CN117447806A - 一种大应变磁电响应弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大应变磁电响应弹性体及其制备方法，以重量计，原料组成为：可溶性聚苯胺10~40份、钡铁氧体纳米颗粒10~30份、苯乙烯‑乙烯‑丁烯‑苯乙烯嵌段共聚物50~70份。本发明以可溶性聚苯胺/甲苯溶液分散钡铁氧体纳米颗粒代替传统方法混合功能调料，促进功能填料分布均匀，并使得聚苯胺与SEBS相容更好，形成性能更稳定的弹性体基体，从而形成钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体稳定制备工艺。本发明基于可溶性聚苯胺通过甲苯溶液分散钡铁氧体及聚苯胺，实现在钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体稳定合成。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种大应变磁电响应弹性体及其制备方法。
背景技术
磁电响应弹性体是将无机磁性微粒与导电材料、聚合物通过物理或化学方式复合而制成的，在传感器、药物传递靶向、水净化、细胞分离等领域有着广泛的应用。近年来，人们已成功制备了磁性导电纳米复合粒子及相关的磁电响应弹性体，其优异的物理化学性质使其在电磁屏蔽、信息储存、金属防腐蚀、光电子器件等方面有着诱人的前景和广泛的应用价值。
现有技术中，磁响应导电弹性体的功能相为磁性材料加导电材料或是磁性导电复合材料。磁性材料、导电材料、磁性导电复合材料为刚性粒子，成型制件的形变能力较差，且该复合材料的电性能与磁性能的复合性不够理想，弹性体导电性能不稳定且性能较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题为：提供一种性能稳定的大应变磁电响应弹性体及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种大应变磁电响应弹性体，以重量计，原料组成为：可溶性聚苯胺10~40份、钡铁氧体纳米颗粒10~30份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物50~70份。
优选地，以重量计，原料组成为：可溶性聚苯胺20~40份、钡铁氧体纳米颗粒10~30份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物50~70份。
本发明的大应变磁电响应弹性体中，以聚苯胺溶液混合钡铁氧体作为功能填料，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS） 作基体，在溶液状态共混后，固化制备出分散均匀，且具有大应变的磁电响应弹性体。
一种大应变磁电响应弹性体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将10~30份钡铁氧体纳米颗粒加入到含有10~40份可溶性聚苯胺的甲苯溶液中，搅拌后置于超声波中分散，得混合液；
（2）向步骤（1）的混合液中加入含有50~70份苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液，搅拌均匀后抽真空消除气泡；
（3）将步骤（2）处理后的混合溶液倒入模具，固化后脱模，得到大应变磁电响应弹性体。
进一步地，所述钡铁氧体纳米颗粒的制备方法为：
（1）将硝酸铁和硝酸钡按摩尔比12∶1的比例混合后配置成铁离子浓度为0.5mol/L的溶液A；将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比18∶1的比例混合后配置成氢氧化钠浓度为5mol/L的溶液B；
（2）将溶液A和溶液B混合后搅拌，得到前驱体沉淀；
（3）将前驱体沉淀、氯化钾和氯化钠按质量比1∶1∶1的比例混合后800℃煅烧2小时，得到钡铁氧体纳米颗粒。
进一步地，所述可溶性聚苯胺的甲苯溶液的制备方法为：将十二烷基苯磺酸（DBSA）、苯胺加入到甲苯和水的混合液中混匀，在0℃氮气气氛条件下加入过硫酸铵（APS）搅拌反应，反应完成后加入破乳剂，分离制备出可溶性聚苯胺的甲苯溶液。
进一步地，所述苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液的制备方法为：将苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物与甲苯混合，80℃搅拌溶解得到苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液。
进一步地，步骤（1）中，超声波中分散的时间为20min。
进一步地，步骤（2）中，搅拌转速为400rpm，时间为1h。
进一步地，步骤（3）中，固化温度为45℃，固化时间为24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以可溶性聚苯胺/甲苯溶液分散钡铁氧体纳米颗粒代替传统方法混合功能调料，促进功能填料分布均匀，并使得聚苯胺与SEBS相容更好，形成性能更稳定的弹性体基体，从而形成钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体稳定制备工艺。本发明基于可溶性聚苯胺通过甲苯溶液分散钡铁氧体及聚苯胺，实现在钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体稳定合成。
附图说明
图1为实施例1，3，5制得的弹性体电性能。
图2为实施例2制得的弹性体拉伸前形貌图。
图3为实施例2制得的弹性体拉伸600%图。
图4为实施例3，实施例4制得的弹性体在磁场下变形图。
