CN117382226A - 一种pbo纤维复合材料高压气瓶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种PBO纤维复合材料高压气瓶及其制备方法,属于压力容器技术领域。该PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法包括以下步骤:对成形铝合金内衬的外表面进行打磨处理,直至布满划痕,然后将其置于乙醇溶液中超声清洗;将PBO纤维浸渍于环氧树脂复合材料中得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A;将改性PBO纤维浸渍于环氧树脂中得到预浸料B,然后在螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B;将上述叠加缠绕成形后的瓶体放入固化炉中进行微波加热,固化完成后随炉自然冷却至室温出炉,即得高压气瓶。该制备方法能够使树脂基体致密而均匀地负载在PBO纤维表面,增强铝合金内衬和复合材料之间的界面粘结强度。
Description
技术领域
本申请涉及一种PBO纤维复合材料高压气瓶及其制备方法,属于压力容器技术领域。
背景技术
随着氢燃料电池和电动汽车的迅速发展与产业化,氢源技术及氢能基础设施的研究和建设已引起人们的高度关注。安全经济的氢气储运技术是氢能利用推向实用化、产业化的关键。高压气瓶作为各种压缩气体的存储容器,其内盛装的氢气能够在常温下使用,通过阀门的调节就可以将氢气释放出来,具有结构简单、压缩氢气制备的能耗较少、充装速度快等优点,已成为现阶段氢能储运的主要方式。
目前,储氢气瓶主要是纤维浸渍树脂后通过全缠绕方式缠绕金属内胆上的气瓶,其具有“轻质高强”和高安全性的重大优势,并得到了广泛的应用和发展。作为增强材料的纤维与树脂基体构成了性能优异的复合材料,如:高比强度、高刚度、高韧性等。其中,增强材料与树脂基体之间区域被称之为界面,界面是决定复合材料的力学性能及其整体性能的关键因素,它的主要功能是维持从弱聚合物基体到增强材料的应力传递,保证复合材料的耐久性。实际上,复合材料的应力集中和裂纹或微裂纹的形成往往是在该区域发生并扩展的。PBO纤维是21世纪的超级纤维,具有高强度、高模量、耐热性以及阻燃性等优点,广泛应用于航空航天、汽车、铁路、船舶、国防等新兴工业技术领域。然而,PBO纤维表面非常光滑,并呈现很强的惰性,与树脂基体间的界面粘结性能很差,极大影响了纤维力学性能的充分发挥。另外,金属内胆和复合材料之间的物理化学性质差异巨大,二者之间同样存在着界面结合强度不足、易失效的缺陷。因此,如何实现PBO纤维与树脂基体之间以及金属内胆与复合材料之间的高质量连接成为亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题,提供了一种PBO纤维复合材料高压气瓶及其制备方法,能够使树脂基体致密而均匀地负载在PBO纤维表面,进一步增强铝合金内衬和复合材料之间的界面粘结强度。
本发明采用的技术方案是:
根据本申请的一个方面,提供了一种PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、通过碳化硅砂纸对成形铝合金内衬的外表面进行打磨处理,直至布满划痕,然后将打磨处理后的铝合金内衬置于乙醇溶液中,超声清洗5-15min,即得预处理后的铝合金内衬;
步骤二、将PBO纤维浸渍于环氧树脂复合材料中,得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A,螺旋缠绕角为12-16°,螺旋缠绕层数为6-8层,单层厚度为0.2-0.5mm;
步骤三、将改性PBO纤维浸渍于环氧树脂中,得到预浸料B,然后在经步骤二螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B,环向缠绕角为85-90°,环向缠绕层数为15-18层,单层厚度为0.1-0.3mm;
步骤四、将上述叠加缠绕成形后的瓶体放入固化炉中进行固化,首先在100-120℃下微波加热5-15min,然后在130-150℃下微波加热20-40min,随炉自然冷却至室温出炉,即得PBO纤维复合材料高压气瓶。
通过预处理后的铝合金内衬外表面明显变得粗糙,有助于增强其与预浸料之间的界面结合能力;缠绕过程中,首先进行螺旋缠绕可以把PBO纤维压实,然后进行环向缠绕,环向缠绕对内层纤维有压实作用,可以挤出多余的环氧树脂复合材料,使其填满空隙,减少孔隙率,提高制品强度;通过微波加热的方式,可以使位于内层的螺旋缠绕材料快速受热固化,这是由于内层环氧树脂复合材料中含有的硅氧键具有介电强度高的特点,介电强度高的材料在微波场中更容易被加热固化,不仅缩短固化时间,同时避免出现外层环向缠绕材料已固化而内层螺旋缠绕材料未固化的情形。
