CN117467359A - 一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜及其制备方法，包括以下步骤：将EVA树脂颗粒与助剂混合均匀，进行辐照，得到预交联A料；将POE树脂颗粒与助剂混合均匀，进行辐照，得到预交联B料；将预交联A料与EVA树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到C料；将预交联B料与POE树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到D料；以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，经流延成膜得到；本发明通过辐照预交联将各层中的助剂提前锁定在EVA或POE分子链中，降低了流延成膜后助剂在不同的层间迁移的问题，降低了胶膜存储后交联度及剥离力的衰减，同时也提高了湿热老化后的粘结性能，避免了组件湿热老化后失效的风险。

Description

一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光伏组件用胶膜技术领域，具体涉及一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜及其制备方法。
背景技术
目前光伏组件端以N型组件为趋势，N型电池串焊方式为银铝栅线串焊，相较于纯银栅线串焊有更高的水汽敏感度，对水汽阻隔较纯银栅线有更高的要求。POE封装胶膜相较EVA封装胶膜有着更高的水汽阻隔能力，因而N型组件端更青睐于POE封装胶膜方式进行组件封装，但由于POE封装胶膜材料的本身为非极性弹性体，对助剂吸收的能力较EVA弹性体更差，且容易析出打滑、交联困难交联时间长，大大影响组件端的生产效率及良率。
因而EVA-POE-EVA三层共挤封装胶膜应运而生，共挤封装胶膜克服了胶膜与玻璃及电池片之间的打滑的问题及交联时间长的问题。如中国专利CN111793442A公开了一种光伏组件封装用三层共挤复合胶膜及其制备方法；包括从上到下依次设置的EVA层、POE抗极化层和EVA层，所述的EVA树脂熔体流动速率为5g/10min-30g/10min，透光率＞85％，体积电阻率≥1.0×1014，熔融温度为30-80℃，VA含量5-30％；所述的POE树脂熔体流动速率为3g/10mi-20g/10min，透光率＞86％，体积电阻率≥1.0×1015，熔融温度为30-80℃；本发明中的复合胶膜两侧采用EVA层，该层与极性助剂相容性较好，能够解决组件层压时的气泡、滑移和并片问题。虽然该专利提供的胶膜组件层压时的气泡、滑移和并片问题，但是仍然存在其他的问题，如由于POE胶膜在EVA胶膜中间层，POE胶膜里的助剂更容易往两边的EVA层析出，存储后出现交联度及剥离力衰减大及组件高温高湿老化后出现功率衰减较大的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜及其制备方法，通过辐照预交联将各层中的助剂提前锁定在EVA或POE分子链中，降低了流延成膜后助剂在不同的层间迁移的问题，大大解决了共挤胶膜的层间迁移问题，降低了胶膜存储后交联度及剥离力的衰减，同时也提高了湿热老化后的粘结性能，避免了组件湿热老化后失效的风险。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将EVA树脂颗粒与助剂混合均匀，进行辐照，制备得到预交联A料；
(2)将POE树脂颗粒与助剂混合均匀，进行辐照，制备得到预交联B料；
(3)将预交联A料与EVA树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到C料；
(4)将预交联B料与POE树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到D料；
(5)以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，经流延成膜，得到耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜。
步骤(1)中，所述助剂为主交联剂、偶联剂、助交联剂、抗氧剂和吸酸剂；各原料的重量份为：EVA树脂颗粒90-100份、主交联剂0.1-10份、偶联剂0.1-10份、助交联剂0.1-10份、抗氧剂0.1-10份、吸酸剂0.1-10份；所述辐照计量为3-10KGY。
步骤(2)中，所述助剂为主交联剂、偶联剂、助交联剂和抗氧剂；各原料的重量份为：POE树脂颗粒90-100份、主交联剂0.1-10份、偶联剂0.1-10份、助交联剂0.1-10份、抗氧剂0.1-10份；所述辐照计量为3-10KGY。
所述EVA树脂颗粒为熔融指数为15-30g/10min、VA含量为20-40％的EVA树脂颗粒。
所述POE树脂颗粒为熔融指数为5-25g/10min的POE树脂颗粒。
所述主交联剂为三烯丙基三异氰酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基三甲基丙烯酸酯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
所述助交联剂为1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯、3(乙氧基)三羟基积极丙烷三丙烯酸酯、丙氧基丙三醇三丙烯酸酯、(乙氧化)1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
所述抗氧剂为受阻酚系抗氧剂、亚磷酸酯系抗氧剂和受阻胺类抗氧剂中的至少一种。
所述受阻胺类抗氧剂选自2,6-二-叔丁基-4-乙基苯酚、2,2’-亚甲基-双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基-双-(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚丁基-双-(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯中的至少一种。
所述吸酸剂为氧化镁、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钙中的至少一种。
所述引发剂为2,5-二甲基-2,5(叔丁基过氧基)己烷、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯、过氧化二异丙苯中的至少一种。
