CN117342850A - 一种防空鼓专用砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防空鼓专用砂浆及其制备方法，属于建筑材料技术领域，其按照重量份计包括：水泥100份、石英砂240‑280份、纤维素5‑7份、可再分散胶粉12‑16份、微膨胀补偿剂4.2‑5.5份、减水剂2.5‑3.3份和消泡剂0.4‑0.5份；微膨胀补偿剂的芯部过氧化钙和水反应释放气体，抵制砂浆干硬收缩，其表面包覆的有机结构含有季铵结构呈正电性，干混过程中在微膨胀补偿剂的近层富集水泥微粉，砂浆湿混过程中，释放的气体将富集水泥微粉向四周挤压，水化后形成具有高水化强度的不连续微观孔隙，对砂浆固化后的力学性能影响小。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种防空鼓专用砂浆及其制备方法。
背景技术
砂浆是建筑上砌砖使用的黏结物质，由一定比例的沙子和胶结材料加水混合而成，以水泥为胶结材料砂浆应用最为广泛；而水泥基材料的自收缩问题一直以来均是无法规避的问题，其在固化的砂浆层中形成收缩孔隙，严重则形成空鼓，影响砂浆的粘结强度，造成被胶接材料脱落。
现有的技术方案主要是从两方面介入，其一，通过向砂浆材料中复配一定的砂浆王，其是由多种表面活性剂组成的复合物，改善砂浆的和易性和流动性，使得砂浆砌筑前期充分流动填充间隙，弥补砌筑过程中砂浆铺设不均引起的空鼓问题，在一定程度上可以降低砂浆的铺设难度，但是无法解决空鼓的形成，且该类表面活性物质对砂浆的前期强度影响较大，严重制约砂浆的应用；其二，通过向砂浆中添加一定的发气材料，在砂浆中形成正向膨胀弥补砂浆收缩引起的空鼓问题，在实际应用中，对砂浆的防空鼓性能具有良好的改善倾向，该类膨胀剂以氧化铝、硅酸铝等物质为主，在湿混初期反应较为剧烈，短期大量释放的热量及气体易在砂浆层中形成针状或贯穿孔隙，对砂浆的固化强度影响较大。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种防空鼓专用砂浆及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防空鼓专用砂浆，按照重量份计包括：
水泥100份、石英砂240-280份、纤维素5-7份、可再分散胶粉12-16份、微膨胀补偿剂4.2-5.5份、减水剂2.5-3.3份和消泡剂0.4-0.5份；
所述微膨胀补偿剂由以下方法制备：
步骤A1：将β-巯基乙胺、三乙胺和四氢呋喃在氮气保护下混匀，冰水浴控制在5-10℃恒温，施加360-420rpm快速搅拌，缓慢加入丙烯酰氯，控制总加入反应时间为2-3h，反应结束过滤并对滤液旋蒸脱除四氢呋喃，得到中间体；
进一步地，β-巯基乙胺、丙烯酰氯、三乙胺和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.2mol：6-9mL：40-55mL，在低温高混状态下，丙烯酰氯与β-巯基乙胺的伯胺结构取代反应，形成酰胺类化合物，具体反应过程如下：
步骤A2：将中间体和无水乙醇混溶，加入过氧化钙微粉和光引发剂651混匀，升温至55-65℃，辅以200-300W/m2紫外辐照，超声震荡反应1.2-1.6h，反应结束过滤并取滤渣烘制干燥，得到包覆钙粉；
进一步地，过氧化钙微粉、中间体、光引发剂651和无水乙醇的用量比为50g：25-35mmol：0.13-0.18g：150-220mL，中间体分子中的氮氧硫结构与过氧化钙具有螯合作用，在分散液中优先附着在过氧化钙微粉表面，之后在光引发作用下，其结构中的巯基及不饱和双键反应，在过氧化钙微粉自组装形成包覆层。
进一步地，过氧化钙微粉的细度为40-60目。
步骤A3：将包覆钙粉和1-氯丙醇混匀，升温至100-120℃，施加120-180rpm机械搅拌，缓慢加入乙醇钠溶解液，控制总加入反应时间为1.8-2.5h，反应结束过滤取沉淀，真空干燥恒重，得到微膨胀补偿剂；
进一步地，包覆钙粉、1-氯丙醇和乙醇钠的用量比为50g：70-100mL：0.2-0.3g，乙醇钠作为碱性催化剂，1-氯丙醇和包覆钙粉表面的有机叔胺结构进行季铵化反应。
