CN117403082A - 一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金及其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种Ti‑Ta高温回复相变形状记忆合金及其制备工艺和应用，包括以下步骤：将纯钛、纯钽和纯钇按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料，制备混合料；惰性气体保护下，对混合料进行电弧熔炼，制备中间体一；惰性气体保护下，对中间体一进行退火处理，然后随炉冷却，制备中间体二；将中间体二进行固溶水淬处理，随后进行空冷，即得到Ti‑Ta高温回复相变形状记忆合金材料，本发明通过在商业纯钛、纯钽里面加入纯钇，经过熔炉熔炼，热处理，退火处理，时效处理，从而具有较好的耐腐蚀以及耐高温高压的效果，同时可以较低制备的成本。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金及其制备工艺和应用。
背景技术
合金是一种使用两种或两种以上的化学物质混合所得的物质，被称之为多元合金，因其具有较好的性能，被广泛的应用在多种行业中，形状记忆合金简称SMA，是指具有即使在相变点以上的温度下受到大的变形也能够恢复到原始形状特性的金属合金，是一种在加热升温后能完全消除其在较低的温度下发生的变形，恢复其变形前原始形变的合金材料，即拥有“记忆”效应的合金，而且，在形状记忆合金中，在常温范围附近具有相变点的合金被称为超弹性合金，期待将这些形状记忆合金和超弹性合金应用于导管、支架、栓赛线圈、导线等医疗器具的构成材料。
在工业生产中，大量的油田抽油套管、化工容器以及管路和水路会因腐蚀和地质变动等出现局部破裂和泄漏而失效，其产生了重大社会经济损失，油田每年有10％的油田要保修，国内有上百万口井，这涉及数千亿美元市场，因此，对破裂和泄漏的油田抽油管道进行补贴具有重大的技术经济意义，现有技术中有将铁基记忆合金用于油田补贴堵漏，但未获得成功，其原因是由于铁基合金记忆效应低下，最大回复变形率仅1～2％，且非热弹性相变回复，并且价格也非常昂贵，现有技术中还有最新膨胀补贴技术所用的管材是普通钢，容易发生腐蚀，而且现有的管子补贴作业合金材料不能同时具备耐高温高压、高耐腐蚀的性能，从而不能达到不同的使用要求。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金及其制备工艺和应用，本发明通过在商业纯钛、纯钽里面加入纯钇，经过熔炉熔炼，热处理，退火处理，时效处理，从而具有较好的耐腐蚀以及耐高温高压的效果，同时可以较低制备的成本。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个目的是提供一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，包括如下步骤：
一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，包括如下步骤：
将纯钛、纯钽和纯钇按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料，制备混合料；
惰性气体保护下，对混合料进行电弧熔炼，制备中间体一；
熔炼完成后在氩气氛围下真空管式电阻炉中对中间体一进行退火处理，然后随炉冷却，改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性，制备中间体二；
随炉冷却后将中间体二进行固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性，随后进行空冷，通过空冷处理基于空气的冷却作用，空气的冷却速率比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能，空冷不同的时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火钢件内的参与奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高钢件的硬度、强度、耐磨性和疲劳极限，即得到Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料。
在本发明优选的实施方式中，所述纯钛、纯钽和纯钇的纯度均为98～99％。
在本发明优选的实施方式中，将纯钛、纯钽和纯钇加工成块状，所述块状的大小为长110mm，宽60mm，高度20mm。
在本发明优选的实施方式中，所述电弧熔炼条件为：将混合料放入充满氩气环境氛围中的电弧炉熔炉上使用水冷铜坩埚炼制，熔炼电压为24V，电弧长度为25mm，为了保证合金均匀性，反复熔炼10次，每次熔炼时间为3h。
在本发明优选的实施方式中，所述退火处理温度为300～700℃，保温时间为20min，升温速率为10～20℃/min，降温速率为30～40℃/min。
在本发明优选的实施方式中，所述固溶水淬处理温度为800℃，保温时间为0.5h。
在本发明优选的实施方式中，所述空冷温度为300～600℃，空冷时间为1～50h。
本发明的第二个目的是提供一种由上述任一项所述制备工艺制得的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金。
本发明的第三个目的是提供一种由上述任一项所述制备工艺制得的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金在管子补贴作业合金材料中的应用。
