CN117447991A - 一种高分辨率中子成像板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分辨率中子成像板的制备方法；其包括透明基板和荧光层，荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系；其特征在于荧光层中6LiF可将中子截获吸收并转化成γ射线，荧光层材料中ZnS;Re对γ射线有较强的灵敏度，可以将γ射线转化成可见光信号，以此来实现中子成像器件的制备。
Description
技术领域
本发明属于发光材料应用技术领域。
背景技术
以Ⅱ-Ⅵ为主的发光材料体系中硫化锌是应用最广泛持久的荧光材料，其激活剂以铜、银为主，应用覆盖了光致发光、电致发光、X射线发光、阴极射线发光等，其中银激活的硫化锌材料主要应用于阴极射线蓝色发光。当受到带电粒子或高能量光子轰击时，硫化锌银材料受到激发或离化产生发光，由高能粒子和射线激发产生的发光主要是借鉴阴极射线发光原理、技术指标与制备工艺。硫化锌银材料的α射线激发发光的探测效率为23%,发光衰减时间为300-4500 ns,发射峰值450 nm，适合α射线探测，而对快速电子与γ射线转换效率通常很低。对于快速电子与γ射线，常见的无机闪烁晶体是铊激活的碘化铯及碘化钠等，它们密度大适合γ射线探测，光衰减时间短至100 ns,但其探测效率只有7-14%，而有机闪烁晶体发光效率更低，因此寻找高效率探测γ射线的材料是辐射探测行业长期关注的重点。这类荧光材料选择的常规要求是：发光效率高、衰减时间短、响应线性好、自吸收少等。
中国专利CN108359447B公布了一种新型的中子探测材料；它包括基质材料ZnS，在基质材料中加入含有Tl的主激活剂，同时加入含有Al，Ag，6Li的共激活剂，以高纯硫及碳粉做稳定剂，以含有Na+和Mg2+的卤素化合物作为助溶剂，共混后在惰性气氛中高温合成，合成温度800-1000度，反应时间3-5小时，反应完成后在紫外灯下除去表面被氧化的物质，然后经过水洗处理后得到白色材料，紫外光谱分布为440-510nm。该发明的生产工艺简单，易操作，但是所得材料发光效率低，成像效果不清晰。
中子成像技术是1935年由德国科学家Kallman和Kuhn提出，但一直受到探测技术、图像处理技术的限制，没有取得长足进展。近年来，随着计算机图像处理技术和探测器技术的不断发展和完善，中子成像技术又成为了致力开发的新一代高能物理应用技术，主要目的是对高密度物质或大型物体实施内部无损成像，克服已有X射线成像缺陷，其中核心是荧光法对中子捕获与成像。虽然成像部分主要借鉴前述的X射线影像原理，但现有医用闪烁体荧光材料无法满足灵敏要求，而传统硫化锌银材料灵敏度已经无法提升，因此寻找制备新的高能粒子激发荧光材料是解决问题核心与关键。使用传统的荧光材料无法直接对中子探测，已知办法是通过高密度材料将中子转换成α粒子，由于快中子穿透力较强，选择6Li同位素来增加其对中子的截止能力，提高其探测效率。
中国专利CN114578409A公布了一种高分辨率的冷中子成像材料，所述冷中子成像材料中包含氧化钆与乳剂。该材料的设计突破了耦合屏的限制，提高了材料的分辨率；该材料在冷中子成像领域的分辨率可达10μm。本发明还公开了该冷中子成像材料的制备方法和应用；该方法所得到的成像器件分辨率低，抗辐射性能差。
本发明提供一种高分辨率中子成像板的制备方法；其包括透明基板和荧光层，荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系；其特征在于荧光层中6Li可将中子截获吸收并转化成γ射线，荧光层材料中ZnS;Re对γ射线有较强的灵敏度，可以将γ射线转化成可见光信号，通过在荧光层面贴合非晶硅感光整列可将可见光信号转化成电信号，同时将TFT检测阵列与非晶硅感光整列贴合实现信号的可控输出，再将TFT输出的电信号通过A/D模拟数字转换器后经过处理输出图像；该技术分辨率高，成像清晰；可用于中子成像设备。
发明内容
本发明提供一种高分辨率中子成像板的制备方法；其包括透明基板和荧光层，荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系；所制备的荧光层厚度1-10nm可控，荧光层晶体结构材料间隙小于0.1nm，分辨率达到10nm。其特征在于荧光层中6Li可将中子截获吸收并转化成γ射线，荧光层材料中ZnS;Re对γ射线有较强的灵敏度，可以将γ射线转化成可见光信号，通过在荧光层面贴合非晶硅感光整列可将可见光信号转化成电信号，同时将TFT检测阵列与非晶硅感光整列贴合实现信号的可控输出，再将TFT输出的电信号通过A/D模拟数字转换器后经过处理输出图像；该技术分辨率高，成像清晰；可用于中子成像设备。
