CN117467857A - 一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，采用对铁锂极片粉和电池粉利用回转窑进行二段焙烧去除其有机物,使锂以氧化锂存在，再利用酸浸出使固态锂转为液态锂，经过一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、洗涤、烘干、破碎、除磁、混料、打包完成电池级碳酸锂制备。此方法有效降低有机物对碳酸锂品质影响，避免在浸出段使用大量氧化剂辅料，进而降低碳酸锂吨生产成本。采用对三元电池粉进行拌酸机械活化+高温焙烧+低酸浸出提锂的工艺，控制硫酸与液碱比例抑制镍钴锰在浸出段浸出率，降低除杂辅料成本，进而降低碳酸锂吨生产成本，再经过一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、烘干、破碎、除磁、混料、打包完成电池级碳酸锂制备。
Description
技术领域
本发明属于锂电池材料回收技术领域，涉及一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺。
背景技术
废旧电池黑粉一般分为三元电池粉、铁锂电池粉和铁锂极片粉等，其中三元电池黑粉中因含有大量钴、镍、锂和铜等金属，大多厂家都是采用先提镍、钴、铜后提锂，此方法提锂回收率一般偏低；也有公司采用先提锂后提其他有价金属，此方法中若镍、钴、铜等金属在浸出段大量浸出则单吨碳酸锂成本较高。国内利用焙烧提取废旧电池粉中锂方法有以下两种：公开号CN111893319A介绍一种废旧电池提取锂方法，此法采用硫酸铵与电池粉拌酸进行一段焙烧处理，过程中会产生大量氨气需要进行处理；公开号CN106848473A介绍一种废旧磷酸铁锂电池中锂的选择性回收，此法采用直接一段高温焙烧处锂废旧铁锂粉，锂总回收率无法保证。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，以废旧电池黑粉为原料，采用焙烧和酸浸出相结合方法，包含二段焙烧、酸浸出、一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、洗涤、干燥、破碎、除磁、混料和打包得到电池级碳酸锂。
进一步，所述工艺采用先焙烧再浸出方法，按照如下步骤进行：
（1）、采用外热式回转窑完成废旧电池黑粉二段焙烧，一段焙烧主要目的破坏有机物，二段焙烧主要目的使锂以氧化锂形式存在。
（2）、所述酸浸出，通过控制反应后液体中残余酸度在4.0-7.0%，进而保证浸出渣锂小于0.10%。
（3）、通过中和反应除去主要杂质，再利用离子交换完成硫酸锂精制过程，沉锂制得碳酸锂成品，利用离心机进行深度洗涤，干燥器完成水分去除，气流粉碎完成产品粒度要求，通过混料设备、除磁器和打包机完成碳酸锂成品包装。
进一步，步骤（1）和步骤（2），针对三元电池粉采用拌酸活化+二段高温焙烧+酸浸出；针对铁锂极片粉或铁锂电池粉采用一段低温焙烧+一段高温焙烧+酸浸出。
进一步，步骤（1）为提高氧化锂含量在回转窑前中后加上3套鼓空气系统，保证充足氧气，相对于直接鼓氧气成本相对较低。
进一步，步骤（2）是针对三元电池粉需要通过控制液碱与硫酸比列控制镍钴锰浸出，采用70%硫酸和32%液碱进行浸出，残余酸度在4-5%范围内完成浸出。
进一步，步骤（2）是针对铁锂电池粉或铁锂极片粉采用硫酸浓度为70%进行浸出，残余酸度控制在5-7%。
进一步，步骤（2）是采用浸出锅内置冷却水盘管控制浸出温度在80-85℃，采用罗茨风机往浸出锅内鼓空气保证锂浸出率与反应速率。
进一步，步骤（3）是先采用带式过滤对碳酸锂浆料进行初步固液分离与洗涤，搅拌桶搅洗，再采用离心机进行深度洗涤，整个过程中水是逆流洗涤过程，洗涤后送去配碳酸钠溶液。
进一步，步骤（3）是采用微波干燥进行碳酸锂产品烘干程序，烘干后水分≤0.20%。
进一步，步骤（3）是所有碳酸锂浆料物料出口都设计有除磁器。
