CN117479811A - 一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅胶‑液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法，是采用液体硅胶树脂和液态金属混合制备硅胶‑液态金属油墨，更具所需电路雕刻制备掩模板，然后在掩模板中填充油墨制成传感器电路。本发明提供的一种硅胶‑液态金属油墨制备的柔性压力传感器的方法，通过硅胶与液态金属的混合形成油墨制备传感器微电路，大大简化了传感器的制作流程，硅胶‑液态金属油墨的流动性较好，制备的传感器微电路导电性优异，灵敏度高，具有高稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电子技术领域，具体涉及一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法。
背景技术
在传统液态金属印刷柔性电路过程中，一般采用导电液态金属作为油墨，需要将液态金属进行打印后，利用高分子清漆进行固化封装，以免发生液态金属线路损坏或磨损断裂情况。导电油墨当前主要有高分子系、碳系导电油墨和金属系导电油墨三大类。碳系导电墨水主要是以碳黑、碳纳米管和石墨烯等为材料制备导电墨水；金属导电油墨主要由纳米银、铜系、金系导电油墨三类。打印后需进一步高温处理，步骤繁琐，提高了墨水成本。随着液态金属发展，由于液态金属独特理化性质被广泛应用于柔性导电电子器件。液态金属导电油墨具有良好导电性和生物相容性优点，可用于制备柔性电子器件。通过液态金属导电油墨可以完成柔性电子器件制备，同时制备电子器件具有高导电性。
传统液态金属导电材料使用金属为镓铟合金。通过高分子化合物作为基体可制备液态金属导电油墨。由于液态金属具有高导电性、良好流动性、低毒性，有望实现液态金属复合导电油墨制备并应用于柔性电子器件。液态金属导电油墨中使用液态金属为熔点较低液态金属合金，在室温条件下成液态。一般将PVA、PVP等高分子化合物与液态金属充分混合，制备高分子液态金属导电油墨。以PVP为稳定剂，乙醇为溶剂液态金属纳米墨水，可适用于不同电子领域柔性器件。
然而目前，通过其他类型的高分子化合物制备液态金属复合油墨的研究报道还较少，这大大限制了复合油墨的应用。在制备复合油墨过程中发现，并不是任何高分子化合物与液态金属均能制备出导电性优异的复合油墨。例如现有技术中有采用TPU与液态金属混合制备复合油墨，但是TPU参与制备的复合油墨导电性能较差，TPU过多会导致油墨不导电，TPU过少，会导致无法对液态金属进行良好的包裹，为了进一步扩宽适用范围，需要找到具有更好性能的复合油墨。
发明内容
本发明目的在于提供一种液态金属-硅胶复合油墨印刷制备压力传感器的方法。简化了制备传感器的工艺，提高了封装效果，油墨自身实现了自封装的同时保持了优异的导电性能。
本发明另一目的在于提供上述液态金属-硅胶复合油墨。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采用液体硅胶树脂和液态金属混合制备硅胶-液态金属油墨；
S2.更具所需电路雕刻制备掩模板；
S3.在掩模板中填充油墨制成传感器电路。
进一步，所述液态金属是采用镓铟合金，将Ga、In金属按照质量比为7.45：2.55均匀混合制备获得镓铟合金液态金属。
进一步，所述硅胶-液态金属油墨是将液态硅胶树脂和液态金属按照质量比为1：2～2：1搅拌混合制得。
进一步，所述步骤S2中制备掩模板具体包括如下步骤：
S21、依据需求设计电路图，并转换为激光雕刻机可以识别的GCODE文件；
S22、激光雕刻机根据设计电路图在PET膜上雕刻电路；
通过修改生成GCODE文件激光雕刻速度、移动速度及激光功率，根据制造电路需求控制模板沟槽宽度，对图片进行拉伸，控制雕刻图案面积。
进一步，所述步骤S3中，是将雕刻好的掩模板固定在纸质基体上，将硅胶-液态金属油墨均匀地填充在模板凹槽处，待油墨稳定后将掩模板轻轻揭掉。
在采用高分子与液态金属混合制备油墨时发现，很多高分子化合物与液态金属混合后，会导致液态金属导电性下降，无法使用。或者油墨制备的传感器稳定性较差，随压力变化，电阻值变化不规律，灵敏度和稳定性较差。
