CN117486950A - 一种四氯蔗糖的获得方法 - Google Patents

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CN117486950A CN202311341614.1A CN202311341614A CN117486950A CN 117486950 A CN117486950 A CN 117486950A CN 202311341614 A CN202311341614 A CN 202311341614A CN 117486950 A CN117486950 A CN 117486950A
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沈东东
赵程成
陈永乐
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Abstract

本发明提供了一种四氯蔗糖的获得方法，涉及化工生产技术领域，该四氯蔗糖的获得方法包括以下步骤：(1)将三氯蔗糖废液旋蒸去除部分溶剂，加水混合后分级萃取，旋蒸得到浓缩物和乙酸丁酯，将浓缩物冷却结晶得到固体粗品和母液；(2)将固体粗品进行分级重结晶，得到结晶母液和纯度达到90～99％的四氯蔗糖固体。该方法能够有效从三氯蔗糖废液中回收四氯蔗糖，实现废物的资源化利用。

Description

一种四氯蔗糖的获得方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种四氯蔗糖的获得方法。
背景技术
三氯蔗糖的生产通常分为酯化、氯化、醇解、精制等步骤，其中在氯化过程中，通常要用到氯化亚砜等氯化剂来把蔗糖-6-乙酸酯上的3个羟基转化为氯，虽然在生产过程会严格控制各原料的浓度与温度等条件，但是仍然难以保证每个蔗糖-6-乙酸酯上恰好3个指定位置的羟基被氯原子替代，总有少量异构体和过度氯化物生成，而且蔗糖在保护的时候6位的保护比例并不完全，有少量蔗糖会未经保护直接进入氯化步骤，氯化过程中的强酸性环境也会导致少量蔗糖-6-乙酸酯水解回蔗糖，这样的话，氯化产物在蔗糖的6位也会有氯原子。同样的，蔗糖分子中其他各个羟基也都有不同的几率倍氯原子替代。在经过了醇解步骤之后，乙酰基脱去，这些物质就是多氯代的蔗糖，其中有的很大一部分每个分子上有4个氯原子，分子式为C12H18Cl4O7，故将其称为“四氯蔗糖”。
因羟基被替换为氯原子后极性变小，所以多氯副产物极性小于三氯蔗糖，溶于水时更容易被萃取到乙酸丁酯中，因此在生产过程中四氯蔗糖很容易被富集到乙酸丁酯的蒸馏残渣中，达到很高的浓度与纯度，成为有利用价值的物料。
现有的三氯蔗糖生产工艺中，要用到大量的乙酸丁酯来萃取掉小极性的杂质，所以会不断地产生很多乙酸丁酯蒸馏残渣，这些残渣中三氯蔗糖的含量很少，通常1.5％以下，典型值0.3％，三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量也不高，通常5％以下，典型值1.5％。若不将其进行充分的资源化利用则属于有用物料的浪费。但目前，现有技术中多为纯化三氯蔗糖、去除杂质的相关研究，并无从三氯蔗糖废液中获取四氯蔗糖的技术。
针对现有技术存在的资源浪费等问题，寻找一种从废弃物中获得四氯蔗糖的方法十分必要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种四氯蔗糖的获得方法，该方法能够有效从三氯蔗糖废液中回收四氯蔗糖，实现废物的资源化利用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种四氯蔗糖的获得方法，包括以下步骤：