有益效果：本发明采用拌酸活化+二段高温焙烧+低酸浸出提锂方法处理废旧三元电池粉，提高锂回收率、避免氨气产生、降低提锂成本；针对铁锂电池粉和极片粉我们采用一段低温焙烧+一段高温焙烧+低酸浸出提高锂回收率、降低成本、避免有机物对碳酸锂品质影响。。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体技术方案作进一步的详细说明， 实施例中涉及各组分为质量份或质量比，涉及的浓度均为质量浓度。
技术方案一：利用混料机使三元电池粉和浓硫酸进行高速混合后再进行二段高温焙烧，其中浓硫酸用量为锂含量2.0-2.5倍当量，温度500-550℃，回转窑从前往后温度缓慢下降， 焙烧总时间2.0-3.0h，后续通过酸浸出、一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、干燥、破碎、除磁、混料和打包得到电池级碳酸锂。
实施例1
往混合设备内加入定量三元电池粉废料和98%浓硫酸进行活化；利用无轴螺旋均匀输送至窑炉内部，通过控制阀门大小控制一段温度550-520℃，二段温度520-500℃；焙烧后物料经冷却窑冷却后经计重料仓进入浸出锅；酸浸出条件：5T焙烧后三元电池黑粉、液固比2.5：1 、温度80-85℃ 、控制残余酸度4-5%、保温时间2h,利用压滤机固液分离后得到含15-20g/l锂溶液，再经过一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、干燥、破碎、除磁、混料和打包得到电池级碳酸锂。
采用硫酸与三元粉混合设备是砂浆混料机，使用周期虽然短，但成本低，混料效果好，混合后物料状态为稍微湿润、分散性较好。
硫酸是按照单吨三元粉锂含量2.0倍进行计算，混料时间1H。
通过2段高温焙烧后三元电池料渣中锂含量富集到1.2倍，有利于浸出后溶液中锂含量提高，省去浓缩成本。
焙烧后物料合格率通过控制2价铁占总铁占比来实现（范围为5%-10%），也可通过焙烧后物料颜色为砖红色进行判断。
为提高焙烧二价铁氧化率，在回转窑炉体前中后额外加3套鼓空气系统。
浸出段通过控制硫酸与液碱比例进而控制其镍、钴、锰过量浸出，减少后期除杂成本。
需要通过控制浸出反应后液残余酸度为4-5%保证锅内渣锂≤0.10%，方能保证最终洗涤后浸出渣≤0.15%。
浸出渣采用2次逆流搅洗1冲洗方式进行洗涤，洗涤后渣锂可以做到均值≤0.15%。
一段除杂渣采用3次逆流搅洗1冲洗方式进行洗涤，洗涤后渣锂可以做到均值≤0.15%，结合生产数据，三元电池粉回收率见表1。
浸出锅所用底水来自于浸出与一段除杂渣洗涤后水，进一步提高浸出母液中锂含量。
二段除杂产生主要杂质为钙渣，其作为一段除杂辅料使用。
离子交换后钙离子要求≤8mg/L,才能满足精制硫酸锂品质要求。
干燥采用是微波干燥方式进行除去碳酸锂中水分，烘干后水分≤0.20%结合生产数据，三元电池粉所产电池级碳酸锂品质见表2。
技术方案二：利用真空输送铁锂电池粉或极片粉到回转窑内部，直接进行两段焙烧，低温段300-350℃ 焙烧时间0.5-1h，高温段500-550℃ 焙烧时间0.5-1h;焙烧后物料进行单酸浸出、一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、干燥、破碎、除磁、混料和打包得到电池级碳酸锂。
实施例2
利用真空输送直接往回转窑内加入物料进行两段焙烧，低温段300-350℃ 焙烧时间0.5-1h，高温段500-550℃ 焙烧时间0.5-1h，焙烧后物料经过冷却后，暂存于计重料仓，往浸出锅内投入4-5T焙烧后铁锂电池粉/极片粉，按照液固比2：1 温度70-75℃ 反应时间为2h,得到含15-20g/l锂溶液，再经过一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、干燥、破碎、除磁、混料和打包得到电池级碳酸锂。