图5为实施例4制得的弹性体循环拉伸状态下电信号变化数据图。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
一种大应变磁电响应弹性体，以重量计，原料组成为：可溶性聚苯胺10~40份、钡铁氧体纳米颗粒10~30份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物50~70份。
本发明的大应变磁电响应弹性体中，以聚苯胺溶液混合钡铁氧体作为功能填料，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS） 作基体，在溶液状态共混后，固化制备出分散均匀，且具有大应变的磁电响应弹性体。
一种大应变磁电响应弹性体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将10~30份钡铁氧体纳米颗粒加入到含有20~40份可溶性聚苯胺的甲苯溶液中，搅拌后置于超声波中分散，得混合液；
（2）向步骤（1）的混合液中加入含有50~70份苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液，搅拌均匀后抽真空消除气泡；
（3）将步骤（2）处理后的混合溶液倒入模具，固化后脱模，得到大应变磁电响应弹性体。
本发明的钡铁氧体纳米颗粒的可以通过以下方法制备：
（1）将硝酸铁和硝酸钡按摩尔比12∶1的比例混合后配置成铁离子浓度为0.5mol/L的溶液A；将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比18∶1的比例混合后配置成氢氧化钠浓度为5mol/L的溶液B；
（2）将溶液A和溶液B混合后搅拌，得到前驱体沉淀；
（3）将前驱体沉淀、氯化钾和氯化钠按质量比1∶1∶1的比例混合后800℃煅烧2小时，得到钡铁氧体纳米颗粒。
本发明的可溶性聚苯胺的甲苯溶液可以通过以下方法制备：将0.1mol 十二烷基苯磺酸、50ml甲苯和100ml去离子水混合，然后加入0.06mol苯胺；在0℃氮气气氛条件下加入50ml 0.8mol/L 过二硫酸铵（APS）溶液400r搅拌，反应20小时；加入甲苯200ml，继续搅拌2小时；加入和反应液质量比为1：1：2的甲苯、丙酮破乳，分离制备出可溶性聚苯胺的甲苯溶液，聚苯胺溶液中聚苯胺含量为3%~5%。
本发明的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液可以通过以下方法制备：以质量份数16.5份的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物作为溶质，质量分数83.5份的甲苯作为溶剂，80℃搅拌溶解制备的16.5%SEBS/甲苯溶液。
实施例1
大应变磁电响应弹性体，各组分所占重量份分别为：可溶性聚苯胺10份、钡铁氧体纳米颗粒30份、SEBS弹性体50份。
1）将7.264g 4.13wt%PANI甲苯溶液、0.9000g钡铁氧体纳米颗粒混合，搅拌后置于超声波中20min均化、分散得混合液1；
2）向混合液1中加入10.909g 16.5wt%SEBS/甲苯溶液搅拌1h转速为400r/min，得混合液2，对混合液2进行真空除泡；
3）将除泡后混合溶液2倒入模具，固化温度为45℃，固化时间为24小时、脱模。制备出钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体。
实施例2
大应变磁电响应弹性体，各组分所占重量份分别为：可溶性聚苯胺15份、钡铁氧体纳米颗粒15份、SEBS弹性体70份。
1）将14.045g 3.56wt%PANI甲苯溶液和0.3000g钡铁氧体纳米颗粒混合，搅拌后置于超声波中20min均化、分散得混合液1；
2）向混合液1中加入7.485g 16.5wt%SEBS/甲苯溶液搅拌1h转速为400r/min，得混合液2，对混合液2进行真空除泡；
3）将除泡后混合溶液2倒入模具，固化温度为45℃，固化时间为24小时、脱模。制备出钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体。
实施例3
大应变磁电响应弹性体，各组分所占重量份分别为：可溶性聚苯胺20份、钡铁氧体纳米颗粒20份、SEBS弹性体60份。
1）将16.864g 3.56wt%PANI甲苯溶液、0.6000g钡铁氧体纳米颗粒混合，搅拌后置于超声波中20min均化、分散得混合液1；
2）向混合液1中加入10.909g 16.5wt%SEBS/甲苯溶液搅拌1h转速为400r/min，得混合液2，对混合液2进行真空除泡；
3）将除泡后混合溶液2倒入模具，固化温度为45℃，固化时间为24小时、脱模。制备出钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体。
实施例4
大应变磁电响应弹性体，各组分所占重量份分别为：可溶性聚苯胺25份、钡铁氧体纳米颗粒15份、SEBS弹性体60份。
1）将14.045g 3.56wt%PANI甲苯溶液、0.3000g钡铁氧体纳米颗粒混合，搅拌后置于超声波中20min均化、分散得混合液1；
2）向混合液1中加入7.273g 16.5wt%SEBS/甲苯溶液搅拌1h转速为400r/min，得混合液2，对混合液2进行真空除泡；
3）将除泡后混合溶液2倒入模具，固化温度为45℃，固化时间为24小时、脱模。制备出钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体。
实施例5
大应变磁电响应弹性体，各组分所占重量份分别为：可溶性聚苯胺40份、钡铁氧体纳米颗粒10份、SEBS弹性体50份。
1）将33.708g 3.56wt%PANI甲苯溶液、0.3000g钡铁氧体纳米颗粒混合，搅拌后置于超声波中20min均化、分散得混合液1；