(1)将三氯蔗糖废液蒸馏，旋蒸去除部分溶剂(也即旋蒸至流速减慢为止)，加水混合后分级萃取，旋蒸得到浓缩物和乙酸丁酯，将浓缩物冷却结晶得到固体粗品和母液；
(2)将固体粗品进行分级重结晶，得到结晶母液和四氯蔗糖纯品；
所述分级萃取时溶液包括上层水相和下层有机相；
所述水相包括：水、化合物1、化合物2、溶于水的乙酸丁酯和杂质；
所述有机相包括：乙酸丁酯、化合物1、化合物2、溶于有机相的水和杂质；
所述三氯蔗糖废液包括乙酸丁酯、化合物1和化合物2，其中，化合物1和化合物2的化学结构如以下所示：
进一步地，三氯蔗糖废液中，所述化合物1和化合物2的摩尔比为(28:72)-(54:46)。
进一步地，分级萃取后、分级重结晶前，所述化合物1和化合物2的摩尔比为(42:58)-(55:45)。
进一步地，分级重结晶后，所述化合物1和化合物2的摩尔比为(90:10)-(99:1)。
进一步地，所述分级萃取的级数≥5，所述分级重结晶的级数≥5。优选地，所述分级萃取的级数为等效级数，具体为：如果不是分批、间断地进行萃取操作，而是使用逆流连续萃取，那么级数要按照连续萃取过程所等效的多级萃取来计算；对于工业上的萃取塔，经常使用“塔板数”来表示有效的级数。
进一步地，步骤(2)中所述分级重结晶使用水作为溶剂进行加热，每一级的加热温度为50-100℃，冷却结晶温度为-15～10℃，冷却结晶时间为6-24小时。
进一步地，所述分级萃取具体包括：
S1：在从左到右设置的容器底部分别标记25％、30％、35％、40％和45％；
S2：测定旋蒸后的三氯蔗糖废液或步骤(2)得到的母液中化合物1和化合物2的含量，计算化合物1和化合物2中化合物1的摩尔百分含量，将旋蒸后的三氯蔗糖废液或母液加入至摩尔百分含量与步骤S1容器底部标记最接近的容器；
S3：水相自左侧容器向右侧容器移动，左侧容器同步加水，右侧容器将水相取出，有机相自右侧容器向左边侧容器移动，弃去最左侧容器中的有机相；
S4：重复步骤S2和S3至所有容器被有机相和/或水相充满为止。
在一些具体的实施方式中，所述分级萃取具体包括：
S1：准备5个烧杯，从左向右分别标记为“25％”、“30％”、“35％”、“40％”、“45％”。
S2：将三氯蔗糖废液旋蒸去除乙酸丁酯，用HPLC检测其中化合物1和化合物2的含量，计算化合物1占四氯蔗糖的摩尔百分比。
将三氯蔗糖废液进行旋蒸，至馏出速度减慢且剩余物稍显粘稠。冷却至室温测量其密度，如果密度大于1.350g/cm3则添加乙酸丁酯使其密度降低至1.300-1.350g/cm3。如果密度小于1.300g/cm3则返回继续旋蒸。用HPLC检测其中化合物1和和化合物2的含量。计算化合物1占四氯蔗糖的摩尔百分比。
S3：将步骤(b)得到的剩余物分批加入数字最接近的烧杯中，加入量由烧杯的水相、有机相体积决定，具体通过以下方法来操作：
(i).水相往右移动，最左边的烧杯可以添加水，最右边的水相取出旋蒸，有机相左移动，最左边的有机相丢弃进入三废处理，结晶母液也和残渣一样先检测含量再进入分级萃取体系。每次向烧杯添加液体，都要搅拌均匀并静置分层。
(ii).每个烧杯的有机相所占比例的控制目标是都是三分之一烧杯容积，水相所占比例的控制目标是都是三分之二烧杯容积。最左边的水相的密度的控制目标值为1.090g/cm3，从左向右为依次递减的等差数列，最右边的水相的密度的控制目标值为1.050g/cm3。水相、有机相的体积可以直接利用烧杯的刻度目测，水相的密度可以用浮子密度计方便地测量。水相(有机相)的体积的波动范围不要超过水相(有机相)目标值的一半，水相密度的波动范围不超过0.020g/cm3。
