CN117418105A - 一种还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法 - Google Patents
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Abstract
一种还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，包括：步骤1，通过控制一氧化碳和二氧化碳的比例来还原氧化铁，得到不同的第一还原初期铁氧化物；步骤2，分别将步骤1所得的第一还原初期铁氧化物在高温还原炉内在第一温度下通入还原气体，等温还原第一时间，得到第一还原产物，观察第一还原产物的铁晶须形态并检测粘结强度；步骤3，选用草酸亚铁在第二温度下持续第二时间分解制备得到第二还原初期铁氧化物并重复步骤2，得到第二还原产物，观察第二还原产物的铁晶须形态并检测粘度强度；步骤4，比较分析步骤2和步骤3的结果，将草酸亚铁按第一比例加入到非高炉冶炼原料中。本发明方法通过抑制铁晶须的生长来抑制非高炉炼铁还原粘结。
Description
技术领域
本发明涉及炼铁技术领域，特别是涉及一种还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法。
背景技术
发展铁氧化物的间接还原以实现炼铁反应器内碳素的高效利用是降低二氧化碳排放的有效途径之一。但是容易造成块状铁氧化物在还原过程中的粘结现象，并成为影响非高炉炼铁工艺煤气流均匀分布以及直接还原炼铁工艺炉况顺行与否的关键性环节。研究还原过程中的粘结现象对于非高炉炼铁过程中气固移动床和流化床实现炉况顺行具有重要意义。铁原子的扩散和随后铁晶须的生长将导致铁矿颗粒的团聚，这将直接影响铁氧化物的粘结。
基于此，在非高炉炼铁过程中的还原粘结方面具有改进的空间。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，解决非高炉炼铁过程中的还原粘结问题。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，包括以下步骤：
步骤1，通过控制一氧化碳和二氧化碳的比例来还原氧化铁，得到不同的第一还原初期铁氧化物；
步骤2，分别将步骤1所得的第一还原初期铁氧化物在高温还原炉内在第一温度下通入还原气体，等温还原第一时间，得到第一还原产物，观察第一还原产物的铁晶须形态并检测粘结强度；
步骤3，选用草酸亚铁在第二温度下持续第二时间分解制备得到第二还原初期铁氧化物，对第二还原初期铁氧化物重复步骤2，得到第二还原产物，观察第二还原产物的铁晶须形态并检测粘度强度；
步骤4，比较分析步骤2和步骤3的结果，将草酸亚铁按第一比例加入到非高炉冶炼原料中来抑制铁晶须的生成。
在一些实施例中，在步骤1中，控制一氧化碳和二氧化碳的比例为：15％一氧化碳和85％二氧化碳，还原温度为900℃，还原氧化铁得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁。
在一些实施例中，在步骤1中，控制一氧化碳和二氧化碳的比例为：50％一氧化碳和50％二氧化碳，还原温度为900℃，还原氧化铁得到第一还原初期铁氧化物氧化亚铁。
在一些实施例中，在步骤2中，第一温度为600℃-1100℃。
在一些实施例中，在步骤2中，还原气体包括一氧化碳和氮气，还原气体中一氧化碳和氮气的比例为：10％-50％一氧化碳和50％-90％氮气。
在一些实施例中，在步骤2中，第一时间为10min-90min。
在一些实施例中，在步骤3中，第二温度为700℃-800℃。
在一些实施例中，在步骤3中，第二时间为50min-70min。
在一些实施例中，在步骤2，通过扫描电子显微镜观察第一还原产物的铁晶须形态；在步骤3中，通过扫描电子显微镜观察第二还原产物的铁晶须形态。
在一些实施例中，在步骤4中，第一比例为10％-100％。
本发明的有益效果为：
本发明的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，能够揭示非高炉炼铁中铁氧化物还原过程铁晶须产生的具体步骤，通过抑制铁晶须的生长从而抑制非高炉炼铁还原粘结，为降低非高炉炼铁过程中的还原粘结率提供理论依据和技术支撑。
附图说明