在上述应用中，所述Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料通过膨胀套管技术运用到管子补贴作业中。进行补贴作业时，首先将膨胀管和膨胀工具同时下入到井眼中，把管鞋处的塞子固定后。在膨胀管中注入膨胀工作液，此时管鞋处的塞子已经固定，膨胀锥下部的工作液压力将逐渐上升到能推动膨胀锥向上移动，膨胀管径向方向受到膨胀锥挤压，产生塑性变形，进而使膨胀管的内外径扩大。膨胀管上端的管壁有割缝或孔，膨胀锥运动到此位置后，膨胀工作液从割缝或孔中泄漏，从而使液体压力降低，膨胀锥减速直至停止，完成对膨胀管扩径。扩径后的膨胀管外表面紧贴在被补贴套管的内表面，实现补贴套管的目的。膨胀管补贴后，对套损部位形成的加固与密封，其密封的主要方式为在被补贴套管与膨胀管间加入记忆合金材料密封环，从而实现套管补贴作业，实现高温高压井密封完整性。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明的一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金及其制备工艺和应用，通过使用商业纯钛，商业纯钽，商业纯钇，经过氩气氛环境下的水冷坩埚熔炉炼制，反复熔炼10次保证均匀性，300～700℃退火处理，随炉冷却20min，改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性；800℃进行0.5h固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性；随后在300～600℃进行1h，5h，20h，50h空冷，空冷热处理的原理是基于空气的冷却作用，空气的冷却速度比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能。空冷不同时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火材料内的残余奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高材料的硬度、强度、耐磨蚀性和疲劳极限，得到的合金材料具有较好的耐腐蚀和耐高温高压性能，从而能够满足不同的使用要求。
附图说明
图1为本发明一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金XRD物相分析图；
图2为本发明一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金拉伸试验应力应变图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例，用以较佳的实施例及附图配合详细的说明。
工业生产中，大量的油田抽油套管、化工容器以及管路和水路会因腐蚀和地质变动等出现局部破裂和泄漏而失效，其产生了重大社会经济损失，油田每年有10％的油田要保修，国内有上百万口井，这涉及数千亿美元市场，因此，对破裂和泄漏的油田抽油管道进行补贴具有重大的技术经济意义，现有技术中有将铁基记忆合金用于油田补贴堵漏，但未获得成功，其原因是由于铁基合金记忆效应低下，最大回复变形率仅1～2％，且非热弹性相变回复，并且价格也非常昂贵，现有技术中还有最新膨胀补贴技术所用的管材是普通钢，容易发生腐蚀，而且现有的管子贴补作业合金材料不能同时具备耐高温高压、高耐腐蚀的性能，从而不能达到不同的使用要求，因此，提出一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料及其制备工艺，包括以下步骤：将纯钛、纯钽和纯钇均加工成块状，按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料；然后对上述混合后的配料进行熔炉熔炼；熔炼完成后对材料进行退火处理，然后随炉冷却；随炉冷却后进行固溶水淬处理，随后进行空冷，即得到Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料，经反复熔炼以保证材料的均匀性，300～700℃退火处理后改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性，800℃进行0.5h的固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性，随后空冷不同的时间，通过空冷处理基于空气的冷却作用，空气的冷却速度比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能，空冷不同时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火材料内的残余奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高材料的硬度、强度、耐磨蚀性和疲劳极限，得到的合金材料具有较好的耐腐蚀和耐高温高压性能，从而能够满足不同的使用要求。
实施例1
一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，包括以下步骤：
(1)首先将纯度为98-99％的商业纯钛、纯钽和纯钇均加工成长110mm，宽60mm的小块状，按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料；