2）向混合液1中加入9.091g 16.5wt%SEBS/甲苯溶液搅拌1h转速为400r/min，得混合液2，对混合液2进行真空除泡；
3）将除泡后混合溶液2倒入模具，固化温度为45℃，固化时间为24小时、脱模。制备出钡铁氧体、可溶性聚苯胺/SEBS大应变磁电响应弹性体。
性能测试
将实施例1-5制备的大应变磁电响应弹性体进行电导率、拉伸率、循环拉伸及磁场影响应变测试。
电导率测试条件：使用广州四探针科技RTS-9型双电测四探针测试仪，测量薄膜电导率。
拉伸率测试：使用机械夹具拉伸样品，初始长度为2cm，拉伸变化率为拉伸长度/初始长度。如拉伸长度达到12cm未锻炼，则认为拉伸率超过600%。
循环拉伸测试：使用机械夹具拉伸样品，初始长度为2cm，拉伸长度为4cm，恢复至2cm，循环500次。使用电阻仪测量样品电阻变化。
磁场影响应变测试：固定弹性体薄膜，施加0.5T磁场，检查薄膜是否产生形变，有形变则会有电阻变化（磁性环境未测量）。
图1为例1，3，5制得的弹性体电性能，从图1可以看出，在聚苯胺含量较低10% ~20%时，弹性体存在导电网络，但是导电性能不强，电导率10-5 s/cm；当聚苯胺含量达到40%时，电导率明显提升，达到10-3 s/cm。聚苯胺的存在使得弹性体形成导电网络，且伴随聚苯胺含量的变化，电导率可调。其中例1，3制得弹性体电导率10-5 s/cm，仍存在电信号通路，发生形变时有电信号产生，可以达到应用要求。不同电导率可作为传感器不同部位，如导电性高的可作为电极，导电性低的可作为信号转换器件等。
图2为实施例2制得的弹性体拉伸前形貌图，图3为实施例2制得的弹性体拉伸600%图，对比图2、3可以看出，以SEBS为基体的弹性体具有优秀的可拉伸性能，拉伸变化率可超过600%，且不出现破损，填料脱出等问题。是优秀的大应变磁电弹性体材料。
图4为实施例3和4制得的弹性体在磁场下变形图。从无磁场环境下弹性体受重力自然下垂，由于不同厚度初始变形量不同。变形量大的（实施例3）厚度教薄，且磁性相钡铁氧体含量较高（20%）；变形量小的（实施例4）厚度教厚，且磁性相钡铁氧体含量较少（15%）；增加磁场弹性体受力逆重力向上弯曲，且钡铁氧体含量较高的弹性体（实施例3）变形量更高。
图5为实施例4制得的弹性体循环拉伸状态下电信号变化数据图，从图5中看出，对弹性体进行500次循环拉伸，通过电阻变化体现弹性体拉伸稳定性。前100次，随着次数的增加，弹性体链发生位移，导电网络更加致密，电阻值减少，100次后趋于稳定，且电阻值信号变化不大，可以实现大应变磁电传感器的应用。
5个实施例产品性能测试结果如表1所示：
表1不同实施例制备的大应变磁电响应弹性体性能参数
Claims (9)
1.一种大应变磁电响应弹性体，其特征在于，以重量计，原料组成为：可溶性聚苯胺10~40份、钡铁氧体纳米颗粒10~30份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物50~70份。
2.根据权利要求1所述的一种大应变磁电响应弹性体，其特征在于，以重量计，原料组成为：可溶性聚苯胺20~40份、钡铁氧体纳米颗粒10~30份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物50~70份。
3.权利要求1或2所述的一种大应变磁电响应弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将10~30份钡铁氧体纳米颗粒加入到含有10~40份可溶性聚苯胺的甲苯溶液中，搅拌后置于超声波中分散，得混合液；
（2）向步骤（1）的混合液中加入含有50~70份苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液，搅拌均匀后抽真空消除气泡；
（3）将步骤（2）处理后的混合溶液倒入模具，固化后脱模，得到大应变磁电响应弹性体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钡铁氧体纳米颗粒的制备方法为：
（1）将硝酸铁和硝酸钡按摩尔比12∶1的比例混合后配置成铁离子浓度为0.5mol/L的溶液A；将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比18∶1的比例混合后配置成氢氧化钠浓度为5mol/L的溶液B；
（2）将溶液A和溶液B混合后搅拌，得到前驱体沉淀；
（3）将前驱体沉淀、氯化钾和氯化钠按质量比1∶1∶1的比例混合后800℃煅烧2小时，得到钡铁氧体纳米颗粒。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性聚苯胺的甲苯溶液的制备方法为：将十二烷基苯磺酸（DBSA）、苯胺加入到甲苯和水的混合液中混匀，在0℃氮气气氛条件下加入过硫酸铵（APS）搅拌反应，反应完成后加入破乳剂，分离制备出可溶性聚苯胺的甲苯溶液。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液的制备方法为：将苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物与甲苯混合，加热搅拌溶解得到苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的甲苯溶液。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，超声波中分散的时间为20min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌转速为400rpm，时间为1h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，固化温度为45℃，固化时间为24h。
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