进一步地，石英砂由细度模数为1.2-2.5级配而成。
进一步地，纤维素选自羟丙基甲基纤维素。
进一步地，减水剂选自聚羧酸减水剂。
一种防空鼓专用砂浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将水泥、石英砂、纤维素、微膨胀补偿剂和减水剂拌合，得到干料；
步骤S2：将可再分散胶粉和消泡剂加入到干料质量10%的水混匀，得到浆料；
步骤S3：将干料在搅拌状态下匀速加入浆料混合，再补加水调节混合料的稠度70mm，得到防空鼓专用砂浆。
本发明的有益效果：
本发明提供具有复合结构的微膨胀补偿剂改善水泥砂浆的空鼓缺陷，其由β-巯基乙胺和丙烯酰氯取代反应，制成具有酰胺结构的中间体，再以过氧化钙微粉为基体，利用中间体分子中的氮氧硫结构与过氧化钙具有螯合作用，以无水乙醇为分散材料，通过液相螯合富集在过氧化钙表面，再由紫外光引发中间体结构的双键和巯基自体点击反应交联，在过氧化钙微粉自组装形成包覆层，制成包覆钙粉，最后由1-氯丙醇为分散材料，通过乙醇钠，将包覆钙粉表面的有机叔胺结构进行季铵化处理；砂浆湿混过程中，微膨胀补偿剂的芯部过氧化钙和水反应释放气体，在砂浆中形成大量细小微膨胀孔隙，抵制砂浆干硬收缩，减少砂浆固化空鼓的产生，其表面包覆的有机结构含有季铵结构呈正电性，对呈负电性的水泥具有吸附作用，干混过程中在微膨胀补偿剂的近层富集水泥微粉，砂浆湿混过程中，释放的气体将富集水泥微粉向四周挤压，水化后形成具有高水化强度的微观孔隙，与传统的膨胀材料相比，对砂浆层的力学性能影响更低，另外，微膨胀补偿剂表面包覆的有机结构对过氧化钙芯层和水的反应有减缓作用，两者缓慢反应避免快速产生的气体形成连通的贯穿孔隙，同时，缓慢反应可以降低湿混初期大量热量释放引起的过量膨胀问题，且缓慢反应释放的热量促进其近层水泥充分水化，进一步加强微观孔隙的强度，使得砂浆层固化后具有更高的力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备防空鼓专用砂浆，具体实施过程如下：
1）制备微膨胀补偿剂
步骤A1：取β-巯基乙胺、三乙胺和四氢呋喃在氮气保护下投料混匀，冰水浴控制在10℃恒温，施加420rpm快速搅拌，再取丙烯酰氯在1h内缓慢加入，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制丙烯酰氯的总加入反应时间为2h，反应结束过滤，取滤液旋蒸脱除四氢呋喃，即得到中间体，在如上反应过程中，β-巯基乙胺、丙烯酰氯、三乙胺和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.2mol：9mL：55mL。
步骤A2：取中间体和无水乙醇投料混溶，取市售过氧化钙干法研磨，筛分出40-60目间的微粉，将过氧化钙微粉和光引发剂651投料混匀，升温至65℃，辅以300W/m2紫外辐照，以20kHz超声震荡反应1.2h，反应结束过滤，取滤渣烘制干燥，即得到包覆钙粉，在如上反应过程中，过氧化钙微粉、中间体、光引发剂651和无水乙醇的用量比为50g：35mmol：0.18g：220mL。
步骤A3：取包覆钙粉和1-氯丙醇投料混匀，升温至120℃，施加180rpm机械搅拌，再取乙醇钠溶于无水乙醇，再于40min内缓慢加入乙醇钠溶解液，控制总加入反应时间为1.8h，反应结束过滤取沉淀，真空干燥恒重，即得到微膨胀补偿剂，在如上反应过程中，包覆钙粉、1-氯丙醇和乙醇钠的用量比为50g：100mL：0.3g。
2）配制砂浆
先按照重量份配比计量砂浆所需原料：
水泥100份，实施例中均采用蒙西P.O 42.5普通水泥；
石英砂255份，实施例中均采用细度模数为1.2、1.8和2.5的机制石英砂按照重量比为1:2:0.6级配而成；
纤维素5份，实施例中均采用市售羟丙基甲基纤维素，具体由河北光明化工科技有限公司提供；
可再分散胶粉12份，实施例中均采用河北光明化工科技有限公司提供的原料；
微膨胀补偿剂4.8份，由本实施例制备；
减水剂2.5份，实施例中均采用市售聚羧酸减水剂粉剂，由河北光明化工科技有限公司提供的原料；
消泡剂0.5份，实施例中均采用河北光明化工科技有限公司提供的原料。
