CN117361600A - 一种利用盐腔制备石膏的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及盐产品技术领域，公开了一种利用盐腔制备石膏的方法，具体步骤如下：S1、将预处理的制碱钙液、制盐硝母液分别通过第一注卤井及第二注卤井注入盐腔中；其中，所述制碱钙液的注井温度为80℃‑100℃，所述制盐硝母液的注井温度为60℃‑80℃；S2、所述制碱钙液、制盐硝母液在所述盐腔中反应，形成溶解了二水硫酸钙的卤水；S3、将所述卤水通过排卤井排出所述盐腔，加工，得二水硫酸钙。本发明利用井下盐腔作为反应容器，通过控制反应温度控制石膏的溶解度，将溶解二水硫酸钙的卤水通过排卤管道输送至地面，得二水硫酸钙，既避免了井下盐腔生成的二水硫酸钙沉淀覆盖井底岩盐大量石膏储存地下造成资源浪费，又获得了经济产品二水硫酸钙。

Description

一种利用盐腔制备石膏的方法
技术领域
本发明涉及盐产品技术领域，特别涉及一种利用盐腔制备石膏的方法。
背景技术
氨碱法，1861年比利时人索尔维以食盐、石灰石和氨为原料，制得碳酸钠和氯化钙。
氨碱法具有流程简单，原料分布广易获得，产品纯度高等优点。但氨碱法存在一个非常大的缺点，就是在生产过程中会产生大量的废液、废渣，废液、废渣中主要成分为氯化钙和氯化钠，每生产1吨纯碱，会产生10m3左右的废液，其中固体废渣占比约为3%。目前，废液、废渣利用率低，废液一般外排处置，废渣采取露天堆置方式，占用了大量土地资源，同时污染了生态环境。
随着人们认识的进步和对环保的要求，对纯碱废渣、废液进行处理和综合利用，目前比较有效的方法是将氨碱法产生的废液注入岩盐井下盐腔中。如发明专利CN101629484A《氨碱废液用于硫酸钠型盐矿注井采卤的资源化利用方法》，将制碱产生的废液注入井下盐腔中，得到含硫酸钠较低的高品位卤水，既有效降低了卤水中的硫酸钠，又回收利用了氯化钠，有效减少了废物的排放。发明专利CN102205979B《利用井矿盐的盐、碱和钙联合循环生产工艺》将制碱废液注入盐矿井下盐腔中采卤，得到钙离子含量较高的卤水，作为盐钙联产的原料，注入井下盐腔中，岩盐中氯化钠利用率达100%，效益达到最大化。
上述发明，均将制碱产生的废液、废渣注入井下盐腔中，然后置换出卤水提高氯化钙的品质，将氯化钙作为一种经济产品，但却忽视了石膏这一副产的经济价值。石膏是一种用途广泛的工业材料，可用于制备水泥缓凝剂、建筑制品、医用食品添加剂、硫酸生产、油漆填料等。石膏分为天然石膏和工业副产石膏。天然石膏因各种原因正逐步减少，随着社会经济的发展，工业副产石膏源源不断产出，正逐步替代天然石膏，甚至超过天然石膏得到大量使用。工业副产石膏种类繁多，但其核心成分都是二水硫酸钙或无水硫酸钙，现有工业副产石膏品种可以完全替代天然石膏，经过技术加工后，胶结性能可以大幅度提升。
在井下注制碱钙液时，井下岩盐伴生的芒硝型盐资源会与钙液反应生成微溶的CaSO4即石膏，石膏的溶解度很小，能在井下盐腔中形成一定强度的胶结充填体，能有效提高井下盐腔的采空区强度，抑制盐腔空腔的收缩与地表沉降。但石膏作为副产物具有一定的经济价值，长期贮存于盐腔中，覆盖在岩盐资源表面，加大了后续岩盐资源开采难度，造成了资源的浪费与经济损失。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种利用盐腔制备石膏的方法，利用井下盐腔作为反应容器，通过控制反应温度控制石膏的溶解度，将溶解二水硫酸钙的卤水通过排卤管道输送至地面，处理后获得高品位二水硫酸钙。本发明避免了大量石膏储存地下造成石膏资源浪费，减少井下溶腔生成的二水硫酸钙沉淀覆盖井底岩盐，很好地解决了这一制约盐企绿色可持续发展的技术难题。
