CN117414870A - 一种基于铜酞菁的z型光催化剂、制备方法及其在光催化二氧化碳还原中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于铜酞菁的Z型光催化剂、制备方法及其在光催化二氧化碳还原中的应用，该光催化剂是以高锰酸钾、硝酸锰、铜酞菁和磷酸为原料，以乙醇和去离子水为极性溶剂，采用水热法制备。制备的铜酞菁(CuPc)/α‑MnO2的Z型光催化剂的微观结构呈现出分层自组装的花形形态，相对较高的表面积提供了更多的活性吸附位点，有利于反应物的传质。本发明方法证明了CuPc/PO‑α‑MnO2形成的Z型异质结能够实现空穴捕获以及电荷载流子的空间分离和转移，解决CuPc/PO‑α‑MnO2在没有贵金属助催化剂和牺牲剂的情况下，表现出前所未有的将CO2光还原为CO和CH4的活性。
Description
技术领域
本发明属半导体光催化领域，具体涉及一种基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂、制备方法及其在光催化二氧化碳(CO2)还原中的应用。
技术背景
目前，我们的能源需求是通过二氧化碳排放技术来满足的，这些技术由于气候变化和全球变暖而对人类和人类生活产生不利影响。为了减少这些问题的影响，迫切需要能源系统脱碳。光催化通过将CO2转化为良性和环境友好的产品，在减少CO2排放方面具有潜在的关键作用。
最近，基于半导体的光催化已经引起了对CO2还原反应的极大关注。然而，在光催化CO2还原(PCR)的研究领域仍然处于萌芽阶段。开发高效的PCR光催化剂是一个正在进行的过程。为了克服现有技术的PCR光催化剂中的效率瓶颈，先进光催化剂的设计应集中在扩展的可见光吸收和有效的电荷分离和传输。在不对称催化剂之间产生异质结是增强较长波长光子的吸收以及电子-空穴对的空间分离和转移的可行策略。
异质结光催化剂的实际效率主要取决于参与催化剂的物理化学性质。尽管异质结光催化剂比单一光催化剂更有利，但由于复合而导致的电荷载流子损失和缺乏用于氧化还原反应的适当催化位点是尚未克服的几个主要挑战。
发明内容
为了解决背景技术存在的问题，本发明提供一种基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂、制备方法及其在光催化CO2还原中的应用。
本发明具体采用如下技术方案：
一种基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，是以高锰酸钾、硝酸锰、铜酞菁和磷酸为原料，以乙醇和去离子水为极性溶剂，采用水热法制备。
进一步地，所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在水溶液中，将硝酸锰和高锰酸钾按照一定比例均匀混合，装入烘箱中水热处理一段时间，水热处理后的混合物离心分离并用水和乙醇洗涤；
(2)漂洗后的材料在一定温度下干燥一段时间，然后在马弗炉中煅烧，得到三维分层自组装的α-MnO2纳米花；
(3)将磷酸加入到α-MnO2中，在乙醇中的分散混合物中并搅拌；
(4)将磷酸盐调制好的α-MnO2和CuPc分散在乙醇中，同时搅拌，在水浴中蒸发，将干燥的样品放在烘箱中去除水分，制得基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂。
进一步地，步骤(1)中所述的硝酸锰和高锰酸钾的摩尔比为1:7～7.5，总体积为50～100ml。
进一步地，步骤(1)中所述的烘箱温度为150～250℃，水热处理时间为10～15h。
进一步地，步骤(2)中所述的漂洗后的材料在100～120℃下干燥10～15h。
进一步地，步骤(2)中样品置于马弗炉中于250～350℃下煅烧2～4小时(4～6℃/min-1)。
进一步地，步骤(3)中取0.1～1mmol L-1磷酸，0.2～0.6克α-MnO2，在50～100mL乙醇中并搅拌10～15个小时。
进一步地，步骤(4)中所述磷酸盐调制好的α-MnO2和CuPc平均分散在40～60毫升乙醇中，在75～85℃的水浴中蒸发。
本发明还提供一种基于铜酞菁的Z型光催化剂在光催化CO2还原中的应用。
本发明具有以下有益效果：
在本发明中，是以高锰酸钾、硝酸锰和铜酞菁为原料，以乙醇和去离子水为极性溶剂，采用水热法制备。以高锰酸钾、硝酸锰制备的α-MnO2可以增强电荷分离、减少电荷载流子扩散长度和大比表面积方面的活性，铜酞菁(CuPc)是平面共轭大环分子，其HOMO能级低于α-MnO2的CB最小值，满足能带排列的标准。磷酸盐可通过强大的界面H键相互作用防止分子催化剂CuPc在α-MnO2支架上发生自聚集。CuPc中的Cu2+提供了催化功能的活性位点，CuPc的高分散性为CO2的吸附、活化和光还原提供了丰富的催化位点，磷酸盐调制的CuPc/α-MnO2 Z型异质结能够实现空穴捕获以及电荷载流子的空间分离和转移。
附图说明
图1为本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的制备流程图；
图2为本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的扫描电镜图；
图3为本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的透射电子显微镜图像；
图4是本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的X射线衍射图；
图5是本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的光催化CO2还原性能图。
具体实施案例
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示，一种基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在70毫升水中加入0.5克高锰酸钾和0.075克硝酸锰溶液，然后在200℃的烘箱中水热处理12小时，水热处理后的混合物离心分离并用水和乙醇洗涤；
(2)漂洗后的材料在105℃下干燥12小时，然后在马弗炉中于300℃下煅烧3小时(5℃/min)；
(3)将浓度为0.2mmolL-1的磷酸加入到0.4克的α-MnO2中，在60毫升乙醇中的分散混合物中并搅拌12小时；
(4)取1.0克磷酸盐调制好的α-MnO2和CuPc平均分散在50毫升乙醇中，同时搅拌，然后在80℃的水浴中蒸发，然后，将干燥的样品放在烘箱中去除水分，制得基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂。
