CN117402305A - 一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物制备及其调控方法 - Google Patents

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Abstract

一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物制备及其调控方法，属于金属与热塑性复合材料热连接界面调控技术领域。为解决金属与热塑性复合材料连接强度差的问题，本发明将一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物与催化剂溶解于有机溶剂中，得到化学调控嵌段共聚物溶液，然后喷涂至待连接金属表面，室温干燥得到表面固化有定向调控涂层的金属，然后将表面固化有定向调控涂层的金属与待连接热塑性复合材料以搭接形式装配，并通过热连接工艺实现金属与热塑性复合材料热连接界面的高密度共价键及二次交互作用的定向诱导。本发明实现功能性嵌段共聚物应用于金属和热塑性复合材料的高强连接。

Description

一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌 段共聚物制备及其调控方法
技术领域
本发明属于金属与热塑性复合材料热连接界面调控技术领域，具体涉及一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物制备及其调控方法。
背景技术
装备轻量化发展作为优化装备性能、降低运维成本的重要手段，成为先进制造装备发展的必然趋势。近年来，碳纤维增强热塑性复合材料作为新型高性能材料，具有轻质、高强度、高刚性、抗冲击等特点，已成为面向工业应用的轻质金属替换性材料。相较于异种轻质金属连接结构轻量化设计减重10％的指标，以金属与热塑性复合材料连接的多材料复合结构可实现装备局部结构减重30-40％，成为当前装备轻量化攻关的主要实现形式，对推动工业轻量化和节能减排具有现实意义。
不同于金属材料连接界面的冶金结合，金属与热塑性复合材料连接界面受限于热物理性能间的巨大差异，难以直接达成高强连接。相较于传统机械连接与胶接等冷连接工艺因局部增重、应力集中及环境污染问题，以激光连接、搅拌摩擦连接及热压连接为主的热连接工艺因具备界面直接连接、效率高及无环境污染等优势已成为当前金属与热塑性复合材料连接的主要实现形式，并成为国内外研究的热点。然而，仅依靠工艺优化直接连接两种材料的接头强度一般较低，因此，实现接头强化的界面调控工艺开发便显得尤为重要。
申请号为202111403530.7、发明名称为“一种提高金属件与塑料件激光连接强度的装置和方法”的发明专利，通过在金属表面制备凸起形貌微织构通过促进机械嵌合显著提高了金属与热塑性复合材料的连接强度，但该制备工艺较为复杂，工艺周期长，并不适用于大尺寸结构件的连接，限制工业生产，同时接头强化效果有限度。
申请号为201610590686.3、发明名称为“一种塑料和金属异质结构的连接方法”的发明专利，通过在金属表面引入氧化物以诱导化学键合形成强化接头，但以该种形式诱导的化学键合在连接界面分布密度较低且不均匀，同时化学键合不具备定向性，成键不明确且概率较低。
由此可见，现有金属与热塑性复合材料连接界面调控手段仍在加工时效、调控作用密度、化学成键定向性及强化效果上存在弊端，新的金属与热塑性复合材料热连接界面调控方法亟待开发。
发明内容
本发明要解决的问题是现有金属与热塑性复合材料连接界面调控方法对界面连接强度提升效果差、加工时效长、调控作用密度低、成键不明确、共价键诱导困难且不具备定向性的问题，提出一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物制备及其调控方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别将引发剂、溴化铜、配体、还原剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于四氢呋喃中得到反应体系，待用；
S2.将步骤S1得到的反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在一定温度条件下搅拌一定时间得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴；
S3.将步骤S2得到的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴通过层析柱提取澄清溶液并滴加至蒸馏水中获得白色沉淀，经脱水处理后获得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体；
S4.分别将步骤S3得到的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴加入溴化铜、配体、还原剂与KH570硅烷偶联剂于四氢呋喃中，然后置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在一定温度条件下搅拌一定时间后将反应产物通过层析柱提取澄清溶液后减压蒸馏得到金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控共聚物；
所述金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控共聚物的化学结构式为：
化学结构式中n＝10～1000，m＝n×(10～30％)。
进一步的，步骤S1中的引发剂、溴化铜、配体、还原剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1:0.4:0.4:0.4:n，甲基丙烯酸缩水甘油酯与四氢呋喃的摩尔体积比为1mol：1000ml。
进一步的，步骤S1中的所述引发剂为2-溴丙酸乙酯、2-溴丙酸甲酯或2-溴异丁酸甲酯中的一种，所述配体为五甲基二亚乙基三胺、2,2-联吡啶或六甲基三亚乙基四中的一种，所述还原剂为辛酸亚锡、抗坏血酸中的一种。
进一步的，步骤S2中的一定温度条件为50-60℃，搅拌时间为24-30h。
进一步的，步骤S3滴加的蒸馏水和四氢呋喃的体积比为30：1。
进一步的，步骤S4中聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴、溴化铜、配体、还原剂与KH570硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.4:0.4:0.4:m/n，KH570硅烷偶联剂与四氢呋喃的摩尔体积比为1mol：10000ml；步骤S4中的一定温度条件为50-60℃，搅拌时间为24-30h。
一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法，依托于所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物实现，包括如下步骤：