步骤(3)中，预交联A料与EVA树脂颗粒的重量比为1:0.5～2.0，优选为1:1，引发剂的用量为两者总量的0.5～10％，优选为1％。
步骤(4)中，预交联B料与EVA树脂颗粒的重量比为1:0.5～2.0，优选为1:1，引发剂的用量为两者总量的0.5～10％，优选为1％。
步骤(3)、步骤(4)中，混合温度为30-60℃，混合时间为2-10h。
步骤(5)中，挤出温度为50-110℃。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，所述耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的厚度为0.3mm-1mm，上中下三层的厚度比例为1:(1～10):1，优选为1:1:1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法中，首先将EVA树脂颗粒、主交联剂、偶联剂、助交联剂、抗氧剂、吸酸剂混合，进行辐照，制备得到预交联A料；将POE树脂颗粒、主交联剂、偶联剂、助交联剂、抗氧剂混合，进行辐照，制备得到预交联B料；将助剂提前锁定在EVA或POE分子链中分别；然后再将预交联A料与EVA树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到C料，将预交联B料与POE树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到D料，以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的，通过三层共挤挤出，经流延成膜，这样成膜后得到的三层共挤封装胶膜，由于EVA胶膜、POE胶膜里的助剂被提前锁定在EVA或POE分子链中，降低了助剂在不同的层间迁移的问题，大大的解决了共挤胶膜的层间迁移问题，降低了胶膜存储后交联度及剥离力的衰减，同时也提高了湿热老化后的粘结性能，避免了组件湿热老化后失效的风险。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融指数为25g/10min，VA含量为28％的EVA树脂颗粒100份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯1份、抗氧剂1076 0.5份、吸酸剂氢氧化镁0.1份混合均匀，进行辐照，辐照计量为7KGY，制备得到预交联A料；
(2)将熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒100份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯1份、抗氧剂1076 0.5份混合均匀，进行辐照，辐照计量为7KGY，制备得到预交联B料；
(3)将质量比为1:1的预交联A料与熔融指数为25g/10min，VA含量为28％的EVA树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯混合搅拌均匀，得到C料；
(4)将质量比为1:1的预交联B料与熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯混合搅拌均匀，得到D料；
(5)以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，挤出温度为80℃，经流延成膜，得到0.5mm厚的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，其上、中、下三层的厚度比为1:1:1。
实施例2
一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融指数为25g/10min，VA含量为28％的EVA树脂颗粒100份、主交联剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯1份、抗氧剂1076 0.5份、吸酸剂氢氧化镁0.1份混合均匀，进行辐照，辐照计量为7KGY，制备得到预交联A料；
(2)将熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒100份、主交联剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯1份、抗氧剂1076 0.5份混合均匀，进行辐照，辐照计量为7KGY，制备得到预交联B料；
(3)将质量比为1:1的预交联A料与熔融指数为25g/10min、VA含量为28％的EVA树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯于35℃混合搅拌均匀，得到C料；
(4)将质量比为1:1的预交联B料与熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯混合搅拌均匀，得到D料；
(5)以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，挤出温度为85℃，经流延成膜，得到0.5mm厚的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，其上、中、下三层的厚度比为1:1:1。
实施例3
一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融指数为25g/10min、VA含量为28％的EVA树脂颗粒100份、主交联剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯1.0份、抗氧剂1076 0.5份、吸酸剂氧化镁0.1份混合均匀，进行辐照，辐照计量为10KGY，制备得到预交联A料；
(2)将熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒100份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯1份、抗氧剂1076 0.5份混合均匀，进行辐照，辐照计量为10KGY，制备得到预交联B料；
(3)将质量比为1:1的预交联A料与熔融指数为25g/10min、VA含量为28％的EVA树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯混合搅拌均匀，得到C料；