本发明一种高分辨率中子成像板的制备方法；其特征在于先将Zn的有机源冲入到ALD设备反应腔室内，设置压力为5.0-10 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后在通入S的有机源，设置压力为8-12 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应15min后得到前驱体ZnS产物；然后将Re的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.05-0.1 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Re体系材料；然后将6LiF有机源依次通入反应腔室内，设置压力为4-6 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Re/6LiF前驱体材料，然后将ZnS;Re/6LiF前驱体材料置于气氛炉中，设置温度为300-500℃，通N2保护，恒温反应10-30min，反应完成后得到ZnS;Re/6LiF荧光材料。
本发明的荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系中Zn的有机源为ZnEt2、Zn(OAc)2、Zn(thd)2、ZnCl2、 ZnMe2中的一种或多种；体系中S的有机源为H2S、SMe2、 Et2S2中的一种或多种；体系中Re的有机源为Ag(fod)(PEt3)、Cu(acac)2、Cu(dmap)2、Cu(hfac)2、Cu(thd)2、AlMe3、AlEt3、Ga(thd)3、GaMe3、GaEt3中的一种或多种；体系中的6LiF有机源前驱体为6Li(thd)、6LiN(SiMe3)2、HF、TiF4中的一种或多种。
附图说明
附图1一种高分辨率中子成像板的原理图
附图2实施例1前驱体元素分布图
附图3实施例2材料体系光谱图
附图4实施例3材料体系光谱图
附图5实施例4材料体系光谱图
具体实施方式
本发明提供一种高分辨率中子成像板的制备方法；其包括透明基板和荧光层，荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系；所制备的荧光层厚度1-10nm可控，荧光层晶体结构材料间隙小于0.1nm，分辨率达到10nm。荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系中Zn的有机源为ZnEt2、Zn(OAc)2、Zn(thd)2、ZnCl2、 ZnMe2中的一种或多种；体系中S的有机源为H2S、SMe2、Et2S2中的一种或多种；体系中Re的有机源为Ag(fod)(PEt3)、Cu(acac)2、Cu(dmap)2、Cu(hfac)2、Cu(thd)2、AlMe3、AlEt3、Ga(thd)3、GaMe3、GaEt3中的一种或多种；体系中的6LiF有机源前驱体为6Li(thd)、6LiN(SiMe3)2、HF、TiF4中的一种或多种。其特征在于荧光层中6Li可将中子截获吸收并转化成γ射线，荧光层材料中ZnS;Re对γ射线有较强的灵敏度，可以将γ射线转化成可见光信号，通过在荧光层面贴合非晶硅感光整列可将可见光信号转化成电信号，同时将TFT检测阵列与非晶硅感光整列贴合实现信号的可控输出，再将TFT输出的电信号通过A/D模拟数字转换器后经过处理输出图像；该技术分辨率高，成像清晰；可用于中子成像设备。
本发明的本发明一种高分辨率中子成像板的制备方法；其特征在于先将Zn的有机源冲入到ALD设备反应腔室内，设置压力为5.0-10 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后在通入S的有机源，设置压力为8-12 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应15min后得到前驱体ZnS产物；然后将Ag(fod)(PEt3)的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.05-0.1 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Ag体系材料；然后将6LiF有机源依次通入反应腔室内，设置压力为4-6 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Ag/6LiF体系材料，然后将ZnS;Ag/6LiF前驱体材料置于气氛炉中，设置温度为300-500℃，通N2保护，恒温反应10-30min，反应完成后得到ZnS;Ag/6LiF荧光材料，在中子辐射下产生405nm发射。
将Cu(acac)2、Cu(dmap)2、Cu(hfac)2、Cu(thd)2、的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.05-0.1 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Cu体系材料；然后将6LiF有机源依次通入反应腔室内，设置压力为4-6 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Cu/6LiF体系材料，然后将ZnS;Cu/6LiF前驱体材料置于气氛炉中，设置温度为300-500℃，通N2保护，恒温反应10-30min，反应完成后得到ZnS;Cu/6LiF荧光材料，在中子辐射下产生520nm发射。
