CN117466691A - 一种硝化棉基内嵌多孔发射药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种硝化棉基内嵌多孔发射药及其制备方法。该发射药呈外部封闭，内部分布多个孔洞的结构。本发明以传统发射药配方，配制成透明浆料；将浆料通过不同口径的针头挤出，挤出浆料在水平的工作面上以按照预先设计的路径形成，从一定形状结构的二维图形薄层，以逐层增加的方式叠加成所述的硝化棉基内嵌多孔发射药，然后烘干。本发明相比于传统发射药制备技术具有精密、快速、可控、安全加工的特点，突破了传统发射药药形设计和制备限制，可充分利用复杂结构发射药燃烧过程中燃面变化来实现发射药的高增面性燃烧，为提高火炮发射威力和弹道效率提供了新途径和新方案。本发明方法也可以制备燃气发生剂和推进剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝化棉基内嵌多孔发射药及其制备方法，属于发射药技术领域。
背景技术
发射药作为身管武器的推进能源，通过化学燃烧释放大量高温高压气体，推动弹丸或战斗部向前运动，因此膛内气体压力是其做功的关键。弹丸向前运动时，膛内容积增加，膛内压力下降，这就要求发射药燃烧时的气体生成量是逐渐增加的，尤其是在最大压力以后,发射药燃烧产生大量气体补偿由于膛内容积增加而引起的压力下降，从而提高弹丸或战斗部的初速。
发射药的组成和结构决定了火炮的功率和弹道效率，而将发射药制成均匀渐进的几何形状是提高发射药燃烧效率的重要途径之一。目前主要有两种方式能够提高火炮弹丸初速：一是实现发射药燃速渐增性燃烧。另一种是发射药在燃烧过程中逐渐增加燃烧面,实现燃面渐增性燃烧。
由于传统发射药制备工艺技术的限制，在压伸过程中，物料会由于自身物料的成分和性质、药模的结构和性能、成型工艺和操作对成型产生重大影响，药模结构和性能不合适以及出料速度过快，容易引起药形破裂，压伸压力低会导致药条结构不致密、密度小，同时随着药形结构的复杂化，药模的铸造和适用性、局限性进一步的加深，无法满足复杂化结构药形的制备。
因此传统压伸制备工艺制备的发射药形状较为简单，一般为柱状或管状等连续药条，无法制备内或外形为锥形、半圆形等复杂形状药形，导致传统制备方法通过控制几何形状来实现发射药渐增性燃烧，提高发射药燃烧效率是有限的。从控制燃速技术的方面看，采用改变化学组分来实现发射药渐增性燃烧存在化学稳定性问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种硝化棉基内嵌多孔发射药及其制备工艺。
实现本发明目的技术解决方案是：一种硝化棉基内嵌多孔发射药，所述发射药呈外部封闭，内部分布多个孔洞的结构。
较佳的，所述发射药呈外部封闭，内部均匀分布多个孔洞的结构。
较佳的，孔洞的个数至少80个，优选120个以上。
较佳的，孔洞的形状为圆柱体、棱柱体、梯形、锥体结构中任意一种，优选圆柱体、长方体、正方体。
较佳的，所述发射药尺寸为长20-35.5mm，宽6.5-20.8mm，高1.24-3mm。
上述硝化棉基内嵌多孔发射药的制备方法，通过以下步骤实现的：
(1)湿料的前处理：将基体黏合剂，含能增塑剂，中定剂烘干备用，作为干物料；
(2)浆料的制备：第一溶剂加入干物料中，将干物料中的基体黏合剂大分子浸润，后加入第二溶剂溶解干物料直至完全成透明胶状浆料；
(3)硝化棉基内嵌多孔发射药形的设计与建模：采用三维绘图软件对待制备的硝化棉基内嵌多孔发射药进行三维建模，并对所得的三维模型进行数据转化，并输入微控电脑系统中，完成3D打印的路径规划；
(4)硝化棉基内嵌多孔发射药制备：以气压或液压为动力，将步骤(2)制备的胶状浆料挤入计量泵，精确计量后通过不同内径的针头以3D打印技术进行逐层打印，得到硝化棉基内嵌多孔发射药；
