CN117363298A - 一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及密封胶技术领域，公开了一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶及其制备工艺，该聚氨酯密封胶是以聚氨酯预聚体、阻燃改性剂、无机填料、扩链剂乙二醇、紫外吸收剂、增塑剂为原料，经高温混料制得，其中聚氨酯预聚体是以结构中含有刚性杂环的聚乙二醇衍生物作为软段聚合物，异氰酸酯单体为硬段制得，阻燃改性剂为结构中接枝有含磷阻燃剂的POSS衍生物，通过在聚氨酯结构中引入刚性杂环和POSS衍生物，可使制备的聚氨酯密封胶具有良好的耐热性能、阻燃性能和粘结性能，有利于其在建筑业领域的进一步发展和应用。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶及其制备工艺。
背景技术
聚氨酯密封胶具有绿色环保、使用方便、粘结性强等特点，近年来在建筑行业应用广泛，例如，聚氨酯密封胶可以用于密封门窗的框架与墙面之间的缝隙、空调与其他体系连接的嵌缝密封等，不仅能够起到美观的效果，还能保证建筑物的高度密封，有利于提高建筑的保温等效果。但是聚氨酯密封胶缺点也十分明显，首先，聚氨酯密封胶的耐热性较差，夏季高温环境会导致聚氨酯密封胶脱胶，甚至发生开裂等现象，这就造成聚氨酯密封胶的使用寿命较短。其次，受限于聚氨酯的结构，聚氨酯密封胶属于易燃材料，在高层建筑火灾频发的背景下，建筑材料的阻燃性能逐渐受到重视，这也导致聚氨酯密封胶在建筑业的应用受到限制，因此，亟需对聚氨酯密封胶进行改性处理。
在现有技术中，常使用粉体填充剂对聚氨酯等高分子材料进行填充改性，例如申请号为CN201810130221.9的发明专利，公开了一种可膨胀石墨改性阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法，通过同时添加可膨胀石墨和粉体阻燃剂，制备聚氨酯密封胶，利用二者之间的协同作用，减少了粉体阻燃剂的添加量，达到了在改善密封胶阻燃性能的同时，保证其具有较好的力学性能，但是可膨胀石墨与氢氧化铝等粉体阻燃剂均与聚氨酯基体之间存在相容性差的缺陷，而且从配方量上来看，粉体阻燃剂的加入量依然偏高，难免会造成聚氨酯密封胶出现粘结强度下降的问题，因此，该种改性方法实际上还存在不足之处。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶及其制备工艺，解决了聚氨酯密封胶阻燃性能较差、耐热性能不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体70-95份、阻燃改性剂2-6份、无机填料25-35份、扩链剂乙二醇1-2份、紫外吸收剂0.5-1份、增塑剂5-15份；
所述聚氨酯预聚体的制备方法具体为：
将30-40重量份的软段聚合物置于反应釜中，开启加热，直至体系温度达110-120℃，抽真空脱水，待水分含量低于0.005％，将反应釜中温度降低至70-75℃，向体系中加入5-15重量份的异氰酸酯单体和0.5-1.5重量份的有机锡催化剂，加毕，保温搅拌反应4-6h，即可获得聚氨酯预聚体；
所述软段聚合物为结构中含有刚性杂环的聚乙二醇衍生物；
所述阻燃改性剂为结构中接枝有含磷阻燃剂的POSS衍生物。
进一步优选地，所述无机填料为轻质碳酸钙、滑石粉或者气相白炭黑中的任一种；所述紫外吸收剂为UV-327、UV-1130或者UV-531中的任一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂。
进一步优选地，所述异氰酸酯单体为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或者六亚甲基二异氰酸酯中的任一种；有机锡催化剂为辛酸亚锡或者二月桂酸二丁基锡中的任一种。
在上述技术方案中，在有机锡催化剂的作用下，软段聚合物结构中的端羟基可以与异氰酸酯单体结构中的异氰酸酯基团发生胺酯化反应，通过控制软段聚合物与异氰酸酯单体的物料比，可制得端基为异氰酸酯基团的聚氨酯预聚体。
进一步优选地，所述软段聚合物的制备方法具体为：
将双端巯基聚乙二醇、马来酰亚胺衍生物与四氢呋喃混合，避光搅拌2-4h后，向溶液中加入安息香二甲醚，加毕，使用紫外灯对反应体系进行照射1-2h后，减压蒸馏去除溶剂，即可获得软段聚合物。
进一步优选地，所述双端巯基聚乙二醇的分子量为400。
进一步优选地，所述马来酰亚胺衍生物为N-(2-羟乙基)马来酰亚胺或者N-羟基马来酰亚胺中的任一种。
在上述技术方案中，以安息香二甲醚为光引发剂，在紫外灯照射条件下，可引发双端巯基聚乙二醇结构中的双端巯基与马来酰亚胺衍生物结构中的不饱和烯基官能团发生点击化反应，从而将刚性酰亚胺杂环引入聚乙二醇分子链中，形成双端羟基马来酰亚胺的聚乙二醇衍生物，即软段聚合物，软段聚合物中端羟基的存在可以使其能够与异氰酸酯单体发生反应，形成聚氨酯预聚体。
