CN117363089A - 改性硫酸钡的制备方法、xbc电池用绝缘油墨及xbc电池 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种改性硫酸钡的制备方法，包括：将硫酸钡通过第一改性剂进行表面改性得到中间体，第一改性剂包括硅酸酯类和硅酸盐类物质中的至少一种；将中间体通过硅烷类的第二改性剂进行表面改性，得到改性硫酸钡。本申请还提供了一种XBC电池用绝缘油墨及XBC电池。本申请通过对硫酸钡填料进行表面处理，然后搭配热固性树脂体系，能够在170～190℃，5～10min条件下固化，所制备的绝缘油墨具有低VOC，快速固化的特点，且固化后油墨边缘水印扩宽窄，避免影响光照。
Description
技术领域
本申请涉及油墨技术领域，尤其涉及一种改性硫酸钡的制备方法、XBC电池用绝缘油墨及XBC电池。
背景技术
背接触(Back Contact，XBC)电池，指当前各类背接触结构晶硅太阳能电池的泛称，主要包括IBC、HBC、PBC、ABC、MBC、HPBC等电池。由于其具有常规太阳能电池难以达到的高效率而备受业界关注，已经成为新一代太阳能电池技术的研究热点。在电池结构方面，XBC电池的PN结和金属接触位于光伏电池的背部，前表面避免了金属栅线电极对光的遮挡，而金字塔绒面结构和减反层组成的陷光结构，能够最大限度地利用入射光，减少光学损失，具有更高地短路电流。XBC电池的正负极细栅线呈叉指状排列在电池背面，主栅线与副细栅线垂直印刷，正极主栅段与负极细栅线连接处通过印刷绝缘油墨实现隔离，负极主栅段与正极细栅线连接处通过印刷绝缘油墨实现隔离。
但是目前XBC电池上用的绝缘油墨存在固化时间长、有机挥发性化合物(VOC)含量高、固化后边缘水印拓宽等问题。
发明内容
鉴于此，为解决以上问题的至少之一，本申请实施例提供了一种改性硫酸钡的制备方法。
另外，本申请实施例还提供了一种应用前述改性硫酸钡的XBC电池用绝缘油墨以及XBC电池。
本申请实施例提供了一种改性硫酸钡的制备方法，包括：
将硫酸钡通过第一改性剂进行表面改性，得到中间体，所述第一改性剂包括硅酸酯类和硅酸盐类物质中的至少一种；以及
将所述中间体通过第二改性剂进行表面改性，得到所述改性硫酸钡，其中，所述第二改性剂具有如下式(1)或式(2)所示的结构：
其中，在所述式(1)中，X为水解官能团，n为大于或等于1的整数；
在所述式(2)中，Y为水解官能团，n为大于或等于1的整数。
在一些可能的实施例中，所述式(1)中的任意一个X独立地选自卤素、OR1、OOCR2以及NR3基团中的至少一种，其中，R1至R3均为氢原子和烷基中的至少一种；所述式(2)中的任意一个Y独立地选自卤素、OR4、OOCR5以及NR6基团中的至少一种，其中，R4至R6均为氢原子和烷基中的至少一种。
在一些可能的实施例中，所述第一改性剂包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和硅酸钠中的至少一种。
在一些可能的实施例中，所述中间体的制备方法包括：
将所述硫酸钡烘干并进行超声分散；
于搅拌状态下，向超声分散后的所述硫酸钡中以0.5～1g/min的速度滴加所述第一改性剂，之后过滤水洗并烘干，使所述硫酸钡的表面附着所述第一改性剂；以及
将表面附着有所述第一改性剂的所述硫酸钡以3～5℃/min的升温速度升温至600～700℃保温3～5h，得到所述中间体。
在一些可能的实施例中，所述将所述中间体通过第二改性剂进行表面改性的步骤包括：
将所述第二改性剂经预水解后加入所述中间体中，在60～80℃温度下搅拌2～4h，之后洗涤并干燥，得到所述改性硫酸钡。
本申请实施例还提供了一种XBC电池用绝缘油墨，所述XBC电池用绝缘油墨包括A组分和B组分，其中，以质量份数计，所述A组分包括以下组分：
环氧树脂：90～120；
第一硫酸钡：60～90；
所述B组分包括以下组分：
增韧剂：40～60；
固化剂：1～30；
第二硫酸钡：20～30，
其中，所述第一硫酸钡和所述第二硫酸钡均由如上所述的改性硫酸钡的制备方法制备得到，所述第一硫酸钡中的第二改性剂采用所述式(1)的结构，所述第二硫酸钡中的第二改性剂采用所述式(2)的结构。示例性的，所述A组分与所述B组分的重量比为2:1。
在一些可能的实施例中，所述绝缘油墨的固化温度为170～190℃，固化时间为5～10min。
在一些可能的实施例中，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲酚环氧树脂以及脂环族环氧树脂中的至少一种；
所述固化剂包括六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑以及双氰胺中的至少一种。
