CN105369041A - 一种钠钾合金真空蒸馏装置 - Google Patents

一种钠钾合金真空蒸馏装置 Download PDF

Info

Publication number
CN105369041A
CN105369041A CN201510931768.5A CN201510931768A CN105369041A CN 105369041 A CN105369041 A CN 105369041A CN 201510931768 A CN201510931768 A CN 201510931768A CN 105369041 A CN105369041 A CN 105369041A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vacuum distillation
holding tank
vacuum
alloy
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510931768.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105369041B (zh
Inventor
王密
谢淳
米争峰
董静雅
俞晓琛
黄文杰
贾云腾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Institute of Atomic of Energy
Original Assignee
China Institute of Atomic of Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Institute of Atomic of Energy filed Critical China Institute of Atomic of Energy
Priority to CN201510931768.5A priority Critical patent/CN105369041B/zh
Publication of CN105369041A publication Critical patent/CN105369041A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105369041B publication Critical patent/CN105369041B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/10—Obtaining alkali metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明涉及一种材料分离装置。为解决通过真空蒸馏方式进行钠钾合金中杂质含量的分析问题，本发明提供了一种钠钾合金真空蒸馏装置。该装置包括蒸馏釜、坩埚、收集罐、制冷装置和真空机组；所述蒸馏釜外部设有加热装置；所述收集罐为密封罐体，收集罐中部通过管路与蒸馏釜顶部相连通；所述收集罐设有内冷却器和外冷却器；所述内冷却器和外冷却器均通过冷却剂管路与所述制冷装置相连接；所述收集罐顶部还与真空机组相连接。本发明的钠钾合金真空蒸馏装置结构较为简单，蒸馏过程中无回流现象，具有取样量少，基体钠钾合金分离效果好，可靠性高，操作便捷安全，经济实用等优点，较好解决了钠钾合金的真空蒸馏问题。

Description

一种钠钾合金真空蒸馏装置
技术领域
本发明涉及一种材料分离装置，特别涉及一种钠钾合金真空蒸馏装置。
背景技术
作为性能优异的热交换剂，钠钾合金在核能、航天等各领域的应用越来越广泛。钠钾合金中氧、碳、氮、氯等杂质的存在，会影响到钠钾合金的传热性能，同时也会对有关设备的机械性能、服役寿命和可靠性等造成不利影响。
实际应用中，为准确掌握钠钾合金中的杂质含量，需要对其进行含量分析。然而，通常钠钾合金中杂质的含量都在μg/g数量级，大量的基体钠钾合金会严重干扰杂质的测定；同时，由于钠钾合金极其活泼，从安全性角度考虑，采取化学方法将基体钠钾合金分离出去是不可行的，因此只能采取物理的方法，如真空蒸馏法。
真空蒸馏法是利用钠钾合金熔点低、易挥发的特点，令其在(1～10-4)Pa真空度下，于(573～773)K温度区域真空蒸馏分离出基体钠钾合金，易挥发的钠、钾以蒸汽形式被蒸馏出来，氧、碳、氯、钙等高沸点杂质留在残渣中，然后通过化学分析手段测定残渣中的杂质。
关于真空蒸馏法分离钠钾合金基体和杂质的技术国内外鲜有报道。而与此有关的技术，如中国原子能科学研究院自上世纪七十年代起逐步研究和建立的钠中氧的真空蒸馏分析法、核级钠中钙的真空蒸馏-ICP-AES分析法、钾中氧的真空蒸馏分析法等，这些方法中所采用的分离设备均难以适用于钠钾合金的真空蒸馏分离。其主要原因在于钠钾合金极低的熔点，以及远高于钠的化学活性。
基于上述原因，若要通过真空蒸馏方式实现钠钾合金中的杂质含量分析，就要求研发一种实用的钠钾合金真空蒸馏装置。
发明内容
为解决通过真空蒸馏方式进行钠钾合金中杂质含量的分析问题，本发明提供了一种钠钾合金真空蒸馏装置。
该装置包括蒸馏釜、坩埚、收集罐、制冷装置和真空机组；所述蒸馏釜外部设有加热装置，所述坩埚置于蒸馏釜内；所述收集罐为密封罐体，其顶部设有凹向罐体内部的凹陷，收集罐中部通过管路与蒸馏釜顶部相连通，收集罐外壁上设有测温装置；所述收集罐的凹陷处设有内冷却器，收集罐外上部设有外冷却器；所述内冷却器和外冷却器均通过冷却剂管路与所述制冷装置相连接，制冷装置的冷却剂出口由阀门控制；所述收集罐顶部还通过带有阀门的抽真空管路与真空机组相连接。
所述蒸馏釜采用不锈钢材料为优选。
所述收集罐采用不锈钢材料为优选。
所述测温装置优选为热电偶。
所述收集罐与蒸馏釜之间的管路采用不锈钢材料为优选。
所述收集罐与真空机组之间的管路采用不锈钢材料为优选。
所述抽真空管路的阀门采用真空隔膜阀为优选。
所述抽真空管路的阀门采用不锈钢材料为优选。
所述抽真空管路上的阀门优选为两个，以便于蒸馏釜和收集罐的拆卸。
本发明的钠钾合金真空蒸馏装置与钠真空蒸馏装置在设计上存在显著不同。由于钠钾合金熔点低，如NaK-78熔点为-12.5℃，NaK-55熔点为12.0℃，其常温下为液态，因此现有的钠真空蒸馏装置很难将其冷却收集，且易造成回流。本发明通过合理设置包括蒸馏釜、收集罐、制冷装置及冷却器等在内的结构，实现了样品中基体钠钾合金的去除。
本发明的坩埚用于盛放钠钾合金样品；蒸馏釜用于真空蒸馏除去样品中的基体钠钾合金，并收集剩余的残渣以用于样品的化学分析；收集罐用于收集蒸馏釜蒸馏出来的钠钾合金蒸汽，并将其冷凝在收集罐内；制冷装置配合内冷却器和外冷却器以实现收集罐的冷却；真空机组用于整个蒸馏及收集系统的抽真空。
综上所述，本发明的钠钾合金真空蒸馏装置结构较为简单，蒸馏过程中无回流现象，具有取样量少，基体钠钾合金分离效果好，可靠性高，操作便捷安全，经济实用等优点，确保了后续分析的高灵敏度，较好解决了钠钾合金的真空蒸馏问题。
附图说明
图1本发明的钠钾合金真空蒸馏装置示意图。
附图标记：1.加热装置，2.坩埚，3.蒸馏釜，4.内冷却器，5.收集罐，6.外冷却器，7.真空机组，8.制冷装置，T.测温装置，V101、V102、V201：阀门。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例1
采用本发明的钠钾合金真空蒸馏装置对某钠钾合金样品进行真空蒸馏(装置结构如附图1所示)，主要包括以下步骤：
a.连接设备，令钠钾合金真空蒸馏装置各阀门处于关闭状态；
b.开启真空机组以及阀门V101、V102，抽真空至真空度<10-3Pa；开启加热装置，并保持抽真空，持续一段时间后，关闭加热装置；
c.关闭阀门V101、V102，由V102处将蒸馏釜和收集罐拆除，并转移至由惰性气体保护的手套箱内；
d.将钠钾合金样品转移至坩埚，放置在蒸馏釜内，密封好后将蒸馏釜及收集罐移出手套箱，于V102处将真空机组接回；
e.开启制冷装置以及阀门V201，对收集罐上部进行冷却；
f.开启真空机组，依次开启阀门V101、V102，抽真空至真空度<10-3Pa；
g.开启加热装置对钠钾合金样品进行真空蒸馏，蒸馏过程中，基体钠钾合金由管路进入收集罐内，并冷凝在收集罐内壁上；
h.待基体钠钾合金全部蒸馏完毕后，关闭加热装置；
i.待蒸馏釜冷却至室温后，关闭阀门V101、V102，关闭真空机组；关闭制冷装置以及阀门V201；
j.由蒸馏釜内获取剩余的残渣以用于样品杂质的化学分析。