可选地,步骤二和步骤三中浸渍温度均为35-50℃,有利于纤维充分浸润树脂材料。
可选地,步骤一中超声功率为100-120W,步骤四中微波功率为500-700W。
可选地,改性PBO纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、将PBO纤维置于索氏抽提器内,通过加热使烧瓶内丙酮沸腾,在索提腔内冷凝的丙酮对PBO纤维进行淋洗,索氏抽提器虹吸次数控制在每小时5-6次,72h之后抽提结束,将PBO纤维置于80-100℃下干燥5-7h,得到预处理后的PBO纤维;
S2、将预处理后的PBO纤维在0.01-0.1mbar和100-150W下进行氧气等离子体处理,处理时间为5-15min,结束之后停止通入氧气,并在0.2-0.4mbar和8-15W下通入丙烯酸气体反应10-20min,然后将丙烯酸气体转换为1,7-辛二烯气体,于0.3-0.5mbar和1-5W下继续反应10-20min,得到改性PBO纤维。
通过丙酮对PBO纤维进行预处理,得到表面干净的PBO纤维,避免影响后续处理效果;氧气等离子体处理过程中,等离子体轰击PBO纤维,然后暴露在氧气下,让其生长出过氧化物,过氧化物不稳定,会分解出自由基,从而有利于引发丙烯酸连接到纤维表面形成接枝物;接枝处理后接枝物的附着以 及出现的刻蚀有利于环氧树脂对PBO纤维表面浸润,提升二者之间的粘结牢度;1,7-辛二烯作为共聚单体,能够与丙烯酸的碳-碳双键发生聚合,从而在PBO纤维表面引入交联结构,提高共聚物涂层的机械稳定性,同时弥补了PBO纤维在刻蚀过程中产生的力学损失,此外1,7-辛二烯还用作稀释剂,可以调节丙烯酸的浓度,从而改变共聚物涂层中羧酸基团的含量,在保证界面强度的同时,兼顾纤维柔韧性。
可选地,丙烯酸气体和1,7-辛二烯气体的摩尔比为(8-10):1。
可选地,环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)按质量份数计,将50-70份甲基丙烯酸甲酯、30-60份丙烯酸丁酯、10-40份丙烯酸、2-5份十二烷基硫酸钠、0.5-1份偶氮二异丁腈和80-100份水搅拌预乳化20-40min,通入高纯氮气以除去乳液中的氧气,再将乳液于70-85℃下搅拌反应1-3h,然后加入7-12份有机硅氧烷继续反应2-4h,结束之后调节pH值为7-8,得到改性丙烯酸酯;
(2)向环氧树脂中加入步骤(1)中改性丙烯酸酯,加热搅拌至90-110℃后,再加入苄基二甲胺反应0.5-1.5h,即得改性环氧树脂;
(3)将聚酰胺类固化剂、无机填料和步骤(2)中改性环氧树脂按照(0.2-0.3):(0.05-0.2):1质量比混合均匀,即得环氧树脂复合材料。
由于改性丙烯酸酯上具有羧酸官能团,可以与环氧树脂的环氧基发生加成反应,使环氧树脂结构中含有有机硅改性丙烯酸酯,交联密度增大,显著提高环氧树脂的剥离强度,同时有机硅氧烷上含有的硅氧键引入环氧树脂结构中可以提高耐水老化性能;此外,在改性环氧树脂中添加无机填料后,改性环氧树脂能够通过化学或者物理作用附着在无机填料表面,形成理想的粘接界面,不仅降低改性环氧树脂的内应力,同时提高环氧树脂复合材料的剥离强度。
可选地,步骤(1)中,所述有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三丙氧基硅烷中至少一种;
步骤(3)中,所述无机填料为SiO2、Al2O3和云母中至少一种。
可选地,步骤(3)中,所述聚酰胺类固化剂胺值在220-360mgKOH/g。
可选地,步骤(2)中,所述环氧树脂和改性丙烯酸酯的质量比为1:(0.05-0.25);
所述苄基二甲胺的添加量为环氧树脂的3-12wt%。
可选地,所述环氧树脂为环氧树脂E44、环氧树脂E51和环氧树脂E54中的至少一种。
根据本申请的又一个方面,提供了一种PBO纤维复合材料高压气瓶,所述PBO纤维复合材料高压气瓶通过上述任一所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法制备得到。
本申请中,“室温”,是指20-30℃。
本申请的有益效果包括但不限于:
