CN117428189A - 一种硬质合金烧结工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料加工领域，尤其涉及一种硬质合金烧结工艺，包括以下步骤：1）升温调压；2）真空预烧结；3）分压烧结；4）快速冷却；5）加热保温；6）出炉；冷却至室温后出炉，本发明通过采用真空烧结的烧结方式，其中分压烧结将真空烧结炉内温度调节至1300℃‑1500℃，烧结时间10min‑30min，保证了其能够适用于对氧化敏感的合金的烧结作业，适用范围更广。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工领域，尤其涉及一种硬质合金烧结工艺。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。
硬质合金具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的温度下也基本保持不变，在1000℃时仍有很高的硬度。
硬质合金广泛用作刀具材料，如车刀、铣刀、刨刀、钻头、镗刀等，用于切削铸铁、有色金属、塑料、化纤、石墨、玻璃、石材和普通钢材，也可以用来切削耐热钢、不锈钢、高锰钢、工具钢等难加工的材料。
在很多应用场合，硬质合金都是以烧结态应用的。烧结态合金表面经常承受条件苛刻的摩擦和应力，在大多数的切削金属应用中，刀头表面的磨耗深度只要超过0.2-0.4mm，工具就要被判定报废，所以，提高硬质合金的表面性能是相当重要的。
中国专利申请号为201210512844.5的发明专利公开了一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺，由氢气正压脱蜡、分压烧结、高压高温烧结，冷却四个连续过程。在常温条件下，将氢气充入已经排空的烧结炉内，在490分钟内，逐渐、分阶段将炉温升温到600℃，关掉氢气，使用机械泵将炉内真空度控制到烧结盒内压力10Pa左右，然后开始充入氩气保证烧结盒内压力300-600Pa，在300-600Pa压条件下经235分钟逐步、分阶段升温到1410℃，在1410℃保温60分钟，在1410℃保温30分钟后充入高压氩气60bar，其中充高压氩气时间20分钟，高压保压10分钟，保压与保温同时结束并开始冷却。在炉内充满高压氩气的条件下，自然冷却到900℃，然后在300分钟左右从900℃快冷至50℃以下。上述发明中采用氢气烧结工艺，有效提高细径Ф≤6mm硬质合金挤压棒材的弯曲合格，但是使用氢气烧结由于氢气的渗入以及氢与陶瓷炉部件的反应，会使得炉内的气氛气体的氧化势增高，因此，含有对氧化很敏感的碳化钛、碳化钽和碳化铌的合金，明显不适用于采用氢气烧结的烧结工艺。
发明内容
因此，针对上述问题，本发明提出一种硬质合金烧结工艺，解决了现有烧结工艺中多采用氢气烧结，难以适用于对氧化敏感的合金的烧结作业中。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种硬质合金烧结工艺，包括以下步骤：
1）升温调压：对真空烧结炉进行预先升温处理；升温方式采用缓慢升温，升温至1250℃-1350℃后对真空烧结炉开启保温模式，保温时长为15min-45min，同时将真空烧结炉内的真空度控制在70Pa-100Pa，待真空烧结炉内各区域温度均匀稳定后通入惰性气体，同时通过压紧设备同步进行金属粉末的压实作业，使其形成工件初模；
2）真空预烧结：放入工件，将真空烧结炉内温度调节至1200℃-1300℃，同时真空度控制在80Pa-180Pa之间，烧结时间0.5h-1h；
3）分压烧结：将真空烧结炉内温度调节至1300℃-1500℃，烧结时间10min-30min；
4）快速冷却：真空烧结炉断电，使炉内温度快速下降至900℃-1000℃后通入氩气；
5）加热保温：将真空烧结炉通电，炉内温度调节至1450℃-1500℃，并进行恒温烧结，保温1h-2h后打开真空烧结炉使工件自然冷却；
6）出炉：冷却至室温后出炉。