将AlMe3、AlEt3、Ga(thd)3、GaMe3、GaEt3的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.05-0.1 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Ga；Al体系材料；然后将6LiF有机源依次通入反应腔室内，设置压力为4-6 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Ga；Al/6LiF体系材料，然后将ZnS;Ga；Al/6LiF前驱体材料置于气氛炉中，设置温度为300-500℃，通N2保护，恒温反应10-30min，反应完成后得到ZnS;Ga；Al/6LiF荧光材料，在中子辐射下产生480nm发射。
本发明优点
1） 本发明合成工艺简单，过程容易控制，同时降低成本。
2） 本发明其无毒无害，成本低廉，寿命长，效率高。
3） 本发明结构简单、成本低廉、可以形成透明器件、便于携带，能实现一次多角度成像，适合用于高精度中子成像领域。
实施例
实施例1
前驱体ZnS制备
以ZnEt2为Zn的有机源，以H2S为S的有机源；其过程为先将ZnEt2的原材料冲入到ALD设备反应腔室内，设置压力为8.5 torr，吸附设置15min，完成后通N2清洗，持续清洗8min；清洗完成后在通入H2S，设置压力为10 torr，吸附设置15min，完成后通N2清洗，持续清洗8min；清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应15min后得到前驱体ZnS产物。
实施例2
ZnS;Ag/6LiF体系荧光层制备
将Ag(fod)(PEt3)的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.05 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗；持续清洗8min,清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Ag体系材料；然后将6Li(thd)有机源通入反应腔室内，设置压力为4 torr，吸附设置15min,吸附完成后通N2清洗，持续清洗8min,清洗完成后将HF有机源通入反应腔室内，设置压力为6 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗持续清洗8min，设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Ag/6LiF体系材料，然后将ZnS;Ag/6LiF前驱体材料取出置于气氛炉中，设置温度为300℃，通N2保护，恒温反应30min，反应完成后得到ZnS;Ag/6LiF荧光材料，在中子辐射下产生405nm发射。
实施例3
ZnS;Cu/6LiF体系荧光层制备
将Cu(thd)2的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.08 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗,持续清洗8min；清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Cu体系材料；然后将6LiN(SiMe3)2有机源通入反应腔室内，设置压力为5 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗,持续清洗8min，清洗完成后将TiF4有机源通入反应腔室内，设置压力为6 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗,持续清洗8min，设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Cu/6LiF体系材料，然后将ZnS;Cu/6LiF前驱体材料取出置于气氛炉中，设置温度为450℃，通N2保护，恒温反应15min，反应完成后得到ZnS;Cu/6LiF荧光材料，在中子辐射下产生520nm发射。
实施例4
ZnS;Ga；Al/6LiF体系荧光层制备