进一步优选地，所述阻燃改性剂的制备方法具体包括以下步骤：
步骤A：向异丙醇中加入3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，滴加四甲基氢氧化铵水溶液，加毕，开启加热，至体系温度达40-50℃，恒温搅拌1-3h后，将物料倒入反应釜中，于130-140℃的温度条件中保持3-6h后，减压蒸馏去除溶剂，获得环氧POSS；
步骤B：将环氧POSS与四氢呋喃混合，继续加入季戊四醇磷酸酯，抽真空，通氮气保护，加入碱性催化剂，加毕，开启搅拌和加热，待温度达60-65℃，保温6-9h后，蒸发溶剂，降温出料，即可得到阻燃改性剂。
进一步优选地，步骤A中，所述四甲基氢氧化铵水溶液的质量分数为6-10％。
进一步优选地，步骤B中，所述碱性催化剂为三乙胺、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的任一种。
在上述技术方案中，以3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为原料，经水解和脱水缩合过程，制得环氧POSS，在碱性催化剂的作用下，环氧POSS的环氧基团可以进一步与季戊四醇磷酸酯结构中的活性羟基发生开环反应，从而将含磷阻燃剂接枝在POSS中，形成POSS衍生物，即阻燃改性剂。
一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将阻燃改性剂和扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于70-80℃的温度条件中真空搅拌混合1-2h后，继续加入无机填料、紫外吸收剂和增塑剂，继续搅拌1-2h，静置脱泡，出料，包装，即可获得功能性聚氨酯密封胶。
在上述技术方案中，由于聚氨酯预聚体的端部含有异氰酸酯基团，可以在高温共混过程中，与阻燃改性剂结构中的羟基发生反应，从而以化学键的连接方式，将阻燃改性剂连接在聚氨酯密封胶中。
本发明的有益效果：
1)本发明通过制备结构中含有刚性杂环的聚乙二醇衍生物作为聚氨酯的软段聚合物，可使制得的聚氨酯密封胶具有刚性结构，能够在高温条件下持续工作，避免了聚氨酯密封胶因在较高温度的使用环境中发生分解，导致密封胶失去粘性，从而提高了聚氨酯密封胶的使用寿命。
2)本发明制备了一种结构中接枝有含磷阻燃剂的POSS衍生物作为阻燃改性剂，并利用其结构中含有活性羟基的特点，参与聚氨酯密封胶的合成过程，因此达成了在聚氨酯密封胶结构中引入阻燃剂的效果，可有效避免阻燃剂的析出、挥发问题。同时，由于阻燃改性剂中含有多个活性羟基，因此还能提高聚氨酯的交联密度，使聚氨酯密封胶内聚能更大，进而表现出更好的粘结性能。此外，阻燃改性剂结构中含有大量硅和磷阻燃元素，彼此之间可相互配合，在聚氨酯密封胶发生燃烧时，在其表面形成Si-O-C绝热层，该碳层的致密度和强度更高，可达到添加少量阻燃填充剂，即可使制得的聚氨酯密封胶具有优异阻燃性能的效果。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明软段聚合物的红外表征图；
图2为本发明实施例和对比例中阻燃改性剂的红外表征图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体70份、阻燃改性剂2份、轻质碳酸钙25份、扩链剂乙二醇1份、紫外吸收剂UV-3270.5份、邻苯二甲酸二辛脂5份；
所述功能性聚氨酯密封胶包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将阻燃改性剂和扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于70℃的温度条件中真空搅拌混合2h后，继续加入轻质碳酸钙、紫外吸收剂UV-327和邻苯二甲酸二辛脂，继续搅拌1h，静置脱泡，出料，包装，即可获得功能性聚氨酯密封胶。
实施例2
一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体80份、阻燃改性剂5份、滑石粉30份、扩链剂乙二醇1.5份、紫外吸收剂UV-11300.6份、邻苯二甲酸二辛脂8份；
所述功能性聚氨酯密封胶包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将阻燃改性剂和扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于75℃的温度条件中真空搅拌混合1h后，继续加入滑石粉、紫外吸收剂UV-1130和邻苯二甲酸二辛脂，继续搅拌1h，静置脱泡，出料，包装，即可获得功能性聚氨酯密封胶。
实施例3
一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体95份、阻燃改性剂6份、气相白炭黑35份、扩链剂乙二醇2份、紫外吸收剂UV-5311份、邻苯二甲酸二辛脂15份；