1.本申请的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,预处理后的铝合金内衬外表面明显变得粗糙,有助于增强其与预浸料之间的界面结合能力;高剥离强度的环氧树脂复合材料能够同时与铝合金内衬以及PBO纤维之间形成紧密连接,并且由于环氧树脂复合材料的高介电强度,使得处于复合材料内侧的螺旋缠绕层能够在微波条件下快速受热固化,不仅缩短制品的固化成型时间,同时能够避免出现外层环向缠绕材料已固化而内层螺旋缠绕材料未固化的情形,保证制品的良率。
2.本申请的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,通过改性PBO纤维,使得其表面能够被共聚物涂层覆盖,涂层中丙烯酸提供的羧酸官能团,可以与环氧树脂中的环氧基团发生反应,因此在外层环向缠绕的预浸料B中,改性PBO纤维仅浸渍在环氧树脂中即可在二者之间形成稳定的界面连接;1,7-辛二烯不仅能够与丙烯酸的碳-碳双键发生聚合,在PBO纤维表面引入交联结构,提高共聚物涂层的机械稳定性,同时可以弥补PBO纤维在刻蚀过程中产生的力学损失;并且1,7-辛二烯还用作稀释剂来调节丙烯酸的浓度,从而改变共聚物涂层中羧酸基团的含量,在保证界面强度的同时,兼顾纤维柔韧性。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用原料或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下述实施例和对比例中所采用的铝合金内衬的厚度为5mm,内衬材料为铝合金6061;PBO纤维的厚度为0.05mm。
实施例1
一种PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、通过800目碳化硅砂纸对成形铝合金内衬的外表面进行打磨处理,直至布满划痕,然后将打磨处理后的铝合金内衬置于乙醇溶液中,于100W下超声清洗15min,即得预处理后的铝合金内衬;
步骤二、将PBO纤维浸渍于35℃环氧树脂复合材料中,得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A,螺旋缠绕角为12°,螺旋缠绕层数为6层,单层厚度为0.5mm;
步骤三、将改性PBO纤维浸渍于35℃环氧树脂E44中,得到预浸料B,然后在经步骤二螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B,环向缠绕角为85°,环向缠绕层数为15层,单层厚度为0.3mm;
步骤四、将上述叠加缠绕成形后的瓶体放入固化炉中进行固化,首先在100℃下微波加热15min,然后在130℃下微波加热40min,微波功率为500W,随炉自然冷却至室温出炉,即得PBO纤维复合材料高压气瓶;
其中,改性PBO纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、将PBO纤维置于索氏抽提器内,通过加热使烧瓶内丙酮沸腾,在索提腔内冷凝的丙酮对PBO纤维进行淋洗,索氏抽提器虹吸次数控制在每小时5次,72h之后抽提结束,将PBO纤维置于80℃下干燥7h,得到预处理后的PBO纤维;
S2、将预处理后的PBO纤维在0.01mbar和100W下进行氧气等离子体处理,处理时间为15min,结束之后停止通入氧气,并在0.2mbar和8W下通入丙烯酸气体反应20min,然后将丙烯酸气体转换为1,7-辛二烯气体,于0.3mbar和1W下继续反应20min,丙烯酸气体和1,7-辛二烯气体的摩尔比为8:1,得到改性PBO纤维;
环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)按质量份数计,将50份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸、2份十二烷基硫酸钠、0.5份偶氮二异丁腈和80份水搅拌预乳化20min,通入高纯氮气以除去乳液中的氧气,再将乳液于70℃下搅拌反应3h,然后加入7份乙烯基三丙氧基硅烷继续反应4h,结束之后调节pH值为7,得到改性丙烯酸酯;
(2)向环氧树脂E44中加入步骤(1)中改性丙烯酸酯,环氧树脂E44和改性丙烯酸酯的质量比为1:0.05,加热搅拌至90℃后,再加入环氧树脂E44 3wt%的苄基二甲胺反应1.5h,即得改性环氧树脂;
(3)将胺值在220-260mgKOH/g的聚酰胺类固化剂、云母和步骤(2)中改性环氧树脂按照0.2:0.05:1质量比混合均匀,即得环氧树脂复合材料。
实施例2
