CN110895357A - 一种新型高透射率二氧化钒薄膜元件制备方案 - Google Patents

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Abstract

本发明属于物理领域，具体涉及一种二氧化钒双层膜体系及其制备方法和应用。所述双层膜体系包括二氧化钒薄膜层和氧化硅渐变折射率材料薄膜层，所述渐变折射率材料薄膜和所述二氧化钒薄膜从下至上依次堆叠。所述二氧化钒双层膜体系利用了具有渐变折射率功能的材料氧化硅，使所述二氧化钒双层膜体系元件具有超宽波段、全立体角、偏振非敏感、高透过率光谱特性。

Description

一种新型高透射率二氧化钒薄膜元件制备方案
技术领域
本发明属于物理领域，具体涉及一种二氧化钒双层膜体系及其制备方法和应用。
背景技术
VO2薄膜可在不同外界激励条件下瞬时发生半导体与金属之间可逆的相变。相变前后，薄膜晶体结构由单斜晶相变为金红石型，相变前后薄膜的电导率、磁化率、光吸收、折射率、比热容等性质发生突变。VO2备受关注，不仅因为其具有独特的可逆MIT相变特性，更重要的是VO2相变温度(68℃)接近室温，因而其实用潜力巨大。VO2薄膜元件可以被广泛应用到航天、军事、民用等领域，是一种备受关注的新型智能相变材料。例如在太阳能智能窗、航天器热控组件、光学传感器、热敏电阻、光存储材料、红外遥感接收器、可变反射镜、激光防护以及非制冷焦平面探测器等方面VO2薄膜都具有广阔的应用前景。但由于VO2薄膜本身透射率较低，不符合大部分应用领域的需求，所以各国研究人员尝试通过掺杂或镀制增透膜等技术手段来改善其透射率提高能量利用率。
渐变折射率薄膜材料是指薄膜的折射率沿着膜厚方向逐渐变化，但在水平方向上保持不变。由于它克服了传统光学薄膜中界面的跃变特性，可使光线在其内部近似呈曲线传播，消除菲涅尔反射，与传统的均匀膜系相比较，渐变折射率薄膜的作用谱段更宽，降低对光线入射角度的依赖程度，理论上可实现超宽波段、全立体角、偏振非敏感、高透过率等性能，被认为是未来‘完美’减反射膜的主要发展形式。受到这种启发，如果将渐变折射率薄膜材料用于高透过VO2薄膜元件的设计与制备，由于渐变折射率薄膜本身已经消除了膜层间的界面，因此可以大大降低薄膜生长中的缺陷生成概率，提高薄膜生长质量。同时渐变折射率薄膜可以实现许多传统分层介质膜很难实现的性能，如理想的光谱特性、应力可调节、超光滑表面、极低缺陷密度、良好的附着力等。此外，由于渐变折射率薄膜折射率的连续可调，为高透过VO2薄膜元件的光谱膜系设计增加了额外的自由度，可以有效减少设计膜系结构薄膜的层数，降低制备复杂度与难度系数。
发明内容
为解决VO2薄膜本身透射率较低这一核心问题，本发明提出一种二氧化钒双层膜体系及其制备方法和应用。所述二氧化钒双层膜体系中利用了具有渐变折射率功能的材料，使所述二氧化钒双层膜体系实现超宽波段、全立体角、偏振非敏感、高透过率性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二氧化钒双层膜体系，所述双层膜体系包括渐变折射率材料氧化硅薄膜层和二氧化钒薄膜层，所述二氧化钒薄膜层和所述渐变折射率氧化硅材料薄膜层从下至上依次堆叠。
进一步地，所述渐变折射率材料薄膜层是指薄膜的折射率沿着膜厚方向逐渐变化，但在水平方向上保持不变。由于它克服了传统光学薄膜中界面的跃变特性，可使光线在其内部近似呈曲线传播，消除菲涅尔反射，与传统的均匀膜系相比较，渐变折射率材料薄膜的作用谱段更宽，降低对光线入射角度的依赖程度，可实现宽波段、全立体角范围内减反射，被认为是未来‘完美’减反射膜的主要发展形式。
进一步地，所述渐变折射率材料薄膜层为氧化硅薄膜层。
进一步地，所述氧化硅薄膜层的物理及机械性质稳定，具有良好的耐空间辐照特性，在可见光和红外波段范围内具有较高的透过率，其折射率可随制备工艺参数改变在1.1～2.74范围内变化。
