CN117428895A - 一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于特种耐火材料技术领域，具体涉及一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法；本发明将回收的废氧化锆制品经过捡选、破碎、除铁后投入电弧炉熔化，熔化成熔液后向预先适量放置0.1～0.5mm氧化锆空心球的石墨模具中浇铸，模铸过程采用一边浇铸，一边震动石墨模具浇铸平台的方法，使氧化锆空心球分散在熔液中；利用氧化锆空心球产生的微小圆孔吸收浇铸后的熔铸氧化锆砖在降温冷却过程中产生的内应力，阻止由内应力产生的微裂纹继续扩展，提高了熔铸氧化锆砖的断裂韧性。本发明生产熔铸氧化锆砖的方法中，未配入任何低熔点的氧化物，制造出来的熔铸氧化锆砖使用温度高，而且耐蚀性强。
Description
技术领域
本发明属于特种耐火材料技术领域，具体涉及一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法。
背景技术
由于中国的钢产量多年来稳居世界第一，氧化锆水口和滑板是炼钢厂炼钢作业时用它来流钢水的功能耐火材料关键部件，氧化锆水口和滑板的年消耗量大约10万吨，用后拆卸下来的废氧化锆水口和滑板大约7万吨。回收利用这些废氧化锆陶瓷、废氧化锆水口和滑板，用于生产熔铸氧化锆砖，使紧缺的氧化锆资源能得到循环利用很有必要。
氧化锆是抗玻璃熔液侵蚀性能最强的氧化物，熔铸氧化锆砖在玻璃熔窑上使用，不仅耐玻璃液侵蚀，而且可减少对玻璃液的污染；熔铸氧化锆砖不仅可用于生产钠钙玻璃熔窑的流液洞和侧墙，也可用于生产硼硅酸盐玻璃和铝硅酸盐玻璃熔窑的侧墙、隔墙、流液洞。随着科技及电子行业的高速发展，显示器也快速更新换代，应分辨率等高品质质量的要求，薄膜场效应晶体管TFT液晶显示器诞生；TFT液晶显示器所用基板玻璃，是一种不含氧化钠的硼硅酸盐无碱玻璃，这种玻璃对熔窑的耐火材料侵蚀严重，因此生产TFT玻璃熔窑接触玻璃液部位的耐火材料必须用高品质的熔铸高氧化锆砖。
熔铸氧化锆砖的生产工艺与其他熔铸砖的生产工艺基本相同，只是在熔铸砖中ZrO2的含量超过41%时，熔铸块容易产生裂纹，很难制成合格的产品；产生裂纹的原因是熔铸块在浇铸后冷却过程中ZrO2结晶由立方相向单斜相的转化时产生相转变，发生体积膨胀而产生裂纹。
为了减缓熔铸氧化锆砖产生裂纹，通常采用配入低熔点的氧化物产生玻璃相来吸收或缓冲ZrO2结晶由立方相向单斜相的转化时发生体积膨胀而产生的内应力，但配入低熔点的氧化物会使熔铸氧化锆砖使用温度降低。例如现有专利号为CN201210222402.7的发明专利“一种玻璃窑炉用高氧化锆砖的组份”，通过添加三氧化二铝0.3～2.0％、二氧化硅0.45～8.0％、氧化钠0.05～0.6％、氧化锌0.2～0.4％、三氧化二硼0.5～1.0％来产生玻璃相来吸收或缓冲内应力；现有专利号为CN200480039608.X的发明专利“具有高电阻率的熔铸氧化锆耐火材料”，通过添加包含0.9～5％的Al2O3、4.0～10.0％的SiO2、 0.1～1.2％的B2O3、最多为0.04％的Na2O、最多为0.4％的CaO、最多为0.1％的Fe2O3和最多为0.25％的TiO2来产生玻璃相来吸收或缓冲内应力。