(5)干燥驱溶：将步骤(4)制备的硝化棉基内嵌多孔发射药放置在60℃水浴烘箱中烘干。
较佳的，步骤(1)中，基体黏合剂是指含氮量为12.6％～13.3％硝化棉(NC)中的一种；中定剂是指N,N'-二乙基二苯基脲、N,N'-二甲基-N,N'-二苯脲、N-乙基-N'-甲基-N,N'-二苯脲中的一种；含能增塑剂是指三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、N-丁基硝氧乙基硝胺(BuNENA)、三羟甲基甲烷三硝酸酯(TMMTN)、二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)、一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)、乙二醇二硝酸酯(EGDN)、1，2，4-丁三醇三硝酸酯(BT-TN)、二叠氮乙酸乙二醇酯(EGBAA)、二叠氮乙酸一缩乙二醇酯(DEGBAA)、四叠氮乙酸季戊四醇酯(PETKAA)至少一种或几种混合。
较佳的，第一溶剂是指甲醇、乙醇、丙醇、吡啶等中的任意一种，第二溶剂是指丙酮、丁酮、硝酸甲酯、环己酮、醋酸乙酯、乙醚等中的任意一种，第一溶剂与第二溶剂的质量比为1:2，第一溶剂与第二溶剂总质量与干物料的比例为1.3:1。
较佳的，步骤(4)中，三维绘图软件是指CAD、3D Max、Maya、ZBrush、C4D、Blender、Sketchup三维绘图软件中的一种。
较佳的，步骤5中，动力源可以是气压、液压和机械力等压力中的一种；计量泵是指单螺杆、双螺杆等可以精确计量中的一种；不同内径的针头可以是市售0.14mm、0.2mm、0.25mm、0.29mm、0.31mm、0.4mm、0.47mm、0.57mm、0.66mm、0.78mm、0.97mm、1.06mm、1.23mm、1.43mm、1.64mm针头中的任意一种。
较佳的，步骤(6)中水浴烘箱是烘干温度不能超过60℃。
与现有技术相比，本发明的优点是：相比于传统压伸成型发射药制备技术具有精密、快速、可控、安全加工的特点；突破传统简单发射药形限制，充分利用内嵌多孔发射药形的复杂结构来实现发射药高渐增性燃烧，提高了发射药燃气对弹丸的有效做功时间，具有更优异的内弹道性能和能量利用率；在有限的尺寸上完成超薄、超多孔硝化棉基内嵌多孔发射药的制备，实现了超高精度控制，对于受制于弹筒口径限制无法实现高渐增性燃烧小口径弹药具有较高的借鉴意义和应用前景。
附图说明
图1硝化棉基内嵌多孔发射药纵剖面示意图。
图2硝化棉基内嵌多孔发射药横剖面示意图。
图3硝化棉基内嵌多孔发射药实物照片。
图4为制备的硝化棉基内嵌多孔发射药NC-80图片。
图5为制备的硝化棉基内嵌多孔发射药NC-120图片。
图6为制备的硝化棉基内嵌多孔发射药NC-686图片。
图7为制备的硝化棉基内嵌多孔发射药NC-1372图片。
图8为硝化棉基内嵌多孔发射药定容测试p-t曲线。
图9为硝化棉基内嵌多孔发射药定容测试L-B曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
通过理论计算，将本发明所述内嵌64方孔、内嵌120方孔(均匀方孔封闭于药形内部)发射药和传统圆柱7孔、19孔(即圆柱型发射药上开有均匀圆形通孔)发射药，以及常见25方孔、64方孔(即长方体型发射药上开有均匀方形通孔)发射药的燃面变化情况进行了比较。其中，本发明所述内嵌64方孔、内嵌120发射药药形无燃烧分裂点。而传统圆柱7孔、19孔发射药药形存在燃烧分裂点，在分裂点之前燃面呈渐增性燃烧，分裂点之后燃面呈减面燃烧，传统圆柱7孔、19孔发射药处于分裂点时瞬时燃面相比于初始燃面分别增加了31.8％和91.7％；内嵌64方孔、内嵌120发射药药形燃面全程呈渐增性燃烧，最终燃面相比于初始燃面分别增加了57.4％和62.0％。具体的，本发明所述的内嵌64方孔发射药和内嵌120方孔发射药药形呈两段式燃烧，前期呈减面燃烧，在内孔被打开瞬间燃面相比于初始燃面分别增加了3.40倍和3.43倍，此时进入增面燃烧阶段，最终燃面相比于初始燃面跨越式增加了4.86倍和5.89倍，可见控制发射药燃面更为实用，内嵌多孔结构的发射药药形具有较高的燃面渐增性，且内孔数越多，燃面渐增程度越高。