在试验过程中发现，通过硅胶与液态金属制备导电油墨，并打印柔性传感器。以硅胶为稳定剂的制备液态金属导电油墨，制备得到的压力传感器能够保持优异的导电性的同时，对液态金属起到很好的封装作用，提高了传感器的灵敏度，以及在使用过程中的稳定性。
一种液态金属-硅胶复合油墨，其特征在于：是采用液体硅胶树脂和液态金属混合制备得到，所述液态硅胶树脂和液态金属的质量比为1：2～2：1。
进一步，所述液态金属是采用镓铟合金，将Ga、In金属按照质量比为7.45：2.55均匀混合制备获得镓铟合金液态金属。
本发明具有如下技术效果：
本发明提供的一种硅胶-液态金属油墨制备的柔性压力传感器的方法，通过硅胶与液态金属的混合形成油墨制备传感器微电路，大大简化了传感器的制作流程，硅胶-液态金属油墨的流动性较好，制备的传感器微电路导电性优异，灵敏度高，具有高稳定性。
附图说明
图1：本发明中制备压力传感器的流程图。
图2：实施例1中制备的硅胶-液态金属复合油墨实物图
图3：按照不同比例配制的硅胶-液态金属复合油墨实物图。
图4：体积比为1:2的硅胶-液态金属复合油墨的扫描电镜图，放大倍数分别为50μm和20μm，以及对应的能量色散光谱EDS图。
图5：本发明制备的压力传感器性能测试图，其中a为压力-阻值曲线图，b为压力-电阻值变化比例曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种硅胶液态金属导电油墨制备柔性压力传感器的方法，包括如下步骤：
S1.制备硅胶-液态金属复合油墨
(1)将Ga、In按照混合配置比7.45：2.55水浴加热偶然融化后混合，置于超声清洗机中40℃超声1h，制得的镓铟合金液态金属为纳米级液态金属；
(2)将液态硅胶树脂和镓铟液态金属以体积比1:2充分混合，混合可采用超声波方式将液态金属变为纳米液滴混合在硅胶中，并充分搅拌使其均匀混合，静置分层后除去上清液，取下层混合物制备硅胶-液态金属油墨，记为硅胶-LM；
S2.雕刻掩模板
将设计好的电路图案保存为JPG格式，将电路图案导入由激光雕刻机配置的计算机软件MoozStudio，生成激光雕刻机可以识别的GCODE文件，激光雕刻机根据设定的图案雕刻设定电路；
S3.在掩模板中填充油墨制成传感器电路
(1)硅胶-液态金属油墨印刷过程：选用纸质基底，将雕刻好的掩模板固定在纸质基底上，吸取少量的硅胶/液态金属导电油墨，并沿着电路均匀地填充掩模板雕刻线；最后轻轻剥落附着在纸质基底上PET膜，获得连续、完整硅胶/液态金属导电油墨制备的柔性压力传感器。
(2)电路封装：取固化剂，与原硅胶体积比以100：1，混合后均匀覆盖在制备电路上，在室温下固化，形成一层固态硅胶。
所制备的压力传感器，在质量上保证其硅胶液态金属导电油墨得到完整封装与凝固，不会有液态金属发生泄漏。
在需要使用传感器电路前，需要对电路进行导电处理：将封装好线路进行加压或者冷冻处理，使电路具备导电性。
在制备硅胶-液态金属复合油墨过程中，通过调节硅胶和液态金属的比例关系制备出不同的复合油墨，例如，通过液态硅胶和液态金属的体积比为1:1、2:1、5:1和10:1进行制备复合油墨，结果如图3所示，可以看出，当硅胶含量较多时，液态硅胶和液态金属之间混合效果较差，产生了明显的分层，而在液态硅胶和液态金属之间体积比为2:1和1:1时，液态硅胶和液态金属混合均匀，硅胶对液滴状的液态金属形成了良好的包裹，混合均匀的复合油墨在制备成传感器微电路后，电路中的导电液态金属具有优异的流动性。
实施例2
将实施例1制备的硅胶液态金属油墨柔性压力传感器性能进行测试。通过推拉力计对压力传感器施加0～15N的压力，并记录对应的电阻值。结果如图5中a的阻值-压力变化图所示，随着施加压力的增大，传感器线路的阻值变大，且变化率呈递增趋势，对测试数据进行线性拟合，得到确定R2＝0.99405，拟合度极高，可以认为电阻和压力呈线性相关。
随着压力的增加，硅胶-LM参与制备的传感器的阻值明显在增大，与拟合曲线基本一致，呈现出良好的线性变化，灵敏度和稳定性优异。
在选择稳定剂过程中，通过尝试不同的高分子与液态金属混合制备复合油墨：
(1)采用TPU(热塑性聚氨酯弹性体橡胶)替换液态硅胶，记为TPU-LM；
(2)采用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)替换液态硅胶，记为PMMA-LM；
