CN117361778A - 硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法 - Google Patents

硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法。硫酸镍钴生产废水的处理系统包括：气浮单元，用于对废水进行气浮处理，输出浮渣和第一液体；吸附单元，用于吸附所述第一液体中至少包括表面活性剂的杂质，输出第二液体；过滤单元，用于对所述第二液体进行过滤，输出第三液体；制氢单元，用于采用所述第三液体进行电解制氢并去除有机物，输出氢气和第四液体；后处理单元，用于提取第四液体中的钠资源，输出钠产品。本发明的硫酸镍钴生产废水的处理系统的构造简单，投资和运行成本低，不仅能够实现有机物的深度去除，而且可以回收得到氢气资源和钠资源，有效解决了现有技术中废水处理成本高的技术问题，具有极强的实用性。

Description

硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法
技术领域
本发明涉及硫酸镍钴生产废水处理的技术领域，具体而言，涉及硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法。
背景技术
由红土镍矿制备电池级硫酸镍和硫酸钴的工艺上主要分为五个步骤，分别为：
第一步，采用酸浸—石灰预中和—洗涤工序—石灰除铁铝，得到液相和固体废物。
第二步，采用lix63(5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-肟)、Versatic acid 10(新葵酸)和石灰乳混合得到第一皂化有机相；第一皂化有机相与第一步的除铁铝液得到第一萃取负载有机相和第一萃取余液；第一萃取余液返回第一步的洗涤工序作为洗水，并采用0.2mol/L稀硫酸对第一萃取负载有机相进行洗涤，得到第一洗涤后有机相和洗后液，将洗后液与第一步的除铁铝液合并。
第三步，硫酸对第二步的第一洗涤后有机相进行四级逆流反萃，得到第一反萃有机相和富集镍钴的第一水相，第一反萃有机相经过皂化后循环使用。
第四步，富集镍钴的第一水相加入石灰和石灰乳进行第二次除铁铝处理，得到固体废物和富镍钴溶液。
第五步，由富镍钴溶液按照图1所示的工艺得到电池级的硫酸钴和硫酸镍。
在第五步中，会产生较多的废水，主要来源为第二反萃液和第四反萃液，并包含部分洗涤水剩余液、蒸发冷凝水、生活污水、洗地水等。该类废水COD浓度在150～3000mg/L波动，TDS在35～520g/L之间，COD主要是萃取剂和磺化煤油等，可生化性极差，TDS量极高完全无法采用生化方式进行处理。
高级氧化方式具有较好的有机物降解能力，例如，芬顿反应系统利用过氧化氢(H2O2)与二价铁离子Fe2+的混合溶液能够将很多已知的有机化合物如羧酸、醇、酯类氧化为无机态。芬顿反应系统具有去除难降解有机污染物的能力较高，但是药剂用量大，对反应条件要求苛刻，且引入的药剂后续还需设置软化沉淀工序予以去除，使得废水处理成本显著增加，且去除效果也不尽如意。
发明内容
本发明的主要目的在于提供硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法，以解决现有技术中废水处理成本高和处理效果差的技术问题。
为了实现上述目的，本发明首先提供了硫酸镍钴生产废水的处理系统，技术方案如下：
硫酸镍钴生产废水的处理系统，所述废水为富镍钴废水生产硫酸镍和硫酸钴的过程中形成的反萃液和蒸发冷凝水；处理系统包括：
气浮单元，用于对废水进行气浮处理，输出浮渣和第一液体；
吸附单元，用于吸附所述第一液体中至少包括表面活性剂的杂质，输出第二液体；
过滤单元，用于对所述第二液体进行过滤，输出第三液体；
制氢单元，用于采用所述第三液体进行电解制氢并去除有机物，输出氢气和第四液体；
后处理单元，用于提取第四液体中的钠资源，输出钠产品。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述第一液体中表面活性剂的含量≤100mg/L。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述吸附单元以活性炭为吸附剂，第二液体中表面活性剂的含量≤100ppm。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述过滤单元包括过滤设备，过滤精度为0.2～1μm，所述第三液体中的SS≤1mg/L。