该方法针对传统压伸工艺无法制备复杂几何结构发射药的问题，以硝化棉(NC)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)和N-丁基硝氧乙基硝胺(BuNENA)，N,N'-二甲基-N,N'-二苯脲为发射药配方；以质量比为1:2的乙醇和丙酮作为溶剂，溶剂和干物料的比例为1.3:1，配制成透明黏性硝化棉基浆料；将浆料装入物料筒并在气压作用下挤入计量螺杆泵，通过一定口径的针头，按照预先设计的路径，浆料被挤出在水平的工作面上，形成一定形状结构的二维图形薄层，以此类推，以逐层增加的方式叠加成图1所示的三维硝化棉基内嵌多孔发射药，最后烘干获得具有复杂形状的硝化棉基内嵌多孔发射药。设计示意图如图1、图2所示，实物示意图如图3所示。本发明打破传统发射药制造方式的约束，无需加工模具，以分层加工、叠加成形的方式完成硝化棉基内嵌多孔发射药的制备，具有精密、快速、可控、安全加工的特点。通过利用具有复杂结构内嵌多孔发射药燃烧过程中燃面变化来实现发射药较高渐增性燃烧，获得更优异的内弹道性能和能量利用率，为提高火炮发射威力和弹道效率提供了新途径和新方案。本发明方法也可以制备燃气发生剂和推进剂。
实施例1
一种具有高燃面渐增性硝化棉基内嵌多孔发射药的制备工艺，通过以下步骤实现：
(1)湿料的前处理：将含氮量13.48％的硝化棉(NC)基体黏合剂、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)含能增塑剂、N,N'-二甲基-N,N'-二苯脲(C2)中定剂的湿物料置于托盘中，随后将其放在水浴烘箱中60℃烘干，收入防静电口袋，得到干物料。其中NC，TMETN，C2的含量占比分别为59.1％、39.9％、1％。
(2)溶剂的准备：按无水乙醇和丙酮的按质量比1:2以及无水乙醇和丙酮的总质量与干物料的质量之比为1.3:1进行配料，分别称取乙醇和丙酮备用。
(3)硝化棉基内嵌多孔发射药浆料的制备：先将无水乙醇加入至干物料中对干物料中的硝化棉大分子进行浸润，后加入丙酮将干物料溶解至透明胶状浆料。同时再加入一定量的N-丁基硝氧乙基硝胺(BuNENA)含能塑化剂，提高物料的可塑性与韧性，干物料和BuNENA的加入质量比为92:8。
(4)硝化棉基内嵌多孔发射药形的设计与建模：采用三维绘图软件对所需制备的硝化棉基内嵌多孔发射药形进行三维建模，设计药形呈长方体结构，多孔内嵌于内部，外层包裹一层致密层，以保证多孔被封闭于内部。设计药形长30mm，宽为6.5mm，高度为3mm，内嵌单孔(方形)尺寸为0.5mm×0.5mm，孔高为2mm，弧厚(孔与孔之间的厚度)为0.5mm，孔排列方式为4×20、内孔数为80的硝化棉基内嵌多孔发射药形。并对设计药形的三维模型进行数据转化后输入微控电脑系统，完成对3D打印的三维模型的路径规划。
(5)硝化棉基内嵌多孔发射药制备：采用螺杆泵对步骤(4)的透明胶状浆料计量后，经过内径0.57mm针头，按照步骤(4)的路径规划，以气压为动力，将透明胶状浆料从针头层层沉积于基板上形成三维实体，得到高燃面渐增性硝化棉基内嵌多孔NC-80发射药形(实物图如图4所示)。
(6)干燥驱溶：将步骤(5)制备的硝化棉基内嵌多孔发射药(NC-80)在60℃水浴烘箱中烘48h。
实施例2本实施例中，设计药形长30mm，宽为9.5mm，高度为3mm，内嵌单孔(方形)尺寸为0.5mm×0.5mm，孔高为2mm，弧厚(孔与孔之间的厚度)为0.5mm，孔排列方式为6×20、内孔数为120的硝化棉基内嵌多孔发射药形。
湿料的前处理、溶剂的配制、硝化棉基内嵌多孔发射药浆料的制备、打印以及干燥驱溶等步骤同实施例1，制备得到高燃面渐增性硝化棉基内嵌多孔NC-120发射药形(实物图如图5所示)。
实施例3
本实施例中，设计药形长35.5mm，宽为9.6mm，高度为1.24mm，内嵌单孔(方形)尺寸为0.2mm×0.2mm，孔高为0.84mm，弧厚(孔与孔之间的厚度)为0.3mm，孔排列方式为14×29、内孔数为686的硝化棉基内嵌多孔发射药形；打印针头选用内径为0.31mm的针头。
湿料的前处理、溶剂的配制、硝化棉基内嵌多孔发射药浆料的制备、打印以及干燥驱溶等步骤同实施例1，制备得到高燃面渐增性硝化棉基内嵌多孔NC-686发射药形(实物图如图6所示)。
实施例4
本实施例中，设计药形长35.5mm，宽为20.8mm，高度为1.24mm，内嵌单孔(方形)尺寸为0.2mm×0.2mm，孔高为0.84mm，弧厚(孔与孔之间的厚度)为0.3mm，孔排列方式为28×29、内孔数为1372的硝化棉基内嵌多孔发射药形；打印针头选用内径为0.31mm的针头。
湿料的前处理、溶剂的配制、硝化棉基内嵌多孔发射药浆料的制备、打印以及干燥驱溶等步骤同实施例1，制备得到高燃面渐增性硝化棉基内嵌多孔NC-1372发射药形(实物图如图7所示)。本发明对实施例1至实施例4所制备的硝化棉基内嵌多孔发射药测定其定容燃烧性能测试(p-t曲线、L-B曲线如图8、9所示)，如表1所示；实施例1至实施例2为硝化棉基内嵌多孔发射药NC-80和NC-120，实施例3至实施例4为硝化棉基内嵌多孔发射药NC-686和NC-1372。
定容燃烧测试方法：采用容积为50mL的密闭爆发器测定了硝化棉基内嵌多孔发射药样品的燃烧性能，点火药为硝化棉，装填密度0.12g·cm-3时点火压力9.27MPa；装填密度0.2g·cm-3时点火压力为9.81MPa，采样时间间隔为0.01ms，温度为25℃。
由表1可以看出，试样1，NC-1372达到最大压力时间约为3.96ms，时间最短，动态活度最大，可见内孔数越多，燃面渐增性越大；混合装药试验2和3可知，达到最大压力燃烧时间随着弧厚增加、内孔数减少而增大，动态活度减小，但仍相比于制式发射药D-4/7的发射药的动态活度要大，可见制备的硝化棉基内嵌多孔发射药确实具有较高的燃面渐增性。
表1密闭爆发器测试结果
按照WJ778-1997对硝化棉基内嵌多孔的发射药进行内弹道性能测试，按照GB/T8170标准对实验数据进行处理：其中以12.7mm机枪作为内弹道试验平台，选用硝化棉基内嵌多孔发射药NC-120与制式D-4/7按照0:10、1:1、3:4、16:0比例进行混合装药，同时采用水平天幕靶进行测速，预压铜柱测压。内弹道性能测试结果如表2所示。
由表2数据可知，试验1和试验3相比在装药量少4g的情况下达到了相当的膛压和初速，可见硝化棉基内嵌多孔发射药具有更优异的内弹道性能和能量利用率，对于制备具有较高燃面渐增性的硝化棉基内嵌多孔发射药具有良好的借鉴意义和途径；试验4和标准样相比，在相同装药量的情况下NC-120发射药和制式D-4/7混合装药比例为1:1的内弹道性能达到制式D-4/7发射药相似的水平，说明了3D打印的硝化棉基内嵌多孔发射药存在替代制式发射药的可能性，同时在提高枪弹的发射威力和降低成本具有重大的研究价值和应用潜力。
表2内弹道测试数据
| 序号 | D-4/7/g | NC-120/g | D-4/7:NC-120 | 压力/MPa | 初速/m·s-1 |
| 试验1 | 0 | 10 | 0:10 | 272.3 | 680.8 |
| 试验2 | 6 | 6 | 1:1 | 272.3 | 726.1 |
| 试验3 | 6 | 8 | 3:4 | / | 679.2 |
| 试验4 | 8 | 8 | 1:1 | 314.2 | 854.1 |
| 标准样 | 16 | 0 | 16:0 | 320 | 850 |
。
Claims (10)
1.一种硝化棉基内嵌多孔发射药，其特征在于，所述发射药呈外部封闭，内部分布多个孔洞的结构。
2.如权利要求1所述的硝化棉基内嵌多孔发射药，其特征在于，所述发射药呈外部封闭，内部均匀分布多个孔洞的结构。
3.如权利要求1所述的硝化棉基内嵌多孔发射药，其特征在于，孔洞的个数至少80个，优选120个以上。
4.如权利要求1所述的硝化棉基内嵌多孔发射药，其特征在于，孔洞的形状为圆柱体、棱柱体、梯形、锥体结构中任意一种，优选圆柱体、长方体、正方体。
5. 如权利要求1所述的硝化棉基内嵌多孔发射药，其特征在于，所述发射药尺寸为长20-35.5 mm，宽6.5-20.8 mm，高1.24-3 mm。
6.如权利要求1-5任一所述的硝化棉基内嵌多孔发射药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）湿料的前处理：将基体黏合剂，含能增塑剂，中定剂烘干备用，作为干物料；
（2）浆料的制备：第一溶剂加入干物料中，将干物料中的基体黏合剂大分子浸润，后加入第二溶剂溶解干物料直至完全成透明胶状浆料；
（3）硝化棉基内嵌多孔发射药形的设计与建模：采用三维绘图软件对待制备的硝化棉基内嵌多孔发射药进行三维建模，并对所得的三维模型进行数据转化，并输入微控电脑系统中，完成3D打印的路径规划；
（4）硝化棉基内嵌多孔发射药制备：以气压或液压为动力，将步骤（2）制备的胶状浆料挤入计量泵，计量后通过不同内径的针头以3D打印技术进行逐层打印，得到硝化棉基内嵌多孔发射药；
（5）干燥驱溶：将步骤（4）制备的硝化棉基内嵌多孔发射药放置在60℃水浴烘箱中烘干。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，基体黏合剂为含氮量为12.6%~13.3%硝化棉中的一种；中定剂为N,N'-二乙基二苯基脲、N,N'-二甲基-N,N'-二苯脲、N-乙基-N'-甲基-N,N'-二苯脲中的一种；含能增塑剂为三羟甲基乙烷三硝酸酯、N-丁基硝氧乙基硝胺、三羟甲基甲烷三硝酸酯、二缩三乙二醇二硝酸酯、一缩二乙二醇二硝酸酯、乙二醇二硝酸酯、1，2，4-丁三醇三硝酸酯、二叠氮乙酸乙二醇酯、二叠氮乙酸一缩乙二醇酯、四叠氮乙酸季戊四醇酯至少一种或几种混合。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，第一溶剂为甲醇、乙醇、丙吡啶中的任意一种，第二溶剂为丙酮、丁酮、硝酸甲酯、环己酮、醋酸乙酯、乙醚中的任意一种，第一溶剂与第二溶剂的质量比为1:2，第一溶剂与第二溶剂总质量与干物料的比例为1.3:1。
9. 如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，三维绘图软件是指CAD、3D Max、Maya、ZBrush、C4D、Blender、Sketchup三维绘图软件中的一种。
10. 如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤5中，动力源是气压、液压和机械力压力中的一种；不同内径的针头是0.14 mm、0.2 mm、0.25 mm、0.29 mm、0.31 mm、0.4 mm、0.47mm、0.57 mm、0.66 mm、0.7 8mm、0.97 mm、1.06 mm、1.23 mm、1.43 mm、1.64 mm针头中的任意一种 。
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