进一步的，所述压紧设备包括支撑框架、设置于所述支撑框架上的压紧装置和推送装置，所述压紧装置沿所述支撑框架竖向设置，所述推送装置沿所述支撑框架横向设置，所述推送装置包括置料平台和设置于所述置料平台上的横向推板，所述横向推板和所述置料平台相互垂直，所述置料平台上设置有称重区，所述称重区内集成设置有重量传感器，所述压紧装置包括固定设置于所述支撑框架上的下压平台和活动设置于所述支撑框架上的上压平台，所述下压平台上设置有成型模腔，所述上压平台上设置有压板，所述下压平台的上端沿与所述横向推板的下端沿相互平齐。
进一步的，所述横向推板的下端沿上设置有防漏助推条，所述防漏助推条贴合所述置料平台的台面。
进一步的，所述支撑框架上设置有支撑导杆，所述上压平台被所述支撑导杆穿设并在所述支撑导杆的引导下沿竖直方向上下升降移动，所述压板可沿自身中心轴线方向360°旋转。
进一步的，所述下压平台内集成设置有第一振动电机，通过所述第一振动电机带动所述下压平台进行振动。
进一步的，步骤3）中将真空烧结炉内的温度进行分段式调节，以1300℃为初始值，恒温10min后温度提升100℃至1400℃，继续恒温10min后温度提升100℃至1500℃后恒温保持10min，并在第二次升温过程中振动金属工件。
进一步的，步骤5）中打开真空烧结炉时保持真空烧结炉处于加热工作状态，保持10min后对真空烧结炉断电处理。
进一步的，所述真空烧结炉包括炉体、保温层、加热器、变压器和真空泵，所述加热器为石墨电极，所述加热器和所述变压器电连接，所述炉体为双层结构，包括内层和外层，所述内层和所述外层之间形成有中空层，所述中空层内铺设有冷却管道，所述冷却管道内通有循环流动的冷却液，所述保温层为石墨碳毡材质，所述炉体内设置有中心旋转装置，所述中心旋转装置包括中心转轴和设置于所述中心转轴上的用于放置金属件的工件承托盘，所述工件承托盘与所述中心转轴相互垂直，伴随所述中心转轴的转动而转动，所述工件承托盘上集成设置有振动电机，所述炉体的内侧壁上设置有稳定导槽，所述工件承托盘的一端与所述中心转轴固定连接，另一端与所述稳定导槽相啮合，所述工件承托盘上设置有导风板。
进一步的，所述冷却管道贴合所述内层的一侧面设置有凹凸部，所述凹凸部的竖直截面为波浪形，所述凹凸部与所述内层共同形成缓震通道，所述缓震通道连接有循环风机。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明所提出的技术方案内容相较于现有的合金烧结工艺，其不同点为采用真空多段加热工艺进行烧结，具体优点在于：步骤1）中通过对真空烧结炉进行预升温处理，其原理类似于日常生活中使用的烤箱预热，本发明中的预热手段为采用缓慢升温的方式将炉内的温度升高至1250℃-1350℃，达到目标温度保持恒温，而后对炉内真空度进行调整，通入惰性气体氩气，此举能够使炉内各处温度保持恒定均匀，进而能够保证后期工件的烧结工序受热均匀，避免了工件局部烧结质量参差不齐；通过通入惰性气体氩气，目的是因为惰性气体本身由于其化学性质不活泼等因素而作为保护气氛，在热处理过程中普遍使用，惰性气体保护气氛能够保护工件在高温烧结过程中表层不被氧化，尤其是烧结工艺，如果金属粉末烧结过程中与氧反应产生氧化物，会直接倒是后期成品的不合格率上升。
2、步骤2）中的真空预烧结工艺主要针对合金工件进行预处理，由于工件由金属粉末在压制成型中需要添加粘结剂、润滑剂等，故需要在正式烧结作业前进行真空预烧结作业，将这些有机物及气体排出胚体外，能够极大程度避免产生气孔和残留物，影响成品的质量。
3、步骤3）中分压烧结过程中采用的升温方式为逐级升温，即以1300℃为初始值，保持恒温10min后继续升温至1400℃，再继续保持恒温10min后升温至1500℃后保持恒温10min，采用多次逐级升温的加热方式好处在于在高温环境下，由于金属原子的扩散，晶粒边界会发生迁移和重新排列，颗粒之间接触点会逐渐形成烧结颈，而该变化为微观变化，当温度组件升高至最高烧结温度时，烧结颈逐渐长大，颗粒间闭孔形成，烧结体密度增加，由于在这个过程中的每次加热后均有恒温保持的阶段，故相较于常规加热方式其能够使每阶段加热后所形成的烧结颈形态保持稳定后，在继续“长大”延伸，最大好处在于能够保证颗粒间的缝隙被完全填充，而常规的则可能由于受热不均匀或者局部形态变化不一而导致后期成品出现孔洞等缺陷，经过该烧结过后的金属工件具备更好的力学和物理学性能。