但TFT液晶显示器所用基板玻璃是一种不含氧化钠的硼硅酸盐无碱玻璃，由于TFT玻璃不含助熔剂碱，熔化温度很高，则对于生产TFT玻璃熔窑接触玻璃液部位的熔铸高氧化锆砖的耐热要求也高；通过现有技术增加玻璃相来吸收或缓冲ZrO2结晶的内应力，这会降低熔铸氧化锆砖的耐蚀性。
发明内容
本发明解决上述常规生产熔铸氧化锆砖方法中采用配入低熔点的氧化物产生玻璃相来吸收或缓冲ZrO2结晶的内应力，因配入低熔点的氧化物会使熔铸氧化锆砖使用温度降低，同时会降低熔铸氧化锆砖的耐蚀性，不适用于生产TFT玻璃熔窑接触玻璃液部位的熔铸高氧化锆砖的技术问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法，包括如下步骤：
步骤一，对回收回来的废氧化锆制品，进行人工捡选，捡出其中的异物，铲掉表层的粘附物，然后破粉碎并且磁选除铁，得到粉粒状物料；
步骤二，将经过人工处理后的粉粒状物料充分混合均匀得到混合料，将混合料投入到电弧炉中进行熔化，熔化温度为2600～3000℃，使物料充分熔化成熔液状态；
步骤三，用石墨板组装成熔铸氧化锆砖所需要的模具，在模具底部均匀地撒上一层经过烘烤干燥的0.1～0.5mm氧化锆空心球；
步骤四，将高温熔液浇铸到可震动的石墨模具中，同时震动模具，使得氧化锆空心球上升、分散、混合；
步骤五，浇铸完毕停留3分钟以上，去除模具；
步骤六，将去除模具的高温熔铸氧化锆砖进行强制或自然的保温、退火；
步骤七，将保温、退火的熔铸氧化锆砖进行切磨加工成所需的成品。
进一步，所述步骤二中混合料为钇、钙、镁、铈稳定氧化锆的混合物，其主要成分为：Zr(Hf)O2含量大于87%，氧化钇含量为0～8%，氧化钙含量为0～4.5%，氧化镁含量为0～4%，氧化铈含量为0～14%。
进一步，所述步骤三中0.1～0.5mm氧化锆空心球为单斜氧化锆，其主要成分为：Zr(Hf)O2含量大于97%，氧化硅含量为0～2%，氧化铝含量为0～1%。
进一步，所述步骤三中0.1～0.5mm氧化锆空心球经过150～500℃烘箱的烘烤干燥。
进一步，所述步骤三中0.1～0.5mm氧化锆空心球投入量根据熔铸氧化锆砖气孔率高低来控制，投入量为浇铸熔液总量的8～30%，对应的熔铸氧化锆砖的气孔率控制在5～20%之间。
本发明将回收回来的废氧化锆制品经过捡选、破碎、除铁后投入电弧炉熔化，熔化成熔液后向预先适量放置0.1～0.5mm氧化锆空心球的石墨模具中浇铸，浇铸过程采用一边浇铸，一边震动石墨模具浇铸平台的方法，使0.1～0.5mm氧化锆空心球分散在熔液中；其技术原理在于，0.1～0.5mm氧化锆空心球为单斜氧化锆空心球，熔点比废氧化锆制品的熔点高约300℃，废氧化锆制品一般为钇稳定氧化锆、钙稳定氧化锆、镁稳定氧化锆和铈稳定氧化锆等，它们经过捡选、破碎后废氧化锆制品的混合料为钇、钙、镁、铈稳定氧化锆的混合物，这种混合物的熔点比单斜氧化锆的熔点低；所以浇铸分散在其熔液中的0.1～0.5mm氧化锆空心球不会被熔化掉，还是以微小圆孔的形态存在，这微小圆孔能吸收浇铸后的熔铸氧化锆砖在降温冷却过程中产生的内应力，阻止由内应力产生的微裂纹继续扩展，提高了熔铸氧化锆砖的断裂韧性。
本发明的有益效果在于：
1、本发明将0.1～0.5mm氧化锆空心球分散在经过捡选、破碎和熔化的废氧化锆制品混合料的熔液中，利用氧化锆空心球产生的微小圆孔吸收浇铸后的熔铸氧化锆砖在降温冷却过程中产生的内应力，阻止由内应力产生的微裂纹继续扩展，提高了熔铸氧化锆砖的断裂韧性；革新了现有技术及常规生产方法中通过添加低熔点的物质产生玻璃相来吸收或缓冲内应力的方法。
