CN117444471A - 一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及焊锡膏的技术领域，具体公开了一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏及其制备工艺。焊锡膏包括锡基合金粉和助焊剂，所述助焊剂包括以下重量份的原料：复合松香20‑45份、氢化蓖麻油5‑8份、β‑松油醇25‑35份、三丙二醇10‑15份、活化剂1‑4份、表面活性剂1‑5份、高温分散剂3‑6份；其制备工艺为：将复合松香加热升温，加入氢化蓖麻油、β‑松油醇、三丙二醇、高温分散剂，混匀，再加入活化剂、表面活性剂，混匀，降温冷却到助焊剂；将助焊剂和锡基合金粉混合，在真空条件下搅匀，得到焊锡膏。本申请的具有耐高温焊后残留的焊锡膏，通过原料之间的协同作用，具有提高焊锡膏耐高温性的优点。
Description
技术领域
本申请涉及焊锡膏技术领域，尤其是涉及一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏及其制备工艺。
背景技术
焊锡膏也叫锡膏，是伴随着SMT应运而生的一种新型焊接材料，是由焊锡粉、助焊剂以及其他的表面活性剂、触变剂等加以混合，形成的膏状混合物。焊锡膏在常温下具有一定的粘性，可将电子元器件粘结在设定位置，在焊接温度下，随着溶剂和部分添加剂的挥发，将被焊器件与印刷电路焊盘焊接在一起，形成永久的合金性连接。焊锡膏主要适用于电子元器件、微电子封装、集成电路、变频器模块、医疗及军工电路的焊接，是电子业高科技的产物。
目前，焊锡膏用助焊剂的种类繁多，其组分配比及适用性各不相同，而焊接是利用高能量实现局部或微小区域快速加入完成锡焊的过程，由于焊接的能量密度大，热传递效率高，现有的焊锡膏不耐高温，容易产生飞溅、润湿性差等问题，因此，现在亟需研制一种耐高温焊后残留的焊锡膏。
发明内容
为了提高焊锡膏的耐高温性，本申请提供一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，采用如下技术方案：
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其包括锡基合金粉和助焊剂，所述助焊剂包括以下重量份的原料：复合松香20-45份、氢化蓖麻油5-8份、β-松油醇25-35份、三丙二醇10-15份、活化剂1-4份、表面活性剂1-5份、高温分散剂3-6份；其中，复合松香为改性松香和富马松香的混合物，改性松香和富马松香的重量配比为1:1，且，改性松香为丙烯酸和对苯二酚共同改性氢化松香制得。
通过采用上述技术方案，本申请的具有耐高温焊后残留的焊锡膏，通过各原料之间的协同作用，提高了焊锡膏的耐高温性，提高了扩展率、锡珠等级和润湿性，其中，扩展率为85.5-88.9％，锡珠等级为1-2级，润湿性为1-2级。
复合松香是为改性松香和富马松香的混合物，改性松香为丙烯酸和对苯二酚共同改性氢化松香制得，氢化松香中的枞酸型树脂遇热或有机酸、无机酸的影响时，容易发生同分异构反应，形成具有共振双键型的左旋海松酸，并达到一种动态平衡，对氢化松香进行改性，能够使一元羧酸转化为二元羧酸，进一步提高了沸点，从而提高了稳定性和耐高温性；富马松香也具有较优的耐高温性，通过改性松香和富马松香的协同作用，能够进一步提高助焊剂的耐高温性，从而能够提高焊锡膏的耐高温性。
氢化蓖麻油为触变剂，能够赋予焊锡膏一定的触变性能，增加流动性；β-松油醇是一种具有丁香味的高级溶剂，在焊锡膏中作为稳定剂使用；三丙二醇是一种有机溶剂，在焊锡膏中作为高沸溶剂使用；活性剂能够改善助焊剂中各原料的活性，表面活性剂能够提高润湿性；高温分散剂加入到助焊剂的原料中，能够提高助焊剂的耐高温性，从而提高焊锡膏的耐高温性。
作为优选：所述改性松香采用以下方法制备：将氢化松香粉碎，加入对苯二酚，在惰性气体的保护下加热升温，边加热边搅拌，滴加丙烯酸，滴加完毕后，继续加热升温，反应一段时间后，加大惰性气体流量，降温冷却，得到改性松香。
进一步的，所述改性松香采用以下方法制备：将氢化松香粉碎，过100目筛，加入对苯二酚，在氮气的保护下加热升温至190-210℃，边加热边搅拌，以1-3mL/min的滴速滴加丙烯酸，滴加完毕后，继续加热至220-240℃，反应1-3h，加大氮气流量，降温冷却，得到改性松香。
通过采用上述技术方案，利用上述制备方法对改性松香进行制备，氢化松香本身具有耐高温性和较优的粘性，还具有低腐蚀性，能够去除氧化膜，利用丙烯酸和对苯二酚对氢化松香进行改性，能够进一步提高氢化松香的耐高温性，同时还能够改善润湿性，增加粘性，能够减少在高温焊接时，出现飞溅、润湿性差现象的发生。
作为优选：所述氢化松香和丙烯酸的重量配比为1：(0.4-0.6)。