步骤一、将所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物与催化剂溶解于有机溶剂中，得到一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液；
步骤二、将步骤一得到的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液喷涂至待连接金属表面，室温干燥24小时得到表面固化有定向调控涂层的金属；
步骤三、将步骤二得到的表面固化有定向调控涂层的金属与待连接热塑性复合材料以搭接形式装配，并通过热连接工艺得到界面定向调控后的金属与热塑性复合材料的热连接接头，实现金属与热塑性复合材料热连接界面的高密度共价键及二次交互作用的定向诱导。
进一步的，步骤一中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种，所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或氯仿中的一种；所述一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液中所述催化剂的浓度为0.001～0.01g/ml，所述一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的浓度为0.001～0.01mol/mL。
进一步的，步骤二中待连接金属为钛合金、不锈钢、铝合金或镁合金中的一种，所述金属表面的定向调控涂层的厚度为100～1000nm。
进一步的，步骤三中待连接热塑性复合材料为聚醚醚酮基热塑性复合材料，具体为聚醚醚酮单体、碳纤维增强聚醚醚酮或玻纤增强聚醚醚酮中的一种；热连接工艺为激光连接、搅拌摩擦连接、热压连接、电阻焊接或感应连接中的一种。
本发明的有益效果：
本发明所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，能够对待连接金属与热塑性复合材料的原子及官能团进行定向诱导高密度化学键合与二次交互作用，通过金属表面吸附的羟基在催化剂作用下与一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物中KH570聚合物段脱醇反应定向形成高密度Si-O-M(金属原子)共价键，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物段极性官能团与热塑性复合材料内部含氧官能团(羰基、醚键)定向发生高密度二次交互作用。将本发明制备的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物应用到金属与热塑性复合材料热连接界面化学尺度定向调控中，结合高分子作用密度高、依据原子组成定向诱导化学键合容易等特性，实现了金属与热塑性复合材料界面连接强度的显著提升；通过控制一种金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控方法中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的作用浓度及嵌段共聚物内功能段分子量比值能够调节界面连接强化效果；还能够根据连接区域调整调控尺寸，调控过程简单方便、适用于多种热连接工艺，适应性强。
本发明所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法，与现有技术中金属与热塑性复合材料热连接界面调控理念不同，针对界面化学作用诱导困难，机理不明确等问题，创造性的提出采用一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物实现对金属与热塑性复合材料双侧进行化学键合及二次交互作用解决金属与热塑性复合材料热连接过程中界面成键困难，成键调控不均匀及界面强化效果差等问题在，金属与热塑性复合材料热连接领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的结构示意图；
图2为本发明所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的红外光谱图；
图3为实施例3-5、对比例1和对比例2得到的热连接接头的拉伸曲线对比图；
图4为实施例3中TC4钛合金板材和碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的热连接界面区域的红外光谱图。
图5为一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法对TC4钛合金板材和碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的热连接界面化学尺度定向调控的界面作用机理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的具体实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的具体实施方式。通常在此处附图中描述和展示的本发明具体实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计，本发明还可以具有其他实施方式。
因此，以下对在附图中提供的本发明的具体实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定具体实施方式。基于本发明的具体实施方式，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他具体实施方式，都属于本发明保护的范围。
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下具体实施方式，并配合附图1-附图5详细说明如下：
实施例1
一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别将引发剂、溴化铜、配体、还原剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于四氢呋喃中得到反应体系，待用；
进一步的，步骤S1中的引发剂、溴化铜、配体、还原剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1:0.4:0.4:0.4:n，甲基丙烯酸缩水甘油酯与四氢呋喃的摩尔体积比为1mol：1000ml；
进一步的，步骤S1中的所述引发剂为2-溴丙酸乙酯、2-溴丙酸甲酯或2-溴异丁酸甲酯中的一种，所述配体为五甲基二亚乙基三胺、2,2-联吡啶或六甲基三亚乙基四中的一种，所述还原剂为辛酸亚锡、抗坏血酸中的一种；
S2.将步骤S1得到的反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在一定温度条件下搅拌一定时间得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴；
