CN117364025A - 一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层及其制备方法 - Google Patents

一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层及其制备方法，该涂层自下而上依次包括反射层以及纳米颗粒复合层；所述纳米复合层由介电常数近零陶瓷纳米粒子混合介质复合材料组成。该涂层的制备方法：(1)制备陶瓷纳米颗粒混合溶液；(2)在基底上沉积一层金属反射层；(3)在反射层上制备纳米颗粒复合层。与现有技术相比，本发明具有优异的波段选择性红外调控兼辐射冷却性能，其在5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.79‑0.82，3～5μm大气探测窗口红外辐射率为0.11‑0.16，8～14μm大气探测窗口红外辐射率为0.21‑0.25；通过简单的双层结构实现了热辐射调控，材料来源广泛，所采用的制备方法简便，制备流程简易，可实现大面积低成本的生产。

Description

一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于选择性辐射热控领域，尤其涉及一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层及其制备方法，尤其是一种基于介电常数近零陶瓷的红外调控兼辐射冷却涂层及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，各个频段的侦探技术手段应运而生。信号抑制技术在现代作战中占据着举足轻重的地位。其中，红外抑制技术旨在抑制红外信号，使与背景辐射的差异最小化，从而降低被发现的概率。根据Stefan-Boltzmann定律，物体的红外特征与其发射率和表面温度的四次方成正比。因此，实现目标物体的红外抑制，一般可以通过两种方式：一是降低目标表面温度，这常通过绝热、散热或是相变材料的相变吸热来实现；二是降低目标的表面辐射率。其中，为了降低红发射率，一些材料如片状粉末、二维材料和超表面被提出和应用。但是，整个红外波段的低发射率会阻碍其向外散热，导致能量的积累造成热不稳定。因此，传统的低发射率材料无法兼容抑制红外与散热的需求。基于此，研究人员提出了理想选择性辐射器的概念，具体为覆盖整个非大气窗口(5-8μm)的高宽带辐射，而在大气窗口(3-5μm和8-14μm)的低辐射，可以实现波段选择性红外调控兼辐射冷却。
近年来，实现波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层层出不穷，可采用超材料、光子晶体和多层薄膜来实现选择性发射性能。通常，选择性红外发射器件包含由图案化的金属和介质组成或金属与介质交替堆叠组成。然而，这些结构通常是复杂的，需要超过3层膜的体系实现，并且限制了其在大面积和低成本领域的应用。如公告号为CN111158069A的一种光谱选择性辐射红外隐身材料及制备，该光谱辐射器件由高折射率材料和低折射率材料交替排列复合而成，该材料的结构和工艺较为复杂，其膜层数较多为4-7层，材料内部应力增大，使产品容易出现因热膨胀系数不同而导致薄膜脱落且降低性能。又如公开号为CN115747740A的一种基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜及其制备方法，需要用到四层结构，镀膜工艺繁复昂贵，且难以做到大面积生产，严重限制了其在市场上的推广应用。
因此，亟需探索一种利用简单结构及并提供一种可大面积制备的工艺实现兼具优异波段选择性红外调控兼辐射冷却的涂层。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层及其制备方法，具体是一种基于介电常数近零陶瓷、结构简单、可低成本大面积制备、且能兼具优异波段选择性红外调控兼辐射冷却的涂层，该介电常数近零陶瓷的选择性红外调控兼辐射冷却涂层基于表面等离激元及介电常数近零模式的耦合效应实现了5～8μm的宽带辐射冷却性能。且其对角度入射光及其偏振特性影响小，具备优异的兼容选择性红外调控及辐射冷却特性，材料广泛、安全可靠，辐射热调控性能优异，仅用两层结构就实现了优良的选择性发射性能。
本发明的目的可以通过以下方案来实现：
本发明提供了一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层，所述涂层包括反射层和反射层上的纳米颗粒复合层；
反射层为Al金属反射层，纳米颗粒复合层的材料包括介电常数近零陶瓷颗粒、介质基底、粘接性树脂。介电常数近零陶瓷颗粒、介质基底、粘接性树脂的质量比为0.1～1.2：0.2～1.2：0.02～0.03。
进一步的，所述介电常数近零陶瓷颗粒为Al掺杂ZnO纳米颗粒(AZO)；所述Al掺杂ZnO纳米颗粒的平均粒径为20～25nm，所述Al掺杂ZnO纳米颗粒于介质基底中的填充率为5～8％。
进一步的，所述介质基底包括无机物、有机物中的一种或多种；无机物包括Al2O3、ZnO中的一种或多种，有机物包括PE、PVC、PMMA中的一种或多种。