技术方案：本发明提供了一种利用盐腔制备石膏的方法，包括以下步骤：
S1、将制盐硝母液和预处理后的制碱钙液分别通过第一注卤井及第二注卤井注入盐腔中；所述制碱钙液的注井温度为80℃-100℃，所述制盐硝母液的注井温度为60℃-80℃；
S2、所述制碱钙液、制盐硝母液在所述充满卤水的盐腔中反应，形成溶解了二水硫酸钙的卤水，所述反应温度为60℃-80℃；
S3、将所述卤水通过排卤井排出所述盐腔，加工，得二水硫酸钙。
优选地，采用两注一排的方式，第一注卤井注入制碱钙液，第二注卤井注入制盐硝母液，溶解了二水硫酸钙的卤水通过中间排卤井排出。
进一步地，所述排卤井中设有卤水输出的井筒管，第一注卤井以及第二排卤井中设有所述制碱钙液、制盐硝母液输入的井筒管，所述井筒管均采用双层真空隔热套管。
井筒管采用具有优异保温性能的双层真空隔热套管，能有效减少注采卤过程中热量损失。
进一步地，S1中，所述盐腔位于地表1600米以下，底部堆积有沉渣，上部充满饱和卤水，与其他井组无串联溶通，盐腔中的饱和卤水温度为60℃以上。
其中，盐腔指的是水溶法开采岩盐矿藏过程中所形成的地下溶腔，一般采用连通井水溶开采法开采，两个盐腔在地下形成连通空间。
进一步地，所述排卤井位于所述第一注卤井及第二注卤井之间。
进一步地，所述第一注卤井及第二注卤井之间的距离为150m-200m。
进一步地，S1中，所述制碱钙液来自碱厂生产产生的废渣、废液，主要成分为氯化钙，氯化钙含量为90-120g/L，优选90-100g/L，更优选100-110g/L，最优选110-120g/L。
其中，所述制碱钙液可以是纯碱生产产生的氨碱废液。氨碱废液的成分一般为：CaCl2一般在90-120g/L(干基)；NaCl含量一般是在40-60g/L(干基)。
进一步地，S1中，所述制盐硝母液主要成分是硫酸钠，硫酸钠含量为50-60g/L。
其中，所述钙液也可以是氯化钙溶液。
进一步地，S1中，所述制碱钙液、制盐硝母液的注入体积比为1:1-1:3。
进一步地，S1中，所述预处理具体是指将所述制碱钙液用澄清桶澄清，旋流器稠厚；所述预处理后的制碱钙液中氯化钙含量为90-120g/L。
澄清桶和旋流器的目的都是为了将纯碱废液稠厚，将固含量提升至25%以上，旋流器的运行压力为200KPa，流量为70m³/h，温度90℃。制碱钙液清液从澄清桶上部溢流至清废液池，稠厚的泥浆进入混泥桶，泥浆的固含量约10%，通过加料加压泵送至旋流器，经过旋流器进一步浓缩稠厚。
进一步地，S3中，所述加工具体是指将所述卤水泵送至澄清桶，降温冷却后使浆液固含量增稠至固含量为30%的浓浆，将浓浆水洗过滤处理后得到高品质、高白度石膏产品。
其中，所述澄清桶指道尔型澄清桶，上层清液采用溢流方式自然流出，下层浆液从底部排出，增稠指浆液增稠至固含量为30%。所述水洗过滤是采用带喷淋洗涤的真空皮带过滤机进行固液分离，真空泵压力优选0.04MPa-0.08MPa，更优选0.05MPa-0.07MPa，喷水速率优选0.01m3/h-0.04m3/h，更优选0.02m3/h-0.04m3/h。洗涤用水采用制盐冷凝水，冷凝水与滤渣的质量比优选为1.5:1-3:1，更优选2:1-2.5:1。
理论解释：
本发明的原理如下：制碱钙液与制盐硝母液在井下盐腔中混合，利用氯化钙和硫酸钠的化学反应机理，以水溶开采过程中的岩盐溶腔（盐腔）作为混合溶液制备石膏的反应装置，待充分反应后，石膏充分溶解，通过排卤管道排出石膏卤水至地面。
井下深部盐腔拥有庞大的体积，能保证制碱钙液和制盐硝母液的反应量，获得的产物石膏量也十分可观。