在一些可能的实施例中，以质量份数计，所述A组分还包括：
活性稀释剂：10～30；
触变增稠剂：0.5～5；
附着力促进剂：1～3；
色浆：0～3；
所述B组分还包括：
固化促进剂：0.1～3。
本申请实施例还提供了一种XBC电池，所述XBC电池包括电池片和位于所述电池片上的油墨层，所述油墨层由如上所述的XBC电池用绝缘油墨经固化形成。
本申请实施例通过对硫酸钡填料进行表面处理，然后将改性硫酸钡搭配热固性树脂体系，并在绝缘油墨中通过分别在A组分和B组分中添加具有不同结构的改性硫酸钡填料，能够在170～190℃，5～10min的固化条件下实现固化，可以有效减少绝缘油墨的固化时间、提高固化效率，并降低绝缘油墨中的VOC含量，而且可以有效收窄固化后边缘水印拓宽；绝缘油墨固化后在电极片上的附着力较高，尤其是腐蚀处理后，附着力基本不受影响；另外，本申请实施例的绝缘油墨有利降低了电极片漏电的风险。
附图说明
图1为本申请实施例1-3与对比例1-4中电池片上绝缘油墨层的边缘水印扩展情况的显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的技术手段的名称只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请实施例提供了一种改性硫酸钡，具体可以是改性纳米硫酸钡，该改性硫酸钡可以作为填料应用于绝缘油墨中，可以提高油墨涂膜的厚度、耐磨性、耐水性、耐热性、表面硬度以及耐冲击性等，而且改性硫酸钡对颜料粒子有很好的空间位隔能力，使颜料的颗粒可以相互保持一定的距离，提高颜料效率。
其中，该改性硫酸钡是通过将硫酸钡依次经第一改性剂和第二改性剂进行表面处理得到，这里硫酸钡采用的是纳米硫酸钡。
在一些实施例中，所述第一改性剂包括硅酸酯类和硅酸盐类等物质中的至少一种，例如，第一改性剂可以包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸钠等中的至少一种。
在一些实施例中，所述第二改性剂为硅烷类，具有如下式(1)或式(2)所示的结构：
其中，在所述式(1)中，X为水解官能团，式(1)中的任意一个X独立地选自卤素、OR1、OOCR2以及NR3基团中的至少一种，其中，R1至R3均为氢原子和烷基中的至少一种，例如，任意一个X可以独立地选自Cl、OCH3、OC2H5、OOCH3以及NH3等基团中的至少一种。n为大于或等于1的整数，式(1)的结构中通过增加至少一个乙基，可以有效提高分子链的柔性，进一步地，n的范围可以为3～10，在这个范围内，既有利于提高分子链的柔性，同时具有合适的粘度。
在所述式(2)中，Y为水解官能团，式(2)中的任意一个Y独立地选自卤素、OR4、OOCR5以及NR6基团中的至少一种，其中，R4至R6均为氢原子和烷基中的至少一种，例如，任意一个Y可以独立地选自Cl、OCH3、OC2H5、OOCH3以及NH3基团中的至少一种。n为大于或等于1的整数，式(2)的结构中通过增加至少一个乙基，可以有效提高分子链的柔性，进一步地，n的范围可以为3～10，在这个范围内，既有利于提高分子链的柔性，同时具有合适的粘度。
具体地，该改性硫酸钡的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将硫酸钡通过第一改性剂进行表面改性，得到中间体。
在一些实施例中，所述中间体的制备方法包括：
步骤S11，将所述硫酸钡烘干并进行超声分散。
其中，将纳米硫酸钡在100～120℃烘箱中进行烘干4～6h，然后取一定量的纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声10～30min。
步骤S12，于搅拌状态下，向超声分散后的所述硫酸钡中以0.5～1g/min的速度滴加所述第一改性剂，之后过滤水洗并烘干，使所述硫酸钡的表面附着所述第一改性剂。
其中，在高速搅拌状态下，向超声分散后的所述硫酸钡中以0.5～1g/min的速度滴加所述第一改性剂，搅拌速度可以在1500～2000r/min范围内，通过高速搅拌配合以上滴加速度，可以使硫酸钡颗粒的表面充分包覆第一改性剂，提高包覆的均匀性。
步骤S13，将表面附着有所述第一改性剂的所述硫酸钡以3～5℃/min的升温速度升温至600～700℃保温3～5h，得到所述中间体。