进一步的，所述纳米颗粒复合层的厚度为1～1.2μm。
进一步的，所述括粘接性树脂包括PEO。
进一步的，Al金属反射层的厚度为150～200nm。
本发明的冷却涂层包含为Al、介电常数近零陶瓷纳米颗粒小球混合介质两层结构。本发明利用最底层Al金属层提供反射，Al掺杂ZnO纳米颗粒(AZO)，其介电常数近零和等离子体激元特性提供5～8μm的宽带辐射性能。Al掺杂ZnO纳米颗粒周围的介质提供更高的等离激元吸收性。所选介质材料可以为Al2O3、ZnO等无机物，也可以为PE、PVC、PMMA等有机物，因此可以根据要求选择合适的材料，从而实现柔性大规模制备以及全波段的角度不敏感性。所述5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.79-0.82，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.11-0.16，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.21-0.25；
本发明还提供了一种上述波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备介电常数近零陶瓷颗粒的旋涂液
将介质基底制备成介质分散液，加入介电常数近零陶瓷颗粒，再加入粘接性树脂，即得介电常数近零陶瓷颗粒的旋涂液；
S2、制备Al金属反射层
通过磁控溅射在衬底上沉积反射铝基板，即得Al金属反射层；
S3、制备波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层(顶层ENZ纳米复合材料热辐射调控器)
将得到的旋涂液通过旋涂法，在Al金属反射层上制备成薄膜，然后烘干处理，即得所述波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层。
进一步的，所述介质溶液中介质与溶剂的用量比为0.1～1.2g：10ml。溶剂为水。
进一步的，所述衬底为硅晶片；磁控溅射的功率为80～120w，溅射压力0.5～0.6Pa。
进一步的，旋涂参数为1000～2000rmp下旋涂50～80s。
进一步的，烘干处理为：在90-110℃的烘箱中干燥20～40分钟，或在450～550℃的管式炉中退火2～3小时。
本发明采用金属反射层及介电常数近零纳米颗粒混合介质材料体系双层结构组成，能够同时实现优异的波段选择性红外调控兼辐射冷却性能；在5～8μm非大气透明窗口的发射率可达0.79-0.82，在3～5μm及8～14μm的红外透明窗口辐射率分别为0.11-0.16和0.21-0.25。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用介电常数近零材料独特的介电常数近零效应，并耦合局域表面等离激元效应，实现了5～8μm非大气透明窗口的宽带高发射率；
(2)本发明减少了膜系的层数和总厚度，可以避免因高温下材料膨胀系数不同而导致的应力失配薄膜脱落问题；
(3)本发明可选介质材料来源广泛，配合旋涂的制备方法，使得制备流程简单，实现了大面积低成本的生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中的基于介电常数近零陶瓷的波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的结构示意图；其中1-AZO纳米颗粒，2-介质基底，3-Al金属反射层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到。
本发明中基于介电常数近零陶瓷的波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的设计思路是：利用Al金属反射层提供红外低发射率，并考虑利用介电常数近零陶瓷的介电常数近零效应以及局域表面等离激元共振效应来实现宽带的非大气透明红外窗口的高发射率。混合介质材料提供更强的局域表面等离吸收性。
实施例1
本实施例制备了一种基于介电常数近零陶瓷的波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层，具体制备方法如下：
首先制备AZO纳米粒子旋涂液：将0.8g的Al2O3加入到10ml水中，搅拌至均匀分散，并在Al2O3溶液中加入0.2g AZO纳米颗粒，为了增加浆料的粘结性，加入0.02g PEO提高薄膜间的结合力。
接着制备Al金属反射层，通过磁控溅射在硅晶片上沉积反射铝基板，功率为100w，溅射压力0.5Pa。
最后制备双层ENZ纳米复合材料热辐射调控器：通过旋涂法来制备顶层ENZ纳米复合结构。然后将上述得到的AZO纳米粒子浆料在3000rmp下旋涂60s制备薄膜，然后在500℃的管式炉中退火2小时。