图1为一氧化碳-二氧化碳(CO-CO2)体系中氧化铁还原的热力学平衡图；
图2A为将氧化铁还原得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁后还原为第一还原产物四氧化三铁还原产物的示意图；
图2B为将氧化铁还原得到第一还原初期铁氧化物氧化亚铁后还原为第一还原产物氧化亚铁还原产物的示意图；
图2C为将选用草酸亚铁分解制备得到第二还原初期铁氧化物氧化亚铁后还原为第二还原产物氧化亚铁还原产物的示意图；
图3为不同还原初期铁矿粉反应后的不同落下次数粘结率的图表。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是大于或等于两个；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。当被描述对象的绝对位置改变后，该相对位置关系也可能相应地改变。此外，本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。
图1显示CO-CO2体系中氧化铁(Fe2O3)还原的热力学平衡图，其中纵坐标表示CO-CO2体系中一氧化碳的占比，横坐标表示还原温度。图1中的三条曲线将还原温度200℃-1600℃范围内的CO-CO2体系中氧化铁还原的热力学平衡图分为三个区域，比如如图所示的氧化铁还原为铁区域、氧化铁还原为四氧化三铁区域、氧化铁还原为氧化亚铁区域。也就是说，在各个区域内所对应的CO-CO2体系中一氧化碳的占比以及相应还原温度的条件下，对氧化铁进行还原将得到相应的还原初期铁氧化物铁(Fe)、四氧化三铁(Fe3O4)或氧化亚铁(FeO)。因此，可以设计通过控制CO-CO2体系中一氧化碳和二氧化碳的比例以及还原温度来还原氧化铁，从而得到不同的还原初期铁氧化物四氧化三铁和氧化亚铁。本发明中，CO-CO2体系中一氧化碳和二氧化碳的比例均以体积百分比计。
本发明提供的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，通过对铁氧化物还原过程铁晶须生长的研究，基于对氧化铁在一氧化碳气氛下还原产生铁晶须的认识，进一步探究了铁氧化物逐级还原过程中铁晶须产生的具体步骤，提出能够降低铁晶须生成的入炉原料，从而降低非高炉炼铁过程中的还原粘结现象。
本发明的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，包括以下步骤：
步骤1，通过控制一氧化碳和二氧化碳的比例来还原氧化铁，得到不同的第一还原初期铁氧化物，第一还原初期铁氧化物包括四氧化三铁或氧化亚铁；
步骤2，分别将步骤1所得的第一还原初期铁氧化物在高温还原炉内在第一温度下通入还原气体，等温还原第一时间，得到第一还原产物，观察第一还原产物的铁晶须形态并检测粘结强度，第一还原产物包括四氧化三铁还原产物或氧化亚铁还原产物；
步骤3，选用草酸亚铁(FeC2O4)在第二温度下持续第二时间分解制备得到第二还原初期铁氧化物，对第二还原初期铁氧化物重复步骤2，得到第二还原产物，观察第二还原产物的铁晶须形态并检测粘度强度，第二还原初期铁氧化物包括氧化亚铁，第二还原产物包括氧化亚铁还原产物；
步骤4，比较分析步骤2和步骤3的结果，将草酸亚铁按第一比例加入到非高炉冶炼原料中来抑制铁晶须的生成。
在一些实施例中，在步骤1中，结合CO-CO2体系中氧化铁还原的热力学平衡图，分别选择氧化铁还原为四氧化三铁区域、氧化铁还原为氧化亚铁区域所对应的CO-CO2体系中一氧化碳的占比以及相应还原温度，还原氧化铁得到四氧化三铁或氧化亚铁。
在一些实施例中，在步骤1中，控制一氧化碳和二氧化碳的比例为：0％-47％一氧化碳和53％-100％二氧化碳，还原温度为200℃-1600℃，还原氧化铁得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁。
在一些实施例中，在步骤1中，控制一氧化碳和二氧化碳的比例为：8％-81％一氧化碳和19％-92％二氧化碳，还原温度为570℃-1600℃，还原氧化铁得到第一还原初期铁氧化物氧化亚铁。
在一些实施例中，在步骤1中，控制一氧化碳和二氧化碳的比例为：15％一氧化碳和85％二氧化碳，还原温度为900℃，还原氧化铁得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁。