Claims (9)

1.一种钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：该装置包括蒸馏釜、坩埚、收集罐、制冷装置和真空机组；所述蒸馏釜外部设有加热装置，所述坩埚置于蒸馏釜内；所述收集罐为密封罐体，其顶部设有凹向罐体内部的凹陷，收集罐中部通过管路与蒸馏釜顶部相连通，收集罐外壁上设有测温装置；所述收集罐的凹陷处设有内冷却器，收集罐外上部设有外冷却器；所述内冷却器和外冷却器均通过冷却剂管路与所述制冷装置相连接，制冷装置的冷却剂出口由阀门控制；所述收集罐顶部还通过带有阀门的抽真空管路与真空机组相连接。
2.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述蒸馏釜采用不锈钢材料。
3.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述收集罐采用不锈钢材料。
4.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述测温装置为热电偶。
5.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述收集罐与蒸馏釜之间的管路采用不锈钢材料。
6.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述收集罐与真空机组之间的管路采用不锈钢材料。
7.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述抽真空管路的阀门采用真空隔膜阀。
8.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述抽真空管路的阀门采用不锈钢材料。
9.如权利要求1或7所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于：所述抽真空管路上的阀门为两个。
CN201510931768.5A 2015-12-15 2015-12-15 一种钠钾合金真空蒸馏装置 Active CN105369041B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510931768.5A CN105369041B (zh) 2015-12-15 2015-12-15 一种钠钾合金真空蒸馏装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510931768.5A CN105369041B (zh) 2015-12-15 2015-12-15 一种钠钾合金真空蒸馏装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105369041A true CN105369041A (zh) 2016-03-02
CN105369041B CN105369041B (zh) 2017-12-26