一种PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、通过800目碳化硅砂纸对成形铝合金内衬的外表面进行打磨处理,直至布满划痕,然后将打磨处理后的铝合金内衬置于乙醇溶液中,于120W下超声清洗5min,即得预处理后的铝合金内衬;
步骤二、将PBO纤维浸渍于50℃环氧树脂复合材料中,得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A,螺旋缠绕角为16°,螺旋缠绕层数为8层,单层厚度为0.2mm;
步骤三、将改性PBO纤维浸渍于50℃环氧树脂E51中,得到预浸料B,然后在经步骤二螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B,环向缠绕角为90°,环向缠绕层数为18层,单层厚度为0.1mm;
步骤四、将上述叠加缠绕成形后的瓶体放入固化炉中进行固化,首先在120℃下微波加热5min,然后在150℃下微波加热20min,微波功率为700W,随炉自然冷却至室温出炉,即得PBO纤维复合材料高压气瓶;
其中,改性PBO纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、将PBO纤维置于索氏抽提器内,通过加热使烧瓶内丙酮沸腾,在索提腔内冷凝的丙酮对PBO纤维进行淋洗,索氏抽提器虹吸次数控制在每小时6次,72h之后抽提结束,将PBO纤维置于100℃下干燥5h,得到预处理后的PBO纤维;
S2、将预处理后的PBO纤维在0.1mbar和150W下进行氧气等离子体处理,处理时间为5min,结束之后停止通入氧气,并在0.4mbar和15W下通入丙烯酸气体反应10min,然后将丙烯酸气体转换为1,7-辛二烯气体,于0.5mbar和5W下继续反应10min,丙烯酸气体和1,7-辛二烯气体的摩尔比为10:1,得到改性PBO纤维;
环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)按质量份数计,将70份甲基丙烯酸甲酯、60份丙烯酸丁酯、40份丙烯酸、5份十二烷基硫酸钠、1份偶氮二异丁腈和100份水搅拌预乳化40min,通入高纯氮气以除去乳液中的氧气,再将乳液于85℃下搅拌反应1h,然后加入12份乙烯基三乙氧基硅烷继续反应2h,结束之后调节pH值为8,得到改性丙烯酸酯;
(2)向环氧树脂E51中加入步骤(1)中改性丙烯酸酯,环氧树脂E51和改性丙烯酸酯的质量比为1:0.25,加热搅拌至110℃后,再加入环氧树脂E51 12wt%的苄基二甲胺反应0.5h,即得改性环氧树脂;
(3)将胺值在320-360mgKOH/g的聚酰胺类固化剂、Al2O3和步骤(2)中改性环氧树脂按照0.3:0.2:1质量比混合均匀,即得环氧树脂复合材料。
实施例3
一种PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、通过800目碳化硅砂纸对成形铝合金内衬的外表面进行打磨处理,直至布满划痕,然后将打磨处理后的铝合金内衬置于乙醇溶液中,于110W下超声清洗10min,即得预处理后的铝合金内衬;
步骤二、将PBO纤维浸渍于40℃环氧树脂复合材料中,得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A,螺旋缠绕角为14°,螺旋缠绕层数为7层,单层厚度为0.3mm;
步骤三、将改性PBO纤维浸渍于40℃环氧树脂E54中,得到预浸料B,然后在经步骤二螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B,环向缠绕角为88°,环向缠绕层数为16层,单层厚度为0.2mm;
步骤四、将上述叠加缠绕成形后的瓶体放入固化炉中进行固化,首先在110℃下微波加热10min,然后在140℃下微波加热30min,微波功率为600W,随炉自然冷却至室温出炉,即得PBO纤维复合材料高压气瓶;
其中,改性PBO纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、将PBO纤维置于索氏抽提器内,通过加热使烧瓶内丙酮沸腾,在索提腔内冷凝的丙酮对PBO纤维进行淋洗,索氏抽提器虹吸次数控制在每小时6次,72h之后抽提结束,将PBO纤维置于90℃下干燥6h,得到预处理后的PBO纤维;
S2、将预处理后的PBO纤维在0.05mbar和120W下进行氧气等离子体处理,处理时间为10min,结束之后停止通入氧气,并在0.3mbar和12W下通入丙烯酸气体反应15min,然后将丙烯酸气体转换为1,7-辛二烯气体,于0.4mbar和3W下继续反应15min,丙烯酸气体和1,7-辛二烯气体的摩尔比为9:1,得到改性PBO纤维;