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述制氢单元包括制氢耦合氧化反应器，第三液体中的氢离子在阴极得到电子变成氢气，第三液体中的氯离子在阳极失去电子变成氯气，氯气水解成氯离子和次氯酸，次氯酸生成羟基自由基氧化去除第三液体中的有机物。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述制氢耦合氧化反应器采用绿电为电能；所述第四液体中有机物的含量≤10mg/L。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述制氢单元还包括向制氢耦合氧化反应器中投加NaCl的NaCl加料装置。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述后处理单元包括：
除重设备，用于降低第四液体的硬度和氟离子含量，输出第五液体和沉淀；
反渗透膜浓缩设备，用于对第五液体进行浓缩处理，输出浓缩液和透过液；
蒸发结晶设备，用于对浓缩液进行蒸发结晶处理，输出钠产品。
作为上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统的进一步改进：所述后处理单元还包括：
pH调节池，用于将第五液体的pH调节至7～8并输入到膜浓缩设备中；
压滤设备，用于对所述沉淀进行压滤处理。
为了实现上述目的，本发明首先提供了硫酸镍钴生产废水的处理方法，技术方案如下：
硫酸镍钴生产废水的处理方法，采用上述第一方面所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统。
首先，在本发明的硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法中，不再采用芬顿反应系统去除有机物，而且采用制氢单元，直接利用废水中原有的氯离子，一方面利用氯离子在阳极失去电子变成氯气，氯气水解成氯离子和次氯酸，次氯酸生成羟基自由基(·OH)深度氧化去除有机物，另一方面，同时生成清洁能源氢气。可见，相比于芬顿反应系统的高级氧化方式，本发明的制氢单元具有以下优点：(1)不引入其他金属离子，节约了药剂费用和后续处理费用；(2)制氢耦合氧化反应器占地较小，不用沉淀池，也几乎没有污泥产生；(3)产生的氢气可以产生较多经济效益；(4)直接反复利用废水中原有的氯离子，大大减缓Cl-对阳极金属的腐蚀；(5)整体用水量较小，采用绿电即可以完全满足需求，电费较少，整体经济效益显著。
其次，本发明在制氢单元之前依次采用气浮单元、吸附单元、过滤单元去除废水中易于去除的有机物以及其他杂质如悬浮物杂质和表面活性剂杂质，有效降低了制氢单元的处理量，提升了制氢效率。
进一步地是，制氢单元可以将第四液体中有机物的含量降解至10mg/L以下，然后再通过后处理单元回收钠资源，能够显著提升回收效率和钠产品的品质，防止反渗透膜污染以及蒸发结晶设备堵塞。
综上可知，本发明的硫酸镍钴生产废水的处理系统的构造简单，投资和运行成本低，不仅能够实现有机物的深度去除，而且可以回收得到氢气资源和钠资源，有效解决了现有技术中废水处理成本高的技术问题，具有极强的实用性。
下面结合附图和具体实施方式对本说明书提供的发明创造的实施例做进一步的说明.本说明书提供的发明创造的实施例附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本说明书提供的发明创造的实施例的实践了解到。
附图说明
构成本说明书提供的发明创造的实施例的一部分的附图用来辅助对本说明书提供的发明创造的实施例的理解，附图中所提供的内容及其在本说明书提供的发明创造的实施例中有关的说明可用于解释本说明书提供的发明创造的实施例，但不构成对本说明书提供的发明创造的实施例的不当限定。在附图中：
图1为本发明由富镍钴溶液制备电池级的硫酸钴和硫酸镍的流程图。
图2为本发明的硫酸镍钴生产废水的处理系统的实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本说明书提供的发明创造的实施例进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本说明书提供的发明创造的实施例。在结合附图对本说明书提供的发明创造的实施例进行说明前，需要特别指出的是：
