CN117484819A - 一种玻纤增强peek复合材料制件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高玻纤含量（50‑60wt%）PEEK复合材料制备中直径（51‑80mm）制件的方法，主要是通过降低挤出机的压力使压力达到特定范围内，能够促使未熔融的固体颗粒/粉末状PEEK排出与螺筒壁接触进而加速熔融，并且提升模口的温度以及模口温度的梯度设置，进而使PEEK树脂完全熔融，改善了高玻纤中直径制件表面容易粉化的缺陷，并且具有力学性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备工艺领域，特别是涉及一种玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是具有耐高温性的高性能塑料，可用于多个工业应用领域。现有技术中，PEEK复合材料主要是通过挤出机挤出、造粒得到塑料小颗粒，这些塑料颗粒再通过熔融注塑等工艺获得相应规格制件。但是，复合材料的二次熔融/注塑的过程中会造成树脂的降解从而造成力学性能的损失、制件外观变差的缺陷。为了解决这些缺陷，现阶段主流趋势是厂商先制备大圆柱型制件，再通过数控机床铣切获得相应构造的制件，使制件保持更高的性能。
但是现有技术中，50-60wt%玻璃纤维含量的PEEK复合材料在制备51-80mm直径制件时，容易造成表面粉化的缺陷。这是由于挤出机的温度来源于螺筒壁，一般接触螺筒壁的PEEK先熔融，熔融的PEEK会流入中心将还未熔融的固体PEEK挤出，此时这些固体PEEK与螺筒壁接触继续升温熔融的过程，一般来说，持续进行上述过程使全部PEEK熔融。但是当物料中含有50-60wt%的玻璃纤维时会明显阻碍未熔融固体PEEK的排出，导致最终物料在经过模口挤出后内部的一些未熔融固体PEEK排出处于外表面，降温后粘在制件表面，形成表面粉化现象，同时内部的未熔融固体也可能会带来其它缺陷，如生产过程中会断条。
现有技术的解决方案主要是显著提高螺筒温度和模口温度，以及提升物料在挤出机内的停留时间。但是，如果挤出机温度过高或者物料在挤出机中的停留时间过长，则会导致力学性能的下降，同时，也不一定能够解决粉化现象。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种表面无粉化、力学性能好的玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：将含有50-60wt%玻璃纤维的PEEK复合材料加热达到PEEK熔点之上10-20℃；
步骤B：挤出机的螺杆区间温度设置为PEEK熔点之上10-20℃，将上述PEEK复合材料通过挤出机的螺杆区间加热熔融、共混成为熔料，其中挤出压力为5-8P，PEEK复合材料在挤出机的螺杆区间的停留时间范围是20-25min；
步骤C：上述熔料通过挤出机的模口挤出、冷却机降温、牵引机牵引，获得51-80 mm直径的PEEK复合材料制件，其中，模口设置为三段，以挤出机末端为起始至冷却机之前的模口依次为第一模口、第二模口、第三模口，其中，模口直径范围是51-80mm，第一模口温度低于挤出机温度10-30℃、第二模口温度低于第一模口25-45℃、第三模口温度低于第二模口20-40℃，冷却机温度为140-180℃。
本发明是通过计量泵调节螺杆的转速以及牵引机的牵引速度来控制挤出机压力，通过压力传感器可以测得挤出机内压力。PEEK复合材料在挤出机的螺杆区间的停留时间范围主要是通过螺杆转速调整。
优选的，挤出压力为6-7P。
优选的，第一模口温度低于挤出机温度15-25℃、第二模口温度低于第一模口30-40℃、第三模口温度低于第二模口25-35℃，冷却机温度为150-170℃。
PEEK树脂的熔点范围是334-360℃。
本发明的玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法，所述的PEEK复合材料中含有玻璃纤维、PEEK树脂、辅料。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明主要是通过降低挤出机的压力，能够促使未熔融的固体颗粒/粉末状PEEK排出与螺筒壁接触进而加速熔融，并且提升模口的温度以及模口温度的梯度设置，进而使PEEK树脂完全熔融，改善了高玻纤中直径制件表面容易粉化的缺陷，并且由于整体温度较低并且在挤出机中的停留时间不长，因此具有力学性能好的优点。
附图说明
图1：挤出设备主视图。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用实验原料来源如下：
PEEK复合材料A：玻纤含量50wt%，PEEK熔点为343℃，拉伸强度为155MPa。
PEEK复合材料B：玻纤含量60wt%，PEEK熔点为343℃，拉伸强度为185MPa。
各项测试方法：
（1）拉伸强度：ISO 527，测试条件23℃。
（2）表面粉化程度评估：目测制件表面粉化程度，以及用手触摸是否会掉粉。
（3）断裂现象：按工艺参数连续生产1小时，观察断裂次数。