环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)按质量份数计,将60份甲基丙烯酸甲酯、45份丙烯酸丁酯、25份丙烯酸、3份十二烷基硫酸钠、0.7份偶氮二异丁腈和90份水搅拌预乳化30min,通入高纯氮气以除去乳液中的氧气,再将乳液于80℃下搅拌反应2h,然后加入10份乙烯基三甲氧基硅烷继续反应3h,结束之后调节pH值为7,得到改性丙烯酸酯;
(2)向环氧树脂E54中加入步骤(1)中改性丙烯酸酯,环氧树脂E54和改性丙烯酸酯的质量比为1:0.15,加热搅拌至100℃后,再加入环氧树脂E54 8wt%的苄基二甲胺反应1h,即得改性环氧树脂;
(3)将胺值在260-320mgKOH/g的聚酰胺类固化剂、SiO2和步骤(2)中改性环氧树脂按照0.25:0.12:1质量比混合均匀,即得环氧树脂复合材料。
对比例1
与实施例3的不同之处在于:未公开环氧树脂复合材料的制备方法,步骤二为:
将PBO纤维浸渍于40℃环氧树脂E54中,得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A,螺旋缠绕角为14°,螺旋缠绕层数为7层,单层厚度为0.3mm。
对比例2
与实施例3的不同之处在于:未公开改性PBO纤维的制备方法,步骤三为:
将PBO纤维浸渍于40℃环氧树脂E54中,得到预浸料B,然后在经步骤二螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B,环向缠绕角为88°,环向缠绕层数为16层,单层厚度为0.2mm。
对比例3
与实施例3的不同之处在于:未公开环氧树脂复合材料的制备方法和改性PBO纤维的制备方法;
步骤二、将PBO纤维浸渍于40℃环氧树脂E54中,得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A,螺旋缠绕角为14°,螺旋缠绕层数为7层,单层厚度为0.3mm;
步骤三、将PBO纤维浸渍于40℃环氧树脂E54中,得到预浸料B,然后在经步骤二螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B,环向缠绕角为88°,环向缠绕层数为16层,单层厚度为0.2mm。
对比例4
与实施例3的不同之处在于:步骤四为:
将上述叠加缠绕成形后的瓶体放入固化炉中进行固化,首先在110℃下加热10min,然后在140℃下加热30min,随炉自然冷却至室温出炉,即得PBO纤维复合材料高压气瓶。
对比例5
与实施例3的不同之处在于:改性PBO纤维的制备方法中,步骤S2为:
将预处理后的PBO纤维在0.05mbar和120W下进行氧气等离子体处理,处理时间为10min,结束之后停止通入氧气,并在0.3mbar和12W下通入丙烯酸气体反应15min,得到改性PBO纤维。
对比例6
与实施例3的不同之处在于:改性PBO纤维的制备方法中,将1,7-辛二烯气体替换为1,5-戊二烯气体。
对比例7
与实施例3的不同之处在于:环氧树脂复合材料的制备方法中,未公开步骤(1),步骤(2)为:
向环氧树脂E54中加入丙烯酸酯,环氧树脂E54和丙烯酸酯的质量比为1:0.15,加热搅拌至100℃后,再加入环氧树脂E54 8wt%的苄基二甲胺反应1h,即得改性环氧树脂。
对比例8
与实施例3的不同之处在于:环氧树脂复合材料的制备方法中,将SiO2替换为TiO2。
依据ASTM D3379-75对实施例1-3和对比例1-8中所涉及树脂与纤维的复合材料进行力学性能测试,结果如表1所示。
表1
依据《GB/T 15385 气瓶水压爆破试验方法》要求对实施例1-3和对比例1-8中制得的高压气瓶进行爆破试验,水为纯净的淡水,水温为15℃,并按照0.5MPa/s加压速率进行加压,直至爆破;根据气瓶标准ISO11439规定对气瓶进行疲劳试验,试验压力上限为1.3倍的工作压力,下限小于工作压力的10%,试验频率为6次/min,保温时间为1.5s,对高压气瓶进行冲压、保压和卸压,直到出现泄露等非正常现象,结果如表2所示。
表2
由表1和表2的结果可知,采用本发明的制备方法制得的高压气瓶,实现了PBO纤维与树脂基体之间的高质量连接,极大发挥了树脂的粘结性能和PBO纤维的力学性能,增强铝合金内衬和复合材料之间的界面结合强度,能够满足对高压气瓶的经济性和安全性要求。