本说明书提供的发明创造的实施例中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案、技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案、技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本说明书提供的发明创造的实施例的实施例通常仅是本说明书提供的发明创造的实施例的一分部实施例而不是全部实施例，因此，基于本说明书提供的发明创造的实施例中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本说明书提供的发明创造的实施例保护的范围。
关于本说明书提供的发明创造的实施例中术语和单位：本说明书提供的发明创造的实施例的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。此外，本说明书提供的发明创造的实施例中的其他相关术语和单位，均可基于本说明书提供的发明创造的实施例相关内容得到合理的解释。
图1为本发明由富镍钴溶液制备电池级的硫酸钴和硫酸镍的流程图。图2为本发明的硫酸镍钴生产废水的处理系统的实施例的结构示意图。
如图1所示，在由富镍钴溶液制备电池级的硫酸钴和硫酸镍的过程中，会产生较多的第二反萃液和第四反萃液，同时蒸发结晶过程也会产生较多的蒸发冷凝水。由第二反萃液、第四反萃液和蒸发冷凝水构成的硫酸镍钴生产废水的水质成分主要是COD、SS、Cl-、Na+、SO4 2-、F-和一些其它高价重金属离子。
如图2所示，硫酸镍钴生产废水的处理系统用于对第二反萃液、第四反萃液和蒸发冷凝水构成的生产废水进行处理，处理系统包括气浮单元、吸附单元、过滤单元、制氢单元和后处理单元。
所述气浮单元用于对废水进行气浮处理，输出浮渣和第一液体；所述第一液体中表面活性剂的含量≤100mg/L。
所述吸附单元用于吸附所述第一液体中至少包括表面活性剂的杂质，输出第二液体；所述吸附单元以活性炭为吸附剂，第二液体中表面活性剂的含量≤10ppm。所述吸附单元包括吸附池、反洗系统和再生系统。
所述过滤单元用于对所述第二液体进行过滤，输出第三液体；所述过滤单元包括过滤设备，过滤精度为0.2～1μm，所述第三液体中的SS≤1mg/L；所述过滤设备为精密过滤设备。
所述制氢单元用于采用所述第三液体进行电解制氢并去除有机物，输出氢气和第四液体；所述制氢单元包括制氢耦合氧化反应器，第三液体中的氢离子在阴极得到电子变成氢气，第三液体中的氯离子在阳极失去电子变成氯气，氯气水解成氯离子和次氯酸，次氯酸生成羟基自由基氧化去除第三液体中的有机物；所述制氢耦合氧化反应器采用绿电为电能；所述第四液体中有机物的含量≤10mg/L。当第三液体中氯离子的含量较低时，为了维持制氢单元的稳定性，可以通过NaCl加料装置向制氢耦合氧化反应器中投加NaCl。
所述后处理单元用于提取第四液体中的钠资源，输出钠产品。所述后处理单元包括除重设备、反渗透膜浓缩设备和蒸发结晶设备，所述除重设备用于降低第四液体的硬度和氟离子含量，输出第五液体；所述反渗透膜浓缩设备用于对第五液体进行浓缩处理，输出浓缩液和透过液；所述蒸发结晶设备用于对浓缩液进行蒸发结晶处理，输出钠产品。在后处理单元中，首先通过除重设备采用沉淀剂(氢氧化钠和氢氧化钙)和絮凝剂(PAC和PAM)去除第四液体中的重金属离子和氟离子，提升钠离子的纯度，然后通过反渗透膜浓缩设备对第五液体进行浓缩，从而提升蒸发结晶设备的处理量，从而提升钠资源的回收效率和品质。优选地，所述后处理单元还包括pH调节池和压滤设备，所述pH调节池用于将第五液体的pH调节至7～8并输入到膜浓缩设备中；所述压滤设备用于对所述沉淀进行压滤处理。
本发明的硫酸镍钴生产废水的处理方法的实施例为采用上述的硫酸镍钴生产废水的处理系统。
经验值，采用本发明的硫酸镍钴生产废水的处理系统以及处理方法不仅能够回收得到氢气资源，而且能够将COD含量为1200～2700mg/L和TDS含量为50～250g/L的硫酸镍钴生产废水处理至满足排放标准，其中，第四液体的COD可以降低至100mg/L以下，使后处理单元回收钠资源的效率显著提升，提取出的硫酸钠纯度和品质更高，具有较高的实际意义。
在本发明中的部分术语解释如下：
COD(Chemical Oxygen Demand)为化学需氧量，是指以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
TDS(Total dissolved solids)为总溶解固体，又称溶解性固体总量，指水中全部溶质的总量，包括无机物和有机物两者的含量，TDS值越高，表示水中含有的溶解物越多。
SS(suspended solids)为悬浮物，指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等，是衡量水污染程度的指标之一。
绿电指的是在生产电力的过程中，它的二氧化碳排放量为零或趋近于零，因相较于其他方式(如火力发电)所生产之电力，对于环境冲击影响较低。绿电的主要来源为太阳能、风力、生质能、地热等，中国主要以太阳能及风力为主。