所述功能性聚氨酯密封胶包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将阻燃改性剂和扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于80℃的温度条件中真空搅拌混合1h后，继续加入气相白炭黑、紫外吸收剂UV-531和邻苯二甲酸二辛脂，继续搅拌2h，静置脱泡，出料，包装，即可获得功能性聚氨酯密封胶。
对比例1
一种聚氨酯密封胶，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体80份、滑石粉30份、扩链剂乙二醇1.5份、紫外吸收剂UV-11300.6份、邻苯二甲酸二辛脂8份；
所述聚氨酯密封胶包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于75℃的温度条件中真空搅拌混合1h后，继续加入滑石粉、紫外吸收剂UV-1130和邻苯二甲酸二辛脂，继续搅拌1h，静置脱泡，出料，包装，即可获得聚氨酯密封胶。
上述实施例和对比例中所述的聚氨酯预聚体由以下方法制备：
第一步：将8g分子量为400的双端巯基聚乙二醇、5.8g的N-(2-羟乙基)马来酰亚胺与四氢呋喃混合，避光搅拌3h后，向溶液中加入.1g安息香二甲醚，加毕，使用紫外灯(1000W，365nm波长)对反应体系进行照射1h后，减压蒸馏去除溶剂，再经纯化处理，即可获得软段聚合物；
取软段聚合物样品，采用KBr压片法制备压片，进行红外表征，测试结果如图1所示，分析得出，3402cm-1为羟基O-H的伸缩振动峰；2919cm-1为亚甲基C-H伸缩振动峰；1672cm-1为酰亚胺中C＝O伸缩振动峰；1118cm-1为醚键C-O-C伸缩振动峰。
第二步：将35g软段聚合物置于反应釜中，开启加热，直至体系温度达110℃，抽真空脱水，待水分含量低于0.005％，将反应釜中温度降低至70℃，向体系中加入8g异佛尔酮二异氰酸酯和0.6g二月桂酸二丁基锡，加毕，保温搅拌反应5h，即可获得聚氨酯预聚体。
对比例2
一种聚氨酯密封胶，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体80份、阻燃改性剂5份、滑石粉30份、扩链剂乙二醇1.5份、紫外吸收剂UV-11300.6份、邻苯二甲酸二辛脂8份；
所述聚氨酯预聚体的制备方法具体为：
将35g聚乙二醇400置于反应釜中，开启加热，直至体系温度达110℃，抽真空脱水，待水分含量低于0.005％，将反应釜中温度降低至70℃，向体系中加入8g异佛尔酮二异氰酸酯和0.6g二月桂酸二丁基锡，加毕，保温搅拌反应5h，即可获得聚氨酯预聚体；
所述聚氨酯密封胶包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将阻燃改性剂和扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于75℃的温度条件中真空搅拌混合1h后，继续加入滑石粉、紫外吸收剂UV-1130和邻苯二甲酸二辛脂，继续搅拌1h，静置脱泡，出料，包装，即可获得聚氨酯密封胶。
以上实施例和对比例中所述的阻燃改性剂由以下方法制备：
步骤A：向异丙醇中加入20g的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，滴加8mL质量分数为6％的四甲基氢氧化铵水溶液，加毕，开启加热，至体系温度达40℃，恒温搅拌2h后，将物料倒入反应釜中，于140℃的温度条件中保持4h后，减压蒸馏去除溶剂，获得环氧POSS；
步骤B：将5g环氧POSS与四氢呋喃混合，继续加入6.5g季戊四醇磷酸酯，抽真空，通氮气保护，加入0.3g四丁基溴化铵，加毕，开启搅拌和加热，待温度达65℃，保温8h后，蒸发溶剂，降温出料，即可得到阻燃改性剂。
图2为该阻燃改性剂的红外表征图，分析可得，3389cm-1为羟基中O-H的伸缩振动峰；1284cm-1为O＝P特征吸收峰；1091cm-1为醚键C-O-C伸缩振动峰；1035cm-1为Si-O-Si伸缩振动峰。
对比例3
一种聚氨酯密封胶，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体80份、滑石粉30份、扩链剂乙二醇1.5份、紫外吸收剂UV-11300.6份、邻苯二甲酸二辛脂8份；
所述聚氨酯密封胶包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于75℃的温度条件中真空搅拌混合1h后，继续加入滑石粉、紫外吸收剂UV-1130和邻苯二甲酸二辛脂，继续搅拌1h，静置脱泡，出料，包装，即可获得聚氨酯密封胶。
其中聚氨酯预聚体的制备方法与对比例2相同。
性能检测
参考国标GB/T 532-2008，进行180°剥离强度测试；测试完成后，将测试样品置于150℃的烘箱中放置2h后取出，再次进行180°剥离强度测试；