Family

ID=55371667

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510931768.5A Active CN105369041B (zh) 2015-12-15 2015-12-15 一种钠钾合金真空蒸馏装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105369041B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107230506A (zh) * 2016-03-23 2017-10-03 中国科学院上海应用物理研究所 熔盐蒸馏装置及方法
CN108570564A (zh) * 2018-07-09 2018-09-25 长沙科力威蒸馏技术有限公司 一种真空蒸馏炉
CN111426520A (zh) * 2020-04-16 2020-07-17 中国原子能科学研究院 碱金属取样装置
CN111485113A (zh) * 2020-04-16 2020-08-04 中国原子能科学研究院 碱金属杂质前处理装置
CN114107772A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 中国原子能科学研究院 一种钠钾合金的制备设备及制备方法
CN115029563A (zh) * 2022-05-08 2022-09-09 华北科技学院 一种高温热管碱金属工质精馏提纯装置及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2278182Y (zh) * 1996-08-22 1998-04-08 西南合成制药股份有限公司 新型内冷式精馏装置
US20030150293A1 (en) * 2002-01-30 2003-08-14 Dowa Mining Co., Ltd. Apparatus for enhanced purification of high-purity metals
CN103937999A (zh) * 2014-04-23 2014-07-23 北京科技大学 一种真空蒸馏锰铁提取金属锰的方法及装置
CN204224677U (zh) * 2014-10-22 2015-03-25 安徽亿维医疗用品有限公司 一种工厂用蒸馏提纯装置
CN205205205U (zh) * 2015-12-15 2016-05-04 中国原子能科学研究院 一种钠钾合金真空蒸馏装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2278182Y (zh) * 1996-08-22 1998-04-08 西南合成制药股份有限公司 新型内冷式精馏装置
US20030150293A1 (en) * 2002-01-30 2003-08-14 Dowa Mining Co., Ltd. Apparatus for enhanced purification of high-purity metals
CN103937999A (zh) * 2014-04-23 2014-07-23 北京科技大学 一种真空蒸馏锰铁提取金属锰的方法及装置
CN204224677U (zh) * 2014-10-22 2015-03-25 安徽亿维医疗用品有限公司 一种工厂用蒸馏提纯装置
CN205205205U (zh) * 2015-12-15 2016-05-04 中国原子能科学研究院 一种钠钾合金真空蒸馏装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐成海: "《真空工程技术》", 31 August 2006, 化学工业出版社 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107230506A (zh) * 2016-03-23 2017-10-03 中国科学院上海应用物理研究所 熔盐蒸馏装置及方法
CN108570564A (zh) * 2018-07-09 2018-09-25 长沙科力威蒸馏技术有限公司 一种真空蒸馏炉
CN108570564B (zh) * 2018-07-09 2023-11-17 长沙科力威蒸馏技术有限公司 一种真空蒸馏炉
CN111426520A (zh) * 2020-04-16 2020-07-17 中国原子能科学研究院 碱金属取样装置
CN111485113A (zh) * 2020-04-16 2020-08-04 中国原子能科学研究院 碱金属杂质前处理装置
CN111485113B (zh) * 2020-04-16 2021-09-14 中国原子能科学研究院 碱金属杂质前处理装置
CN111426520B (zh) * 2020-04-16 2022-03-11 中国原子能科学研究院 碱金属取样装置
CN114107772A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 中国原子能科学研究院 一种钠钾合金的制备设备及制备方法
CN115029563A (zh) * 2022-05-08 2022-09-09 华北科技学院 一种高温热管碱金属工质精馏提纯装置及方法
CN115029563B (zh) * 2022-05-08 2024-05-17 华北科技学院 一种高温热管碱金属工质精馏提纯装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105369041B (zh) 2017-12-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105369041A (zh) 一种钠钾合金真空蒸馏装置
CN205205205U (zh) 一种钠钾合金真空蒸馏装置
CN101963553B (zh) 一种土壤水中溶解气体提取装置
CN107167510B (zh) 一种富甲烷天然气中Xe同位素分析方法及分析装置
CN106932228B (zh) 天然六氟化铀液相取样系统及方法
CN105513654B (zh) 核电站安全壳事故后多点快速测氢的装置及其实现方法
CN107063784A (zh) 一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法
CN107422024A (zh) 不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法
EP0010832B1 (en) Method and apparatus for collecting and storing environmental gases
CN205483676U (zh) 一种盐类矿物微量水真空抽提装置
CN202853951U (zh) 一种低温真空蒸馏装置
CN107402252B (zh) 高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统和方法
RU2449270C1 (ru) Установка для пробоподготовки газов из флюидных включений в породах и минералах
CN106525514A (zh) 大气水汽收集真空转移装置
Jung et al. Hydrogen monitoring in the heat transfer fluid of parabolic trough plants
CN207379974U (zh) 不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统
CN207457129U (zh) 高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统
CN207163785U (zh) 一种土壤矿物水分连续抽提装置
CN104359712A (zh) 一种土壤水分连续抽提装置及其使用方法
CN109738235A (zh) 一种批量抽取土壤水装置
CN108303297B (zh) 一种氢法和锌法两用的14c样品制备系统
CN206161390U (zh) 大气水汽收集真空转移装置
CN203454605U (zh) 一种氖氦分离提取系统
CN111485113B (zh) 碱金属杂质前处理装置
CN206177666U (zh) 一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant