CN117448903A - 低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，它包括以下处理步骤：步骤1：将混合盐在80℃下加热熔化成液态再倒入电镀槽中，加热维持槽温在80℃使其保持稳定液态，成为基础电镀液。有益效果在于：本发明可以在80℃温度下实现来借助熔融盐对微波通讯器件进行电镀加工，与传统150‑900℃下的熔盐电镀相比，80℃的低温电镀将大大降低能耗，使得实际操作更简单，能够在微波连接器或电缆接头表面获得耐磨损、高硬度、自润滑、耐酸碱腐蚀、高导电性能、高导热系数的复合镀层，将显著增强微波通讯器件的电气物理性能，同时避免了在电镀过程中产生有害气体以及电镀副反应的发生。
Description
技术领域
本发明涉及到微波通讯器件表面加工技术领域，尤其涉及低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法。
背景技术
随着通讯技术的日益发展和普及，微波通讯连接器及其组件得到了广泛的应用。目前微波通讯连接器件绝大部分由金属及其合金制成，为了保证其具有良好的电气性能，连接器及其组件表面需要具备自润滑、耐磨损、高硬度、耐酸碱腐蚀、高导电性等特点。为了增强产品的电气性能，通常可以采取电镀方法在它们表面沉积一层性能优良的金属镀层，例如：金属单质金、镍、铬及其合金。其中，金镀层由于其具有接触电阻低、高度的自润滑性、优良的导电导热性能、可靠的化学稳定性、能够耐酸耐碱腐蚀等卓越的电气性能而受到行业的高度关注和用户的大力青睐。
传统的化学镀金工艺是以电解质水溶液为电解液进行电化学镀金。一方面，电解液一般含有剧毒氰化物，一旦泄露将对生态环境造成严重污染和危害；另一方面，该工艺在电解阴极常常伴随有“氢脆”这种电解副反应，从而降低了金属镀层的耐磨性和光洁度。而常规熔盐电镀获得金属沉积层是较新型的镀膜工艺，电镀温度通常选择在150-900℃下进行，绝大部分在300-900℃之间，高电解温度意味着能耗更大，同时电解副反应更容易发生。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，它包括以下处理步骤：
步骤1：将混合盐在80℃下加热熔化成液态再倒入电镀槽中，加热维持槽温在80℃使其保持稳定液态，成为基础电镀液；
步骤2：向步骤1中基础电解液中加入核心电解质以及支持电解质，同时加入辅助电解质制得复合电解液，备用；
步骤3：以金属微波通讯器件为阴极，以惰性金属铂片电极为阳极，并将阴极以及阳极分别清洗，晾干备用；
步骤4：将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加直流电源下采用变化的电流进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得金复合镀层。
进一步的，所述核心电解质在电镀时会在微波通讯器件表面析出，以便对微波通信器件进行防护，所述支持电解质主要是在电镀过程中起到稳定作用，同时可以增加镀金层表面的光洁度，因为它们可以消除镀金层表面微量的缺陷、空穴等。
进一步的，所述辅助电解质主要是在电镀过程细化晶粒，同时增加镀金层表面的光洁度。
进一步的，所述步骤3中的阴极的清洗方式为：将金属微波通讯器件在0.45mol/L的稀硝酸超声清洗3min，再在蒸馏水中超声清洗3min，在该种清洗方式下可以实现微波通讯器件表面杂质的充分去除，使得最终的电镀质量得到提升。
进一步的，所述步骤3中阳极的清理方式为：将惰性金属铂片电极在0.45mol/L的稀硝酸超声清洗3min，再在蒸馏水中超声清洗3min，在该种清洗方式下可以确保金属铂片电极可以得到充分的清洗，避免在电镀过程中引入新的杂质。
进一步的，所述步骤4中在外加直流电源下采用变化的电流进行电镀具体过程包括以下步骤：
步骤1：控制槽电压为2-4.5伏，控制电流密度为2-10mA/cm2进行预电镀0.5小时；
步骤2：控制电流密度为50-200mA/cm2进行电镀2分钟，在较高的电流密度下金晶核瞬间大量生长，生成的镀金颗粒小而均匀，金原子堆积密度大，使得该镀金层具有两方面的特性：不但粘附力强，与镀件基体表面结合紧密；而且形成高硬镀层，维氏硬度HV值为110(测试载荷为25g，负载时间为15秒)；再降低电流密度为10-50mA/cm2进行电镀2分钟，在较低的电流密度下金晶核持续生长，生成的镀金颗粒较大，金原子堆积密度小，使得该镀金层质地偏硬，维氏硬度HV值为90(测试载荷为25g，负载时间为15秒)；然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟，可以破坏电极表面因吸附积累而定向排列的杂质离子，减少电解副反应；
步骤3：增大电流密度为50-200mA/cm2进行电镀2分钟，再降低电流密度为10-50mA/cm2进行电镀2分钟，然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟；
步骤4：重复步骤2和步骤3这两个步骤持续电解，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-30000纳米不同厚度的金复合镀层，获得的复合镀层最终结构类型为“高硬-硬-高硬”，在蒸馏水中超声清洗3min，晾干即可。
本发明的有益效果在于：
本发明可以在80℃温度下实现来借助熔融盐对微波通讯器件进行电镀加工，与传统150-900℃下的熔盐电镀相比，80℃的低温电镀将大大降低能耗，使得实际操作更简单，能够在微波连接器或电缆接头表面获得耐磨损、高硬度、自润滑、耐酸碱腐蚀、高导电性能、高导热系数的复合镀层，将显著增强微波通讯器件的电气物理性能，同时避免了在电镀过程中产生有害气体以及电镀副反应的发生。