将Ga(thd)3的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.1 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗,持续清洗8min；清洗完成后将AlMe3的有机源通入ALD设备反应腔室内，设置压力为0.05 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗,持续清洗8min，设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Ga；Al体系材料；然后将6LiN(SiMe3)2有机源通入反应腔室内，设置压力为4 torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗，持续清洗8min;清洗完成后将HF4有机源通入反应腔室内，设置压力为5torr，吸附设置15min，吸附完成后通N2清洗，持续清洗8min;设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Ga；Al/6LiF体系材料，然后将ZnS;Ga；Al/6LiF前驱体材料取出置于气氛炉中，设置温度为500℃，通N2保护，恒温反应10min，反应完成后得到ZnS;Ga；Al/6LiF荧光材料，在中子辐射下产生480nm发射。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种高分辨率中子成像板的制备方法；其包括透明基板和荧光层，荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系；其特征在于荧光层中6LiF可将中子截获吸收并转化成γ射线，荧光层材料中ZnS;Re对γ射线有较强的灵敏度，可以将γ射线转化成可见光信号，以此来实现中子成像器件的制备。
2.如权利要求1所述的一种高分辨率中子成像板的制备方法；其特征在于所述的基板为DBEF增亮反射膜，将可见光沿轴向发射，减小慢散色，可有效的增强可见光的反射效率，增加荧光层的发光强度。
3.如权利要求1所述的一种高分辨率中子成像板的制备方法；其特征在于所述的荧光层通过ALD原子层积工艺在基板表面生长荧光层，荧光层厚度为1-10nm，荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系；其中Re为Ag+、Cu2+、Al3+、Ga3+中的一种或多种；其过程为以有机化合物作为前驱体，然后将各前驱体按照比例进行原子层吸附，吸附完成后通过高温将材料反应生成晶体荧光层，所制备的荧光层厚度1-10nm可控，荧光层晶体结构材料间隙小于0.1nm，分辨率达到10nm。
4.如权利要求1所述的一种高分辨率中子成像板的制备方法；其特征在于所述的荧光层材料为ZnS;Re/6LiF体系中Zn的有机源为ZnEt2、Zn(OAc)2、Zn(thd)2、ZnCl2、 ZnMe2中的一种或多种；体系中S的有机源为H2S、SMe2、 Et2S2中的一种或多种；体系中Re的有机源为Ag(fod)(PEt3)、Cu(acac)2、Cu(dmap)2、Cu(hfac)2、Cu(thd)2、AlMe3、AlEt3、Ga(thd)3、GaMe3、GaEt3中的一种或多种；体系中的6LiF有机源前驱体为6Li(thd)、6LiN(SiMe3)2、HF、TiF4中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种高分辨率中子成像板的制备方法；其特征在于先将Zn的有机源冲入到ALD设备反应腔室内，设置压力为5.0-10 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后在通入S的有机源，设置压力为8-12 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应15min后得到前驱体ZnS产物；然后将Re的有机源通入到前驱体ZnS产物的ALD设备反应腔室内，设置压力为0.05-0.1 torr，吸附完成后通N2清洗；清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min后得到ZnS;Re体系材料；然后将6LiF有机源依次通入反应腔室内，设置压力为4-6 torr，吸附完成后通N2清洗，清洗完成后设置反应腔内的温度为100℃，恒温反应5min得到ZnS;Re/6LiF前驱体材料，然后将ZnS;Re/6LiF前驱体材料置于气氛炉中，设置温度为300-500℃，通N2保护，恒温反应10-30min，反应完成后得到ZnS;Re/6LiF荧光材料。
6.如权利要求1所述的一种高分辨率中子成像板的制备方法；其特征在于荧光层在中子辐射下射产生可见光，通过在荧光层面贴合非晶硅感光整列可将将可见光信号转化成电信号，同时将TFT检测阵列与非晶硅感光整列贴合实现信号的可控输出，再将TFT输出的电信号通过A/D模拟数字转换器后经过处理输出图像；该技术分辨率高，成像清晰；可用于中子成像设备。
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