(iii).加水可以直接增加水相体积、降低水相密度。还可以略微减少有机相体积(因为少量糖会进入水相)。添加水相(来自左边的烧杯)可以直接增加水相体积，还可以略微增加水相密度(因为左边的水相密度更大)，对有机相的体积影响很小可忽略。
(iv).加乙酸丁酯可以直接增加有机相体积。还可以降低水相密度、略微减少水相体积(因为少量糖会进入有机相)。添加有机相(来自右边的烧杯，或者来自残渣，或者来自结晶母液)可以直接增加有机相体积，对水相体积、密度影响很小可忽略。
(v).取出水相(或有机相)液体，旋蒸去除部分溶剂，再将浓缩物倒回，其效果和添加水(或乙酸丁酯)造成的效果几乎恰好相反。
S4：重复步骤S2和S3，可以使各个烧杯都逐步充满，水相有机相的体积以及水相密度都达到控制目标的范围内，并且最右边烧杯源源不断地提供水相。
将水相旋蒸至密度1.350g/cm3-1.400g/cm3，冷却结晶，抽滤，固体粗品进入后续分步重结晶步骤，母液用HPLC检测后返回分步萃取步骤。
进一步地，所述分级重结晶具体包括：
A1：在从左到右设置的容器底部分别标记60％、70％、80％、85％和90％；
A2：水相自右侧容器向左侧容器移动，右侧容器同步加水，固体粗品自左侧容器向右侧容器移动；
A3：重复步骤A2至所有容器中没有固体析出为止。
在一些具体的实施方式中，所述分级重结晶具体包括：
A1：准备5个烧杯，从左向右分别标记为“60％”、“70％”、“80％”、“85％”、“90％”。
A2：水相从右向左移动，水从最右边的烧杯添加。固体从左向右移动，固体粗品从最左边的烧杯添加，加入量由烧杯的水相、有机相体积决定，具体通过以下方法来操作：
(a).每次向烧杯添加物质，都要加热溶解并冷却结晶，如果烧杯壁上有结晶则将其刮下来使其下沉。静置沉淀，然后目测烧杯中有固体的部分占烧杯总容积的比例记为固体比例，上清液占烧杯容积的比例记为水相比例。每个烧杯的控制目标是：固体比例10％-50％，液相比例40％-80％，最左边烧杯的水相返回到分步萃取步骤的浓缩结晶步骤。
(b).从左向右对各个烧杯进行操作：加入固体(最左边的烧杯中加入固体粗品，其他烧杯加的是左边的烧杯的固体)，从其右边的烧杯中取得水相(如果水相不足或者右边没有烧杯则加水)，按照步骤(a)的方法操作，直到所有烧杯都处理完毕或者某一个烧杯中没有析出足够多的固体时停止操作。
(c).重复(b)的操作，直到最右边烧杯积累足够多的固体。
A3：最右边烧杯中的固体抽滤、干燥后就是固体纯品。重复步骤(b)即可不断得到从最右边烧杯得到固体物质，将其抽滤、干燥即为纯品。
进一步地，步骤(2)中所述分级重结晶使用水作为溶剂，重结晶母液返回分级萃取步骤后、旋蒸前处理。
进一步地，步骤(1)旋蒸后得到的乙酸丁酯可在步骤(1)分级萃取中继续加入使用或与步骤(1)得到的母液合并后加入至分级萃取阶段使用。
进一步地，分级萃取中，水相中化合物1的质量百分含量与有机相中化合物1的质量百分含量相差1，具体化合物1的含量使用HPLC进行检测。
进一步地，本发明还提供了上述获得方法生产得到的四氯蔗糖。
本发明所取得的技术效果是：
1.三氯蔗糖生产中的乙酸丁酯蒸馏残渣，蒸馏装置定期用水将物料冲刷下来，得到的液体静置会分两层，下层为有机相，呈糖浆装棕红色至黑色粘稠液体，上层为水相，淡黄色至淡棕色。主要成分是溶剂(水、乙酸丁酯等)、几种多氯副产物、三氯蔗糖-6-乙酸酯等。其中值得着重利用的是两种四氯蔗糖：化合物1和化合物2。其中化合物2不易结晶，只要纯度不超过98％(HPLC)，常温下也始终保持糖浆状态。化合物1则可以从水溶液中析出白色固体，适合用重结晶的方法提纯。在溶液中，虽然两种四氯蔗糖在乙酸丁酯中的溶解度都大于水，但化合物1相对而言更多地处于水层，水层中化合物1占四氯蔗糖的比例通常比在有机层中高5％左右。虽然一次萃取无法将化合物1和化合物2分开，但通过分级萃取，则可以在消耗能量没有大幅提高的情况下有效富集化合物1。当化合物1:化合物2>36:64的时候，将密度1.35左右的四氯蔗糖浓水溶液冷却至冰点附近，便可以析出化合物1更加富集的固体。当化合物1占四氯蔗糖的比例在36％-70％的时候，析出固体的过程可以让化合物1的富集度一次性提高10％左右，因此，虽然一次重结晶无法得到化合物1的纯品，但是可以通过分级重结晶得到很纯的化合物1，级数越多，纯度越高。