硫酸钙的溶解度随着氯化钠浓度的增加先增加，中间出现一个极大值后再降低，极大值约为7g/L；在盐水浓度为25%时，硫酸钙的溶解度随温度的升高先变大，在70℃下达到最高，而后降低。而盐腔中的卤水接近饱和，氯化钠浓度在25%左右，因此在盐腔环境中石膏的溶解度主要受反应温度影响。由于注排卤是连续不间断的过程，短时间地层和卤水热交换缓慢，忽略注井过程中的热量损失，控制盐腔深度，进而可以控制盐腔中卤水温度，那么盐腔中的反应温度主要受制碱钙液、制盐硝母液注井温度影响，因此根据石膏溶解度公式，将反应温度控制在60℃-80℃，能有效提高二水硫酸钙的溶解度。
石膏的溶解度根据下列公式计算：
；
式中，
S——二水硫酸钙溶解度，g/L；
TA——反应温度，℃。
根据地温梯度计算盐腔底部温度为：
；
式中：
TC——盐腔底部温度，℃
TB——地表温度，℃
K——地温梯度
H——盐腔深度，m。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下具体有益效果：
1、利用岩盐井下盐腔作为反应容器，通过控制制碱钙液和制盐硝母液的注井温度来控制井下溶腔里的反应温度，进而控制石膏的溶解度，加上盐腔巨大的反应空间，能获得大量溶解石膏的卤水，有效缓解大部分石膏覆盖在井底岩盐矿藏上，造成大量的岩盐资源浪费的现状。
2、通过连通井两注一排的方式，两个注卤井分别注入制碱钙液和制盐硝母液，能有效杜绝制碱钙液和制盐硝母液在同一个井筒管注入时反应产物生成附着在井筒内壁现象，导致井筒堵塞，对后续生产产生不利影响。
附图说明
图1为本发明利用盐腔制备石膏的方法的工艺流程示意图；
图2为本发明井下盐腔示意图；
其中，1为第一注卤井，2为第二注卤井，3为采卤井，4为井下连通盐腔。
具体实施方式
以下结合某岩盐矿区实施例进一步详细描述本发明：但并非是对本发明的限制，这些描述只是为了进一步阐述本发明的特征及优点，而不是对权利要求的限制。凡依照本发明公开内容所作的任何本领域的等同替换，均属本发明保护范围。
实施方式1：
本实施方式提供一种利用盐腔控制温场制备石膏的方法，该方法具体如下：
目标矿区在江苏省淮安市某盐矿，批准的矿山生产规模为120万吨/年，开采标高-1300m--2460m，该盐矿开采生产超过15年，以定向连通井工艺采卤生产为主，生产时间长，根据生产估测地下溶腔体积较大。选取1组盐腔深入开展工作，系统评价。首先对该组盐井生产情况调查，井组采注比稳定约0.9，含水层深度约300m，腔底深度在1990m，腔顶位置1945m，腔体体积约9.6万方，与其他生产井组无串联溶通。
将符合排放要求的制碱钙液用澄清桶澄清，制碱钙液清液从澄清桶上部溢流至清废液池，稠厚的泥浆进入混泥桶，泥浆的固含量约10%，通过加料加压泵送至旋流器，旋流器的运行压力为200KPa，流量为70m³/h，温度90℃，制碱钙液经过旋流器进一步浓缩稠厚，固含量为25%以上。将制盐硝母液（NaSO450g/L，温度为65℃)和预处理的制碱钙液（CaCl2100g/L，PH为10，温度为80℃）分别通过不同的井口注入盐矿井下，在井下盐腔中反应。预处理的制碱钙液中的氯化钙和制盐硝母液中的硫酸钠在井下盐腔中反应。经计算，兑水量为1054万方淡水，生成82.8万吨二水硫酸钙，采注比为0.9，将得到1556万方卤水，注入卤水3小时后，化学反应完全，二水硫酸钙在卤水中的浓度为7g/L，卤水中溶解了10892t二水硫酸钙。最后将溶解了二水硫酸钙的卤水通过采卤井采到地面，泵送至澄清桶，降温冷却后使浆液固含量增稠至固含量为30%的浓浆，将浓浆水洗、过滤处理后得到高品质、高白度石膏产品。
实施方式2：
本实施方式提供一种利用盐腔制备石膏的方法，该方法应用于连通井具体如下：
目标矿区在江苏省淮安市某盐矿，批准的矿山生产规模为120万吨/年，开采标高-1300m--2460m，该盐矿开采生产超过15年，以定向连通井工艺采卤生产为主，生产时间长，根据生产估测地下溶腔体积较大。选取1组盐腔深入开展工作，系统评价。首先对该组盐井生产情况调查，井组采注比稳定约0.9，含水层深度约250m，腔底深度在2066m，腔顶位置2001m，腔体体积约8.1万方，与其他生产井组无串联溶通。
将符合排放要求的制碱钙液用澄清桶澄清，制碱钙液清液从澄清桶上部溢流至清废液池，稠厚的泥浆进入混泥桶，泥浆的固含量约10%，通过加料加压泵送至旋流器，旋流器的运行压力为200KPa，流量为70m³/h，温度90℃，制碱钙液经过旋流器进一步浓缩稠厚，固含量为25%以上。将制盐硝母液（NaSO450g/L，温度为70℃)和预处理的制碱钙液（CaCl2100g/L，PH为10，温度为80℃）分别通过不同的井口注入盐矿井下，在井下盐腔中反应。预处理的制碱钙液中的氯化钙和制盐硝母液中的硫酸钠在井下盐腔中反应。经计算，兑水量为1054万方淡水，生成91.1万吨二水硫酸钙，采注比为0.9，将得到1556万方卤水，注入卤水3小时后，化学反应完全，二水硫酸钙在卤水中的浓度为7g/L，卤水中溶解了10892t二水硫酸钙。最后将溶解了二水硫酸钙的卤水通过采卤井采到地面，泵送至澄清桶，降温冷却后使浆液固含量增稠至固含量为30%的浓浆，将浓浆水洗、过滤处理后得到高品质、高白度石膏产品。
实施方式3：
本实施方式提供一种利用盐腔制备石膏的方法，该方法具体如下：
目标矿区在江苏省淮安市某盐矿，批准的矿山生产规模为120万吨/年，开采标高-1300m--2460m，该盐矿开采生产超过15年，以定向连通井工艺采卤生产为主，生产时间长，根据生产估测地下溶腔体积较大。选取1组盐腔深入开展工作，系统评价。首先对该组盐井生产情况调查，井组采注比稳定约0.9，含水层深度约300m，腔底深度在2096m，腔顶位置2050m，腔体体积约6.3万方，与其他生产井组无串联溶通。
将符合排放要求的制碱钙液用澄清桶澄清，制碱钙液清液从澄清桶上部溢流至清废液池，稠厚的泥浆进入混泥桶，泥浆的固含量约10%，通过加料加压泵送至旋流器，旋流器的运行压力为200KPa，流量为70m³/h，温度90℃，制碱钙液经过旋流器进一步浓缩稠厚，固含量为25%以上。将制盐硝母液（NaSO460g/L，温度为70℃)和预处理的制碱钙液（CaCl2120g/L，PH为11，温度为70℃）分别通过不同的井口注入盐矿井下，在井下盐腔中反应。预处理的制碱钙液中的氯化钙和制盐硝母液中的硫酸钠在井下盐腔中反应。经计算，兑水量为1054万方淡水，生成99.4万吨二水硫酸钙，采注比为0.9，将得到1556万方卤水，注入卤水3小时后，化学反应完全，二水硫酸钙在卤水中的浓度为7g/L，卤水中溶解了10892t二水硫酸钙。最后将溶解了二水硫酸钙的卤水通过采卤井采到地面，泵送至澄清桶，降温冷却后使浆液固含量增稠至固含量为30%的浓浆，将浓浆水洗、过滤处理后得到高品质、高白度石膏产品。
实施方式4：
本实施方式提供一种利用盐腔制备石膏的方法，该方法具体如下：
目标矿区在江苏省淮安市某盐矿，批准的矿山生产规模为120万吨/年，开采标高-1030m--1700m，该盐矿开采生产超过15年，以定向连通井工艺采卤生产为主，生产时间长，根据生产估测地下溶腔体积较大。选取1组盐腔深入开展工作，系统评价。首先对该组盐井生产情况调查，井组采注比稳定约0.9，含水层深度约300m，腔底深度在1660m，腔顶位置1626m，腔体体积约7.6万方，与其他生产井组无串联溶通。