以上所述,仅为本申请的实施例而已,本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制,而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、通过碳化硅砂纸对成形铝合金内衬的外表面进行打磨处理,直至布满划痕,然后将打磨处理后的铝合金内衬置于乙醇溶液中,超声清洗5-15min,即得预处理后的铝合金内衬;
步骤二、将PBO纤维浸渍于环氧树脂复合材料中,得到预浸料A,然后在预处理后的铝合金内衬外表面螺旋缠绕预浸料A,螺旋缠绕角为12-16°,螺旋缠绕层数为6-8层,单层厚度为0.2-0.5mm;
步骤三、将改性PBO纤维浸渍于环氧树脂中,得到预浸料B,然后在经步骤二螺旋缠绕成形的内层外表面环向缠绕预浸料B,环向缠绕角为85-90°,环向缠绕层数为15-18层,单层厚度为0.1-0.3mm;
步骤四、将上述叠加缠绕成形后的瓶体放入固化炉中进行固化,首先在100-120℃下微波加热5-15min,然后在130-150℃下微波加热20-40min,随炉自然冷却至室温出炉,即得PBO纤维复合材料高压气瓶。
2.根据权利要求1所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,步骤二和步骤三中浸渍温度均为35-50℃。
3.根据权利要求1所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,步骤一中超声功率为100-120W,步骤四中微波功率为500-700W。
4.根据权利要求1所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,改性PBO纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、将PBO纤维置于索氏抽提器内,通过加热使烧瓶内丙酮沸腾,在索提腔内冷凝的丙酮对PBO纤维进行淋洗,索氏抽提器虹吸次数控制在每小时5-6次,72h之后抽提结束,将PBO纤维置于80-100℃下干燥5-7h,得到预处理后的PBO纤维;
S2、将预处理后的PBO纤维在0.01-0.1mbar和100-150W下进行氧气等离子体处理,处理时间为5-15min,结束之后停止通入氧气,并在0.2-0.4mbar和8-15W下通入丙烯酸气体反应10-20min,然后将丙烯酸气体转换为1,7-辛二烯气体,于0.3-0.5mbar和1-5W下继续反应10-20min,得到改性PBO纤维。
5.根据权利要求4所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,丙烯酸气体和1,7-辛二烯气体的摩尔比为(8-10):1。
6.根据权利要求1所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)按质量份数计,将50-70份甲基丙烯酸甲酯、30-60份丙烯酸丁酯、10-40份丙烯酸、2-5份十二烷基硫酸钠、0.5-1份偶氮二异丁腈和80-100份水搅拌预乳化20-40min,通入高纯氮气以除去乳液中的氧气,再将乳液于70-85℃下搅拌反应1-3h,然后加入7-12份有机硅氧烷继续反应2-4h,结束之后调节pH值为7-8,得到改性丙烯酸酯;
(2)向环氧树脂中加入步骤(1)中改性丙烯酸酯,加热搅拌至90-110℃后,再加入苄基二甲胺反应0.5-1.5h,即得改性环氧树脂;
(3)将聚酰胺类固化剂、无机填料和步骤(2)中改性环氧树脂按照(0.2-0.3):(0.05-0.2):1质量比混合均匀,即得环氧树脂复合材料。
7.根据权利要求6所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三丙氧基硅烷中至少一种;
步骤(3)中,所述无机填料为SiO2、Al2O3和云母中至少一种。
8.根据权利要求6所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述环氧树脂和改性丙烯酸酯的质量比为1:(0.05-0.25);
所述苄基二甲胺的添加量为环氧树脂的3-12wt%。
9.根据权利要求6所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为环氧树脂E44、环氧树脂E51和环氧树脂E54中的至少一种。
10.一种PBO纤维复合材料高压气瓶,其特征在于,所述PBO纤维复合材料高压气瓶通过权利要求1-9任一项所述的PBO纤维复合材料高压气瓶的制备方法制备得到。
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