4、步骤4）中的冷却阶段作用在于能够避免残余应力导致金属工件发生开裂，之所以需要进行快速冷却使炉内温度下降至900℃-1000℃，是为了保证金属工件的过度烧结，高温烧结过程中，金属工件中的晶体结构可能发生一些临时性的变化，而如果采用自然状态下使温度由1500℃下降至1000℃这段时间就会使这些临时性变化的几率上升影响金属工件成品质量，快速下降至1000℃能够保证在这个冷却过程中晶体结构组件稳定，同时该步骤中还有氩气的补充，与之前的惰性气体相互配合保证金属工件完全与氧隔绝，同时由于初次烧结过程中，温度变化和晶体结构的变化，可能会在材料内部产生一定的内应力。在这个快速冷却的过程中，内应力会得到缓解，从而进一步减少材料的变形和开裂风险，并且在这个快速冷却过程中，有助于金属工件内材料的细致晶化和晶界的结实化，进一步提高材料的致密性和强度。
5、步骤5）中的加热保温程序是一个二次烧结的工序，经历步骤4）后的金属工件趋于完全体，其晶体结构达到稳定，此时金属粉末之间完全粘结形成完成体工件，二次烧结通过提升温度和提升烧结时间，在保证了足够的时间和足够的温度下，能够完全杜绝金属工件表面和内部可能存在的气孔等缺陷，同时尽管在一定范围内，烧结温度和时间可以相互补充，如采用高温快速或者是低温慢速，但这个范围是有限的，如果温度不够，时间延长是没有效果的，故二次烧结采用高温长时间进行作业。
6、本发明中在步骤1）中真空烧结炉进行升温调压过程中同步采用压紧装置对金属粉末进行压实处理，其中置料平台上的称重区能够精准对于金属粉末的重量进行测定，目的是保证每一个工件的成型精度同时配合模腔大小；横向推板的下端沿设置有防漏助推条，其采用柔性橡胶材质，能够起到如刷子的作用，保证金属粉末能够完全被扫入压紧装置进行压实处理避免了金属粉末残留在置料平台上导致后期成品精度降低；压紧装置中的上压平台上设置有压板，并且压板能够沿自身中心轴线方向360°进行旋转，如此结构设计能够实现上压平台在靠近下压平台并进行压紧作业的时候压板同步进行自身旋转作业，该动作能够将带动球形的金属粉末进行平面移动，保证了金属粉末相互之间压实更加紧密，其整体动作类似“拧瓶盖”边向下用力边进行水平旋转，金属粉末在跟随旋转的过程中会自动填充彼此之间较大的空隙；通过在下压平台内集成设置有第一振动电机，能够在上压平台和下压平台相互压实工作中对金属粉末提供振动作用，其作用是能够对压实作业起辅助作用，将原本分散的金属粉末通过振动使其相互之间进行颗粒的啮合，同时工作过程中其也能够与上压平台中的压板旋转进行配合，二者相互协同进行压实，极大程度提升对金属粉末的预先压实作业，起到了一加一大于二的效果。
7、本发明中采用的真空烧结炉的炉体为双层结构，包括内层和外层，其中内层和外层之间存在空隙，自然形成中空层，通过在中空层内铺设有冷却管道，能够对炉体内进行快速降温作业，通过设置有中心旋转装置，能够使金属工件进行旋转加热，使其加热更加均匀，同时在工件承托盘上设置有导风板，导风板跟随工件承托盘的旋转进行旋转，从而带动炉体内的气流进行流动，使炉体内的温度更加均衡，同时工件承托盘的结构为两端均有承托，保证了旋转时的稳定性。
8、冷却管道设置于中空层中并贴合内层，能够带来更加更优良的冷却效果，同时冷却管道贴合所述内层的一侧面上设置有凹凸部，凹凸部与内层之间共同形成缓震通道，能够对炉体内烧结过程中产生的振动进行过滤，同时缓震通道可以作为冷却风管，其连通有循环风机，通过循环风机往缓震通道内通入循环气流能够配合冷却管道内的冷却液进行冷却工作，提升冷却效率，并且可以通过循环气流将炉内热传递出来的热气快速带离。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明整体流程示意图；
图2为本发明中压紧设备整体结构示意图；
图3为本发明中上压平台仰视结构示意图；
图4为本发明中下压平台俯视结构示意图；
图5为本发明中真空烧结炉立体结构示意图；
图6为本发明中真空烧结炉内部结构示意图；
图7为图6中A处放大图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1-图7，本发明提供一种硬质合金烧结工艺，包括以下步骤：