丙烯酸的添加量过少，对氢化松香进行改性不彻底，不能较优的提高改性松香的耐高温性和润湿性；丙烯酸的添加量过多，会导致丙烯酸发生聚合，造成原料的浪费。通过采用上述技术方案，当丙烯酸和氢化松香的添加量在上述范围内时，既能够节约成本，不浪费原料，还能够提高氢化松香的耐高温性和润湿性。
作为优选：所述氢化松香和对苯二酚的重量配比为1：(0.2-0.4)。
对苯二酚的添加量过少，不能较优的对氢化松香进行改性，不能较优的提高氢化松香的耐高温性；对苯二酚的添加量过多，会造成原料的浪费。通过采用上述技术方案，当对苯二酚和氢化松香的添加量在上述范围内时，既能够节约成本，还能够提高氢化松香的耐高温性和润湿性。
作为优选：所述富马松香采用以下方法制备：将松香粉碎，加入富马酸，加热升温，边加热边搅拌，加入脱色剂，反应一段时间，停止加热，降温冷却，得到富马松香。
进一步的，所述富马松香采用以下方法制备：将松香粉碎，过100目筛，加入富马酸，加热升温至200-220℃，边加热边搅拌，加入脱色剂，反应1-3h，停止加热，降温冷却，得到富马酸；
其中，松香和富马酸的重量配比为1：(0.2-0.4)，松香和脱色剂的重量配比为1：(0.004-0.006)。
通过采用上述技术方案，利用上述制备方法对富马松香进行制备，松香主要是由树脂酸组成，只有左旋海松酸能以其共振双键的结构与富马酸发生反应，富马酸加入后，能够与左旋海松酸发生加成反应，形成富马松香，提高了耐高温性。
作为优选：所述活化剂为丁二酸、戊二酸、己二酸酐中的一种或多种，所述表面活性剂为二溴丁烯二醇、松香醇醚表面活性剂、丁二酸二乙酯磺酸钠中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，对活化剂和表面活性剂的成分进行限定，活化剂加入到助焊剂的原料中，能够去除焊料表面的氧化物，并形成保护层，防止基体的再次氧化，提高焊锡膏的稳定性，从而提高焊料和焊盘之间的润湿性；表面活性剂加入到助焊剂的原料中，能够降低助焊剂的表面张力，增加助焊剂和焊接件的润湿性，从而提高扩展率。
作为优选：所述高温分散剂为甲基丙烯酸异冰片酯、3巯基丙酸异辛酯、2,4-二苯基-4甲基-1戊烯的混合物。
作为优选：所述甲基丙烯酸异冰片酯、3巯基丙酸异辛酯、2,4-二苯基-4甲基-1戊烯的重量配比为1:1:1。
通过采用上述技术方案，对高温分散剂的成分和添加量进行限定，各个成分自身都具有耐高温性，能够将具有螯合能力的有机官能团接枝在高分子上，在助焊剂中发挥分散、偶联、内外润滑的作用，能够提高焊锡膏的分散性、润湿性和耐高温性。
作为优选：所述锡基合金粉为42wt％Sn-58wt％Bi合金粉，且锡基合金粉和助焊剂的重量配比为1：(0.1-0.2)。
通过采用上述技术方案，对锡基合金粉进行限定，并对锡基合金粉和助焊剂的添加量进行限定，便于助焊剂和锡基合金粉更好的作用，便于提高焊锡膏的耐高温性。
第二方面，本申请提供一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏的制备工艺，采用如下技术方案：
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏的制备工艺，包括如下技术方案：
S1：将复合松香加热升温，加入氢化蓖麻油、β-松油醇、三丙二醇、高温分散剂，混合均匀，再加入活化剂、表面活性剂，混合均匀，降温冷却，得到助焊剂；
S2：将助焊剂和锡基合金粉混合，在真空条件下搅拌均匀，得到焊锡膏。
进一步的，一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏的制备工艺，包括如下技术方案：
S1：将复合松香加热至250-270℃，加入氢化蓖麻油、β-松油醇、三丙二醇、高温分散剂，混合均匀，再加入活化剂、表面活性剂，混合均匀，降温冷却，得到助焊剂；
S2：将助焊剂和锡基合金粉混合，在真空条件下搅拌均匀，得到焊锡膏。
通过采用上述技术方案，利用上述制备方法对焊锡膏进行制备，便于各原料混合的更加均匀，便于各原料更好的发挥作用，有助于提高焊锡膏的耐高温性。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、由于本申请中采用改性松香和富马松香复配而成的复合松香，通过改性松香和富马松香二者之间的协同作用，能够提高助焊剂的耐高温性，从而提高了焊锡膏的耐高温性，可使扩展率达到88.9％，锡珠等级达到1级，润湿性达到1级。
2、本申请中优选高温分散剂的成分和添加量进行限定，各个成分自身都具有耐高温性，能够将具有螯合能力的有机官能团接枝在高分子上，在助焊剂中发挥分散、偶联、内外润滑的作用，能够提高焊锡膏的分散性、润湿性和耐高温性。