(2)将步骤(1)混合后的配料放入充满氩气环境的电弧炉熔炉上使用水冷铜坩埚进行熔炉熔炼，熔炼电压为24V，电弧长度为25mm，为了保证合金成分的均匀性，对材料反复熔炼10次，每次熔炼时间为3h；
(3)为了使其结构均匀，用真空管式电阻炉对材料进行热处理，Ar气做保护气体，在500℃时进行退火处理，通过退火处理改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性，保温时间为20min，退火升温速率为15℃/min，降温速率为35℃/min，然后随炉冷却；
(4)退火处理后进行时效处理，在800℃时进行0.5h固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性；
(5)随后在450℃进行1h空冷，通过空冷处理基于空气的冷却作用，空气的冷却速度比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能，空冷不同时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火钢件内的残余奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高钢件的硬度、强度、耐磨性和疲劳极限，即可得到Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料。
实施例2
一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，包括以下步骤：
(1)首先将纯度为98-99％的商业纯钛、纯钽和纯钇均加工成长110mm，宽60mm的小块状，按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料；
(2)将步骤(1)混合后的配料放入充满氩气环境的电弧炉熔炉上使用水冷铜坩埚进行熔炉熔炼，熔炼电压为24V，电弧长度为25mm，为了保证合金成分的均匀性，对材料反复熔炼10次，每次熔炼时间为3h；
(3)为了使其结构均匀，用真空管式电阻炉对材料进行热处理，Ar气做保护气体，在300℃时进行退火处理，通过退火处理改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性，保温时间为20min，退火升温速率为10℃/min，降温速率为30℃/min，然后随炉冷却；
(4)退火处理后进行时效处理，在800℃时进行0.5h固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性；
(5)随后在300℃进行5h空冷，通过空冷处理基于空气的冷却作用，空气的冷却速度比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能，空冷不同时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火钢件内的残余奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高钢件的硬度、强度、耐磨性和疲劳极限，即可得到Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料。
实施例3
一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，包括以下步骤：
(1)首先将纯度为98-99％的商业纯钛、纯钽和纯钇均加工成长110mm，宽60mm的小块状，按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料；
(2)将步骤(1)混合后的配料放入充满氩气环境的电弧炉熔炉上使用水冷铜坩埚进行熔炉熔炼，熔炼电压为24V，电弧长度为25mm，为了保证合金成分的均匀性，对材料反复熔炼10次，每次熔炼时间为3h；
(3)为了使其结构均匀，用真空管式电阻炉对材料进行热处理，Ar气做保护气体，在700℃时进行退火处理，通过退火处理改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性，保温时间为20min，退火升温速率为20℃/min，降温速率为40℃/min，然后随炉冷却；
(4)退火处理后进行时效处理，在800℃时进行0.5h固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性；
(5)随后在600℃进行20h空冷，通过空冷处理基于空气的冷却作用，空气的冷却速度比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能，空冷不同时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火钢件内的残余奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高钢件的硬度、强度、耐磨性和疲劳极限，即可得到Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料。
实施例4
一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，包括以下步骤：
(1)首先将纯度为98-99％的商业纯钛、纯钽和纯钇均加工成长110mm，宽60mm的小块状，按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料；