将符合排放要求的制碱钙液用澄清桶澄清，制碱钙液清液从澄清桶上部溢流至清废液池，稠厚的泥浆进入混泥桶，泥浆的固含量约10%，通过加料加压泵送至旋流器，旋流器的运行压力为200KPa，流量为70m³/h，温度90℃，制碱钙液经过旋流器进一步浓缩稠厚，固含量为25%以上。将制盐硝母液（NaSO460g/L，温度为80℃)和预处理的制碱钙液（CaCl290g/L，PH为9，温度为80℃）分别通过不同的井口注入盐矿井下，在井下盐腔中反应。预处理的制碱钙液中的氯化钙和制盐硝母液中的硫酸钠在井下盐腔中反应。经计算，兑水量为1054万方淡水，生成74.5万吨二水硫酸钙，采注比为0.9，将得到1556万方卤水，注入卤水3小时后，化学反应完全，二水硫酸钙在卤水中的浓度为7g/L，卤水中溶解了10892t二水硫酸钙。最后将溶解了二水硫酸钙的卤水通过采卤井采到地面，泵送至澄清桶，降温冷却后使浆液固含量增稠至固含量为30%的浓浆，将浓浆水洗、过滤处理后得到高品质、高白度石膏产品。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将制盐硝母液和预处理后的制碱钙液分别通过第一注卤井及第二注卤井注入盐腔的卤水中；所述制碱钙液的注井温度为80℃-100℃，制盐硝母液的注井温度为60℃-80℃；
S2、所述制碱钙液、制盐硝母液在所述盐腔的卤水中反应，形成溶解了二水硫酸钙的卤水，所述反应温度为60℃-80℃；
S3、将所述卤水通过排卤井排出所述盐腔，加工，得二水硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：S1中，所述盐腔位于地表1600米以下，底部堆积有沉渣，腔内充满饱和卤水。
3.根据权利要求1或3所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：盐腔中的饱和卤水温度为60℃以上。
4.根据权利要求1所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：所述排卤井中设有卤水输出的井筒管，第一注卤井以及第二排卤井中设有所述制碱钙液、制盐硝母液输入的井筒管，所述井筒管均采用双层真空隔热套管。
5.根据权利要求4所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：所述排卤井位于所述第一注卤井及第二注卤井之间。
6.根据权利要求5所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：所述第一注卤井及第二注卤井之间的距离为150-200m。
7.根据权利要求1所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：S1中，所述预处理后的制碱钙液、制盐硝母液的注入体积比为1:1-1:3。
8.根据权利要求1所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：S1中，所述制盐硝母液中硫酸钠含量为50-60g/L。
9.根据权利要求1所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：S1中，所述预处理具体是指将所述制碱钙液用澄清桶澄清，旋流器稠厚。
10.根据权利要求9所述的利用盐腔制备石膏的方法，其特征在于：所述预处理后的制碱钙液中氯化钙含量为90-120g/L。
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