利用真空输送系统把粉状铁锂级片粉/电池粉物输送至回转窑内部，物料焙烧量为1吨/小时。
通过控制窑炉转速为15-20HZ之间，保证物料在低温段和高温段时间焙烧时间充足。
由于铁锂粉原料中锂含量相对三元电池粉相对低，所以浸出段液固比为2：1，浸出后液锂含量范围15-20g/L。
铁锂电池粉与极片粉需要控制浸出锅内残余酸度在5-7%，可保证浸出锅内渣锂≤0.10%，方能保证最终压滤洗涤后渣锂≤0.15%。
由于铁锂粉/极片粉中无镍钴锰等杂质元素，无需额利用碱去抑制其他杂质元素过量浸出。
后续处理工艺与上述方案一相同，结合检测数据，铁锂极片粉和铁锂电池粉回收率见表3。
本发明中未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述实施方式，本领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，以废旧电池黑粉为原料，采用焙烧和酸浸出相结合方法，包含二段焙烧、酸浸出、一段除杂、二段除杂、离子交换、沉锂、洗涤、干燥、破碎、除磁、混料和打包得到电池级碳酸锂。
2.如权利要求1所述的一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，所述工艺采用先焙烧再浸出方法，按照如下步骤进行：
（1）、采用外热式回转窑完成废旧电池黑粉二段焙烧，一段焙烧主要目的破坏有机物，二段焙烧主要目的使锂以氧化锂形式存在；
（2）、所述酸浸出，通过控制反应后液体中残余酸度在4.0-7.0%，进而保证浸出渣锂小于0.10%；
（3）、通过中和反应除去主要杂质，再利用离子交换完成硫酸锂精制过程，沉锂制得碳酸锂成品，利用离心机进行深度洗涤，干燥器完成水分去除，气流粉碎完成产品粒度要求，通过混料设备、除磁器和打包机完成碳酸锂成品包装。
3.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（1）和步骤（2），针对三元电池粉采用拌酸活化+二段高温焙烧+酸浸出；针对铁锂极片粉或铁锂电池粉采用一段低温焙烧+一段高温焙烧+酸浸出。
4.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（1）为提高氧化锂含量在回转窑前中后加上3套鼓空气系统，保证充足氧气，相对于直接鼓氧气成本相对较低。
5.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（2）是针对三元电池粉需要通过控制液碱与硫酸比列控制镍钴锰浸出，采用70%硫酸和32%液碱进行浸出，残余酸度在4-5%范围内完成浸出。
6.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（2）是针对铁锂电池粉或铁锂极片粉采用硫酸浓度为70%进行浸出，残余酸度控制在5-7%。
7.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（2）是采用浸出锅内置冷却水盘管控制浸出温度在80-85℃，采用罗茨风机往浸出锅内鼓空气保证锂浸出率与反应速率。
8.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（3）是先采用带式过滤对碳酸锂浆料进行初步固液分离与洗涤，搅拌桶搅洗，再采用离心机进行深度洗涤，整个过程中水是逆流洗涤过程，洗涤后送去配碳酸钠溶液。
9.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（3）是采用微波干燥进行碳酸锂产品烘干程序，烘干后水分≤0.20%。
10.根据权利要求2所述一种从废旧电池黑粉焙烧浸出提锂的工艺，其特征在于，步骤（3）是所有碳酸锂浆料物料出口都设计有除磁器。
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