CN117364266A - 一种莲藕渣纤维素纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种莲藕渣纤维素纳米纤维及其制备方法，包括以下步骤：(1)藕渣的预处理；(2)纤维素的溶胀；(3)纤维素纳米纤维的制备。本发明利用氢氧化钠和亚硫酸钠除去藕渣中木质素和半纤维素，避免过氧化氢漂白等方法处理提纯纤维素，提高安全性，增加纤维素产率。随后直接在弱碱中溶胀、氧化，高效、低毒性地生产高长径比的纤维素纳米纤维，稀碱液溶胀纤维素可以最大限度地避免对纤维素中地糖苷键的水解作用，保留了纤维素结构地完整性和稳定性，赋予纤维素丰富的电荷和充足的反应活性位点，既减小能耗损失，又能在水中形成均匀极稳定的悬浮液。本发明是一种温和、毒性低、效率高的藕渣纤维素纳米纤维的方法，具有重要现实意义。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工副产物综合利用和纳米材料领域，具体地，涉及一种莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，以及由该方法制备得到的莲藕渣纤维素纳米纤维。
背景技术
基于可再生的植物资源的天然生物质纤维素类资源是解决化石资源日益枯竭和环境问题的有效途径之一。纤维素是一种广泛存在于自然界的多糖高分子，占细胞壁的物质总量的30％～50％，来源于树木、棉花以及其他农副产品，据统计，地球上每年可再生的纤维素达到2.16×1011吨以上。纤维素作为地球上最丰富的天然聚多糖，具有无毒、价廉、生物相容和生物降解等优点，被广泛应用于许多领域包括生物医药领域、食品、农业、水处理和化妆品等。然而由于纤维素难以溶解，并且缺少参与反应的活性位点(如氨基或者羧基)，通过合适条件处理后得到的纳米级尺寸的纤维素有望拓展其应用范围。其中具有优异力学性能和超高长径比、暴露更多活性位点的纤维素纳米纤维得到广泛关注，因此，新的纤维素来源和纤维素纳米纤维制备意义深远。
农产品中莲藕是我国种植面积最大且产量最高的水生蔬菜，其产量近7000万吨，产业被纳入十大重点农业产业链。然而，莲藕加工过程中，随之产生的藕节、藕皮等藕渣副产物，面临利用率、效益不高，损失和浪费严重、产业链短，后处理成本高等社会问题，此外，藕渣随意堆弃还会造成腐烂变质引发的环境问题，因此藕渣存在多重问题亟待解决。藕渣中含有丰富的膳食纤维，是理想的纤维素源，可用于制备纤维素纳米纤维赋予其高附加值。
纤维素的提取最常见的方法主要为酸法、碱法、有机溶剂等方法，其中酸处理法的回收处理成本较高、工艺流程较复杂，反应时间较长，而有机溶剂法提取工序多、费时，且对有机溶剂的回收处理也较困难，污染大。而木质纤维素资源中分离纤维素多用氢氧化钠、酸性亚氯酸钠以及过氧化氢漂白等方法处理提纯纤维素。使用过氧化氢存在较多问题，世卫组织将过氧化氢列为3类致癌物，安全性低。常见制备纳米纤维素是利用高压均质机在水中震颤纤维素，或者球磨机生产纤维素纳米纤维，能耗大且长径比小。此外利用酶法温和生产纳米纤维素，但是存在生产环境要求苛刻，且产率较低等问题。
综上所述，研发一种温和、毒性低、效率高的藕渣纤维素纳米纤维方法具有重要研究意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明首先利用氢氧化钠和亚硫酸钠除去藕渣中木质素和半纤维素，随后直接在弱碱中溶胀、氧化，高效、低毒性地生产高长径比的纤维素纳米纤维，赋予纤维素丰富的电荷和充足的反应活性位点，既减小能耗损失，又能在水中形成均匀极稳定的悬浮液，可以长时间存储。
为了实现上述目的，本发明提供一种莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)藕渣的预处理
选取鲜藕，取包括藕皮藕节的废弃物打碎得到藕渣材料，加入纯水，加入淀粉酶，加热处理除去原料淀粉，然后升温灭活酶后去除上层清液，得到初步处理后的藕渣，向所述初步处理后的藕渣中加入1～10wt％氢氧化钠溶液，1～10wt％的亚硫酸钠，40～100℃搅拌反应，过滤，洗涤至中性，得到藕渣纤维素；
(2)纤维素的溶胀
将步骤(1)制得的所述藕渣纤维素分散在稀氢氧化钠溶液中，搅拌使纤维素充分溶胀，得到纤维素溶胀溶液；
(3)纤维素纳米纤维的制备
将2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，溴化钠溶于步骤(2)制得的所述纤维素溶胀溶液中，缓慢滴加次氯酸钠水溶液，维持其pH＝10～10.5，滴加结束后继续滴加稀氢氧化钠溶液直至pH不再变化，搅拌过夜，分散、对水透析，离心得到上清，即为纤维素纳米纤维的悬浮液。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(1)中，按1：8-12料液比加入纯水，加入0.1～0.3wt％的淀粉酶；所述氢氧化钠溶液的浓度为2～8wt％。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(1)中，加热处理除去原料淀粉的条件包括：50～60℃水浴2～6h；
加热处理除去原料淀粉后还包括用碘液测试无变蓝。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(1)中，升温灭活酶的条件包括：85～95℃水浴1～3h。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(2)中，所述稀氢氧化钠溶液的浓度为0.1～5wt％；藕渣纤维素分散在稀氢氧化钠溶液中的浓度为0.2～1wt％；搅拌反应的时间为6～48h。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(3)中，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和纤维素质量比为80～120：1，溴化钠和纤维素质量比为8～12：1，次氯酸钠水溶液和纤维素质量比为1：2～10。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(3)中，分散的时间为1～10min。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(3)中，对水透析所用透析袋的截留分子量为8000～14000。
本发明还提供由上述制备方法制得的纤维素纳米纤维。
根据本发明一种优选实施方式，所述纤维素纳米纤维的长度范围为1000～10000nm，长径比为50～500。本发明实施例所制备的纳米纤维平均长度在1500nm左右，长径比大于100。
本发明能够解决木质纤维素资源中分离纤维素多用氢氧化钠、酸性亚氯酸钠以及过氧化氢漂白等方法处理提纯纤维素，过氧化氢的使用导致安全性低等问题。直接利用氢氧化钠和亚硫酸钠除去藕渣中木质素和半纤维素，避免过氧化氢漂白等方法处理提纯纤维素，提高安全性，增加纤维素产率。
本发明能够解决传统纳米纤维素制备利用强机械法和酶法生产纳米纤维素，存在能耗大且长径比小以及产率较低和生产环境苛刻等问题。本发明直接在弱碱中溶胀、氧化，高效、低毒性地生产高长径比的纤维素纳米纤维，稀碱液溶胀纤维素可以最大限度地避免对纤维素中地糖苷键的水解作用，保留了纤维素结构地完整性和稳定性同时赋予纤维素丰富的电荷和充足的反应活性位点，既减小能耗损失，又能在水中形成均匀极稳定的悬浮液。综上所述，本发明是一种温和、毒性低、效率高的藕渣纤维素纳米纤维的方法，具有重要现实意义。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。
图1示出了藕废弃物及藕渣纯化纤维素材料。
图2a-2c分别为本发明制备的藕渣纤维素纳米纤维的透射电子显微镜图、直径统计图、长度统计图。
图3为本发明制备的藕渣纤维素纳米纤维溶液实物图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
实施例1
(1)藕渣的预处理
选取鲜藕，取藕皮藕节等废弃物打碎，按1：10料液比加入纯水，加入0.2％淀粉酶，于55℃水浴4h除去原料淀粉，用碘液测试，无变蓝后，升温至90℃水浴2h灭活酶后去除上层清液，备用。初步处理后的藕渣加入5wt％氢氧化钠溶液(浓度为2.5wt％，2wt％的亚硫酸钠，80℃搅拌3h，过滤，洗涤至中性，烘干备用。
(2)纤维素的溶胀
将上述藕渣纤维素分散在0.5wt％氢氧化钠溶液中，形成0.5wt％的纤维素分散液，搅拌12h使纤维素充分溶胀。
(3)高长径比纤维素纳米纤维的制备
将2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(和纤维素质量比为100：1)，溴化钠(和纤维素质量比为10：1)溶于纤维素溶胀溶液中，缓慢滴加次氯酸钠水溶液(和纤维素质量比为1：5)维持其pH＝10～10.5，滴加结束后继续滴加稀氢氧化钠溶液直至pH不再变化，搅拌过夜，分散2min，装入截留分子量10000的透析袋中，对水透析，离心得到上清纤维素纤维悬浮液。
藕废弃物及藕渣纯化纤维素材料如图1所示，藕废弃物中含有丰富的淀粉、纤维素、半纤维素和木质素，通过淀粉酶、氢氧化钠和亚硫酸钠在加热条件下，可以高效分离得到纯化的纤维素，且由于不通过过氧化氢氧化处理，纤维素分子链结构稳定，低毒的同时提高纤维素产率。