本实施例中，所述中间体的制备方法可以为：将纳米硫酸钡在100～120℃烘箱中进行烘干4～6h，然后取20～25g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声10～30min；保持高速搅拌状态下，10～20min滴加5～10g的诸如正硅酸乙酯这类第一改性剂，滴加完成后，继续搅拌2～3h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3～5℃/min的升温速度进行升温到600～700℃保温3～5h。冷却后备用。
步骤S2，将所述中间体通过第二改性剂进行表面改性，得到所述改性硫酸钡。
其中，将所述第二改性剂先经预水解，之后再加入所述中间体中，在60～80℃温度下搅拌2～4h，之后洗涤并干燥，得到所述改性硫酸钡。
本实施例中，可以将以上如式(1)或(2)的结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60～80℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60～80℃干燥后即得改性纳米硫酸钡。
通过先在硫酸钡颗粒表面引入含硅类第一改性剂，使硫酸钡颗粒表面原位生成二氧化硅纳米粒子点，可以提高后续硅烷类第二改性剂在硫酸钡表面的反应点位，从而提高改性硫酸钡表面第二改性剂的结合量。另外，由于上如式(1)或(2)的结构中含有大量的-X或-Y基团，预水解后可以形成较多连接位点，从而能够与硫酸钡表面预先形成的二氧化硅纳米离子点结合，提高第二改性剂在硫酸钡表面的附着力。
本申请实施例还提供了一种XBC电池用绝缘油墨，该绝缘油墨主要用于XBC电池的电池片中，主要起到绝缘隔离的作用。该绝缘油墨包括A组分和B组分，其中，以质量份数计，所述A组分包括以下组分：90～120份的环氧树脂和60～90份的第一硫酸钡；所述B组分包括以下组分：40～60份增韧剂；1～30份固化剂和20～30份第二硫酸钡。其中，所述第一硫酸钡和所述第二硫酸钡均由如上所述的改性硫酸钡的制备方法制备得到，所述第一硫酸钡中的第二改性剂采用所述式(1)的结构，所述第二硫酸钡中的第二改性剂采用所述式(2)的结构。
该绝缘油墨中将A组分和B组分中分别加入两种不同的改性硫酸钡，A、B组分所加的改性硫酸钡不能混用。若A组分中加入采用所述式(2)的结构改性的硫酸钡，会使A组分粘度骤升，且A组分贮存期会变短，同理，B组分中加入采用所述式(1)的结构改性的硫酸钡，同一会使B组分粘度骤升，且A组分贮存期会变短。
在一些实施例中，第一硫酸钡的添加量可以是60份、65份、70份、75份、80份、85份或90份等，第一硫酸钡的添加量过少，少于60份后会导致绝缘油墨粘度、触变大幅降低，丝网印刷容易漏胶，且固化后油墨形貌差，添加太多，超过90份，会导致绝缘油墨粘度过大，丝网印刷容易粘片，造成产线生产效率低等。
在一些实施例中，第二硫酸钡的添加量可以是20份、23份、25份、28份或30份等，第二硫酸钡的添加量过少，少于20份后，会导致绝缘油墨粘度、触变大幅降低，丝网印刷容易漏胶，且固化后油墨形貌差，添加太多，超过30份，会导致绝缘油墨粘度过大，丝网印刷容易粘片，造成产线生产效率低等。
在一些实施例中，所述A组分与所述B组分的重量比为2:1。
在一些实施例中，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲酚环氧树脂以及脂环族环氧树脂等中的至少一种。
在一些实施例中，所述固化剂包括六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑以及双氰胺等中的至少一种。
在一些实施例中，所述增韧剂包括液体聚硫橡胶、液体丁腈橡胶(包括端羧基和端羟基丁腈橡胶)、聚醚和聚酯树脂、聚氨酯预聚体、聚酯多元醇、聚醚多元醇等中的一种或几种混合。
在一些实施例中，所述A组分还包括10～30份的活性稀释剂，用于调整环氧树脂的柔韧性，所述活性稀释剂包括丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、C12～C14缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚等中的至少一种。
在一些实施例中，所述A组分还包括0.5～5份的触变增稠剂，用于调整体系触变性能，所述触变增稠剂包括气相二氧化硅、醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、醛酮树脂等中的至少一种。
在一些实施例中，所述A组分还包括1～3份的附着力促进剂，用于适应不同基材提供附着力，所述附着力促进剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的一种或多种混合。