涂层结构示意图如图1所示，包括纳米颗粒复合层和Al金属反射层3，纳米颗粒复合层由介质基底2、AZO纳米颗粒1、粘接性树脂组成。本例中Al反射层的厚度为200nm，介电常数近零陶瓷纳米颗粒的半径为25nm，填充率为6％，顶层介电常数近零陶瓷纳米颗粒混合Al2O3介质厚度为1.2μm。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.81，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.16，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.21。
实施例2
首先制备AZO纳米粒子旋涂液：将1g的PVC加入到10ml水中，搅拌至均匀分散，并在PVC溶液中加入0.2g AZO纳米颗粒，为了增加浆料的粘结性，加入0.03g PEO提高薄膜间的结合力。
接着制备Al金属反射层，通过磁控溅射在硅晶片上沉积反射铝基板，功率为100w，溅射压力0.5Pa。
最后制备双层介电常数近零纳米复合材料热辐射调控器：通过旋涂法来制备顶层ENZ纳米复合结构。然后将上述得到的AZO纳米粒子浆料在1500rmp下旋涂60s制备薄膜，然后在100℃的烘箱中上干燥20分钟。
本例中Al反射层的厚度为200nm，介电常数近零陶瓷纳米颗粒的半径为25nm，填充率为6％，顶层介电常数近零陶瓷纳米颗粒混合PVC介质厚度为1.2μm。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.82，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.12，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.24。
实施例3
首先制备AZO纳米粒子旋涂液：将1.2g的PE加入到10ml水中，搅拌至均匀分散，并在PE溶液中加入0.2g AZO纳米颗粒，为了增加浆料的粘结性，加入0.03g PEO提高薄膜间的结合力。
接着制备Al金属反射层，通过磁控溅射在硅晶片上沉积反射铝基板，功率为100w，溅射压力0.5Pa。
最后制备双层介电常数近零纳米复合材料热辐射调控器：通过旋涂法来制备顶层ENZ纳米复合结构。然后将上述得到的AZO纳米粒子浆料在2000rmp下旋涂60s制备薄膜，然后在100℃的烘箱中上干燥20分钟。
本例中Al反射层的厚度为200nm，介电常数近零陶瓷纳米颗粒的半径为25nm，填充率为6％，顶层介电常数近零陶瓷纳米颗粒混合PE介质厚度为1.2μm。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.80，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.11，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.23。
实施例4
首先制备AZO纳米粒子旋涂液：将0.3g的ZnO加入到10ml水中，搅拌至均匀分散，并在ZnO溶液中加入0.2g AZO纳米颗粒，为了增加浆料的粘结性，加入0.02g PEO提高薄膜间的结合力。
接着制备Al金属反射层，通过磁控溅射在硅晶片上沉积反射铝基板，功率为100w，溅射压力0.5Pa。
最后制备双层介电常数近零纳米复合材料热辐射调控器：通过旋涂法来制备顶层ENZ纳米复合结构。然后将上述得到的AZO纳米粒子浆料在2000rmp下旋涂60s制备薄膜，然后在100℃的烘箱中上干燥20分钟。
本例中Al反射层的厚度为200nm，介电常数近零陶瓷纳米颗粒的半径为25nm，填充率为6％，顶层介电常数近零陶瓷纳米颗粒混合ZnO介质厚度为1.2μm。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.79，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.15，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.25。
实施例5
首先制备AZO纳米粒子旋涂液：将0.1g的PMMA加入到10ml水中，搅拌至均匀分散，并在PMMA溶液中加入0.2g AZO纳米颗粒，为了增加浆料的粘结性，加入0.03gPEO提高薄膜间的结合力。
接着制备Al金属反射层，通过磁控溅射在硅晶片上沉积反射铝基板，功率为100w，溅射压力0.5Pa。
最后制备双层介电常数近零纳米复合材料热辐射调控器：通过旋涂法来制备顶层ENZ纳米复合结构。然后将上述得到的AZO纳米粒子浆料在1000rmp下旋涂60s制备薄膜，然后在100℃的烘箱中上干燥20分钟。
本例中Al反射层的厚度为200nm，介电常数近零陶瓷纳米颗粒的半径为25nm，填充率为6％，顶层介电常数近零陶瓷纳米颗粒混合PMMA介质厚度为1.2μm。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.82，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.16，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.25。
对比例1