2.本发明通过萃取、重结晶法从三氯蔗糖废液中获取高纯度四氯蔗糖，实现了废物的资源化利用。
附图说明
图1为本发明实施例1中四氯蔗糖的获得方法中的分级萃取步骤；其中，烧杯上方的30％、35％、40％、45％、50％均为烧杯上部标记值，烧杯下方的25％、30％、35％、45％、45％均为烧杯底部标记值；
图2为本发明实施例1中四氯蔗糖的获得方法中的分级重结晶步骤；其中，烧杯上方的50％、60％、70％、80％、85％均为烧杯上部标记值，烧杯下方的60％、70％、80％、85％、90％均为烧杯底部标记值。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
本发明四氯蔗糖的获得方法中的分级萃取步骤详见图1，本发明四氯蔗糖的获得方法中的分级重结晶步骤详见图2。
实施例1
一种四氯蔗糖的获得方法，包括以下步骤：
(1)分级萃取部分由5个5L烧杯组成，从左向右分别标记为“25％”、“30％”、“35％”、“40％”、“45％”。分级重结晶部分由5个5L烧杯组成，从左向右分别标记为“60％”、“70％”、“80％”、“85％”、“90％”。
(2)从三氯蔗糖生产装置取得三氯蔗糖废液(即乙酸丁酯蒸馏残渣)3500mL，分两相，上层为水层，是很淡的棕色，下层是有机层，为红棕色。将其摇匀后取400mL，旋转蒸发(80℃，-0.095MPa)至不再出馏。将600mL水分3次加入，每次都到不再出馏后补加水，此时剩余物已没有乙酸丁酯气味，加水稀释至密度1.30±0.05g/cm3。取样使用HPLC检测，分析条件为：Agilent 5HC-C18(2)250×4.6mm,45℃,1mL/min，45％甲醇水溶液，示差。保留时间：三氯蔗糖-6-乙酸酯为10.5min，化合物1为12min，化合物2为13.5min。检测结果为化合物1:化合物2(摩尔比)＝34.6:65.4，四氯蔗糖:三氯蔗糖-6-乙酸酯:其他物质(峰面积比)＝89.8:4.6:5.6。
(3)将3100mL三氯蔗糖废液和步骤(1)的剩余物混合，旋蒸浓缩，冷却至室温测量密度。密度<1.300g/cm3则继续浓缩，密度>1.350g/cm3则添加乙酸丁酯至密度为1.300-1.350g/cm3。分3批加入第3个萃取烧杯(下部写有“35％”，与34.6最接近)。每加入一批前将水相向右移动，有机相向左移动，腾出足够容积。每加入一批后将烧杯内容物搅拌均匀并静置分层。如果烧杯中没有水相则向最左边的烧杯中添加水。
(4)将步骤(2)、(3)重复多次，烧杯中积累的物料越来越多。
(5)从最右边萃取烧杯不断取出的水相，累计12.5L，混匀，测密度为1.0510g/cm3，HPLC检测化合物1:化合物2(摩尔比)＝48.2:51.8，旋转蒸发(80℃，-0.095MPa)，至不再出馏时停止，得粘稠红棕色液体2340mL，密度为1.3520g/cm3，冷却至0℃静置48h，析出固体，使用2层纱布代替滤纸抽滤，得黄色的固体粗品862g。结晶母液HPLC检测化合物1:化合物2(摩尔比)＝36.6:63.4，返回第3个烧杯。