2、本发明生产熔铸氧化锆砖的方法中，未配入任何低熔点的氧化物，制造出来的熔铸氧化锆砖使用温度比添加低熔点氧化物的熔铸氧化锆砖高出300℃以上，而且耐蚀性强，适用于生产不含氧化钠的硼硅酸盐无碱玻璃的TFT液晶显示器所用基板玻璃。由于TFT玻璃不含助熔剂碱，熔化温度很高，从而利用氧化锆空心球产生的微小圆孔吸收浇铸后的熔铸氧化锆砖在降温冷却过程中产生的内应力，不会影响熔铸氧化锆砖使用温度和使用效果，可解决通过增加玻璃相来吸收或缓冲ZrO2结晶的内应力而带来的熔铸氧化锆砖耐蚀性降低及使用温度降低的问题。
3、本发明是利用回收回来的废氧化锆制品，经过电弧炉高温熔炼生产加工出来的熔铸氧化锆砖，生产成本低具有很强的市场竞争力；在氧化锆资源有限的情况下，同时实现了氧化锆资源循环利用，保护生态环境。
4、本发明的模铸过程采用一边浇铸，一边石墨模具浇铸平台震动的方法，使0.1～0.5mm氧化锆空心球分散在熔液中，其与市场中回收利用氧化锆通过加压振动成型制坯经烧成的现有技术相比，减少了制坯物料混合的工序步骤，简化了生产工序和制备方法，并且通过震动石墨模具浇铸平台解决了高温熔融状态下的物料与氧化锆空心球混合的技术问题，使得氧化锆空心球能够分散在高温熔融物料中，产生的微小圆孔吸收浇铸后的熔铸氧化锆砖在降温冷却过程中产生的内应力。
附图说明
图1是本发明利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法，如图1所示，回收的废氧化锆制品经过捡选、破碎--熔化--模铸--冷却--加工，这些工序来制造熔铸氧化锆砖，具体方法包括如下步骤：
步骤一，对回收回来的废氧化锆制品，进行人工捡选，捡出其中的异物，铲掉表层的粘附物，然后破粉碎并且磁选除铁，得到粉粒状物料。
步骤二，将经过人工处理后的粉粒状物料充分混合均匀得到混合料，将混合料投入到电弧炉中进行熔化，熔化温度为2600～3000℃，使物料充分熔化成熔液状态；
所述混合料为钇、钙、镁、铈稳定氧化锆的混合物，其主要成分为：Zr(Hf)O2含量大于87%，氧化钇含量为0～8%，氧化钙含量为0～4.5%，氧化镁含量为0～4%，氧化铈含量为0～14%。
步骤三，用石墨板组装成熔铸氧化锆砖所需要的模具，在模具底部均匀地撒上一层经过烘烤干燥的0.1～0.5mm氧化锆空心球；
所述的氧化锆空心球为单斜氧化锆，即脱硅锆，其主要成分为：Zr(Hf)O2含量大于97%，氧化硅含量为0～2%，氧化铝含量为0～1%；
所述的氧化锆空心球经过150～500℃烘箱的烘烤干燥；
所述的氧化锆空心球投入量根据熔铸氧化锆砖气孔率高低来控制，投入量为浇铸熔液总量的8～30%，熔铸氧化锆砖的气孔率一般控制在5～20%之间。
步骤四，将高温熔液浇铸到可震动的石墨模具中，同时震动模具，使得氧化锆空心球边上升分散，混合到高温熔液中。
步骤五，浇铸完毕停留3分钟以上，去除模具。
步骤六，将去除模具的高温熔铸氧化锆砖进行强制或自然的保温、退火。
步骤七，将保温、退火的熔铸氧化锆砖进行切磨加工成所需的成品。
以上为一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法，回收的废氧化锆制品经过人工捡选、破碎--投炉熔化--浇铸入模具--冷却--加工的制造过程，得到使用温度高，而且耐蚀性强、抗热震性好的熔铸氧化锆砖；使用本发明制造的熔铸氧化锆砖中，未配入任何低熔点的氧化物，适用于生产不含氧化钠的硼硅酸盐无碱玻璃的TFT液晶显示器所用基板玻璃。