本对比例制备了一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层，制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：将AZO纳米颗粒替换为等量的未掺杂的ZnO。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.53，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率为0.4，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.45，与实施例1相比，其隐身及辐射冷却效果较差。
对比例2
本对比例制备了一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层，制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：旋涂液中纳米粒子均为Al2O3，即未加入AZO纳米颗粒，使用了等量的Al2O3。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.84，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率为0.82，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.85，与实施例1相比，其无红外隐身效果。
对比例3
本对比例制备了一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层，制备方法与实施例4基本相同，区别仅在于：旋涂液中纳米粒子均为ZnO。
本实施例制得波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率高达0.32，所述3～5μm大气探测窗口红外辐射率为0.34，8～14μm大气探测窗口红外辐射率仅有0.61，与实施例1相比，其隐身及辐射冷却效果较差。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层，其特征在于，所述涂层包括反射层和反射层上的纳米颗粒复合层；所述反射层为Al金属反射层，纳米颗粒复合层的材料包括介电常数近零陶瓷颗粒、介质基底、粘接性树脂。
2.根据权利要求1所述的波段选择性红外调控兼辐射制冷涂层，其特征在于，所述介电常数近零陶瓷颗粒为Al掺杂ZnO纳米颗粒，平均粒径为20～25nm；所述Al掺杂ZnO纳米颗粒于介质基底中的填充率为5～8％。
3.根据权利要求1所述的波段选择性红外调控兼辐射制冷涂层，其特征在于，所述介质基底包括无机物、有机物中的一种或多种；无机物包括Al2O3、ZnO中的一种或多种，有机物包括PE、PVC、PMMA中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的波段选择性红外调控兼辐射制冷涂层，其特征在于，所述纳米颗粒复合层的厚度为1～1.2μm；反射层的厚度为150～200nm。
5.根据权利要求1所述的波段选择性红外调控兼辐射制冷涂层，其特征在于，所述粘接性树脂包括PEO。
6.根据权利要求1所述的波段选择性红外调控兼辐射制冷涂层，其特征在于，所述波段选择性红外调控兼辐射制冷涂层的5～8μm非大气探测窗口辐射率为0.79-0.82，3～5μm大气探测窗口红外辐射率为0.11-0.16，8～14μm大气探测窗口红外辐射率为0.21-0.25。
7.一种如权利要求1所述的波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备介电常数近零陶瓷颗粒的旋涂液
将介质基底制备成介质分散液，加入介电常数近零陶瓷颗粒，再加入粘接性树脂，即得介电常数近零陶瓷颗粒的旋涂液；
S2、制备Al金属反射层
通过磁控溅射在衬底上沉积反射铝基板，即得Al金属反射层；
S3、制备波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层
将得到的旋涂液通过旋涂法，在Al金属反射层上制备成薄膜，然后烘干处理，即得所述波段选择性红外调控兼辐射冷却涂层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述介质溶液中介质与溶剂的用量比为0.1～1.2g：10ml。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅晶片；磁控溅射的功率为80～120w，溅射压力0.5～0.6Pa；旋涂参数为1000～2000rmp下旋涂50～80s。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，烘干处理为：在90-110℃的烘箱中干燥20～40分钟，或在450～550℃的管式炉中退火2～3小时。
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