在一些实施例中，在步骤1中，控制一氧化碳和二氧化碳的比例为：50％一氧化碳和50％二氧化碳，还原温度为900℃，还原氧化铁得到第一还原初期铁氧化物氧化亚铁。
在一些实施例中，在步骤2中，第一温度为600℃-1100℃。
在一些实施例中，在步骤2中，第一温度为900℃。
在一些实施例中，在步骤2中，还原气体包括一氧化碳和氮气(N2)，还原气体中一氧化碳和氮气的比例为：10％-50％一氧化碳和50％-90％氮气。
在一些实施例中，在步骤2中，还原气体中一氧化碳和氮气的比例为40％一氧化碳和60％氮气。
在一些实施例中，在步骤2中，第一时间为10min-90min。
在一些实施例中，在步骤2中，第一时间为60min。
在一些实施例中，在步骤2中，通过扫描电子显微镜观察第一还原产物的铁晶须形态。
在一些实施例中，在步骤3中，第二温度为700℃-800℃。
在一些实施例中，在步骤3中，第二温度为750℃。
在一些实施例中，在步骤3中，第二时间为50min-70min。
在一些实施例中，在步骤3中，第二时间为60min。
在一些实施例中，在步骤3中，通过扫描电子显微镜观察第二还原产物的铁晶须形态。
在一些实施例中，在步骤4中，第一比例为10％-100％。第一比例是指草酸亚铁与非高炉冶炼原料的比值，即草酸亚铁与非高炉冶炼原料的重量的比值。
在一些实施例中，第一还原产物四氧化三铁还原产物、第一还原产物氧化亚铁还原产物、第二还原产物氧化亚铁还原产物均为铁。
本发明的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，只有选用草酸亚铁在第二温度下分解制备得到的第二还原初期铁氧化物氧化亚铁在还原气体下还原后的第二还原产物氧化亚铁还原产物的粘结强度显著降低，且扫描电子显微镜观察第二还原产物氧化亚铁还原产物的金属铁形态不是铁晶须。因此，将不同比例草酸亚铁加入到非高炉冶炼原料中，可有效抑制铁晶须的生成，从而显著抑制粘结的发生。
本发明的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法的具体实施如下：
首先，通过控制一氧化碳和二氧化碳的比例来还原氧化铁，得到不同的第一还原初期铁氧化物。在900℃时通入包括15％CO和85％CO2的CO-CO2体系还原氧化铁60min，得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁。在900℃时通入包括50％CO和50％CO2的CO-CO2体系还原氧化铁60min，得到第一还原初期铁氧化物氧化亚铁。
其次，分别将第一还原初期铁氧化物四氧化三铁和第一还原初期铁氧化物氧化亚铁在高温还原炉内在900℃下在包括40％CO和60％N2的还原气体的气氛中，等温还原60min，分别得到第一还原产物四氧化三铁还原产物和第一还原产物氧化亚铁还原产物，并通过扫描电子显微镜分别观察第一还原产物四氧化三铁还原产物和第一还原产物氧化亚铁还原产物的铁晶须数量和形态。
其次，选用草酸亚铁在750℃下在氮气气氛下持续60min分解制备得到第二还原初期铁氧化物氧化亚铁，将草酸亚铁制备的第二还原初期铁氧化物氧化亚铁在高温还原炉内在900℃下在包括40％CO和60％N2的还原气体的气氛中等温还原60min，得到第二还原产物氧化亚铁还原产物，并通过扫描电子显微镜观察第二还原产物氧化亚铁还原产物的铁晶须数量和形态。
最后，将25％比例的草酸亚铁压块后加入球团矿中混匀，并同样在高温还原炉内在900℃下在包括40％CO和60％N2的还原气体的气氛中，等温还原60min。
对比例
采用原铁矿粉的球团矿，并同样在高温还原炉内在900℃下在包括40％CO和60％N2的还原气体的气氛中，等温还原60min。