进一步地，利用氧化硅薄膜层的折射率的连续可调，为高透射率的所述二氧化钒双层膜体系的光谱膜系设计增加了额外的自由度，可以有效减少设计膜体系结构中薄膜的层数，降低制备复杂度与难度系数；
由于所述氧化硅薄膜层克服了传统光学薄膜中界面的跃变特性，可使光线在其内部近似呈曲线传播，消除菲涅尔反射，与均匀膜系相比较，辐射率调节光谱作用谱段更宽、降低对光线入射角度的依赖程度，可实现可见至红外宽波段、偏振非敏感、全立体角范围内透射率增透；
同时由于所述氧化硅薄膜层本身已经消除了膜层间的界面，因此可以大大降低薄膜体系生长中的缺陷生成概率，提高薄膜系统生长质量；
此外，所述氧化硅薄膜层具有理想的光谱特性、应力可调节、超光滑表面、极低缺陷密度、良好的附着力传统分层介质膜很难实现的性能。
本发明提出一种二氧化钒双层膜体系的制备方法，所述制备方法采用溅射工艺依次将二氧化钒和渐变折射率氧化硅材料溅射在元件基底上，形成结构为二氧化钒薄膜层/渐变折射率氧化硅薄膜层的所述二氧化钒双层膜体系。
进一步地，所述制备方法的具体步骤如下：
步骤一，理论设计优化二氧化钒双层膜体系的光谱性能
采用膜系设计分析软件，分别分析溅射工艺参数对所述渐变折射率材料性能、所述二氧化钒薄膜性能的影响趋势和变化规律，从而进行工艺制备容差评估；进而获取利于实际溅射工艺制备的所述渐变折射率材料薄膜层的折射率分布和所述二氧化钒薄膜的优化沉积生长的工艺参数；在此基础上获得膜系设计优化所述二氧化钒双层膜体系具有谱带宽范围大、全立体角空间内、辐射率调节幅度大的膜系；
步骤二，溅射所述渐变折射率材料薄膜层
对比分析溅射工艺参数对所述渐变折射率材料性能的影响趋势和变化规律，对所述渐变折射率材料进行的完备光学性能表征，根据步骤一中氧化硅折射率分布需求得到所述渐变折射率材料薄膜层的沉积参数；
步骤三，制备二氧化钒薄膜层
对所述溅射二氧化钒薄膜的沉积参数进行优化并对所述二氧化钒薄膜的特性进行综合评估，以此得到所述二氧化钒薄膜在玻璃衬底上沉积生长的工艺参数；根据所述沉积工艺参数在所述二氧化钒薄膜层上制备所述渐变折射率材料氧化硅薄膜层，得到结构为渐变折射率氧化硅薄膜层/二氧化钒薄膜层的所述二氧化钒双层膜体系；
步骤四，
利用分光光度计对元件的光谱性能进行测试评估，完成SiOx/VO2这种结构简单、高透射率、制备工艺稳定的VO2双层膜体系的制备与表征。
进一步地，步骤三中所述沉积参数包括溅射电学参数、生长温度、生长气压、Ar/O2反应气体流量和配比。
进一步地，步骤三中，对所述二氧化钒薄膜的特性进行综合评估，包括：
1)采用XPS对其薄膜中+4价V含量进行表征；
2)用X射线衍射仪对其晶相成分进行表征；
3)用干涉仪对薄膜表面面形变化测试，进行应力特性评估；
4)用四探针电阻测量仪测试VO2相变前后特性变化；
5)根据热滞回线表征其相变温度、热滞宽度、相变幅度相变特性；
6)用分光光度计对其相变前后光谱反/透过率进行测量，评估薄膜的光谱性能特性；
7)用椭偏仪对薄膜的聚集密度进行测试评估；
8)用场发射扫描电子显微镜对其微结构进行表征。
进一步地，所述溅射工艺参数包括渐变折射率氧化硅与二氧化钒协同参数优化；所述协同参数优化包括溅射参数、O2分压反馈控制、Ar/O2气体配比、生长温度和生长气压。
进一步地，调制所述渐变折射率材料的渐变折射率分布的主要手段是根据渐变折射率材料薄膜层的折射率分布设计要求，调节磁控溅射镀膜机中Speedflo软件动态控制O2分压。
进一步地，所述制备方法采用磁控溅射沉积技术。
本发明还提出由二氧化钒双层膜体系的制备方法制备得到的一种二氧化钒双层膜元件，所述二氧化钒双层膜元件包括二氧化钒双层膜体系和承载二氧化钒双层膜体系的元件基底。
本发明还提出一种二氧化钒双层膜元件在氧化钒相变材料领域上的相关应用。