附图说明
图1为为采用传统水溶液电镀方法制得的镀金层放大1000倍后的结构图；
图2为采用本方案电镀方法制得的镀金层放大1000倍后的结构图；
图3为采用本方案电镀方法制得的镀金层的断面图放大1000倍后的结构图。
具体实施方式
低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，它包括以下处理步骤：
步骤1：将混合盐在80℃下加热熔化成液态再倒入电镀槽中，加热维持槽温在80℃使其保持稳定液态，成为基础电镀液；
步骤2：向步骤1中基础电解液中加入核心电解质以及支持电解质，同时加入辅助电解质制得复合电解液，备用；
步骤3：以金属微波通讯器件为阴极，以惰性金属铂片电极为阳极，并将阴极以及阳极分别清洗，晾干备用；
步骤4：将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加直流电源下采用变化的电流进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得金复合镀层。
本实施例中，所述核心电解质在电镀时会在微波通讯器件表面析出，以便对微波通信器件进行防护，所述支持电解质主要是在电镀过程中起到稳定作用，同时可以增加镀金层表面的光洁度，因为它们可以消除镀金层表面微量的缺陷、空穴等。
本实施例中，所述辅助电解质主要是在电镀过程细化晶粒，同时增加镀金层表面的光洁度。
本实施例中，所述步骤3中的阴极的清洗方式为：将金属微波通讯器件在0.45mol/L的稀硝酸超声清洗3min，再在蒸馏水中超声清洗3min，在该种清洗方式下可以实现微波通讯器件表面杂质的充分去除，使得最终的电镀质量得到提升。
本实施例中，所述步骤3中阳极的清理方式为：将惰性金属铂片电极在0.45mol/L的稀硝酸超声清洗3min，再在蒸馏水中超声清洗3min，在该种清洗方式下可以确保金属铂片电极可以得到充分的清洗，避免在电镀过程中引入新的杂质。
本实施例中，所述步骤4中在外加直流电源下采用变化的电流进行电镀具体过程包括以下步骤：
步骤1：控制槽电压为2-4.5伏，控制电流密度为2-10mA/cm2进行预电镀0.5小时；
步骤2：控制电流密度为50-200mA/cm2进行电镀2分钟，在较高的电流密度下金晶核瞬间大量生长，生成的镀金颗粒小而均匀，金原子堆积密度大，使得该镀金层具有两方面的特性：不但粘附力强，与镀件基体表面结合紧密；而且形成高硬镀层，维氏硬度HV值为110(测试载荷为25g，负载时间为15秒)；再降低电流密度为10-50mA/cm2进行电镀2分钟，在较低的电流密度下金晶核持续生长，生成的镀金颗粒较大，金原子堆积密度小，使得该镀金层质地偏硬，维氏硬度HV值为90(测试载荷为25g，负载时间为15秒)；然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟，可以破坏电极表面因吸附积累而定向排列的杂质离子，减少电解副反应；
步骤3：增大电流密度为50-200mA/cm2进行电镀2分钟，再降低电流密度为10-50mA/cm2进行电镀2分钟，然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟；
步骤4：重复步骤2和步骤3这两个步骤持续电解，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-30000纳米不同厚度的金复合镀层，获得的复合镀层最终结构类型为“高硬-硬-高硬”，在蒸馏水中超声清洗3min，晾干即可。
电镀案例对比：
案例1：采用传统电解质水溶液电镀方法制备镀金层
往电镀槽中加入混合电镀水溶液，以金属微波通讯器件为阴极，以铂电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用；将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀；先控制槽电压为2-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1小时，然后增大电流密度为50-200mA/cm2进行正常电镀。通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-600纳米不同厚度的镀金层，获得的镀金层在蒸馏水中超声清洗3min后晾干，然后测试其扫描电镜图，以便观察镀金层的微区表面形貌图。
根据图1可以看出，采用传统电解质水溶液电镀方法制备得到的镀金层表面粗糙不平，可以明显看到有小球状颗粒物堆积；原因极可能是存在电镀副反应，即氢离子的竞争还原导致的“氢脆”问题，该问题是水溶液电解质电镀时难以避免的固有缺陷。
案例2：采用本方案无水低温熔盐电镀方法制备镀金层
第一步，将混合盐在80℃下加热熔化成液态再倒入电镀槽中，加热维持槽温在80℃使其保持稳定液态，成为基础电镀液；
第二步：向步骤1中基础电解液中加入核心电解质以及支持电解质，同时加入辅助电解质制得复合电解液，备用；
第三步：以金属微波通讯器件为阴极，以惰性金属铂片电极为阳极，并将阴极以及阳极分别清洗，晾干备用；