(4)将质量比为1:1的预交联B料与熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯混合搅拌均匀，得到D料；
(5)以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，挤出温度为90℃，经流延成膜，得到0.5mm厚的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，其上、中、下三层的厚度比为1:1:1。
实施例4
一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融指数为25g/10min、VA含量为28％为EVA树脂颗粒100份、主交联剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯1份、抗氧剂1076 0.5份、吸酸剂氧化镁0.1份混合均匀，进行辐照，辐照计量为5KGY，制备得到预交联A料；
(2)将熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒100份、主交联剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷3份、偶联剂KH570 2份、助交联剂乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯1份、抗氧剂1076 0.5份混合均匀，进行辐照，辐照计量为5KGY，制备得到预交联B料；
(3)将质量比为1:1的预交联A料与熔融指数为25g/10min、VA含量为28％的EVA树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯混合搅拌均匀，得到C料；
(4)将质量比为1:1的预交联B料与熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯混合搅拌均匀，得到D料；
(5)以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，挤出温度为85℃，经流延成膜，得到0.5mm厚的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，其上、中、下三层的厚度比为1:1:1。
实施例5
一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融指数为25g/10min，VA含量为28％的EVA树脂颗粒90份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯5份、偶联剂KH570 4份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯1.5份、抗氧剂1076 1份、吸酸剂氢氧化镁0.2份混合均匀，进行辐照，辐照计量为7KGY，制备得到预交联A料；
(2)将熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒90份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯6份、偶联剂KH570 2份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯2份、抗氧剂1076 1份混合均匀，进行辐照，辐照计量为7KGY，制备得到预交联B料；
(3)将质量比为2:1的预交联A料与熔融指数为25g/10min，VA含量为28％的EVA树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯混合搅拌均匀，得到C料；
(4)将质量比为2:1的预交联B料与熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒混合，并加入两者总量1.0％的引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯混合搅拌均匀，得到D料；
(5)以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，挤出温度为80℃，经流延成膜，得到0.5mm厚的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，其上、中、下三层的厚度比为1:1:1。
对比例1
一种三层共挤封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融指数为25g/10min，VA含量为28％的EVA树脂颗粒100份、引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯1份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯1.5份、偶联剂KH570 1份、助交联剂乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯0.5份、抗氧剂1076 0.25份、吸酸剂氧化镁0.05份混合均匀，作为上层和下层的原料；
(2)将熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒100份、引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯1份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯1.5份、偶联剂KH5701份、助交联剂乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯0.5份、抗氧剂1076 0.25份混合均匀，作为中间层的原料；
(3)通过三层共挤挤出，挤出温度为80℃，经流延成膜，得到0.5mm厚的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，其上、中、下三层的厚度比为1:1:1。
对比例2