实施例和对比例制备工艺：
实施例1
步骤A：将PEEK复合材料A加热达到358℃；
步骤B：将上述PEEK复合材料通过挤出机的螺杆区间（358℃）加热熔融、共混成为熔料，其中挤出压力为6P，PEEK复合材料在挤出机的螺杆区间的停留时间是22min；
步骤C：上述熔料通过挤出机的模口挤出、冷却机降温、牵引机牵引，获得80 mm直径的PEEK复合材料制件，其中，模口设置为三段，以挤出机末端为起始至冷却机之前的模口依次为第一模口、第二模口、第三模口，其中，模口直径是80mm，第一模口温度343℃、第二模口温度303℃、第三模口温度268℃，冷却机温度为150℃。
实施例2：与实施例1的区别在于，第一模口温度333℃、第二模口温度303℃、第三模口温度278℃，冷却机温度为170℃。
实施例3：与实施例1的区别在于，第一模口温度328℃、第二模口温度283℃、第三模口温度263℃，冷却机温度为140℃。
实施例4：与实施例1的区别在于，第一模口温度348℃、第二模口温度323℃、第三模口温度283℃，冷却机温度为180℃。
实施例5：与实施例1的区别在于，通过调高转速、降低牵拉速度将挤出机压力调节为7P，停留时间是21min。
实施例6：与实施例1的区别在于，通过降低转速、提高牵拉速度将挤出机压力调节为5P，停留时间是24min。
实施例7：与实施例1的区别在于，通过调高转速、降低牵拉速度将挤出机压力调节为8P，停留时间是20min。
实施例8：与实施例1的区别在于，PEEK复合材料B，制件直径为51mm。
对比例1：与实施例1的区别在于，通过降低转速、提高牵拉速度将挤出机压力调节为4P，停留时间是25min。
对比例2：与实施例1的区别在于，通过调高转速、降低牵拉速度将挤出机压力调节为9P，停留时间是19min。
对比例3：与实施例1的区别在于，通过调高转速、降低牵拉速度将挤出机压力调节为10P，停留时间是18min。
对比例4：与实施例1的区别在于，挤出机温度为373℃，第一模口温度353℃、第二模口温度313℃、第三模口温度283℃，冷却机温度为180℃。
对比例5：与实施例1的区别在于，挤出机温度为358℃，第一模口温度308℃、第二模口温度288℃、第三模口温度268℃，冷却机温度为180℃。
表1：实施例和对比例PEEK复合材料制备方法评测结果
由实施例1-4可知，模口与冷却段的温度设置会显著影响制件的冷却速度，可能会使一些固体颗粒/粉末未重复熔融，导致表面粉末的产生。
由实施例1/5-7与对比例1-3可知，挤出机的压力显著影响表面粉末的产生，这是由于挤出机压力会显著影响在挤出机熔融过程中固体颗粒/粉末排出效率，严重时还会使制件在生产过程中出现断裂现象。
由对比例4可知，当挤出机温度过高时，虽然能够一定程度的降低内部中未熔融颗粒的比例，但是一方面难以完全解决该技术缺陷，另一方面，由于温度升高容易造成表面起皮、发黄的缺陷，因此不建议提升过高的温度。
由对比例5可知，如果模口的温度设置不在本发明的范围内时，尤其是模口一的温度较低时，也会造成未熔融的颗粒/粉末过多，导致表面粉化严重，并且严重时工艺过程中还会出现断裂现象。
Claims (5)
1.一种玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将含有50-60wt%玻璃纤维的PEEK复合材料加热达到PEEK熔点之上10-20℃；
步骤B：挤出机的螺杆区间温度设置为PEEK熔点之上10-20℃，将上述PEEK复合材料通过挤出机的螺杆区间加热熔融、共混成为熔料，其中挤出压力为5-8P，PEEK复合材料在挤出机的螺杆区间的停留时间范围是20-25min；
步骤C：上述熔料通过挤出机的模口挤出、冷却机降温、牵引机牵引，获得51-80 mm直径的PEEK复合材料制件，其中，模口设置为三段，以挤出机末端为起始至冷却机之前的模口依次为第一模口、第二模口、第三模口，其中，模口直径范围是51-80mm，第一模口温度低于挤出机温度10-30℃、第二模口温度低于第一模口25-45℃、第三模口温度低于第二模口20-40℃，冷却机温度为140-180℃。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法，其特征在于，挤出压力为6-7P。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法，其特征在于，第一模口温度低于挤出机温度15-25℃、第二模口温度低于第一模口30-40℃、第三模口温度低于第二模口25-35℃，冷却机温度为150-170℃。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法，其特征在于，PEEK树脂的熔点范围是334-360℃。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强PEEK复合材料制件的制备方法，其特征在于，所述的PEEK复合材料中含有玻璃纤维、PEEK树脂、辅料。
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