1.0A,工件偏压:800V,工件偏流:1.5A,离子清洗与活化时间:2h。
(4)磁控溅射镀膜制备Ti打底层。根据工件的材质和使用环境的不同,选取不同的打底层,主要有Ti等。具体参数如下:保持腔室温度120℃,本底真空抽至9×10-4Pa以下,从Ti对应溅射靶进气口充入500sccmAr,真空度保持在3×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:5KW,工件偏压:200V,工件偏流:0.4A,打底层镀膜时间:6000s,涂层厚度1μm。
(5)纯离子镀膜源制备PIC过渡层1。关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度保持120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流60A,过滤器电流14A,阳极电流13A,工件偏压800V,工件偏流0.4A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备Ta-C过渡层1,时间1200s,涂层厚度0.02μm。
(6)纯离子镀膜源制备PIC过渡层2。关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度120℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流80A,过滤器电流14A,阳极电流13A,工件偏压2500V/1800V交替,每5s交替一次,即2500V工作5s后1800V工作5s,而后重复进行。工件偏流0.7A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备Ta-C过渡层2,时间1600s,涂层厚度0.1μm。
(7)溅射镀膜+纯离子镀膜源制备C层+PIC的交替层。关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于120℃、气压低于2×10-4Pa时,从C层对应溅射源进气口充入2000sccmAr,真空度保持在6×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射电流:5A,其中Si靶和B靶使用射频电源,C靶使用中频电源或直流脉冲电源,使用工件偏压:200V。SPT C层镀膜时间:300s,涂层厚度0.002μm。
SPT C层结束后,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流80A,过滤器电流14A,阳极电流13A,工件偏压2500V/1800V交替,每5s交替一次,即2500V工作5s后1800V工作5s,而后重复进行。工件偏流0.7A,开始纯离子镀膜源(PIC)制备PIC层,时间3000s,涂层厚度0.2μm。PIC层结束后再进行SPT C层,由此交替进行,以SPT C层+PIC层作为一个单元,整体交替次数为25次,交替层总厚度为5μm。
对实施例1~2中制备的涂层进行性能检测,结果如下:
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、机构以及操作方法,如无特别说明和限定,均按照本领域的常规手段进行实施。

Claims (10)

1.一种低粗糙度Ta-C涂层,包括在工件表面上沿方向F依次设置的打底结构层、过渡结构层、功能结构层,其特征在于:打底结构层和过渡结构层之间设置有交替结构层,交替结构层由沿方向F叠合布置的各个交替结构单元组成,各交替结构单元包括沿方向F依次布置的A1交替组成层和A2交替组成层,A1交替组成层为Ti/Cr层,A2交替组成层为C层,方向F为工件由内向外的方向。
2.根据权利要求1所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:交替结构层由2~6个交替结构单元组成。
3.根据权利要求1或2所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:A1交替结构层采用磁控溅射镀膜制得。
4.根据权利要求1或2所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:A2交替结构层采用纯离子镀膜制得。
5.根据权利要求3所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:交替结构层的厚度为0.005~0.02μm。
6.根据权利要求5所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:Ta-C涂层的厚度为4-22μm。
7.根据权利要求5所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:打底结构层为Ti/Ni/Cr/W层,过渡结构层包括沿方向F依次布置的A1过渡组成层、A2过渡组成层,A1过渡组成层为第一Ta-C层,A2过渡组成层为第二Ta-C层,功能结构层由沿方向F叠合布置的各个功能结构单元组成,各功能结构单元包括沿方向F依次布置的A1功能组成层和A2功能组成层,A1功能组成层为Si/B/C层,A2功能组成层为C层。
8.根据权利要求7所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:打底结构层、A1功能组成层采用磁控溅射镀膜制得,A1过渡组成层、A2过渡组成层、A2功能组成层均采用纯离子镀膜制得。
9.根据权利要求7所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:打底结构层的厚度为0.1-1μm,A1过渡组成层的厚度为0.01-0.05μm,A2过渡组成层的厚度为0.05-0.15μm,功能结构层的厚度为0.6-20μm。
10.根据权利要求9所述的低粗糙度Ta-C涂层,其特征在于:功能结构层由10~60个功能结构单元组成,A1功能组成层的厚度为0.001-0.003μm,A2功能组成层的厚度为0.05-0.3μm。
CN202311463797.4A 2023-11-06 2023-11-06 一种低粗糙度Ta-C涂层 Pending CN117488259A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311463797.4A CN117488259A (zh) 2023-11-06 2023-11-06 一种低粗糙度Ta-C涂层

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311463797.4A CN117488259A (zh) 2023-11-06 2023-11-06 一种低粗糙度Ta-C涂层

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117488259A true CN117488259A (zh) 2024-02-02

Family

ID=89677672

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311463797.4A Pending CN117488259A (zh) 2023-11-06 2023-11-06 一种低粗糙度Ta-C涂层

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117488259A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6740393B1 (en) DLC coating system and process and apparatus for making coating system
CN107142463B (zh) 一种等离子体化学气相沉积与磁控溅射或离子镀复合的镀覆方法
CN113061844B (zh) 一种超硬耐高温Ta-C涂层的制备工艺
CN109778136B (zh) 采用热电子等离子体技术制备类金刚石涂层的方法
CN107937873B (zh) 碳掺杂的过渡金属硼化物涂层、碳-过渡金属硼化物复合涂层、制备方法及应用和切削工具
CN107779839B (zh) 基于阳极技术的dlc镀膜方法
CN112522677A (zh) 一种复合镀膜装置
CN104561910A (zh) 一种等离子体增强制备精密涂层的电弧离子镀设备及方法
CN111748789B (zh) 一种石墨阴极弧增强辉光放电沉积纯dlc的装置及其方法
CN100335673C (zh) 冷锻模型面硬质覆膜强化处理方法
RU2012113242A (ru) Способ предварительной обработки подложек для способа нанесения покрытия осаждением паров
JP2008024996A (ja) ダイヤモンドライクカーボン積層皮膜部材及びその製造方法
WO2022241952A1 (zh) 一种纳米多层结构过渡金属氮化物涂层及其制备方法和应用
CN107937877B (zh) 基于阳极技术的dlc镀膜装置
CN100487158C (zh) 霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子复合镀膜方法
CN111519151A (zh) 一种多元硬质涂层及其电磁增强磁控溅射制备工艺
CN114632909A (zh) 一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法
CN102534514A (zh) 一种多弧离子镀镀膜的方法
CN114481071A (zh) 一种镀膜装置及dlc镀膜工艺
CN100443628C (zh) 汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺
CN117488259A (zh) 一种低粗糙度Ta-C涂层
CN211367703U (zh) 一种沉积dlc薄膜的磁控溅射镀膜机
CN209024637U (zh) 一种氮化钛复合膜
CN104593737A (zh) 高硅超硬pvd涂层制备工艺
CN117488257A (zh) 一种采用碳掺杂金属提高Ta-C涂层结合力的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination