CN117347423A - 一种分析微量气体低温凝结和凝华特性的可视化实验装置 - Google Patents
一种分析微量气体低温凝结和凝华特性的可视化实验装置 Download PDFInfo
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Abstract
一种分析微量气体低温凝结和凝固特性的可视化实验装置，包括低温容器，低温容器侧壁分别设置可视化窗口与冷光窗口，低温容器内部设有可视化约束容器，可视化窗口、可视化约束容器与冷光窗口在同一直线上，且可视化窗口、冷光窗口法线在同一高度；冷光窗口外设置冷光源，可视化窗口外布置显微相机；低温容器开设液体加注通道、气体入口通道、安全排气通道及气体泄压/采集通道；本发明通过在低温介质中设置可视化约束容器，使用多层套管向可视化约束容器中通入微量气体，观测气体结固过程中的样貌形态，分析固体升华过程中气相成分，从而实现在约束区域内气体结固及升华过程可视化观测，得出固相颗粒沿半径方向的组分分布情况。
Description
技术领域
本发明涉及运载火箭低温推进剂中固体杂质测量与推进剂安全技术领域，具体涉及一种分析微量气体低温凝结和凝华特性的可视化实验装置。
背景技术
液氢具有比冲高、推力大、无毒无污染等优势，是天地往返、空间轨道转移的首选推进剂，此外液氢在储氢与氢能领域的应用也日益广泛。液氢具有易燃、易爆、泄露性强等危险性，在液氢大规模使用过程中，液氢系统的安全性是液氢应用中的首要问题。液氢系统在液氢加注、气氢排放中，不可避免造成微量空气渗入，由于空气主要组分氮、氧(三相点63K/54K)在液氢(20K)中的溶解度极低，其将在液氢中不断积累形成固态空气。由于温差较大，固态空气转变的过程一般处于非平衡状态，使得固态空气成分分布变得不均匀，固空颗粒呈现表面富氧(大于空气中氧成分比例)，内部贫氧分布。随着固空的积累，这种表面富氧的固空颗粒给液氢系统带来了安全隐患，在微弱能量激发下，有可能发生爆燃或爆轰危险。因此，研究固空在液氢系统中的相变过程及沉积机理，分析固空颗粒形成时氧浓度分布情况，对大规模使用液氢，提高液氢系统安全性具有重要价值。
可视化技术是准确、定量研究微量空气在液氢中凝固相变机理的有效手段，通过可视化观测可确定固空的颗粒尺度及样貌形态，分析各影响因素下固空相变过程中的枝晶生长情况及积聚特性。辅以气体成分分析，在可视化观测基础上一进步探究固空升华后气体组分随时间变化，得出固空颗粒沿半径方向组分分布，确定固空颗粒中富氧/贫氧区域边界，为液氢系统安全设计提供实验依据。
已有的气体凝结和凝华可视化观测实验装置([1]姜晓波,王雅宁,邱利民.二氧化碳凝华及升华初步实验研究[J].低温工程,2019(03):29-34.[2]王雅宁.二氧化碳凝华过程动态模型与晶体形态实验研究[D].浙江大学,2019.[3]苏嘉南,刘海生,安刚.液氢储罐固态空气沉积试验研究[J].低温与超导,2018,46(09):34-38.)，气体通常在冷表面发生凝结/凝华，无法反映低温介质对气体相变过程的影响；气体以流动状态掠过冷表面，或大量气体聚集在冷表面附近，与真实工况中微小气体在液氢中相变不符；可视化区域内并未设置约束容器，形成的固体颗粒弥散在整个低温介质中，导致可视化效果较差；冷环境构造通常采用冷氮气或半导体制冷等，其温度在普冷温区(>120K)，而液氢系统中空气发生相变的冷环境温度为液氢温区(<20K)；可凝气体通常为单一组分，实验装置亦不具备固态颗粒组分分析能力。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种分析微量气体低温凝结和凝华特性的可视化实验装置，通过在低温介质中设置可视化约束容器，使用多层套管向可视化约束容器中通入微量气体，观测气体结固过程中的样貌形态，分析固体升华过程中气相成分，从而实现在约束区域内气体结固及升华过程可视化观测，得出固相颗粒沿半径方向的组分分布情况。
为了达到上述目的，本发明通过如下技术方案予以实现：
一种分析微量气体低温凝结和凝固特性的可视化实验装置，包括低温容器1，低温容器1顶部法兰内设置内发泡2，低温容器1底部椭球封头外包裹外发泡3，低温容器1侧壁分别设置可视化窗口4与冷光窗口5，低温容器1内部设有可视化约束容器20，可视化窗口4、可视化约束容器20与冷光窗口5在同一直线上，且可视化窗口4、冷光窗口5法线在同一高度；冷光窗口5外设置冷光源7，可视化窗口4外布置显微相机6；
低温容器1顶部通过法兰盖8密封，法兰盖8上分别开设液体加注通道、气体入口通道、安全排气通道及气体泄压/采集通道；低温液体通过液体加注阀9、液体加注管10经液体加注通道进入低温容器1底部；气体工质由配气容器16通过微小气体流量控制器17、换热器18经气体入口通道进入低温容器1内部，并通过气体加注管19通入可视化约束容器20；安全排气通道外接安全阀12；气体泄压/采集通道通过排气阀13实现主动排气，或经气体采样阀14由气体收集袋15对复温升华后的气体进行采集；低温容器1底部设置排液通道，通过液体泄流阀11控制液体泄流。
所述的低温容器1由柱形筒段及其底部椭球封头、顶部法兰组成，柱形筒段材质为304不锈钢，柱形筒段表面均包裹发泡绝热层，低温容器1的压力测试范围0.1～0.6MPa。
所述的可视化窗口4与冷光窗口5内侧视窗采用耐压耐低温的蓝宝石玻璃，外侧视窗采用钢化硼硅玻璃，两侧玻璃视窗组成真空腔体，内层玻璃与低温容器1内部低温流体接触，外层玻璃与外环境接触。
所述的显微相机6采用CMOS图像传感器。
所述的配气容器16材质为不锈钢。
所述的微小气体流量控制器17量程为0～1000SCCM，流量测量精度优于0.5％满量程，响应时间常数优于50ms。
所述的换热器18采用管壳式换热器结构，气体工质走管侧，冷却介质位于壳侧，冷却介质根据气体工质种类选冷水、制冷剂、液氮等；气体管侧采用蛇形盘管、内螺纹管结构。
所述的气体加注管19采用套管式布置，内层走气体工质，外层走保护气，套管在低温容器1内部部分配有真空夹层。
所述的可视化约束容器20由上法兰21、可视化侧壁26及下法兰23组成；可视化侧壁26材质为耐低温石英玻璃，上法兰21材质为不锈钢，在上法兰21表面均匀布置多个排气孔22，下法兰23材质为耐低温石英玻璃，下法兰23表面均匀布置多个泄流孔24。
和现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所提出的一种分析微量气体低温凝结和凝华特性的可视化实验装置，通过在低温容器侧壁设置可视化视窗，使用多层套管向可视化约束容器中通入微量气体，可观察记录微量空气在液氢中相变过程的样貌形态，同时通过收集固空升华后的气体进行气相成分检测，确定固空颗粒沿半径方向的组分分布情况，从而确定固空颗粒中富氧/贫氧区域边界；实验工况与液氢系统中微量空气泄露形成固空的过程相近，为液氢系统安全设计研究提供了一种可靠、便捷的实验装置。
气体加注管19采用套管式布置，以液氢、氮氧为实验工质时，内管为氮氧气体，外管为氦气保护气，且在低温容器1内部管路配有真空夹层，可有效防止氮氧在气体加注管路中发生冰堵。
可视化约束容器20的上法兰21布置有多个3mm的排气孔22，以供固体颗粒升华后气体从可视化约束容器排出，下法兰23布置有多个1mm的泄流孔24，以供低温介质25从泄流孔24充注入可视化约束容器20的同时，形成的固体颗粒不会从可视化区域内溢出，而是沉积在可视化约束容器20的底面，利于可视化观察。
本发明装置应用广泛，可适用于研究多种单元或多元气体工质在不同冷却环境中相变的可视化观测及分析。低温容器1中的低温介质可根据气体工质的种类进行更换，可采用冷水、液氮、冷氮气等，相对地，气体工质可采用氩、二氧化碳、制冷剂气体等，以满足不同研究内容的需要。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
图2为本发明实施例可视化约束容器20的结构示意图。
图3为本发明实施例配气系统的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，一种分析微量气体低温凝结和凝固特性的可视化实验装置，包括低温容器1，低温容器1由柱形筒段及其底部椭球封头、顶部法兰组成，柱形筒段材质为304不锈钢，壁厚大于等于5mm；柱形筒段表面均包裹发泡绝热层，发泡绝热层厚度大于5cm，低温容器1的压力测试范围0.1～0.6MPa；
低温容器1侧壁中间位置设置可视化窗口4与冷光窗口5，低温容器1内部设有可视化约束容器20，可视化窗口4、可视化约束容器20与冷光窗口5在同一直线上，且可视化窗口4、冷光窗口5法线在同一高度，内侧视窗采用耐压耐低温的蓝宝石玻璃，外侧视窗采用钢化硼硅玻璃，两侧玻璃视窗组成真空腔体，真空腔内压力低于100Pa；内层玻璃与低温容器1内部低温流体接触，外层玻璃与外环境接触；
低温容器1顶部通过法兰盖8密封，法兰盖8上分别开设液体加注通道、气体入口通道、安全排气通道及气体泄压/采集通道；低温液体通过液体加注阀9、液体加注管10经液体加注通道进入低温容器1底部；气体工质由配气容器16通过微小气体流量控制器17、换热器18经气体入口通道进入低温容器1内部，并通过气体加注管19通入可视化约束容器20；安全排气通道外接安全阀12；气体泄压/采集通道通过排气阀13实现主动排气，或气体采样阀14由气体收集袋15对复温升华后的气体进行采集；低温容器1底部设置排液通道，通过液体泄流阀11控制液体泄流。
低温容器1顶部法兰内设置硬质聚氨酯发泡层2，以降低经过法兰盖8的漏热；硬质聚氨酯发泡层厚度10cm，其间预留低温液体加注管10、气体加注管19；低温容器1底部椭球封头外包裹外发泡3，外发泡3厚度15cm。
如图2所示，所述的可视化约束容器20由不锈钢上法兰21、石英下法兰23及可视石英侧壁26组成，在上法兰21均匀布置多个3mm的排气孔22，以供固体颗粒升华后从可视化约束容器排出，下法兰23均匀布置多个1mm的泄流孔24，以供低温介质25从泄流孔24充注入可视化约束容器20的同时，形成的固体颗粒不会从可视化区域内溢出，而是沉积在可视化约束容器20的底面，利于可视化观察
气体加注管19采用套管式布置，以液氢、氮氧为实验工质时，内管为氮氧气体，外管为氦气保护气，且在低温容器1内部管路配有真空夹层，可有效防止氮氧在气体加注管路中发生冰堵。
以氮氧二元气体在液氢中的相变观测分析为例，基于所述的一种分析微量气体低温凝结和凝固特性的可视化实验装置的方法，包括以下步骤：
步骤一，对配气容器16进行气体置换：以氮、氧、液氢为工质时，配气系统如图3所示，关闭出口阀34，打开进口阀33，向配气容器16内通入常温氦气，加至一定压力后关闭进口阀33，打开出口阀34，泄压至常压后重新通入常温氦气，反复几次后实现对配气容器16内空气置换，置换后关闭进口阀33，关闭出口阀34；
步骤二，配气：氧气瓶27出口连接氧气流量控制器28入口，氧气流量控制器28连接进口阀33入口，打开进口阀33向配气容器16中通入氧气，完成后关闭进口阀33；氮气瓶29出口连接氮气流量控制器30入口，氮气流量控制器30出口连接进口阀33入口，打开进口阀33向配气容器16中通入氮气，完成后关闭进口阀33；通过统计氧气流量控制器28及氮气流量控制器30的累计进气量得出氮氧混合气体的组分比例；
步骤三，配气气体采样及气体入口管路连接：打开采样阀31向气体收集装置32中通入配比好的气体，采样完成后关闭采样阀31；出口阀34出口经微小气体流量控制器17、换热器18连接气体加注管19入口；
步骤四，对低温容器1进行气体置换：关闭排气阀13、排液阀11及气体采样阀14，打开液体加注阀9，向低温容器1内通入常温氦气，加至一定压力后关闭液体加注阀9，打开排气阀13，泄压至常压后重新通入常温氦气，反复几次后实现对低温容器1内空气置换，置换后关闭液体加注阀9，关闭排气阀13；
步骤五，向低温容器1中加注液氢：打开液体加注阀9，采用氦气挤压方式向低温容器1中加注液氢，直至液位没过可视化窗口4顶端，关闭液体加注阀9；
步骤六，通入配比气体：打开微小气体流量控制器17并设置为目标流量，配比气体自配气容器16经微小气体流量控制器17通入换热器18内被换热器18壳侧液氮降温，经气体加注管19通入可视化约束容器20中；
步骤七，可视化观测：打开冷光源7，配气通入后，采用显微相机6经可视化窗口4观测氮氧混合气体在液氢中的相变过程，并拍照录像记录；
步骤八，复温及气体采样：打开排气阀13，向低温容器1内通入冷氦气，打开排液阀11，将低温容器1中的液氢排出；利用外部环境向装置的漏热使固态空气升华，并采用显微相机6观测记录；每隔5分钟打开气体采样阀14，使用气体收集袋15进行气体采样，并由气相质谱仪分析气体成分变化。
以上实施例只是阐述了本发明的基本原理和特性，本发明不受上述实例限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改变，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分析微量气体低温凝结和凝固特性的可视化实验装置，包括低温容器(1)，其特征在于：低温容器(1)侧壁分别设置可视化窗口(4)与冷光窗口(5)，低温容器1内部设有可视化约束容器(20)，可视化窗口(4)、可视化约束容器(20)与冷光窗口(5)在同一直线上，且可视化窗口(4)、冷光窗口(5)法线在同一高度；冷光窗口(5)外设置冷光源(7)，可视化窗口(4)外布置显微相机(6)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的低温容器(1)顶部通过法兰盖(8)密封，法兰盖(8)上分别开设液体加注通道、气体入口通道、安全排气通道及气体泄压/采集通道；低温液体通过液体加注阀(9)、液体加注管(10)经液体加注通道进入低温容器(1)底部；气体工质由配气容器(16)通过微小气体流量控制器(17)、换热器(18)经气体入口通道进入低温容器(1)内部，并通过气体加注管(19)通入可视化约束容器(20)；安全排气通道外接安全阀(12)；气体泄压/采集通道通过排气阀(13)实现主动排气，或经气体采样阀(14)由气体收集袋(15)对复温升华后的气体进行采集；低温容器(1)底部设置排液通道，通过液体泄流阀(11)控制液体泄流。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的可视化约束容器(20)由上法兰(21)、可视化侧壁(26)及下法兰(23)组成；可视化侧壁(26)材质为耐低温石英玻璃，上法兰(21)材质为不锈钢，在上法兰(21)表面布置多个排气孔(22)，下法兰(23)材质为耐低温石英玻璃，下法兰(23)表面布置多个泄流孔(24)。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的气体加注管(19)采用套管式布置，内层走气体工质，外层走保护气，套管在低温容器(1)内部部分配有真空夹层。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的换热器(18)采用管壳式换热器结构，气体工质走管侧，冷却介质位于壳侧，冷却介质根据气体工质种类选冷水、制冷剂、液氮；气体管侧采用蛇形盘管、内螺纹管结构。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的可视化窗口(4)与冷光窗口(5)内侧视窗采用耐压耐低温的蓝宝石玻璃，外侧视窗采用钢化硼硅玻璃，两侧玻璃视窗组成真空腔体，内层玻璃与低温容器(1)内部低温流体接触，外层玻璃与外环境接触。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的低温容器(1)由柱形筒段及其底部椭球封头、顶部法兰组成，柱形筒段材质为304不锈钢，柱形筒段表面均包裹发泡绝热层，低温容器(1)的压力测试范围0.1～0.6MPa。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的显微相机(6)采用CMOS图像传感器。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的微小气体流量控制器(17)量程为0～1000SCCM，流量测量精度优于0.5％满量程，响应时间常数优于50ms。
10.基于权利要求2-9任一项所述的一种分析微量气体低温凝结和凝固特性的可视化实验装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，对配气容器(16)进行气体置换，配气并采样；
步骤二，对低温容器(1)进行气体置换，加注液氢；
步骤三，经配气容器(16)向低温容器(1)通入配气；
步骤四，可视化观测：打开冷光源(7)，采用显微相机(6)经可视化窗口(4)观测氮氧混合气体在液氢中的相变过程，并拍照录像记录；
步骤五，复温及气体采样：打开排气阀(13)，向低温容器(1)内通入冷氦气，打开排液阀(11)，将低温容器(1)中的液氢排出；利用外部环境向装置的漏热使固态空气升华，并采用显微相机(6)观测记录；每隔4-6分钟打开气体采样阀(14)，使用气体收集袋(15)进行气体采样，并由气相质谱仪分析气体成分变化。
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2023
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