光催化实验：将0.1克光催化剂粉末分散在5毫升水中，然后加入反应器中。高纯CO2气体通过水，然后进入反应装置以达到环境压力。光催化剂在CO2/H2O系统中平衡20分钟，然后辐照4小时。在辐照期间，每隔一定时间从反应池中抽取250μL气体反应物，使用气相色谱仪分析CO、CH4和O2的浓度(CO和CH4采用TechcompGC-7920，带FID检测器；O2采用TechcompGC-7900，带TCD检测器)。
图2为本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的扫描电镜图，由图2可以看出，基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂呈现出分层自组装的花形形态，形貌均匀、量大，结构均一且无其他杂质形貌结构。
图3为本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的透射电子显微镜图像，由图3可以进一步证实基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的自组装花形态。
图4是本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的X射线衍射图，由图4可知，典型的XRD峰与α-MnO2(JCPDSNO.44-0141)完全一致。在xCuPc/α-MnO2和1.5CuPc/9PO-α-MnO2的图谱中没有发现明显的CuPc峰和磷酸盐修饰峰，这是因为它们的分散度很高，CuPc有效地改变了α-MnO2的光吸收。
图5是本实施例所制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的光催化CO2还原性能图，由图5可以知，基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂产生CO和CH4的速率随着辐照时间的延长几乎呈线性增长，而且在6个小时的采集过程中，其光催化性能没有发生明显的衰减，说明本发明制备的基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的结构比较稳定。
实施例2
如图1所示，一种基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在70毫升水中加入0.5克高锰酸钾和0.075克硝酸锰溶液，然后在200℃的烘箱中水热处理12小时，水热处理后的混合物离心分离并用水和乙醇洗涤；
(2)漂洗后的材料在105℃下干燥12小时，然后在马弗炉中于300℃下煅烧3小时(5℃/min)；
(3)将浓度为0.4mmolL-1的磷酸加入到0.4克的α-MnO2中，在60毫升乙醇中的分散混合物中并搅拌12小时；
(4)取1.0克磷酸盐调制好的α-MnO2和CuPc平均分散在50毫升乙醇中，同时搅拌，然后在80℃的水浴中蒸发，然后，将干燥的样品放在烘箱中去除水分，制得基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂。
实施例3
如图1所示，一种基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在70毫升水中加入0.5克高锰酸钾和0.075克硝酸锰溶液，然后在200℃的烘箱中水热处理12小时，水热处理后的混合物离心分离并用水和乙醇洗涤；
(2)漂洗后的材料在105℃下干燥12小时，然后在马弗炉中于300℃下煅烧3小时(5℃/min)；
(3)将浓度为0.2mmolL-1的磷酸加入到0.6克的α-MnO2中，在60毫升乙醇中的分散混合物中并搅拌12小时；
(4)取1.0克磷酸盐调制好的α-MnO2和CuPc平均分散在50毫升乙醇中，同时搅拌，然后在80℃的水浴中蒸发，然后，将干燥的样品放在烘箱中去除水分，制得基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂。
以上所述只是用于理解本发明的方法和核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于：是以高锰酸钾、硝酸锰、铜酞菁和磷酸为原料，以乙醇和去离子水为极性溶剂，采用水热法制备。
2.权利要求1所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在水溶液中，将硝酸锰和高锰酸钾按照一定比例均匀混合，装入烘箱中水热处理一段时间，水热处理后的混合物离心分离并用水和乙醇洗涤；
(2)漂洗后的材料在一定温度下干燥一段时间，然后在马弗炉中煅烧，得到三维分层自组装的α-MnO2纳米花；
(3)将磷酸加入到α-MnO2中，在乙醇中的分散混合物中并搅拌；
(4)将磷酸盐调制好的α-MnO2和CuPc分散在乙醇中，同时搅拌，在水浴中蒸发，将干燥的样品放在烘箱中去除水分，制得基于铜酞菁(CuPc)/α-MnO2的Z型光催化剂。
3.根据权利要求2所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硝酸锰和高锰酸钾的摩尔比为1:7～7.5，总体积为50～100ml。
4.根据权利要求2所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的烘箱温度为150～250℃，水热处理时间为10～15h。
5.根据权利要求2所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的漂洗后的材料在100～120℃下干燥10～15h。
6.根据权利要求2所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中样品置于马弗炉中于250～350℃下煅烧2～4小时(4～6℃/min-1)。
7.根据权利要求2所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中取0.1～1mmol L-1磷酸，0.2～0.6克α-MnO2，在50～100mL乙醇中并搅拌10～15个小时。
8.根据权利要求2所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述磷酸盐调制好的α-MnO2和CuPc平均分散在40～60毫升乙醇中，在75～85℃的水浴中蒸发。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述方法制备的基于铜酞菁的Z型光催化剂。
10.一种根据权利要求9所述的基于铜酞菁的Z型光催化剂在光催化二氧化碳还原中的应用。
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