本发明具有如下有益技术效果：
(1)本发明的二氧化钒双层膜体系利用渐变折射率材料薄膜的折射率连续可调，为膜系光谱设计增加了额外的自由度，可以有效减少设计膜系结构薄膜的层数，简化了膜体系结构(只有二氧化钒薄膜层和渐变折射率氧化硅双层膜)，降低制备复杂度与难度系数。
(2)本发明的二氧化钒双层膜体系利用氧化硅薄膜作为设计制备新型高透射率的二氧化钒双层膜体系元件，由于氧化硅渐变折射率材料薄膜克服了传统光学薄膜中界面的跃变特性，可使光线在其内部近似呈曲线传播，消除菲涅尔反射，使二氧化钒双层膜体系的辐射率调节光谱作用谱段更宽、降低对光线入射角度的依赖程度，可实现超宽波段、全立体角范围内透射率增透。
(3)本发明的二氧化钒双层膜体系利用氧化硅渐变折射率材料作为最外层取代了传统多层膜系中的多个干涉界面，大大降低薄膜生长中的缺陷生成概率，提高薄膜元件的成膜质量，实现了传统分层介质膜很难实现的性能，如理想的光谱特性、超光滑表面、应力可调节、极低缺陷密度、良好的附着力，为研制性能优良的高透射率二氧化钒薄膜元件提供有利保障。
附图说明
图1为本发明实施例中二氧化钒双层膜元件结构示意图。
附图标记说明：1为渐变折射率材料氧化硅薄膜层；2为二氧化钒薄膜层；3为元件基底。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及说明书附图，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本实施例提供一种二氧化钒双层膜元件，所述二氧化钒双层膜元件包括二氧化钒双层膜体系和承载所述二氧化钒双层膜体系的元件基底。
所述二氧化钒双层膜元件的制备方法的具体步骤如下：
步骤一，理论设计优化二氧化钒双层膜体系的光谱性能
采用现有的膜系分析软件，分别分析溅射工艺参数对所述渐变折射率材料性能、所述二氧化钒薄膜性能的影响趋势和变化规律，从而进行工艺制备容差评估；进而获取利于实际工艺制备的所需的渐变折射率材料薄膜层折射率分布；在此基础上设计得到所述二氧化钒双层膜体系在宽谱段波段(0.4μm～2.5μm)具有超宽波段、全立体角、偏振非敏感、高透过率的光谱性能；
步骤二，制备二氧化钒薄膜层
对所述二氧化钒薄膜层上溅射沉积参数进行优化并对所述二氧化钒薄膜的特性进行综合评估，以此得到所述二氧化钒薄膜在玻璃衬底上沉积生长的沉积工艺参数；
步骤三，溅射所述渐变折射率材料薄膜层
对比分析溅射工艺参数对所述渐变折射率氧化硅材料性能的影响趋势和变化规律，对所述渐变折射率材料进行完备光学性能表征，以此得到所述渐变折射率材料薄膜层折射率分布的工艺参数；
完成结构为渐变折射率氧化硅薄膜层/二氧化钒薄膜层/元件基底的所述二氧化钒双层膜元件制备；
本实施例所述渐变折射率材料薄膜层为氧化硅薄膜层；
根据上述所述二氧化钒双层膜元件的制备方法得到结构为氧化硅薄膜层/二氧化钒薄膜层/元件基底的所述二氧化钒双层膜元件。
利用渐变折射率氧化硅薄膜层与二氧化钒沉积工艺协调制备高性能氧化硅薄膜层/二氧化钒薄膜层/元件基底(SiOx/VO2/SUB，其中SUB为元件基底)透射率元件的工艺优化参数，并利用分光光度计对元件的光谱性能进行测试评估，完成SiOx/VO2/SUB这种结构简单、高透射率、制备工艺稳定的二氧化钒双层膜元件的制备与表征。
本实施例的二氧化钒双层膜元件利用氧化硅渐变折射率材料作为最外层取代了传统增透膜系中的多个干涉界面，大大降低薄膜生长中的缺陷生成概率，提高二氧化钒薄膜元件的成膜质量，实现了传统分层介质膜很难实现的性能，如理想的光谱特性、超光滑表面、应力可调节、极低缺陷密度、良好的附着力，为研制性能优良的高透射率二氧化钒薄膜元件提供有利保障。

Claims (10)