(2)将步骤(1)混合后的配料放入充满氩气环境的电弧熔炉上使用水冷铜坩埚进行熔炉熔炼，熔炼电压为24V，电弧长度为25mm，为了保证合金成分的均匀性，对材料反复熔炼10次，每次熔炼时间为3h；
(3)为了使其结构均匀，用真空管式电阻炉对材料进行热处理，Ar气做保护气体，在500℃时进行退火处理，通过退火处理改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性，保温时间为20min，退火升温速率为15℃/min，降温速率为35℃/min，然后随炉冷却；
(4)退火处理后进行时效处理，在800℃时进行0.5h固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性；
(5)随后在450℃进行50h空冷，通过空冷处理基于空气的冷却作用，空气的冷却速度比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能，空冷不同时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火钢件内的残余奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高钢件的硬度、强度、耐磨性和疲劳极限，即可得到Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料。
性能表征
材料表征试验包含：合金XRD物相分析，通过合金物相分析确定合金相是否符合形状记忆合金要求、高温拉伸试验，通过拉伸试验确定合金是否耐高温高压，耐腐蚀性能，是否具有足够的应变。
图1为本发明的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料XRD物相分析，从图1可以看出合金成分均为马氏体，其主要由栾晶马氏体(111)构成，结果表明，符合形状记忆合金的要求，图2为本发明的Ti-Ta高温回复形变形状记忆合金材料应力应变图，从图2可以看出材料的屈服强度大于500MPa，结果表明材料具有良好的耐高温高压、耐腐蚀性能，通过拉伸试验获得材料TiTa30Y0.5在高温350℃下的屈服强度为：524MPa，材料超弹性极限强度为：534MPa，确定合金符合要求。
综上，本发明通过在商业纯钛、纯钽里面加入纯钇，经过熔炉熔炼，热处理，退火处理，时效处理，从而获得具有较好的耐腐蚀以及耐高温高压效果的材料，同时可以降低制备的成本，使用商业纯钛，商业纯钽和商业纯钇，经过氩气气氛环境下的水冷坩埚熔炉炼制，反复熔炼10次保证均匀性，300～700℃退火处理，随炉冷却20min，改变材料的微观结构，增加材料的塑性和韧性；800℃进行0.5h固溶水淬处理，去掉材料中的二次相，减少材料的内部应力，提高材料的耐腐蚀性，同时也可以使材料的晶界清晰化，消除晶界的缺陷和减少杂质，从而提高材料的热稳定性；随后在300～600℃进行1h，5h，20h，50h空冷，空冷热处理的原理是基于空气的冷却作用，空气的冷却速度比水和油慢，使得金属材料组织结构发生变化，提高耐腐蚀性能。空冷不同时间是为了降低硬度，提高塑性，消除冷、热加工所产生的内应力，使淬火材料内的残余奥氏体全部或大部分转换为马氏体，从而提高材料的硬度、强度、耐磨蚀性和疲劳极限，得到的合金材料具有较好的耐腐蚀和耐高温高压性能，从而能够满足不同的使用要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将纯钛、纯钽和纯钇按照质量百分比为69.5:30:0.5的配比进行混合配料，制备混合料；
惰性气体保护下，对混合料进行电弧熔炼，制备中间体一；
惰性气体保护下，对中间体一进行退火处理，然后随炉冷却，制备中间体二；
将中间体二进行固溶水淬处理，随后进行空冷，即得到Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金材料。
2.根据权利要求1所述的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，其特征在于，所述纯钛、纯钽和纯钇的纯度均为98～99％。
3.根据权利要求1所述的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，其特征在于，所述电弧熔炼条件为：将混合料放入充满氩气环境的电弧炉熔炉上使用水冷铜坩埚炼制，熔炼电压为24V，电弧长度为25mm，反复熔炼10次，每次熔炼时间为3h。
4.根据权利要求1所述的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，其特征在于，所述退火处理温度为300～700℃，保温时间为20min，升温速率为10～20℃/min，降温速率为30～40℃/min。
5.根据权利要求1所述的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，其特征在于，所述固溶水淬处理温度为800℃，保温时间为0.5h。
6.根据权利要求1所述的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金的制备工艺，其特征在于，所述空冷温度为300～600℃，空冷时间为1～50h。
7.一种由权利要求1-6任一项所述制备工艺制得的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金。
8.一种权利要求7所述的Ti-Ta高温回复相变形状记忆合金在管子补贴作业合金材料中的应用。
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