步骤S1：将水泥、石英砂、纤维素、微膨胀补偿剂和减水剂投加到搅拌器中，以60rpm拌合20min，得到干料；
步骤S2：取干量质量10%的水，加入可再分散胶粉和消泡剂，以120rpm混匀5min，得到浆料；
步骤S3：将干料以40rpm搅拌，匀速加入浆料混合10min，加水调节混合料的稠度70mm，得到防空鼓专用砂浆。
实施例2
本实施例制备防空鼓专用砂浆，具体实施过程如下：
1）制备微膨胀补偿剂
步骤A1：取β-巯基乙胺、三乙胺和四氢呋喃在氮气保护下投料混匀，冰水浴控制在5℃恒温，施加360rpm快速搅拌，再取丙烯酰氯在1-1.5h内缓慢加入，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制丙烯酰氯的总加入反应时间为3h，反应结束过滤，取滤液旋蒸脱除四氢呋喃，即得到中间体，在如上反应过程中，β-巯基乙胺、丙烯酰氯、三乙胺和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.2mol：6mL：40mL。
步骤A2：取中间体和无水乙醇投料混溶，取市售过氧化钙干法研磨，筛分出40-60目间的微粉，将过氧化钙微粉和光引发剂651投料混匀，升温至55℃，辅以200W/m2紫外辐照，以20kHz超声震荡反应1.6h，反应结束过滤，取滤渣烘制干燥，即得到包覆钙粉，在如上反应过程中，过氧化钙微粉、中间体、光引发剂651和无水乙醇的用量比为50g：25mmol：0.13g：150mL。
步骤A3：取包覆钙粉和1-氯丙醇投料混匀，升温至100℃，施加120rpm机械搅拌，再取乙醇钠溶于无水乙醇，再于1h内缓慢加入乙醇钠溶解液，控制总加入反应时间为2.5h，反应结束过滤取沉淀，真空干燥恒重，即得到微膨胀补偿剂，在如上反应过程中，包覆钙粉、1-氯丙醇和乙醇钠的用量比为50g：70mL：0.2g。
2）配制砂浆
先按照重量份配比计量砂浆所需原料：水泥100份、石英砂280份、纤维素7份、可再分散胶粉16份、微膨胀补偿剂（本实施例制备）5.5份、减水剂3.3份和消泡剂0.4份。
步骤S1：将水泥、石英砂、纤维素、微膨胀补偿剂和减水剂投加到搅拌器中，以60rpm拌合20min，得到干料。
步骤S2：取干量质量10%的水，加入可再分散胶粉和消泡剂，以120rpm混匀5min，得到浆料。
步骤S3：将干料以40rpm搅拌，匀速加入浆料混合10min，加水调节混合料的稠度70mm，得到防空鼓专用砂浆。
实施例3
本实施例制备防空鼓专用砂浆，具体实施过程如下：
1）制备微膨胀补偿剂
步骤A1：取β-巯基乙胺、三乙胺和四氢呋喃在氮气保护下投料混匀，冰水浴控制在5℃恒温，施加420rpm快速搅拌，再取丙烯酰氯在1.2h内缓慢加入，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制丙烯酰氯的总加入反应时间为2.5h，反应结束过滤，取滤液旋蒸脱除四氢呋喃，即得到中间体，在如上反应过程中，β-巯基乙胺、丙烯酰氯、三乙胺和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.2mol：7mL：50mL。
步骤A2：取中间体和无水乙醇投料混溶，取市售过氧化钙干法研磨，筛分出40-60目间的微粉，将过氧化钙微粉和光引发剂651投料混匀，升温至60℃，辅以260W/m2紫外辐照，以20kHz超声震荡反应1.4h，反应结束过滤，取滤渣烘制干燥，即得到包覆钙粉，在如上反应过程中，过氧化钙微粉、中间体、光引发剂651和无水乙醇的用量比为50g：30mmol：0.15g：200mL。
步骤A3：取包覆钙粉和1-氯丙醇投料混匀，升温至110℃，施加180rpm机械搅拌，再取乙醇钠溶于无水乙醇，再于50min内缓慢加入乙醇钠溶解液，控制总加入反应时间为2.1h，反应结束过滤取沉淀，真空干燥恒重，即得到微膨胀补偿剂，在如上反应过程中，包覆钙粉、1-氯丙醇和乙醇钠的用量比为50g：90mL：0.2g。
2）配制砂浆
先按照重量份配比计量砂浆所需原料：水泥100份、石英砂260份、纤维素6份、可再分散胶粉15份、微膨胀补偿剂（本实施例制备）5.1份、减水剂2.9份和消泡剂0.5份。