(6)固体粗品HPLC检测化合物1:化合物2(摩尔比)＝46.1:53.9，分批加入最左边的烧杯。对每个烧杯，重结晶条件为：加入右边烧杯的结晶母体，加热至65℃保持2h后冷却至0-10℃保持12-24h，使用快速定性滤纸抽滤，分出固体和母液。最左边的母液返回分级萃取步骤进行旋蒸，最右边烧杯不加母液只加纯水，当一个烧杯中固体体积少于六分之一时，将两批固体合并操作。
(7)重复步骤(6)，烧杯中的固体积累越来越多，最右边烧杯中析出的固体呈白色，抽滤，母液返回，固体阴干，累计得到疏松的块状固体340g，稍加碾压即为白色粉末，HPLC检测四氯蔗糖总含量>99％，化合物1:化合物2(摩尔比)＝91.0:9.0。
化合物1：C12H18Cl4O7，分子量416.08，13C NMR(101MHz,D2O)δ103.30(2'),92.64(1),81.21(5'),76.00(3'),75.01(4'),70.95(5),67.82(3),67.30(2),63.40(4),44.92(6),43.65(6'),43.37(1').13C NMR(101MHz,CD3CN)δ104.43(2'),93.47(1),82.98(5'),77.83(3'),77.05(4'),71.47(5),69.14(3),68.71(2),64.71(4),46.59(6'),45.03(1'),44.51(6).HRMS(ESI,m/z):436.9788(93),438.9778(100％，
[M+Na]+),440.9694(75),442.9637(23).
化合物2：C12H18Cl4O7，分子量416.08，13C NMR(101MHz,CD3CN)δ104.06(2'),93.42(1),83.40(5'),78.94(3'),71.90(5),69.53(3),69.01(2),64.58(4),62.96(6),60.96(4'),45.27(1'),44.96(6')。
对比例1
取三氯蔗糖废液800mL，摇匀后旋转蒸发(80℃，-0.095MPa)至不再出馏。将1200mL水分3次加入，每次都到不再出馏后补加水，加水稀释至密度1.15±0.02g/cm3。取样使用HPLC检测，化合物1:化合物2(摩尔比)＝32.8:67.2。
取100mL加入乙酸丁酯100mL，混匀后分液，分别取水相和有机相进行HPLC检测，结果水相化合物1:化合物2(摩尔比)＝37.0:63.0，有机相化合物1:化合物2(摩尔比)＝31.8:68.2。
对比例2
与对比例1的区别仅在于，将乙酸丁酯替换为乙酸乙酯。
最终，水相和有机相中的化合物1:化合物2(摩尔比)分别为37.8:63.2和31.9:68.1。
对比例3
与对比例1的区别仅在于，将乙酸丁酯替换为正丁醇。
最终，水相和有机相中的化合物1:化合物2(摩尔比)分别为33.5:66.5和32.2:67.8。
对比例4
与对比例1的区别仅在于，将乙酸丁酯替换为1,1,2-三氯乙烷。
最终，水相和有机相中的化合物1:化合物2(摩尔比)分别为34.9:65.1和32.3:67.7。
对比例5
与对比例1的区别仅在于，将乙酸丁酯替换为1,1,2-三氯乙烷。
最终，水相中的化合物1:化合物2(摩尔比)＝32.8:67.2，有机相中未检测出四氯蔗糖。
通过对比例1-5可以看出，对于将化合物1富集到水相这一目标，乙酸丁酯和乙酸乙酯的效果相近，都可以将水相中的含量提高到比有机相高5％左右，实验误差范围内可认为效果等同，而其他溶剂效果明显较差。考虑到废液本身就含有大量乙酸丁酯，所以使用乙酸丁酯作为萃取剂就可以在操作过程中不用额外添加有机溶剂，同时也避免了分离不同溶剂的问题。
对比例6
与实施例1的区别仅在于，分级重结晶步骤中的结晶时间改为2h。
结果为，每次结晶得到的固体很少，母液仍在不停地析出固体，且呈微小固体颗粒悬浮在液体中，难以沉淀，最终使得分级重结晶操作难以进行下去。