1）升温调压：对真空烧结炉5进行预先升温处理；升温方式采用缓慢升温，升温至1250℃-1350℃后对真空烧结炉5开启保温模式，保温时长为15min-45min，同时将真空烧结炉5内的真空度控制在70Pa-100Pa，待真空烧结炉5内各区域温度均匀稳定后通入惰性气体，该惰性气体为氩气；
2）真空预烧结：放入工件，将真空烧结炉5内温度调节至1200℃，同时真空度控制在80Pa之间，烧结时间0.5h；
3）分压烧结：将真空烧结炉5内温度调节至1300℃而后进行分段升温烧结，具体流程为以1300℃为初始值，恒温10min后温度提升100℃至1400℃，继续恒温10min后温度提升100℃至1500℃后恒温保持10min，并在第二次升温过程中振动金属工件；
4）快速冷却：真空烧结炉5断电，使炉内温度快速下降至1000℃后再次通入氩气；
5）加热保温：将真空烧结炉5通电，炉内温度调节至1500℃，并进行恒温烧结，保温1h后打开真空烧结炉5使工件自然冷却；该步骤中，打开真空烧结炉5时保持真空烧结炉5处于加热工作状态，保持10min后对真空烧结炉断电处理；能够使其从1500℃的高温在开始降温时保持缓慢，对烧结后的晶体有保护作用；
6）出炉：冷却至室温后出炉。
在步骤1）进行过程中，通过压紧设备同步进行金属粉末的压实作业，使其形成工件初模，所述压紧设备包括支撑框架1、设置于所述支撑框架1上的压紧装置3和推送装置2，所述压紧装置3沿所述支撑框架1竖向设置，所述推送装置2沿所述支撑框架1横向设置，所述推送装置2包括置料平台21和设置于所述置料平台21上的横向推板22，所述横向推板22和所述置料平台21相互垂直，所述置料平台21上设置有称重区211，所述称重区211内集成设置有重量传感器，所述压紧装置3包括固定设置于所述支撑框架1上的下压平台31和活动设置于所述支撑框架1上的上压平台32，所述下压平台31上设置有成型模腔311，所述上压平台32上设置有压板321，所述下压平台31的上端沿与所述横向推板22的下端沿相互平齐，其中重量传感器集成设置于称重区211内，其为公知部件故在此不多赘述；所述横向推板22的下端沿上设置有防漏助推条221，所述防漏助推条221贴合所述置料平台21的台面。
所述支撑框架1上设置有支撑导杆11，所述上压平台32被所述支撑导杆11穿设并在所述支撑导杆11的引导下沿竖直方向上下升降移动，所述压板321可沿自身中心轴线方向360°旋转，其可以为顺时针旋转或者逆时针旋转，工作过程中可顺时针旋转和逆时针旋转交替进行，能够带来更高的压实效率；所述下压平台31内集成设置有第一振动电机4，通过所述第一振动电机4带动所述下压平台31进行振动。
所述真空烧结炉5包括炉体6、保温层621、加热器8、变压器53和真空泵7，所述加热器8为石墨电极，所述加热器8和所述变压器53电连接，所述炉体6为双层结构，包括内层61和外层62，所述内层61和所述外层62之间形成有中空层91，所述中空层91内铺设有冷却管道9，所述冷却管道9内通有循环流动的冷却液，所述保温层621为石墨碳毡材质，所述炉体5内设置有中心旋转装置，所述中心旋转装置包括中心转轴57和设置于所述中心转轴57上的用于放置金属件的工件承托盘58，所述工件承托盘58与所述中心转轴57相互垂直，伴随所述中心转轴57的转动而转动，所述工件承托盘58上集成设置有振动电机，所述炉体6的内侧壁上设置有稳定导槽611，所述工件承托盘58的一端与所述中心转轴57固定连接，另一端与所述稳定导槽611相啮合，所述工件承托盘58上设置有导风板59，其中中心旋转装置通过将中心转轴57于传动轴54连接，进而在旋转电机55的驱动下进行旋转，炉体6上还设置有用于观察炉内工作参数的温度表51和压力表52。
所述冷却管道9贴合所述内层61的一侧面设置有凹凸部92，所述凹凸部92的竖直截面为波浪形，所述凹凸部92与所述内层61共同形成缓震通道93，所述缓震通道93通过进风口56外接有循环风机，循环风机为公知设备且为外接设备，其可以通过电机正反转来产生正向气流或者负向气流，在此不多赘述。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）升温调压：对真空烧结炉进行预先升温处理；升温方式采用缓慢升温，升温至1250℃-1350℃后对真空烧结炉开启保温模式，保温时长为15min-45min，同时将真空烧结炉内的真空度控制在70Pa-100Pa，待真空烧结炉内各区域温度均匀稳定后通入惰性气体，同时通过压紧设备同步进行金属粉末的压实作业，使其形成工件初模；