步骤S1：将水泥、石英砂、纤维素、微膨胀补偿剂和减水剂投加到搅拌器中，以60rpm拌合20min，得到干料。
步骤S2：取干量质量10%的水，加入可再分散胶粉和消泡剂，以120rpm混匀5min，得到浆料。
步骤S3：将干料以40rpm搅拌，匀速加入浆料混合10min，加水调节混合料的稠度70mm，得到防空鼓专用砂浆。
实施例4
本实施例制备防空鼓专用砂浆，具体实施过程如下：
1）制备微膨胀补偿剂
步骤A1：取β-巯基乙胺、三乙胺和四氢呋喃在氮气保护下投料混匀，冰水浴控制在10℃恒温，施加420rpm快速搅拌，再取丙烯酰氯在1.2h内缓慢加入，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制丙烯酰氯的总加入反应时间为2.8h，反应结束过滤，取滤液旋蒸脱除四氢呋喃，即得到中间体，在如上反应过程中，β-巯基乙胺、丙烯酰氯、三乙胺和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.2mol：8mL：50mL。
步骤A2：取中间体和无水乙醇投料混溶，取市售过氧化钙干法研磨，筛分出40-60目间的微粉，将过氧化钙微粉和光引发剂651投料混匀，升温至65℃，辅以200W/m2紫外辐照，以20kHz超声震荡反应1.5h，反应结束过滤，取滤渣烘制干燥，即得到包覆钙粉，在如上反应过程中，过氧化钙微粉、中间体、光引发剂651和无水乙醇的用量比为50g：30mmol：0.16g：210mL。
步骤A3：取包覆钙粉和1-氯丙醇投料混匀，升温至100℃，施加180rpm机械搅拌，再取乙醇钠溶于无水乙醇，再于1h内缓慢加入乙醇钠溶解液，控制总加入反应时间为2.2h，反应结束过滤取沉淀，真空干燥恒重，即得到微膨胀补偿剂，在如上反应过程中，包覆钙粉、1-氯丙醇和乙醇钠的用量比为50g：80mL：0.3g。
2）配制砂浆
先按照重量份配比计量砂浆所需原料：水泥100份、石英砂240份、纤维素6份、可再分散胶粉14份、微膨胀补偿剂（本实施例制备）4.2份、减水剂3.1份和消泡剂0.4份。
步骤S1：将水泥、石英砂、纤维素、微膨胀补偿剂和减水剂投加到搅拌器中，以60rpm拌合20min，得到干料。
步骤S2：取干量质量10%的水，加入可再分散胶粉和消泡剂，以120rpm混匀5min，得到浆料。
步骤S3：将干料以40rpm搅拌，匀速加入浆料混合10min，加水调节混合料的稠度70mm，得到防空鼓专用砂浆。
对比例
本对比例采用市售砂浆王和膨胀剂复配改善砂浆的抗空鼓性能，具体砂浆配方参照实施例3，不添加微膨胀补偿剂，增加砂浆王2.8份，由石家庄骏赛化工科技有限公司提供，增加膨胀剂1.5份，由山东鸿泉化工科技有限公司提供，两者均投加到干料中预混，具体实施过程与实施例3相同。
将以上的砂浆现配现用进行瓷砖铺贴试验，具体试验实施方法如下：
取规格为750×1500mm的瓷砖和规格为1500×1500mm的C30混凝土坯板，将两者先在温度为25℃，湿度为50%的恒温室内平衡24h，保证铺贴状态尽可能一致，之后将各砂浆刮涂在瓷砖的粘贴面上，控制上浆厚度为40mm，之后铺贴到混凝土坯板表面压实，在恒温室内模拟实际固化环境，分别设置三组恒温室，分别为5℃、15℃和30℃，放置固化时间分别为10h、4h和10h，按照此标准进行养护7d，得到铺贴试样，之后采用X光检测仪扫描砂浆层的内部状态，统计空鼓数（大于0.5cm2记为空鼓）以及空鼓面积率，具体测试结果如表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 | |
| 空鼓数/处 | 3 | 2 | 2 | 4 | 7 |
| 空鼓面积率/‰ | 0.835 | 1.064 | 0.547 | 0.729 | 3.713 |
由表1数据可知，实施例制备的砂浆铺贴瓷砖后，空鼓数最高为4处，最高空鼓面积率为1.064‰，几乎无面积的空鼓出现，而对比例出现7处空鼓，且空鼓面积率达到3.713‰，虽然符合一般建筑瓷砖的铺贴要求，但是，空鼓面积偏大，影响长期使用寿命。