实施例一
本实施例提供一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法，具体步骤如下：
步骤一：对回收回来的废氧化锆制品，进行人工捡选，捡出其中的异物，铲掉表层的粘附物，然后破粉碎并且磁选除铁，得到粉粒状物料；
步骤二：将经过人工处理后的粉粒状物料充分混合均匀，投入到电弧炉中进行熔化，熔化温度为2600～3000℃，使物料充分熔化成熔液状态；
步骤三：用石墨板组装成熔铸氧化锆砖所需要的模具，在模具底部均匀地撒上一层经过烘烤干燥的0.1～0.5mm氧化锆空心球，空心球的投入量为浇铸熔液总量的8%；
步骤四：将高温熔液浇铸到可震动的石墨模具中，浇铸同时震动模具，氧化锆空心球上升、分散、混合；
步骤五：浇铸完毕停留3分钟以上，去除模具；
步骤六：将去除模具的高温熔铸氧化锆砖进行强制或自然的保温、退火；
步骤七：将保温、退火的熔铸氧化锆砖进行切磨加工成所需的成品。
实施例一得到的熔铸氧化锆砖化学成分包括：含量为0.85%的SiO2，含量为0.45%的Al2O3，含量为0.09%的Fe2O3，含量为0.15%的TiO2，含量为92.14%的Zr(Hf)O2，含量为2.12%的CaO，含量为1.31%的MgO，含量为2.13%的Y2O3，含量为0.56%的CeO2；熔铸氧化锆砖的体积密度为5.2g/cm3，气孔率为5.4%，抗热震性从室温到1400℃（15分钟间隔）可达6～10次，使用温度可达2150℃。
实施例二
本实施例提供一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法，具体步骤如下：
步骤一：对回收回来的废氧化锆制品，进行人工捡选，捡出其中的异物，铲掉表层的粘附物，然后破粉碎并且磁选除铁，得到粉粒状物料；
步骤二：将经过人工处理后的粉粒状物料充分混合均匀，投入到电弧炉中进行熔化，熔化温度为2600～3000℃，使物料充分熔化成熔液状态；
步骤三：用石墨板组装成熔铸氧化锆砖所需要的模具，在模具底部均匀地撒上一层经过烘烤干燥的0.1～0.5mm氧化锆空心球，空心球的投入量为浇铸熔液总量的19%；
步骤四：将高温熔液浇铸到可震动的石墨模具中，浇铸同时震动模具，氧化锆空心球上升、分散、混合；
步骤五：浇铸完毕停留3分钟以上，去除模具；
步骤六：将去除模具的高温熔铸氧化锆砖进行强制或自然的保温、退火；
步骤七：将保温、退火的熔铸氧化锆砖进行切磨加工成所需的成品。
实施例二得到的熔铸氧化锆砖化学成分包括：含量为1.25%的SiO2，含量为0.45%的Al2O3，含量为0.12%的Fe2O3，含量为0.19%的TiO2，含量为90.38%的Zr(Hf)O2，含量为1.52%的CaO，含量为1.01%的MgO，含量为4.13%的Y2O3，含量为0.76%的CeO2；熔铸氧化锆砖的体积密度为4.9g/cm3，气孔率为12.3%，抗热震性从室温到1400℃（15分钟间隔）可达12～16次，使用温度可达2100℃。
实施例三
本实施例提供一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法，具体步骤如下：
步骤一：对回收回来的废氧化锆制品，进行人工捡选，捡出其中的异物，铲掉表层的粘附物，然后破粉碎并且磁选除铁，得到粉粒状物料；