(3)采用PCL(聚己内酯)替换液态硅胶，记为PCL-LM；
分别按照实施例1的方式制备压力传感器，测试在不同压力变化下传感器的阻值变化，结果如下：
TPU-LM复合材料：TPU和液态金属在1:2时，制备的复合油墨完全不导电，调节TPU和液态金属的体积比为1:9，制备出具有导电性的油墨，具有一定的可拉伸性，内部结构表现为TPU包裹液态金属颗粒，表现为不导电，TPU-LM复合材料硬度较大，若制备成压力传感器，后处理导电过程较为复杂，难以制作柔性压力传感器器件。
PMMA-LM复合材料：PMMA和液态金属在1:2时，制备的复合油墨完全不导电，通过增加液态金属含量至95％时，材料表现为正面导电反面不导电的各向异性，材料导电性较差。
PCL-LM复合材料：液态金属含量为20％时，油墨完全不导电，液态金属含量为30％时，油墨初始阻值较大，在经过拉伸处理后材料由绝缘体逐渐过渡为导体，随着液态金属含量的增加，材料的电阻减小，导电性增强；液态金属含量为50％时，材料的电阻为10Ω左右，导电性达到最高。复合油墨材料在经过拉伸处理后电阻降低，阻值趋于平稳，稳定性较强，不利于反应阻值-压力的变化趋势反映。
流动性对比：
硅胶-LM油墨在加入固化剂之前流动性良好，具有较强的可塑性，可用于制备各种形状的柔性器件。
PMMA-LM：PMMA为热塑性高分子材料，常温下PMMA-LM油墨不具备流动性，具有一定的可拉伸性，可塑性较差，在加热条件下，PMMA质地较软，复合油墨的性状变得与非牛顿流体类似。
TPU-LM：与PMMA相同，在高温140℃条件下具有流动性，常温下表现为具有一定可拉伸性，可弯折性，柔韧性的灰色固体。
PCL-LM：高温100℃表现为液态物质，流动性良好，常温下流动性较差，对不同物质的基底均表现为较强的粘附性。
可见，实施例1制备的硅胶-液态金属复合油墨导电性优异，参与制备的传感器灵敏度好，阻值变化稳定。而采用TPU参与制备的TPU-LM复合油墨导电性能较差，稳定性能较强导致随着压力变化阻值变化不明显，制备的压力传感器灵敏度较差，采用PMMA参与制备的PMMA-LM复合油墨，再制备成传感器，在施加压力时形变不受控，导致内部液态金属阻值变化没有规律性，且PMMA-LM导电性有限，很难实现通过阻值变化精准测试压力变化的目的。而采用PCL制备的PCL-LM复合油墨的导电性很弱，用于制备成传感器后，其随着压力的增加，阻值变化不明显，灵敏度较低。
Claims (6)
1.一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采用液体硅胶树脂和液态金属混合制备硅胶-液态金属油墨；
S2.更具所需电路雕刻制备掩模板；
S3.在掩模板中填充油墨制成传感器电路。
2.如权利要求1所述的一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法，其特征在于：所述硅胶-液态金属油墨是将液态硅胶树脂和液态金属按照质量比为1：2～2：1搅拌混合制得。
3.如权利要求1或2所述的一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法，其特征在于：所述液态金属是采用镓铟合金，将Ga、In金属按照质量比为7.45：2.55均匀混合制备获得镓铟合金液态金属。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法，其特征在于，所述步骤S2中制备掩模板具体包括如下步骤：
S21、依据需求设计电路图，并转换为激光雕刻机可以识别的GCODE文件；
S22、激光雕刻机根据设计电路图在PET膜上雕刻电路。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种硅胶-液态金属复合油墨印刷制备压力传感器的方法，其特征在于：所述步骤S3中，是将雕刻好的掩模板固定在纸质基体上，将硅胶-液态金属油墨均匀地填充在模板凹槽处，待油墨稳定后将掩模板轻轻揭掉。
6.一种液态金属-硅胶复合油墨，其特征在于：是采用液体硅胶树脂和液态金属混合制备得到，所述液态硅胶树脂和液态金属的质量比为1：2～2：1。
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