图2a所示是上述方法制备的藕渣纤维素纳米纤维的透射电子显微镜图，藕渣纤维素剥离形成均匀的纳米纤维分散在水中；其直径统计图如图2b所示，平均直径在15nm左右，说明本方法可以制备除均匀的纳米级纤维素纳米纤维；其长度统计图如图2c所示，藕渣纤维素纳米纤维长度呈现均匀尺度在1500nm左右，较高的长径比更有利于材料力学性能增强等方面的应用。
图3所示为本发明制备的藕渣纤维素纳米纤维溶液实物图，在0.5wt％的浓度条件下表现出明显的丁达尔效应，说明本发明制备的藕渣纤维素纳米纤维，分散均匀且稳定。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)藕渣的预处理
选取鲜藕，取包括藕皮藕节的废弃物打碎得到藕渣材料，加入纯水，加入淀粉酶，加热处理除去原料淀粉，然后升温灭活酶后去除上层清液，得到初步处理后的藕渣，向所述初步处理后的藕渣中加入1～10wt％氢氧化钠溶液，1～10wt％的亚硫酸钠，40～100℃搅拌反应，过滤，洗涤至中性，得到藕渣纤维素；
(2)纤维素的溶胀
将步骤(1)制得的所述藕渣纤维素分散在稀氢氧化钠溶液中，搅拌使纤维素充分溶胀，得到纤维素溶胀溶液；
(3)纤维素纳米纤维的制备
将2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，溴化钠溶于步骤(2)制得的所述纤维素溶胀溶液中，缓慢滴加次氯酸钠水溶液，维持其pH＝10～10.5，滴加结束后继续滴加稀氢氧化钠溶液直至pH不再变化，搅拌过夜，分散、对水透析，离心得到上清，即为纤维素纳米纤维的悬浮液。
2.根据权利要求1所述的莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，其中，步骤(1)中，按1：8-12料液比加入纯水，加入0.1～0.3wt％的淀粉酶；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2～8wt％。
3.根据权利要求1所述的莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，其中，步骤(1)中，加热处理除去原料淀粉的条件包括：50～60℃水浴2～6h；
加热处理除去原料淀粉后还包括用碘液测试无变蓝。
4.根据权利要求1所述的莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，其中，步骤(1)中，升温灭活酶的条件包括：85～95℃水浴1～3h。
5.根据权利要求1所述的莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，其中，步骤(2)中，所述稀氢氧化钠溶液的浓度为0.1～5wt％；藕渣纤维素分散在稀氢氧化钠溶液中的浓度为0.2～1wt％；搅拌反应的时间为6～48h。
6.根据权利要求1所述的莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，其中，步骤(3)中，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和纤维素质量比为80～120：1，溴化钠和纤维素质量比为8～12：1，次氯酸钠水溶液和纤维素质量比为1：2～10。
7.根据权利要求1所述的莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，其中，步骤(3)中，分散的时间为1～10min。
8.根据权利要求1所述的莲藕渣纤维素纳米纤维的制备方法，其中，步骤(3)中，对水透析所用透析袋的截留分子量为8000～14000。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得的纤维素纳米纤维。
10.根据权利要求9所述的纤维素纳米纤维，其中，所述纤维素纳米纤维的长度范围为1000～10000nm，长径比为50～500。
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| CN202311262922.5A CN117364266A (zh) | 2023-09-27 | 2023-09-27 | 一种莲藕渣纤维素纳米纤维及其制备方法 |
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2023
- 2023-09-27 CN CN202311262922.5A patent/CN117364266A/zh active Pending
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