步骤二：将经过人工处理后的粉粒状物料充分混合均匀，投入到电弧炉中进行熔化，熔化温度为2600～3000℃，使物料充分熔化成熔液状态；
步骤三：用石墨板组装成熔铸氧化锆砖所需要的模具，在模具底部均匀地撒上一层经过烘烤干燥的0.1～0.5mm氧化锆空心球，空心球的投入量为浇铸熔液总量的30%；
步骤四：将高温熔液浇铸到可震动的石墨模具中，浇铸同时震动模具，氧化锆空心球上升、分散、混合；
步骤五：浇铸完毕停留3分钟以上，去除模具；
步骤六：将去除模具的高温熔铸氧化锆砖进行强制或自然的保温、退火；
步骤七：将保温、退火的熔铸氧化锆砖进行切磨加工成所需的成品。
实施例三得到的熔铸氧化锆砖化学成分为：含量为0.78%的SiO2，含量为0.63%的Al2O3，含量为0.07%的Fe2O3，含量为 0.18%的TiO2，含量为92.55%的Zr(Hf)O2，含量为3.12%的CaO，含量为0.81%的MgO，含量为 1.13%的Y2O3，含量为 0.53%的CeO2；熔铸氧化锆砖的体积密度为4.6g/cm3，气孔率为19.3%，抗热震性从室温到1400℃（15分钟间隔）可达18～22次，使用温度可达2200℃。
Claims (5)
1.一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，对回收的废氧化锆制品，进行人工捡选，捡出其中的异物，铲掉表层的粘附物，然后破粉碎并且磁选除铁，得到粉粒状物料；
步骤二，将经过人工处理后的粉粒状物料充分混合均匀得到混合料，将混合料投入到电弧炉中进行熔化，熔化温度为2600～3000℃，使物料充分熔化成熔液状态；
步骤三，用石墨板组装成熔铸氧化锆砖所需要的模具，在模具底部均匀地撒上一层经过烘烤干燥的0.1～0.5mm氧化锆空心球；
步骤四，将高温熔液浇铸到可震动的石墨模具中，同时震动模具，使得氧化锆空心球上升、分散、混合；
步骤五，浇铸完毕停留3分钟以上，去除模具；
步骤六，将去除模具的高温熔铸氧化锆砖进行强制或自然的保温、退火；
步骤七，将保温、退火的熔铸氧化锆砖进行切磨加工成所需的成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方，其特征在于，所述步骤二中混合料为钇、钙、镁、铈稳定氧化锆的混合物，其主要成分为：Zr(Hf)O2含量大于87%，氧化钇含量为0～8%，氧化钙含量为0～4.5%，氧化镁含量为0～4%，氧化铈含量为0～14%。
3.根据权利要求1所述的一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方，其特征在于，所述步骤三中0.1～0.5mm氧化锆空心球为单斜氧化锆，其主要成分为：Zr(Hf)O2含量大于97%，氧化硅含量为0～2%，氧化铝含量为0～1%。
4.根据权利要求1所述的一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方，其特征在于，所述步骤三中0.1～0.5mm氧化锆空心球经过150～500℃烘箱的烘烤干燥。
5.根据权利要求1所述的一种利用废氧化锆制品制造熔铸氧化锆砖的方，其特征在于，所述步骤三中0.1～0.5mm氧化锆空心球投入量根据熔铸氧化锆砖气孔率高低来控制，投入量为浇铸熔液总量的8～30%，对应的熔铸氧化锆砖的气孔率控制在5～20%之间。
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