所述气浮单元的工作原理是：利用微气泡发生装置在废水中通入大量、高度分散的微气泡(通常需要投加混凝剂如PMA和/或PAC)，使之作为载体与悬浮在废水中的颗粒(油滴)或絮状物粘附，形成整体密度小于废水的浮体，依靠浮力作用上浮到废水水面，形成浮渣后去除，最终达到净化废水目的。气浮单元主要包括气浮机，所述气浮机优选采用高效浅层气浮机，其处理量为5m3/h，总功率为2.2kW，配置有包括微气泡发生装置、刮渣装置和混凝剂加料装置。
所述电解制氢单元的工作原理是：通直流电后，水中氢离子在阴极得到电子获得氢气，水中氯离子在阳极失去电子变成氯气，氯气在水中水解成氯离子和次氯酸，Cl-可以反复利用；次氯酸具有很强的氧化性，在水中反应形成·OH(羟基自由基)从而完成高级氧化前提，利用该原理氧化水中的总有机物成为二氧化碳和水以及其他无机元素，有效的将其降低至较低水平。电解单元主要包括制氢耦合氧化反应器，阳极为Ti合金或Pt合金，阴极为石墨。所述制氢耦合氧化反应器可以采用但是不限于采用双极压滤式电解槽或PEM水电解槽。
以上对本说明书提供的发明创造的实施例的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本说明书提供的发明创造的实施例。基于本说明书提供的发明创造的实施例的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他优选实施方式和实施例，都应当属于本说明书提供的发明创造的实施例保护的范围。

Claims (10)

1.硫酸镍钴生产废水的处理系统，所述废水为富镍钴废水生产硫酸镍和硫酸钴的过程中形成的反萃液和蒸发冷凝水；其特征在于：处理系统包括：
气浮单元，用于对废水进行气浮处理，输出浮渣和第一液体；
吸附单元，用于吸附所述第一液体中至少包括表面活性剂的杂质，输出第二液体；
过滤单元，用于对所述第二液体进行过滤，输出第三液体；
制氢单元，用于采用所述第三液体进行电解制氢并去除有机物，输出氢气和第四液体；
后处理单元，用于提取第四液体中的钠资源，输出钠产品。
2.如权利要求1所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述第一液体中表面活性剂的含量≤100mg/L。
3.如权利要求1所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述吸附单元以活性炭为吸附剂，第二液体中表面活性剂的含量≤100ppm。
4.如权利要求1所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述过滤单元包括过滤设备，过滤精度为0.2～1μm，所述第三液体中的SS≤1mg/L。
5.如权利要求1所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述制氢单元包括制氢耦合氧化反应器，第三液体中的氢离子在阴极得到电子变成氢气，第三液体中的氯离子在阳极失去电子变成氯气，氯气水解成氯离子和次氯酸，次氯酸生成羟基自由基氧化去除第三液体中的有机物。
6.如权利要求5所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述制氢耦合氧化反应器采用绿电为电能；所述第四液体中有机物的含量≤10mg/L。
7.如权利要求5所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述制氢单元还包括向制氢耦合氧化反应器中投加NaCl的NaCl加料装置。
8.如权利要求1所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述后处理单元包括：
除重设备，用于降低第四液体的硬度和氟离子含量，输出第五液体和沉淀；
反渗透膜浓缩设备，用于对第五液体进行浓缩处理，输出浓缩液和透过液；
蒸发结晶设备，用于对浓缩液进行蒸发结晶处理，输出钠产品。
9.如权利要求8所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统，其特征在于：所述后处理单元还包括：
pH调节池，用于将第五液体的pH调节至7～8并输入到膜浓缩设备中；
压滤设备，用于对所述沉淀进行压滤处理。
10.萃取法盐湖提锂废水的处理方法，其特征在于：采用权利要求1-9之一所述的硫酸镍钴生产废水的处理系统。
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