一种三层共挤封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融指数为25g/10min，VA含量为28％的EVA树脂颗粒100份、引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯1份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯1.5份、偶联剂KH570 1份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份、抗氧剂1076 0.25份、吸酸剂氧化镁0.05份混合均匀，作为上层和下层的原料；
(2)将熔融指数为15g/10min的POE树脂颗粒100份、引发剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯1份、主交联剂三烯丙基三异氰酸酯1.5份、偶联剂KH5701份、助交联剂三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份、抗氧剂1076 0.25份混合均匀，作为中间层的原料；
(3)通过三层共挤挤出，挤出温度为80℃，经流延成膜，得到0.5mm厚的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，其上、中、下三层的厚度比为1:1:1。测试例
对上述各实施例及对比例中制备的三层共挤封装胶膜进行粘接力、剥离力、交联度进行测试，并观察其初始外观及存储一段时间后的外观。结果如表1所示。
表1
表中，各性能测试方法如下：
粘结力：按照300mm×300mm的玻璃/胶膜(两层)/柔性背板依次叠好放入真空层压机中，按照150℃，13min的层压工艺进行层压，制作成压件。在宽度方向上每隔5mm将柔性背板/胶膜切割成10mm±0.5mm的试样用于测试胶膜与玻璃之间的粘结力，且测试PCT48h后的剥离力。并在存储6个月后测试剥离力，按照GB/T 2790-1995的试验方法，以100mm/min±10mm/min的拉伸速度在拉力试验机上进行测试；
存储6个月交联度：采用二甲苯加热萃取的方法测试，145℃萃取5h，130℃热烘3h，未经二甲苯溶解的质量与初始质量的比值即为交联度，取三个样品的算术平均值，单位％。
组件层压外观评价：按照玻璃/胶膜/电池片/胶膜/玻璃的层叠顺序层叠好，按照上述粘结力测试的层压工艺进行层压，制作成标准的双玻太阳能电池组件，组件的规格为72片(6×12)电池片的版型。按照不同的胶膜，各制作100块组件进行DH1000h、DH2000h外观评价，DH老化的条件是温度85℃、湿度85％，评价的标准以出现气泡、杂质、胶膜与电池片或玻璃之间脱层为判定对象，具体如下：○：无气泡、杂质、胶膜与电池片或玻璃之间未脱层；Δ：出现轻微气泡、杂质、胶膜与电池片或玻璃之间轻微脱层；×：出现较多气泡、杂质、胶膜与电池片或玻璃之间严重脱层。
从上表中可看出各实施例制备的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜，不仅在湿热老化后的剥离力的保持上有很大的改善，在存储后的交联度及剥离力的保持力上也有明显改善。DH老化后的外观也有明显的改善，明显优于市面上目前出售的胶膜。
上述参照实施例对一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将EVA树脂颗粒与助剂混合均匀，进行辐照，制备得到预交联A料；
(2)将POE树脂颗粒与助剂混合均匀，进行辐照，制备得到预交联B料；
(3)将预交联A料与EVA树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到C料；
(4)将预交联B料与POE树脂颗粒、引发剂混合均匀，得到D料；
(5)以C料作为上层和下层的原料，D料作为中间层的原料，通过三层共挤挤出，经流延成膜，得到耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述助剂为主交联剂、偶联剂、助交联剂、抗氧剂和吸酸剂；各原料的重量份为：EVA树脂颗粒90-100份、主交联剂0.1-10份、偶联剂0.1-10份、助交联剂0.1-10份、抗氧剂0.1-10份、吸酸剂0.1-10份；所述辐照计量为3-10KGY。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述助剂为主交联剂、偶联剂、助交联剂和抗氧剂；各原料的重量份为：POE树脂颗粒90-100份、主交联剂0.1-10份、偶联剂0.1-10份、助交联剂0.1-10份、抗氧剂0.1-10份；所述辐照计量为3-10KGY。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述主交联剂为三烯丙基三异氰酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基三甲基丙烯酸酯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述助交联剂为1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯、3(乙氧基)三羟基积极丙烷三丙烯酸酯、丙氧基丙三醇三丙烯酸酯、(乙氧化)1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种；所述抗氧剂为受阻酚系抗氧剂、亚磷酸酯系抗氧剂和受阻胺类抗氧剂中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述吸酸剂为氧化镁、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钙中的至少一种。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为2,5-二甲基-2,5(叔丁基过氧基)己烷、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯、过氧化二异丙苯中的至少一种。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，预交联A料与EVA树脂颗粒的重量比为1:0.5～2.0，引发剂的用量为两者总量的0.5～10％；步骤(4)中，预交联B料与EVA树脂颗粒的重量比为1:0.5～2.0，引发剂的用量为两者总量的0.5～10％。
10.如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到的耐助剂迁移的三层共挤封装胶膜。
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