进一步的，步骤S2中的一定温度条件为50℃，搅拌时间为24h；
S3.将步骤S2得到的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴通过层析柱提取澄清溶液并滴加至蒸馏水中获得白色沉淀，经脱水处理后获得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体；
进一步的，步骤S3滴加的蒸馏水和四氢呋喃的体积比为30：1；
S4.分别将步骤S3得到的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴加入溴化铜、配体、还原剂与KH570硅烷偶联剂于四氢呋喃中，然后置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在一定温度条件下搅拌一定时间后将反应产物通过层析柱提取澄清溶液后减压蒸馏得到金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控共聚物；
进一步的，步骤S4中聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴、溴化铜、配体、还原剂与KH570硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.4:0.4:0.4:m/n，KH570硅烷偶联剂与四氢呋喃的摩尔体积比为1mol：10000ml；步骤S4中的一定温度条件为50℃，搅拌时间为24h；
所述金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控共聚物的化学结构式为：
化学结构式中n＝10～1000，m＝n×(10～30％)。
本实施例提供的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物能够对待连接金属与热塑性复合材料的原子及官能团进行定向诱导高密度化学键合与二次交互作用，通过金属表面吸附的羟基在催化剂作用下与一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物中KH570聚合物段脱醇反应定向形成高密度Si-O-M(金属原子)共价键，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物段极性官能团与热塑性复合材料内部含氧官能团(羰基、醚键)定向发生高密度二次交互作用，能够对金属与热塑性复合材料热连接界面双侧化学尺度定向调控。
实施例2
本实施例提供的是实施例1中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的具体制备方法。
一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物合成步骤如下：
分别将0.113125g2-溴丙酸乙酯、0.5075g溴化铜、0.0435g五甲基二亚乙基三胺、0.10125g辛酸亚锡与3.55g甲基丙烯酸缩水甘油酯溶解于25ml四氢呋喃中，将反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在50℃条件下搅拌24小时得到分子量为5680的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴，将反应体系通过层析柱提取澄清溶液并滴加至750ml蒸馏水中获得白色沉淀，经脱水处理24h后获得分子量为5680聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体。
将所得分子量为5680聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体作为配体溶解于12.5ml四氢呋喃中，并向其中加入0.5075g溴化铜、0.0435g五甲基二亚乙基三胺、0.10125g辛酸亚锡与0.62gKH570硅烷偶联剂，反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在50℃条件下搅拌24小时后将反应产物通过层析柱提取澄清溶液后40℃减压蒸馏得到分子量匹配为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(5680)-聚γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(10％)的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物。
图2为一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的红外光谱图；通过图2可以看出，位于908cm-1的环氧基出现说明甲基丙烯酸缩水甘油酯中环氧基成功引入至一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物、位于1676cm-1的Si-O-C出现，说明PKH570中Si-O-C成功引入至一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物，位于1638cm-1的C＝C典型吸收峰消失，说明聚合反应发生，综上，该一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物成功制备。
实施例3
本实施例提供了一种利用实施例2制备的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物对TC4钛合金板材和碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的热连接界面化学尺度定向调控方法。
本实施例待连接TC4钛合金板材与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的型号及尺寸如下：
TC4钛合金板材长50mm，宽30mm，厚1.5mm；
碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材长50mm，宽30mm，厚2mm。
装配前将TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材在丙酮与酒精的混合溶液中清洗60s以去除表面油污，然后将清洗后的碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板置于80℃烘干箱内烘干2小时。将TC4钛合金板进行80％去离子水+15％盐酸+5％氢氟酸的混合酸溶液中酸洗1min后吹干。
本实施例的具体调控方法为：