为检测以上砂浆的相关性能指标，将砂浆分别刮涂在C30混凝土坯板表面，刮涂厚度为20±2mm，进行7d标准养护，参照GB/T 29756-2013标准进行拉伸粘结强度测试；将砂浆注入规格为40×40×160mm的模具中，标准养护7d，参照GB/T 17671-2021标准进行抗折性能测试；具体测试结果如表2所示：
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 | |
| 拉伸粘结强度/MPa | 1.25 | 1.12 | 1.33 | 1.29 | 0.82 |
| 抗折强度/MPa | 5.94 | 6.15 | 6.47 | 6.23 | 4.16 |
由表2数据可知，实施例中砂浆固化后的拉伸粘结强度最低为1.12MPa，抗折强度最低为5.94MPa，均高于对比例，具有更为优异的力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，按照重量份计包括：水泥100份、石英砂240-280份、纤维素5-7份、可再分散胶粉12-16份、微膨胀补偿剂4.2-5.5份、减水剂2.5-3.3份和消泡剂0.4-0.5份；
所述微膨胀补偿剂由以下方法制备：
步骤A1：将β-巯基乙胺、三乙胺和四氢呋喃在氮气保护下混匀，冰水浴控制在5-10℃恒温，搅拌并缓慢加入丙烯酰氯，控制总加入反应时间为2-3h，反应结束过滤并对滤液旋蒸脱除四氢呋喃，得到中间体；
步骤A2：将中间体和无水乙醇混溶，加入过氧化钙微粉和光引发剂651混匀，升温至55-65℃，辅以200-300W/m2紫外辐照，超声震荡反应1.2-1.6h，反应结束过滤并取滤渣烘制干燥，得到包覆钙粉；
步骤A3：将包覆钙粉和1-氯丙醇混匀，升温至100-120℃，搅拌并缓慢加入乙醇钠溶解液，控制总加入反应时间为1.8-2.5h，反应结束过滤取沉淀，真空干燥恒重，得到微膨胀补偿剂。
2.根据权利要求1所述的一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，β-巯基乙胺、丙烯酰氯、三乙胺和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.2mol：6-9mL：40-55mL。
3.根据权利要求2所述的一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，过氧化钙微粉、中间体、光引发剂651和无水乙醇的用量比为50g：25-35mmol：0.13-0.18g：150-220mL。
4.根据权利要求3所述的一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，过氧化钙微粉的细度为40-60目。
5.根据权利要求4所述的一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，包覆钙粉、1-氯丙醇和乙醇钠的用量比为50g：70-100mL：0.2-0.3g。
6.根据权利要求1所述的一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，石英砂由细度模数为1.2-2.5级配而成。
7.根据权利要求1所述的一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，纤维素为羟丙基甲基纤维素。
8.根据权利要求1所述的一种防空鼓专用砂浆，其特征在于，减水剂选自聚羧酸减水剂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种防空鼓专用砂浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将水泥、石英砂、纤维素、微膨胀补偿剂和减水剂拌合，得到干料；
步骤S2：将可再分散胶粉和消泡剂加入到干料质量10%的水混匀，得到浆料；
步骤S3：将干料在搅拌状态下匀速加入浆料混合，再补加水调节混合料的稠度70mm，得到防空鼓专用砂浆。
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