在一些实施例中，所述A组分还包括0～3份的色浆，用于定位识别，可以包括炭黑、靛蓝、钛白粉、铬绿或蒽醌红等色浆。
在一些实施例中，所述B组分还包括0.1～3份的固化促进剂，用于调整固化速度，所述固化促进剂为分子结构中含有羟基、胺基、仲胺基中至少一种的改性胺类固化剂。
本申请实施例通过对硫酸钡填料进行表面处理，然后将改性硫酸钡搭配热固性树脂体系，并在绝缘油墨中通过分别在A组分和B组分中添加具有不同结构的改性硫酸钡填料，能够在170～190℃，5～10min的固化条件下实现固化，可以有效减少绝缘油墨的固化时间、提高固化效率，并降低绝缘油墨中的VOC含量，而且可以有效收窄固化后边缘水印拓宽；绝缘油墨固化后在电极片上的附着力较高，尤其是腐蚀处理后，附着力基本不受影响；另外，本申请实施例的绝缘油墨有利降低了电极片漏电的风险。
下面通过具体实施例对本申请实施例进行进一步的说明。
实施例1
1)改性硫酸钡的制备：
第一硫酸钡的制备：
将纳米硫酸钡在100烘箱中进行烘干4h，然后取23g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声20min，保持高速搅拌状态下，10min滴加8g的正硅酸乙酯，滴加完成后，继续搅拌2h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3℃/min的升温速度进行升温到600℃保温3h。
将如式(1)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用的改性纳米硫酸钡。其中，式(1)结构中的X为OCH3。
第二硫酸钡的制备：
将纳米硫酸钡在100烘箱中进行烘干4h，然后取23g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声20min，保持高速搅拌状态下，10min滴加8g的正硅酸乙酯，滴加完成后，继续搅拌2h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3℃/min的升温速度进行升温到600℃保温3h。
将如式(2)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用的改性纳米硫酸钡。其中，式(2)结构中的Y为OCH3。
2)绝缘油墨的制备
以质量份数计算，按如下配比进行配料：
A组分：
B组分：
其中，第一硫酸钡和第二硫酸钡分别采用第一步制备的改性纳米硫酸钡，A组分和B组分中的各个组分分别按重量份称量，然后在室温下搅拌混合15分钟后采用三辊研磨至细度6以下结束。使用时，A组分和B组分按照重量比2:1进行混合，得到XBC电池用绝缘油墨。
3)绝缘油墨使用及性能测试
将混合好的绝缘油墨通过丝网印刷的方式印刷到XBC的电池片上，然后在170℃固化5min，得到印刷有绝缘油墨层的电池片，并对电池片进行相关性能测试。
实施例2
1)改性硫酸钡的制备：
第一硫酸钡的制备：
将纳米硫酸钡在100烘箱中进行烘干4h，然后取20g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声20min，保持高速搅拌状态下，10min滴加10g的正硅酸乙酯，滴加完成后，继续搅拌2h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3℃/min的升温速度进行升温到600℃保温3h。
将如式(1)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用的改性纳米硫酸钡。其中，式(1)结构中的X为OC2H5。
第二硫酸钡的制备：
将纳米硫酸钡在100烘箱中进行烘干4h，然后取20g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声20min，保持高速搅拌状态下，10min滴加10g的正硅酸乙酯，滴加完成后，继续搅拌2h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3℃/min的升温速度进行升温到600℃保温3h。
将如式(2)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用的改性纳米硫酸钡。其中，式(2)结构中的Y为OC2H5。
2)绝缘油墨的制备
以质量份数计算，按如下配比进行配料：
A组分：
B组分：
其中，第一硫酸钡和第二硫酸钡分别采用第一步制备的改性纳米硫酸钡，A组分和B组分中的各个组分分别按重量份称量，然后在室温下搅拌混合15分钟后采用三辊研磨至细度6以下结束。使用时，A组分和B组分按照重量比2:1进行混合，得到XBC电池用绝缘油墨。