2）真空预烧结：放入工件，将真空烧结炉内温度调节至1200℃-1300℃，同时真空度控制在80Pa-180Pa之间，烧结时间0.5h-1h；
3）分压烧结：将真空烧结炉内温度调节至1300℃-1500℃，烧结时间10min-30min；
4）快速冷却：真空烧结炉断电，使炉内温度快速下降至900℃-1000℃后通入氩气；
5）加热保温：将真空烧结炉通电，炉内温度调节至1450℃-1500℃，并进行恒温烧结，保温1h-2h后打开真空烧结炉使工件自然冷却；
6）出炉：冷却至室温后出炉。
2.根据权利要求1所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：所述压紧设备包括支撑框架、设置于所述支撑框架上的压紧装置和推送装置，所述压紧装置沿所述支撑框架竖向设置，所述推送装置沿所述支撑框架横向设置，所述推送装置包括置料平台和设置于所述置料平台上的横向推板，所述横向推板和所述置料平台相互垂直，所述置料平台上设置有称重区，所述称重区内集成设置有重量传感器，所述压紧装置包括固定设置于所述支撑框架上的下压平台和活动设置于所述支撑框架上的上压平台，所述下压平台上设置有成型模腔，所述上压平台上设置有压板，所述下压平台的上端沿与所述横向推板的下端沿相互平齐。
3.根据权利要求2所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：所述横向推板的下端沿上设置有防漏助推条，所述防漏助推条贴合所述置料平台的台面。
4.根据权利要求3所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：所述支撑框架上设置有支撑导杆，所述上压平台被所述支撑导杆穿设并在所述支撑导杆的引导下沿竖直方向上下升降移动，所述压板可沿自身中心轴线方向360°旋转。
5.根据权利要求4所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：所述下压平台内集成设置有第一振动电机，通过所述第一振动电机带动所述下压平台进行振动。
6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：步骤3）中将真空烧结炉内的温度进行分段式调节，以1300℃为初始值，恒温10min后温度提升100℃至1400℃，继续恒温10min后温度提升100℃至1500℃后恒温保持10min，并在第二次升温过程中振动金属工件。
7.根据权利要求6所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：步骤5）中打开真空烧结炉时保持真空烧结炉处于加热工作状态，保持10min后对真空烧结炉断电处理。
8.根据权利要求7所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：所述真空烧结炉包括炉体、保温层、加热器、变压器和真空泵，所述加热器为石墨电极，所述加热器和所述变压器电连接，所述炉体为双层结构，包括内层和外层，所述内层和所述外层之间形成有中空层，所述中空层内铺设有冷却管道，所述冷却管道内通有循环流动的冷却液，所述保温层为石墨碳毡材质，所述炉体内设置有中心旋转装置，所述中心旋转装置包括中心转轴和设置于所述中心转轴上的用于放置金属件的工件承托盘，所述工件承托盘与所述中心转轴相互垂直，伴随所述中心转轴的转动而转动，所述工件承托盘上集成设置有振动电机，所述炉体的内侧壁上设置有稳定导槽，所述工件承托盘的一端与所述中心转轴固定连接，另一端与所述稳定导槽相啮合，所述工件承托盘上设置有导风板。
9.根据权利要求8所述的一种硬质合金烧结工艺，其特征在于：所述冷却管道贴合所述内层的一侧面设置有凹凸部，所述凹凸部的竖直截面为波浪形，所述凹凸部与所述内层共同形成缓震通道，所述缓震通道连接有循环风机。
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