图2A显示将氧化铁还原得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁后还原为第一还原产物四氧化三铁还原产物的示意图，图2B显示将氧化铁还原得到第一还原初期铁氧化物氧化亚铁后还原为第一还原产物氧化亚铁还原产物的示意图，图2C显示将选用草酸亚铁分解制备得到第二还原初期铁氧化物氧化亚铁后还原为第二还原产物氧化亚铁还原产物的示意图。结果表明，通过控制一氧化碳和二氧化碳的比例来还原氧化铁得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁或第一还原初期铁氧化物氧化亚铁时，在第一还原初期铁氧化物四氧化三铁或第一还原初期铁氧化物氧化亚铁表面未发现铁晶须，因此，铁晶须不会产生于氧化铁→四氧化三铁或氧化铁→氧化亚铁这两个过程。但第一还原初期铁氧化物四氧化三铁和第一还原初期铁氧化物氧化亚铁之后分别在包括CO和N2的还原气体的气氛中还原得到第一还原产物四氧化三铁还原产物(即铁)或第一还原产物氧化亚铁还原产物(即铁)的过程中，都会产生铁晶须，因此铁晶须可以产生于氧化亚铁→铁的还原过程。然而，将选用草酸亚铁分解制备得到的第二还原初期铁氧化物氧化亚铁后还原为第二还原产物氧化亚铁还原产物(即铁)时，没有出现铁晶须。
图3显示不同还原初期铁矿粉反应后的不同落下次数粘结率，其中25％比例的草酸亚铁压块后加入球团矿反应后制备得到的还原初期铁氧化物的粘结率明显下降。
对于非高炉炼铁而言，其核心问题是需要解决还原粘结。本发明的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，能够通过抑制铁晶须的生长来抑制铁氧化物还原粘结率，为解决非高炉炼铁过程中的还原粘结问题提出指导，对于非高炉炼铁的稳定顺行有重要意义。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，通过控制一氧化碳和二氧化碳的比例来还原氧化铁，得到不同的第一还原初期铁氧化物；
步骤2，分别将所述步骤1所得的所述第一还原初期铁氧化物在高温还原炉内在第一温度下通入还原气体，等温还原第一时间，得到第一还原产物，观察所述第一还原产物的铁晶须形态并检测粘结强度；
步骤3，选用草酸亚铁在第二温度下持续第二时间分解制备得到第二还原初期铁氧化物，对所述第二还原初期铁氧化物重复所述步骤2，得到第二还原产物，观察所述第二还原产物的铁晶须形态并检测粘度强度；
步骤4，比较分析所述步骤2和所述步骤3的结果，将所述草酸亚铁按第一比例加入到非高炉冶炼原料中来抑制铁晶须的生成。
2.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤1中，控制所述一氧化碳和所述二氧化碳的比例为：15％一氧化碳和85％二氧化碳，还原温度为900℃，还原所述氧化铁得到第一还原初期铁氧化物四氧化三铁。
3.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤1中，控制所述一氧化碳和所述二氧化碳的比例为：50％一氧化碳和50％二氧化碳，还原温度为900℃，还原所述氧化铁得到第一还原初期铁氧化物氧化亚铁。
4.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述第一温度为600℃-1100℃。
5.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述还原气体包括一氧化碳和氮气，所述还原气体中所述一氧化碳和所述氮气的比例为：10％-50％一氧化碳和50％-90％氮气。
6.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述第一时间为10min-90min。
7.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述第二温度为700℃-800℃。
8.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述第二时间为50min-70min。
9.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤2，通过扫描电子显微镜观察所述第一还原产物的铁晶须形态；在所述步骤3中，通过所述扫描电子显微镜观察所述第二还原产物的铁晶须形态。
10.根据权利要求1所述的还原初期铁氧化物抑制铁矿粉还原粘结的方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述第一比例为10％-100％。
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