具体实施方式
以下结合具体内容对本申请作进一步详细说明。
原料
本申请中各原料均可通过市售获得。
活化剂为丁二酸、戊二酸的混合物，且丁二酸和戊二酸的重量配比为1：1；表面活性剂为二溴丁烯二醇、丁二酸二乙酯磺酸钠的混合物，且二溴丁烯二醇、丁二酸二乙酯磺酸钠重量配比为1：1；脱色剂为活性炭。
制备例
制备例1
一种改性松香，其采用以下方法制备：
将2kg氢化松香粉碎，过100目筛，加入0.4kg对苯二酚，在氮气的保护下加热升温至200℃，边加热边搅拌，以2mL/min的滴速滴加0.8kg丙烯酸，滴加完毕后，继续加热至230℃，反应2h，加大氮气流量，降温冷却，得到改性松香。
制备例2
一种改性松香，其和制备例1的区别之处在于，丙烯酸的添加量不同，制备例2中丙烯酸的添加量为1kg。
制备例3
一种改性松香，其和制备例1的区别之处在于，丙烯酸的添加量不同，制备例3中丙烯酸的添加量为1.2kg。
制备例4
一种改性松香，其和制备例2的区别之处在于，对苯二酚的添加量不同，制备例4中对苯二酚的添加量为0.6kg。
制备例5
一种改性松香，其和制备例2的区别之处在于，对苯二酚的添加量不同，制备例5中对苯二酚的添加量为0.8kg。
制备例6
一种富马松香，其采用以下方法制备：
将2kg松香粉碎，过100目筛，加入0.6kg富马酸，加热升温至210℃，边加热边搅拌，加入0.01kg脱色剂，反应2h，停止加热，降温冷却，得到富马酸。
实施例
实施例1
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其原料配比见表1所示。
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将采用制备例1制备得到的改性松香和采用制备例6制备得到的富马松香混合得到的复合松香加热至260℃，加入氢化蓖麻油、β-松油醇、三丙二醇、高温分散剂，混合均匀，再加入活化剂、表面活性剂，混合均匀，降温冷却，得到助焊剂；
S2：将助焊剂和锡基合金粉混合，在真空条件下搅拌均匀，得到焊锡膏；
其中，锡基合金粉和助焊剂的重量配比为1:0.1。
实施例2-5
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例1的区别之处在于，焊锡膏的原料配比不同，其原料配比见表1所示。
表1实施例1-5焊锡膏中各原料掺量(单位：kg)
实施例6-7
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例4的区别之处在于，焊锡膏的原料配比不同，其原料配比见表2所示。
表2实施例6-7焊锡膏中各原料掺量(单位：kg)
实施例8
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例6的区别之处在于，复合松香中的改性松香的来源不同，实施例8中的改性松香采用制备例2制备得到。
实施例9
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例6的区别之处在于，复合松香中的改性松香的来源不同，实施例9中的改性松香采用制备例3制备得到。
实施例10
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例6的区别之处在于，复合松香中的改性松香的来源不同，实施例10中的改性松香采用制备例4制备得到。
实施例11
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例6的区别之处在于，复合松香中的改性松香的来源不同，实施例11中的改性松香采用制备例5制备得到。
对比例
对比例1
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例1的区别之处在于，焊锡膏中的复合松香等量替换为松香。
对比例2
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例1的区别之处在于，焊锡膏中的复合松香等量替换为氢化松香。
对比例3
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例1的区别之处在于，焊锡膏中的复合松香等量替换为改性松香。
对比例4
一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其和实施例1的区别之处在于，焊锡膏中的复合松香等量替换为富马松香。
性能检测试验
对实施例1-11和对比例1-4中的焊锡膏进行下述性能检测：
扩展率：依据SJ/T11389-2019《无铅焊接助焊剂的方法》对焊锡膏的扩展率进行测定，检测结果如表3所示。