第四步：将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加直流电源下采用变化的电流进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得金复合镀层。先控制槽电压为4伏，控制电流密度为2mA/cm2进行预电镀0.5小时；然后控制电流密度为150mA/cm2进行电镀2分钟，降低电流密度为50mA/cm2进行电镀2分钟；然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟；继续增大电流密度为150mA/cm2进行电镀2分钟，再降低电流密度为50mA/cm2进行电镀2分钟，然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟。重复第二和第三这两个步骤持续电解，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得12000纳米不同厚度的金复合镀层，获得的复合镀层最终结构类型为“高硬-硬-高硬”，在蒸馏水中超声清洗3min后晾干即可，然后测试其扫描电镜图，以便观察镀层的微区表面形貌图。
对比图1(传统水溶液电镀获得的镀金层)和图2(本方案无水低温熔盐电镀方法制备的镀金层)，可以发现，在相同的放大倍数1000倍下，采用熔盐电镀得到的镀金层表面更加光滑、致密、均匀，无砂眼、无气泡，说明低温熔盐电镀工艺及效果显著优于传统水溶液电镀方法。
图3是本方案电镀方法制得的镀金层的断面图，根据图3可以发现，镀层断面光滑紧密，说明镀金层与器件基体表面结合紧密，且无气泡、空隙。
综上所述，本发明通过将低熔点混合熔盐体系加热熔化放入电解槽中使之保持液态，再添加核心电解质、辅助电解质以及支持电解质，以金属微波通讯器件为阴极，以惰性金属铂电极为阳极，在外加可变直流电源下进行电镀，可以在阴极(微波连接器件)表面获得镀金层，与未电镀之前的微波通讯器件金属表面相比，在不降低连接器其它电气物理等参数的情况下，可以使连接器的表面自润滑性显著提高25％、硬度提高15％、耐腐蚀性提高30％，同时表面厚度增加不超过15微米。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，其特征在于：它包括以下处理步骤：
步骤1：将混合盐在80℃下加热熔化成液态再倒入电镀槽中，加热维持槽温在80℃使其保持稳定液态，成为基础电镀液；
步骤2：向步骤1中基础电解液中加入核心电解质以及支持电解质，同时加入辅助电解质制得复合电解液，备用；
步骤3：以金属微波通讯器件为阴极，以惰性金属铂片电极为阳极，并将阴极以及阳极分别清洗，晾干备用；
步骤4：将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加直流电源下采用变化的电流进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得金复合镀层。
2.根据权利要求1所述的低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，其特征在于：所述核心电解质在电镀时会在微波通讯器件表面析出，以便对微波通信器件进行防护，所述支持电解质主要是在电镀过程中起到稳定作用，同时可以增加镀金层表面的光洁度，因为它们可以消除镀金层表面微量的缺陷、空穴等。
3.根据权利要求1所述的低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，其特征在于：所述辅助电解质主要是在电镀过程细化晶粒，同时增加镀金层表面的光洁度。
4.根据权利要求1所述的低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，其特征在于：所述步骤3中的阴极的清洗方式为：将金属微波通讯器件在0.45mol/L的稀硝酸超声清洗3min，再在蒸馏水中超声清洗3min。
5.根据权利要求1所述的低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，其特征在于：所述步骤3中阳极的清理方式为：将惰性金属铂片电极在0.45mol/L的稀硝酸超声清洗3min，再在蒸馏水中超声清洗3min。
6.根据权利要求1所述的低温熔盐镀金增强微波通讯器件表面的新工艺方法，其特征在于：所述步骤4中在外加直流电源下采用变化的电流进行电镀具体过程包括以下步骤：
步骤1：控制槽电压为2-4.5伏，控制电流密度为2-10mA/cm2进行预电镀0.5小时；
步骤2：控制电流密度为50-200mA/cm2进行电镀2分钟，在较高的电流密度下金晶核瞬间大量生长，生成的镀金颗粒小而均匀，金原子堆积密度大，使得该镀金层具有两方面的特性：不但粘附力强，与镀件基体表面结合紧密；而且形成高硬镀层，维氏硬度HV值为110(测试载荷为25g，负载时间为15秒)；再降低电流密度为10-50mA/cm2进行电镀2分钟，在较低的电流密度下金晶核持续生长，生成的镀金颗粒较大，金原子堆积密度小，使得该镀金层质地偏硬，维氏硬度HV值为90(测试载荷为25g，负载时间为15秒)；然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟，可以破坏电极表面因吸附积累而定向排列的杂质离子，减少电解副反应；
步骤3：增大电流密度为50-200mA/cm2进行电镀2分钟，再降低电流密度为10-50mA/cm2进行电镀2分钟，然后对电极阴极施加6伏的高频脉冲电压，频率为1200Hz，施加时间为2秒钟；
步骤4：重复步骤2和步骤3这两个步骤持续电解，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-30000纳米不同厚度的金复合镀层，获得的复合镀层最终结构类型为“高硬-硬-高硬”，在蒸馏水中超声清洗3min，晾干即可。
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