将实施例2制备的分子量匹配为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(5680)-聚γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(10％)的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶解于四氢呋喃中，所得溶液中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的浓度为0.01mol/mL；向一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液中加入0.005g/ml的二月桂酸二丁基锡，充分混合搅拌均匀。将溶液喷涂至TC4钛合金板材表面，在80℃高温烘干后得到厚度为500nm的定向调控涂层，放置于空气中24小时得到定向调控涂层，完成一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物定向调控涂层在待连接TC4板材表面的制备。
将表面固化有定向调控涂层的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材紧密搭接配合，搭接宽度20mm；通过激光连接工艺得到界面定向调控后的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)的热连接接头。
本实施例的具体激光连接工艺参数如下：
激光功率：850W，离焦量：+6mm，激光扫描速度：0.8m/min，焊接长度：30mm，界面装夹压力：0.3MPa，激光扫描面：TC4钛合金表面。
实施例4
本实施例提供了一种利用实施例1提出的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物对TC4钛合金板材和碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的热连接界面化学尺度定向调控方法。
本实施例中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的具体制备方法为：
分别将0.113125g2-溴丙酸乙酯、0.5075g溴化铜、0.0435g五甲基二亚乙基三胺、0.10125g辛酸亚锡与3.55g甲基丙烯酸缩水甘油酯溶解于25ml四氢呋喃中，将反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在50℃条件下搅拌24小时得到分子量为5680的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴，将反应体系通过层析柱提取澄清溶液并滴加至750ml蒸馏水中获得白色沉淀，经脱水处理24h后获得分子量为5680聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体。
将所得分子量为5680聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体作为配体溶解于25ml四氢呋喃中，并向其中加入0.5075g溴化铜、0.0435g五甲基二亚乙基三胺、0.10125g辛酸亚锡与1.24gKH570硅烷偶联剂，反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在50℃条件下搅拌24小时后将反应产物通过层析柱提取澄清溶液后40℃减压蒸馏得到分子量匹配为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(5680)-聚γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(20％)的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物。
本实施例待连接TC4钛合金板材与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的型号及尺寸如下：
TC4钛合金板材长50mm，宽30mm，厚1.5mm；
碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材长50mm，宽30mm，厚2mm。
装配前将TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材在丙酮与酒精的混合溶液中清洗60s以去除表面油污，然后将清洗后的碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板置于80℃烘干箱内烘干2小时。将TC4钛合金板进行80％去离子水+15％盐酸+5％氢氟酸的混合酸溶液中酸洗1min后吹干。
本实施例的具体调控方法为：
将本实施例制备的分子量匹配为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(5680)-聚γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(20％)的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶解于四氢呋喃中，所得溶液中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的浓度为0.01mol/mL；向一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液中加入0.005g/ml的二月桂酸二丁基锡，充分混合搅拌均匀。将溶液喷涂至TC4钛合金板材表面，在80℃高温烘干后得到厚度为500nm的定向调控涂层，放置于空气中24小时得到定向调控涂层，完成一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物定向调控涂层在待连接TC4板材表面的制备。
将表面固化有定向调控涂层的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材紧密搭接配合，搭接宽度20mm；通过激光连接工艺得到界面定向调控后的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)的热连接接头。
本实施例的具体激光连接工艺参数如下：
激光功率：850W，离焦量：+6mm，激光扫描速度：0.8m/min，焊接长度：30mm，界面装夹压力：0.3MPa，激光扫描面：TC4钛合金表面。
实施例5
本实施例提供了一种利用实施例1提出的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物对TC4钛合金板材和碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的热连接界面化学尺度定向调控方法。
本实施例中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的具体制备方法为：