1.一种高透射率二氧化钒双层膜体系，其特征在于，所述双层膜体系包括渐变折射率材料薄膜层和二氧化钒薄膜层，所述二氧化钒薄膜层和所述渐变折射率氧化硅SiOx(0≤x≤2)材料薄膜层从下至上依次堆叠。
2.根据权利要求1所述的一种高透射率二氧化钒双层膜体系，其特征在于，所述渐变折射率材料薄膜层为氧化硅薄膜层。
3.一种高透射率二氧化钒双层膜体系的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用溅射工艺依次将二氧化钒和渐变折射率材料SiOx溅射在元件基底上，形成结构为基片/二氧化钒薄膜层/渐变折射率材料SiOx薄膜层的所述二氧化钒双层膜体系。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化钒双层膜体系的制备方法，其特征在于，所述渐变折射率材料为SiOx。
5.根据权利要求3所述的一种新型高透射率二氧化钒薄膜体系的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
步骤一，理论设计优化二氧化钒双层膜体系的光谱性能
采用现有的薄膜设计软件，分别分析模拟溅射工艺参数对所述渐变折射率材料性能、所述二氧化钒薄膜性能的影响趋势和变化规律，从而进行工艺制备容差评估；进而获取利于实际工艺制备的所述渐变折射率材料薄膜层的折射率在1.1～2.74范围内变化分布，利用氧化硅渐变折射率材料具有折射率连续可调的优势，设计优化得到所述二氧化钒双层膜体系在红外波段具有超宽波段、全立体角、偏振非敏感、高透过率的光谱性能；
步骤二，制备二氧化钒薄膜层
对所述溅射二氧化钒薄膜的沉积参数进行优化并对所述二氧化钒薄膜的特性进行综合评估，以此得到所述二氧化钒薄膜在所述玻璃衬底上适宜的沉积工艺参数；
步骤三，溅射所述渐变折射率材料薄膜层
对比分析溅射工艺参数对所述渐变折射率氧化硅材料性能的影响趋势和变化规律，对所述渐变折射率氧化硅材料进行完备光学性能表征，以此获得所述渐变折射率材料氧化硅薄膜层的制备实施工艺参数；
根据所述沉积工艺参数在所述二氧化钒薄膜层上制备所述渐变折射率氧化硅薄膜层，得到结构为渐变折射率材料渐变折射率氧化硅薄膜层/二氧化钒薄膜层的所述二氧化钒双层膜体系。
6.根据权利要求5所述的一种二氧化钒双层膜体系的制备方法，其特征在于，步骤一中所述利用氧化硅渐变折射率材料特点在二氧化钒膜体系中的创新性设计应用。
7.根据权利要求5所述的一种二氧化钒双层膜体系的制备方法，其特征在于，步骤三中，对所述二氧化钒薄膜的特性进行综合评估，包括：
1)采用XPS对其薄膜中+4价V含量进行表征；
2)用X射线衍射仪对其晶相成分进行表征；
3)用干涉仪对薄膜表面面形变化测试，进行应力特性评估；
4)用四探针电阻测量仪测试VO2相变前后特性变化；
5)根据热滞回线表征其相变温度、热滞宽度、相变幅度等相变特性；
6)用分光光度计对其相变前后光谱反射/透过率进行测量，评估薄膜的光谱性能特性；
7)用椭偏仪对薄膜的聚集密度进行测试评估；
8)用场发射扫描电子显微镜对其微结构进行表征。
8.根据权利要求5所述的一种二氧化钒双层膜体系的制备方法，其特征在于，所述溅射工艺参数包括渐变折射率氧化硅与二氧化钒协同参数优化；所述协同参数优化包括溅射参数、O2分压反馈控制、Ar/O2气体配比、生长温度和生长气压。
9.根据权利要求3～8任一项所述的二氧化钒双层膜体系的制备方法制备得到的一种二氧化钒双层膜元件，其特征在于，所述二氧化钒双层膜元件包括基于二氧化钒基础上的渐变折射率材料氧化硅双层膜体系和承载二氧化钒双层膜体系的元件基底。
10.根据权利要求9所述的二氧化钒双层膜体系的制备方法制备得到的一种二氧化钒双层膜元件在VO2智能相变材料相关领域上的应用。
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