3)绝缘油墨使用及性能测试
将混合好的绝缘油墨通过丝网印刷的方式印刷到XBC的电池片上，然后在170℃固化5min，得到印刷有绝缘油墨层的电池片，并对电池片进行相关性能测试。
实施例3
1)改性硫酸钡的制备：
第一硫酸钡的制备：
将纳米硫酸钡在100℃烘箱中进行烘干4h，然后取25g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声20min，保持高速搅拌状态下，10min滴加8g的正硅酸乙酯，滴加完成后，继续搅拌2h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3℃/min的升温速度进行升温到600℃保温3h。
将如式(1)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用的改性纳米硫酸钡。其中，式(1)结构中的X为OOCR。
第二硫酸钡的制备：
将纳米硫酸钡在100℃烘箱中进行烘干4h，然后取25g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声20min，保持高速搅拌状态下，10min滴加8g的正硅酸乙酯，滴加完成后，继续搅拌2h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3℃/min的升温速度进行升温到600℃保温3h。
将如式(2)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用的改性纳米硫酸钡。其中，式(2)结构中的Y为OOCR。
2)绝缘油墨的制备
以质量份数计算，按如下配比进行配料：
A组分：
B组分：
其中，第一硫酸钡和第二硫酸钡分别采用第一步制备的改性纳米硫酸钡，A组分和B组分中的各个组分分别按重量份称量，然后在室温下搅拌混合15分钟后采用三辊研磨至细度6以下结束。使用时，A组分和B组分按照重量比2:1进行混合，得到XBC电池用绝缘油墨。
3)绝缘油墨使用及性能测试
将混合好的绝缘油墨通过丝网印刷的方式印刷到XBC的电池片上，然后在170℃固化5min，得到印刷有绝缘油墨层的电池片，并对电池片进行相关性能测试。
对比例1
将纳米硫酸钡在100℃烘箱中进行烘干4h，后进行备用。采用该纳米硫酸钡替换实施例1中的第一硫酸钡和第二硫酸钡，其余操作同实施例1，此处不作过多赘述。
对比例2
将纳米硫酸钡在100℃烘箱中进行烘干4h，然后取25g纳米硫酸钡于酸性溶液中进行超声20min，保持高速搅拌状态下，10min滴加8g的正硅酸乙酯，滴加完成后，继续搅拌2h。然后过滤水洗，80℃烘干。最后再以3℃/min的升温速度进行升温到600℃保温3h，冷却后备用。采用该纳米硫酸钡替换实施例1中的第一硫酸钡和第二硫酸钡，其余操作同实施例1，此处不作过多赘述。
对比例3
1)改性硫酸钡的制备
第一纳米硫酸钡的制备
将纳米硫酸钡在100℃烘箱中进行烘干4h，进行备用。
将如式(1)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用改性纳米硫酸钡。其中，式(1)结构中的X为OCH3。
第二纳米硫酸钡的制备
将纳米硫酸钡在100℃烘箱中进行烘干4h，进行备用。
将如式(2)结构的第二改性剂进行预水解后然后缓慢的加入上述处理后的纳米硫酸钡中，60℃搅拌2h，然后水洗，乙醇清洗，60℃干燥后即得A组分用改性纳米硫酸钡。其中，式(2)结构中的Y为OCH3。
第二步和第三步同实施例1，此处不作过多赘述。
对比例4
选取市面的KSM-386绝缘油墨进行测试对比。
实施例13和对比例1-4中硫酸钡的处理方式以及电池片的相关性能表征结果详见表1所示。(固化条件均为170℃@5min)
表1
备注：以上表征手段的测试方法及测试条件如下：
固化情况：将印刷完油墨的电池片在170℃条件下固化5min拿出，电池片表面温度降至室温后，指触粘手为未固化，指触不粘手但按压粘手为表干，按压不粘手为实干。若未固化或表干则继续在170℃下继续固化直至达到实干为止。
边缘水印扩展：将固化后的电池片在显微镜下观察印刷图案的边缘溢出情况。
附着力：参照JIS-C-6481《印制线路板用覆铜箔层压板试验方法》将含阻焊油墨膜层的光伏电池片在288℃焊锡炉中浸渍10s，共浸渍三次，观察光伏电池片外观有无变色、膜剥离、焊锡渗入现象，同时用百格法测试附着力等级并记录。