分别将0.113125g2-溴丙酸乙酯、0.5075g溴化铜、0.0435g五甲基二亚乙基三胺、0.10125g辛酸亚锡与3.55g甲基丙烯酸缩水甘油酯溶解于25ml四氢呋喃中，将反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在50℃条件下搅拌24小时得到分子量为5680的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴，将反应体系通过层析柱提取澄清溶液并滴加至750ml蒸馏水中获得白色沉淀，经脱水处理24h后获得分子量为5680聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体。
将所得分子量为5680聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体作为配体溶解于37.5ml四氢呋喃中，并向其中加入0.5075g溴化铜、0.0435g五甲基二亚乙基三胺、0.10125g辛酸亚锡与1.86gKH570硅烷偶联剂，反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在50℃条件下搅拌24小时后将反应产物通过层析柱提取澄清溶液后40℃减压蒸馏得到分子量匹配为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(5680)-聚γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(30％)的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物。
本实施例待连接TC4钛合金板材与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的型号及尺寸如下：
TC4钛合金板材长50mm，宽30mm，厚1.5mm；
碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材长50mm，宽30mm，厚2mm。
装配前将TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材在丙酮与酒精的混合溶液中清洗60s以去除表面油污，然后将清洗后的碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板置于80℃烘干箱内烘干2小时。将TC4钛合金板进行80％去离子水+15％盐酸+5％氢氟酸的混合酸溶液中酸洗1min后吹干。
本实施例的具体调控方法为：
将本实施例制备的分子量匹配为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(5680)-聚γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(30％)的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶解于四氢呋喃中，所得溶液中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的浓度为0.01mol/mL；向一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液中加入0.005g/ml的二月桂酸二丁基锡，充分混合搅拌均匀。将溶液喷涂至TC4钛合金板材表面，在80℃高温烘干后得到厚度为500nm的定向调控涂层，放置于空气中24小时得到定向调控涂层，完成一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物定向调控涂层在待连接TC4板材表面的制备。
将表面固化有定向调控涂层的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材紧密搭接配合，搭接宽度20mm；通过激光连接工艺得到界面定向调控后的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)的热连接接头。
本实施例的具体激光连接工艺参数如下：
激光功率：850W，离焦量：+6mm，激光扫描速度：0.8m/min，焊接长度：30mm，界面装夹压力：0.3MPa，激光扫描面：TC4钛合金表面。
对比例1
本对比例直接将TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材进行激光连接。
本对比例待连接TC4钛合金板材与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的型号及尺寸如下：
TC4钛合金板材长50mm，宽30mm，厚1.5mm；
碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材长50mm，宽30mm，厚2mm。
装配前将TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材在丙酮与酒精的混合溶液中清洗60s以去除表面油污，然后将清洗后的碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板置于80℃烘干箱内烘干2小时。将TC4钛合金板进行80％去离子水+15％盐酸+5％氢氟酸的混合酸溶液中酸洗1min后吹干。
将TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材紧密搭接配合，搭接宽度20mm；通过激光连接工艺得到TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)的热连接接头。
本对比例的具体激光连接工艺参数如下：
激光功率：850W，离焦量：+6mm，激光扫描速度：0.8m/min，焊接长度：30mm，界面装夹压力：0.3MPa，激光扫描面：TC4钛合金表面。
对比例2
本对比例利用与实施例2制备一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物相同比分的甲基丙烯酸缩水甘油酯与KH570硅烷偶联剂混合溶解于乙酸乙酯中，向其中加入偶氮二异丁腈充分反应后获得甲基丙烯酸缩水甘油酯与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的无规共聚物对TC4钛合金板材和碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的热连接界面进行调控。
本对比例待连接TC4钛合金板材与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的型号及尺寸如下：
TC4钛合金板材长50mm，宽30mm，厚1.5mm；
碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材长50mm，宽30mm，厚2mm。
装配前将TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材在丙酮与酒精的混合溶液中清洗60s以去除表面油污，然后将清洗后的碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板置于80℃烘干箱内烘干2小时。将TC4钛合金板进行80％去离子水+15％盐酸+5％氢氟酸的混合酸溶液中酸洗1min后吹干。