对比例7
与实施例1的区别仅在于，分级重结晶步骤中，在加热溶解前先撇去上清液。
结果为，需要加热到75-80℃固体才能完全溶解，冷却后不易析出晶体，添加少量晶种或者用玻璃棒摩擦杯底才可以析出固体。固体的析出速度较慢，等待时间过长，而且结晶完成后可能形成一整块固体，难以处理。如果将部分结晶的固液混合物进行抽滤，又会由于固体在滤纸上结晶导致布氏漏斗堵住。最终结果是分级重结晶操作难以进行下去。
对比例8
与实施例1的区别仅在于，步骤(7)中，固体的干燥方式由阴干改为烘干。
结果为，固体融化为棕黄色沥青状物质。由于比表面积大幅度减小，所以难以进一步干燥。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种四氯蔗糖的获得方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将三氯蔗糖废液旋蒸去除部分溶剂，加水混合后分级萃取，旋蒸得到浓缩物和乙酸丁酯，将浓缩物冷却结晶得到固体粗品和母液；
(2)将固体粗品进行分级重结晶，得到结晶母液和四氯蔗糖纯品；
所述分级萃取时溶液包括上层水相和下层有机相；
所述水相包括：水、化合物1、化合物2、溶于水的乙酸丁酯和杂质；
所述有机相包括：乙酸丁酯、化合物1、化合物2、溶于有机相的水和杂质；所述三氯蔗糖废液包括乙酸丁酯、化合物1和化合物2，其中，化合物1和化合物2的化学结构如以下所示：
2.根据权利要求1所述的获得方法，其特征在于：三氯蔗糖废液中，所述化合物1和化合物2的摩尔比为(28:72)-(54:46)。
3.根据权利要求1所述的获得方法，其特征在于：分级萃取后、分级重结晶前，所述化合物1和化合物2的摩尔比为(42:58)-(55:45)。
4.根据权利要求1所述的获得方法，其特征在于：分级重结晶后，所述化合物1和化合物2的摩尔比为(90:10)-(99:1)。
5.根据权利要求1所述的获得方法，其特征在于：所述分级萃取的级数≥5，所述分级重结晶的级数≥5。
6.根据权利要求1所述的获得方法，其特征在于：步骤(2)中所述分级重结晶使用水作为溶剂进行加热，每一级的加热温度为50-100℃，冷却结晶温度为-15～10℃，冷却结晶时间为6-24小时。
7.根据权利要求6所述的获得方法，其特征在于：步骤(2)中所述分级重结晶使用水作为溶剂进行加热，每一级的加热温度为65℃，冷却结晶温度为0-10℃，冷却结晶时间为12小时。
8.根据权利要求1所述的获得方法，其特征在于：所述分级萃取具体包括：
S1：在从左到右设置的容器底部分别标记25％、30％、35％、40％和45％；
S2：测定旋蒸后的三氯蔗糖废液或步骤(2)得到的母液中化合物1和化合物2的含量，计算化合物1和化合物2中化合物1的摩尔百分含量，将旋蒸后的三氯蔗糖废液或母液加入至摩尔百分含量与步骤S1容器底部标记最接近的容器；
S3：水相自左侧容器向右侧容器移动，左侧容器同步加水，右侧容器将水相取出，有机相自右侧容器向左边侧容器移动，弃去最左侧容器中的有机相；
S4：重复步骤S2和S3至所有容器被有机相和/或水相充满为止。
9.根据权利要求1所述的获得方法，其特征在于：所述分级重结晶具体包括：
A1：在从左到右设置的容器底部分别标记60％、70％、80％、85％和90％；
A2：水相自右侧容器向左侧容器移动，右侧容器同步加水，固体粗品自左侧容器向右侧容器移动；
A3：重复步骤A2至所有容器中没有固体析出为止。
10.如权利要求1-9任一项所述的获得方法生产得到的四氯蔗糖。
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