由表1可以看出，实施例1-3的绝缘油墨在170℃，5min固化条件下实干，相较于对比例1、4的表干，实施例1-3的绝缘油墨固化速度更快，说明了通过对纳米硫酸钡的表面处理，能够一定程度上提升固化速度。结合图1所示，实施例1-3的绝缘油墨在电极片上的边缘水印扩展相较于对比例1-4明显减小，说明了通过纳米硫酸钡表面的处理，能够使填料与树脂键合的更紧密，不会因为高温而导致析出，同时两次改性的共同作用对比市售的填料效果更明显。而且，实施例1-3中的绝缘油墨固化后在电池片上的附着力较高，尤其是经过锡焊液处理后，表面及附着力基本不受影响。
需要说明的是，以上仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内；在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种改性硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括：
将硫酸钡通过第一改性剂进行表面改性，得到中间体，所述第一改性剂包括硅酸酯类和硅酸盐类物质中的至少一种；以及
将所述中间体通过第二改性剂进行表面改性，得到所述改性硫酸钡，
其中，所述第二改性剂具有如下式(1)或式(2)所示的结构：
其中，在所述式(1)中，X为水解官能团，n为大于或等于1的整数；
在所述式(2)中，Y为水解官能团，n为大于或等于1的整数。
2.根据权利要求1所述的改性硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述式(1)中的任意一个X独立地选自卤素、OR1、OOCR2以及NR3基团中的至少一种，其中，R1至R3均为氢原子和烷基中的至少一种；
所述式(2)中的任意一个Y独立地选自卤素、OR4、OOCR5以及NR6基团中的至少一种，其中，R4至R6均为氢原子和烷基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述第一改性剂包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和硅酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述中间体的制备方法包括：
将所述硫酸钡烘干并进行超声分散；
于搅拌状态下，向超声分散后的所述硫酸钡中以0.5～1g/min的速度滴加所述第一改性剂，之后过滤水洗并烘干，使所述硫酸钡的表面附着所述第一改性剂；以及
将表面附着有所述第一改性剂的所述硫酸钡以3～5℃/min的升温速度升温至600～700℃保温3～5h，得到所述中间体。
5.根据权利要求4所述的改性硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述将所述中间体通过第二改性剂进行表面改性的步骤包括：
将所述第二改性剂经预水解后加入所述中间体中，在60～80℃温度下搅拌2～4h，之后洗涤并干燥，得到所述改性硫酸钡。
6.一种XBC电池用绝缘油墨，其特征在于，包括A组分和B组分，其中，以质量份数计，所述A组分包括以下组分：
环氧树脂：90～120；
第一硫酸钡：60～90；
所述B组分包括以下组分：
增韧剂：40～60；
固化剂：1～30；
第二硫酸钡：20～30，
其中，所述第一硫酸钡和所述第二硫酸钡均由如权利要求1至5中任意一项所述的改性硫酸钡的制备方法制备得到，所述第一硫酸钡中的第二改性剂采用所述式(1)的结构，所述第二硫酸钡中的第二改性剂采用所述式(2)的结构。
7.根据权利要求6所述的XBC电池用绝缘油墨，其特征在于，所述绝缘油墨的固化温度为170～190℃，固化时间为5～10min。
8.根据权利要求6所述的XBC电池用绝缘油墨，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲酚环氧树脂以及脂环族环氧树脂中的至少一种；
所述固化剂包括六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑以及双氰胺中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的XBC电池用绝缘油墨，其特征在于，以质量份数计，所述A组分还包括：
活性稀释剂：10～30；
触变增稠剂：0.5～5；
附着力促进剂：1～3；
色浆：0～3；
所述B组分还包括：
固化促进剂：0.1～3。
10.一种XBC电池，其特征在于，包括电池片和位于所述电池片上的油墨层，所述油墨层由如权利要求6至9中任意一项所述的XBC电池用绝缘油墨经固化形成。
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