本对比例的具体调控方法为：
向本对比例制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的无规共聚物溶液中加入0.005g/ml的二月桂酸二丁基锡，充分混合搅拌均匀。将溶液喷涂至TC4钛合金板材表面，在80℃高温烘干后得到厚度为500nm的定向调控涂层，放置于空气中24小时得到定向调控涂层，完成功能性嵌段共聚物向调控涂层在待连接TC4板材表面的制备。
将表面固化有功能性嵌段共聚物定向调控涂层的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材紧密搭接配合，搭接宽度20mm；通过激光连接工艺得到界面定向调控后的TC4钛合金与碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)的热连接接头。
本实施例的具体激光连接工艺参数如下：
激光功率：850W，离焦量：+6mm，激光扫描速度：0.8m/min，焊接长度：30mm，界面装夹压力：0.3MPa，激光扫描面：TC4钛合金表面。
图3为实施例3-5、对比例1和对比例2得到的热连接接头的拉伸曲线对比图，具体拉伸强度如表1所示；通过图3可以看出，相较于未处理状态下TC4/CF-PPEK接头剪切强度的34N/mm，引入具备功能性调控官能团的无规共聚物调控下的TC4/CF-PPEK接头剪切强度为75N/mm，提升120.5％，这说明引入功能性官能团在金属与热塑性复合材料连接界面间定向诱导化学键合与分子间交互作用提升结合强度是可行的。将功能性调控官能团的无规共聚物转变为一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物后TC4/CF-PPEK接头剪切强度提升至134.9N/mm，较无规共聚物状态提升79.8％。这说明嵌段共聚物的引入促进了具备相同官能团间的有序性，提升了官能团间的合力，进而提高界面的键合成键强度与二次交互作用强度，证明本发明提出的一种金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控方法对于金属与热塑性复合材料热连接界面结合强度的提升是可行的。随着嵌段共聚物内原子量分布的提升，实施例4与实施例5的TC4/CF-PPEK接头剪切强度进一步提高至144.8N/mm与156.8N/mm。这表明随着分子量分布的提升，界面的键合密度随之增加，单位面积的成键概率增加，界面结合强度随之增加。
图4为实施例3中TC4钛合金板材和碳纤维增强聚醚醚酮(CF-PEEK)板材的热连接界面区域的红外光谱图。对比图4与图2可以看出，图2中一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物内位于1676cm-1的Si-O-C键在连接界面处消失，而连接界面处TC4侧位于940cm-1位置出现Si-O-Ti键，说明Si-O-C键与TC4表面吸附的羟基反应定向形成共价键；同时，位于908cm-1的环氧基在CF-PPEK侧界面发生洪移至901cm-1，CP-PEEK内C＝O(1643cm-1)、-O-(1217cm-1)分别发生蓝移至1657cm-1及红移至1211cm-1，这是一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物中环氧基与CP-PEEK侧聚醚醚酮基质中羰基与醚键发生高密度二次交互作用的表现。上述分析表明，本发明的一种金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控方法可在激光连接过程中实现对TC4于CFRTP侧双侧定向诱导高密度化学键合与二次交互作用以强化接头性能。
表1拉伸强度对比
调控方案 接头拉剪强度(N/mm)
对比例1 34
对比例2 75
实施例3 134.9
实施例4 144.8
实施例5 156.8
本发明提供的一种金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控方法通过在连接界面引入一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物与金属原子达成高密度共价键、与热塑性复合材料内极性官能团间的高密度范德华力作用的诱导实现了金属与热塑性复合材料热连接界面的定向调控。通过控制一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物定向调控涂层中嵌段聚合物的分子量占比能够调节强化效果。
对比例2与对比例1相比，接头强度提升了120.5％，证明了引入功能性官能团在金属与热塑性复合材料连接界面间定向诱导化学键合与分子间交互作用提升界面结合强度的可行性；实施例3与对比例2相比，接头强度提升了79.8％，说明嵌段共聚物的引入促进了具备相同官能团间的有序性，提升了官能团间的合力，进而提高了界面的键合成键强度；与二次交互作用强度实施例4与实施例5与实施例3相比，TC4/CF-PPEK接头剪切强度进一步提高，证明了通过提高分子量占比提高界面的键合密度及单位面积的成键概率的可行性。进一步证明了本发明提出的一种金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控方法提升金属与热塑性复合材料热连接界面结合强度的可行性。
实施例6
一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法，依托于实施例1所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物实现，包括如下步骤：
步骤一、将所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物与催化剂溶解于有机溶剂中，得到一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液；
进一步的，步骤一中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种，所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或氯仿中的一种；所述一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液中所述催化剂的浓度为0.001～0.01g/ml，所述一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的浓度为0.001～0.01mol/mL；
步骤二、将步骤一得到的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液喷涂至待连接金属表面，室温干燥24小时得到表面固化有定向调控涂层的金属；
进一步的，步骤二中待连接金属为钛合金、不锈钢、铝合金或镁合金中的一种，所述金属表面的定向调控涂层的厚度为100～1000nm；