参考国标GB/T 2406.2-2009，进行极限氧指数测试；
测试结果如下表所示：
从上表的测试结果分析可得，本发明实施例1-实施例3制备的聚氨酯密封胶具有良好的粘结性能、耐热性能和阻燃性能。
对比例1中未采用阻燃改性剂，极限氧指数值较低，阻燃性能较差，而且可能是阻燃改性剂中的POSS结构含有大量Si-O键，因此对聚氨酯密封胶的耐热性能存在一定影响，因此耐热性能也发明较为明显的下降。
对比例2中采用聚乙二醇400作为软段聚合物，制备聚氨酯预聚体，因此耐热性能下降明显，而且可能是常规聚乙二醇400中不含阻燃元素氮和硫，因此阻燃性能也发生一定程度的下降。
对比例3制备的聚氨酯密封胶中未添加阻燃改性剂，同时采用聚乙二醇400作为软段聚合物制备聚氨酯预聚体，因此各项性能均为最差。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下原料：聚氨酯预聚体70-95份、阻燃改性剂2-6份、无机填料25-35份、扩链剂乙二醇1-2份、紫外吸收剂0.5-1份、增塑剂5-15份；
所述聚氨酯预聚体的制备方法具体为：
将30-40重量份的软段聚合物置于反应釜中，开启加热，直至体系温度达110-120℃，抽真空脱水，待水分含量低于0.005％，将反应釜中温度降低至70-75℃，向体系中加入5-15重量份的异氰酸酯单体和0.5-1.5重量份的有机锡催化剂，加毕，保温搅拌反应4-6h，即可获得聚氨酯预聚体；
所述软段聚合物为结构中含有刚性杂环的聚乙二醇衍生物；
所述阻燃改性剂为结构中接枝有含磷阻燃剂的POSS衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，所述无机填料为轻质碳酸钙、滑石粉或者气相白炭黑中的任一种；所述紫外吸收剂为UV-327、UV-1130或者UV-531中的任一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，所述异氰酸酯单体为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或者六亚甲基二异氰酸酯中的任一种；有机锡催化剂为辛酸亚锡或者二月桂酸二丁基锡中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，所述软段聚合物的制备方法具体为：
将双端巯基聚乙二醇、马来酰亚胺衍生物与四氢呋喃混合，避光搅拌2-4h后，向溶液中加入安息香二甲醚，加毕，使用紫外灯对反应体系进行照射1-2h后，减压蒸馏去除溶剂，即可获得软段聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，所述双端巯基聚乙二醇的分子量为400。
6.根据权利要求4所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，所述马来酰亚胺衍生物为N-(2-羟乙基)马来酰亚胺或者N-羟基马来酰亚胺中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，所述阻燃改性剂的制备方法具体包括以下步骤：
步骤A：向异丙醇中加入3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，滴加四甲基氢氧化铵水溶液，加毕，开启加热，至体系温度达40-50℃，恒温搅拌1-3h后，将物料倒入反应釜中，于130-140℃的温度条件中保持3-6h后，减压蒸馏去除溶剂，获得环氧POSS；
步骤B：将环氧POSS与四氢呋喃混合，继续加入季戊四醇磷酸酯，抽真空，通氮气保护，加入碱性催化剂，加毕，开启搅拌和加热，待温度达60-65℃，保温6-9h后，蒸发溶剂，降温出料，即可得到阻燃改性剂。
8.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，步骤A中，所述四甲基氢氧化铵水溶液的质量分数为6-10％。
9.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶，其特征在于，步骤B中，所述碱性催化剂为三乙胺、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的任一种。
10.如权利要1所述的一种无卤阻燃功能性聚氨酯密封胶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按重量份数称量好各原料，备用；
步骤二：将阻燃改性剂和扩链剂乙二醇加入至聚氨酯预聚体中，于70-80℃的温度条件中真空搅拌混合1-2h后，继续加入无机填料、紫外吸收剂和增塑剂，继续搅拌1-2h，静置脱泡，出料，包装，即可获得功能性聚氨酯密封胶。
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