锡珠：依据IPC-J-STD-005对焊锡膏焊接后的锡珠进行测定，检测结果如表3所示。
润湿性：依据IPC-J-STD-005对焊锡膏焊接后的润湿性进行测定，检测结果如表3所示。
表3检测结果
从表3可以看出，本申请的具有耐高温焊后残留的焊锡膏，通过各原料之间的协同作用，提高了焊锡膏的耐高温性，提高了扩展率、锡珠等级和润湿性，其中，扩展率为85.5-88.9％，锡珠等级为1-2级，润湿性为1-2级。
结合实施例1和对比例1-4可以看出，实施例1中的焊锡膏的扩展率为85.5％，锡珠等级为2级，润湿性为2级，优于对比例1-4，表明焊锡膏的原料中采用改性松香和富马松香复配的复合松香更为合适，能够使焊锡膏保持良好的扩展率、锡珠等级和润湿性，提高了焊锡膏的耐高温性，减少飞溅。
结合实施例1-5可以看出，实施例4中的焊锡膏的扩展率为86.6％，锡珠等级为2级，润湿性为2级，优于其他实施例，表明实施例4中的助焊剂中各原料的配比更为合适，能够使焊锡膏保持良好的扩展率、锡珠等级和润湿性，提高了焊锡膏的耐高温性。
结合实施例4、实施例6-7可以看出，实施例6中的焊锡膏的扩展率为87.3％，锡珠等级为1级，润湿性为1级，优于其他实施例，表明实施例6中锡基合金粉和助焊剂的重量配比更为合适，能够使焊锡膏保持良好的扩展率、锡珠等级和润湿性，提高了焊锡膏的耐高温性。
结合实施例6、实施例8-11可以看出，实施例10中的焊锡膏的扩展率为88.9％，锡珠等级为1级，润湿性为1级，优于其他实施例，表明改性松香采用制备例4制备得到更为合适，能够使焊锡膏保持良好的扩展率、锡珠等级和润湿性，提高了焊锡膏的耐高温性。
上述具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：其包括锡基合金粉和助焊剂，所述助焊剂包括以下重量份的原料：复合松香20-45份、氢化蓖麻油5-8份、β-松油醇25-35份、三丙二醇10-15份、活化剂1-4份、表面活性剂1-5份、高温分散剂3-6份；其中，复合松香为改性松香和富马松香的混合物，改性松香和富马松香的重量配比为1:1，且，改性松香为丙烯酸和对苯二酚共同改性氢化松香制得。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述改性松香采用以下方法制备：将氢化松香粉碎，加入对苯二酚，在惰性气体的保护下加热升温，边加热边搅拌，滴加丙烯酸，滴加完毕后，继续加热升温，反应一段时间后，加大惰性气体流量，降温冷却，得到改性松香。
3.根据权利要求2所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述氢化松香和丙烯酸的重量配比为1：（0.4-0.6）。
4.根据权利要求2所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述氢化松香和对苯二酚的重量配比为1：（0.2-0.4）。
5.根据权利要求1所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述富马松香采用以下方法制备：将松香粉碎，加入富马酸，加热升温，边加热边搅拌，加入脱色剂，反应一段时间，停止加热，降温冷却，得到富马松香。
6.根据权利要求1所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述活化剂为丁二酸、戊二酸、己二酸酐中的一种或多种，所述表面活性剂为二溴丁烯二醇、松香醇醚表面活性剂、丁二酸二乙酯磺酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述高温分散剂为甲基丙烯酸异冰片酯、3巯基丙酸异辛酯、2 ,4 二苯基4甲基1戊烯的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述甲基丙烯酸异冰片酯、3巯基丙酸异辛酯、2 ,4 二苯基4甲基1戊烯的重量配比为1:1:1。
9.根据权利要求1所述的一种具有耐高温焊后残留的焊锡膏，其特征在于：所述锡基合金粉为42wt%Sn-58wt%Bi合金粉，且锡基合金粉和助焊剂的重量配比为1：（0.1-0.2）。
10.一种如权利要求1-9任一所述的具有耐高温焊后残留的焊锡膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将复合松香加热升温，加入氢化蓖麻油、β-松油醇、三丙二醇、高温分散剂，混合均匀，再加入活化剂、表面活性剂，混合均匀，降温冷却，得到助焊剂；
S2：将助焊剂和锡基合金粉混合，在真空条件下搅拌均匀，得到焊锡膏。
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