步骤三、将步骤二得到的表面固化有定向调控涂层的金属与待连接热塑性复合材料以搭接形式装配，并通过热连接工艺得到界面定向调控后的金属与热塑性复合材料的热连接接头，实现金属与热塑性复合材料热连接界面的高密度共价键及二次交互作用的定向诱导；
进一步的，步骤三中待连接热塑性复合材料为聚醚醚酮基热塑性复合材料，具体为聚醚醚酮单体、碳纤维增强聚醚醚酮或玻纤增强聚醚醚酮中的一种；热连接工艺为激光连接、搅拌摩擦连接、热压连接、电阻焊接或感应连接中的一种。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
虽然在上文中已经参考具体实施方式对本申请进行了描述，然而在不脱离本申请的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本申请所披露的具体实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本申请并不局限于文中公开的特定具体实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.分别将引发剂、溴化铜、配体、还原剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于四氢呋喃中得到反应体系，待用；
S2.将步骤S1得到的反应体系置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在一定温度条件下搅拌一定时间得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴；
S3.将步骤S2得到的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴通过层析柱提取澄清溶液并滴加至蒸馏水中获得白色沉淀，经脱水处理后获得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴固体；
S4.分别将步骤S3得到的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴加入溴化铜、配体、还原剂与KH570硅烷偶联剂于四氢呋喃中，然后置于球形反应瓶内利用双排管系统进行脱水脱氧处理，在一定温度条件下搅拌一定时间后将反应产物通过层析柱提取澄清溶液后减压蒸馏得到金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控共聚物；
所述金属与热塑性复合材料热连接界面化学调控共聚物的化学结构式为：
化学结构式中n＝10～1000，m＝n×(10～30％)。
2.根据权利要求1所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，步骤S1中的引发剂、溴化铜、配体、还原剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1:0.4:0.4:0.4:n，甲基丙烯酸缩水甘油酯与四氢呋喃的摩尔体积比为1mol：1000ml。
3.根据权利要求1或2所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述引发剂为2-溴丙酸乙酯、2-溴丙酸甲酯或2-溴异丁酸甲酯中的一种，所述配体为五甲基二亚乙基三胺、2,2-联吡啶或六甲基三亚乙基四中的一种，所述还原剂为辛酸亚锡、抗坏血酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，步骤S2中的一定温度条件为50-60℃，搅拌时间为24-30h。
5.根据权利要求4所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，步骤S3滴加的蒸馏水和四氢呋喃的体积比为30：1。
6.根据权利要求5所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，步骤S4中聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-溴、溴化铜、配体、还原剂与KH570硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.4:0.4:0.4:m/n，KH570硅烷偶联剂与四氢呋喃的摩尔体积比为1mol：10000ml；步骤S4中的一定温度条件为50-60℃，搅拌时间为24-30h。
7.一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法，依托于权利要求1-6之一所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物实现，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物与催化剂溶解于有机溶剂中，得到一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液；
步骤二、将步骤一得到的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液喷涂至待连接金属表面，室温干燥24小时得到表面固化有定向调控涂层的金属；
步骤三、将步骤二得到的表面固化有定向调控涂层的金属与待连接热塑性复合材料以搭接形式装配，并通过热连接工艺得到界面定向调控后的金属与热塑性复合材料的热连接接头，实现金属与热塑性复合材料热连接界面的高密度共价键及二次交互作用的定向诱导。
8.根据权利要求7所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种，所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或氯仿中的一种；所述一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物溶液中所述催化剂的浓度为0.001～0.01g/ml，所述一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的浓度为0.001～0.01mol/mL。
9.根据权利要求8所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法，其特征在于，步骤二中待连接金属为钛合金、不锈钢、铝合金或镁合金中的一种，所述金属表面的定向调控涂层的厚度为100～1000nm。
10.根据权利要求9所述的一种应用于金属与热塑性复合材料热连接界面的化学调控嵌段共聚物的调控方法，其特征在于，步骤三中待连接热塑性复合材料为聚醚醚酮基热塑性复合材料，具体为聚醚醚酮单体、碳纤维增强聚醚醚酮或玻纤增强聚醚醚酮中的一种；热连接工艺为激光连接、搅拌摩擦连接、热压连接、电阻焊接或感应连接中的一种。
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