CN117338675A - 一种控油、舒缓的组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种控油、舒缓的组合物及其制备方法和应用，涉及化妆品领域。该组合物包括：油橄榄叶20‑50份、白柳树皮10‑40份、龙胆根5‑15份、黄檗树皮5‑15份、牡丹根5‑15份、黄芩根5‑15份。本发明首次采用油橄榄叶、白柳树皮、龙胆根、黄檗树皮、牡丹根、黄芩根进行组方，组方成分之间协同起效，能够起到兼具长期控油和舒缓肌肤的效果，为控油或舒缓产品提供了一种新的有效成分。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品领域，尤其涉及一种控油、舒缓的组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着生活节奏、饮食习惯的变化，皮肤油腻逐渐成为困扰人们的问题。由于易发生粉刺、毛孔粗大、皮肤粗糙、皮肤油腻、痤疮与脂溢性皮炎等问题，油性皮肤人群易产生沮丧、尴尬等心理。有研究表明油性皮肤会对中国女性的生活质量产生显著的负面影响。
科学研究发现影响皮脂腺功能失常原因复杂，形成的病变也是多样化的。皮脂分泌受多种因素影响，如皮脂腺大小、激素、生活习惯、身体部位、季节、年龄、性别等均会影响皮脂分泌量。
控制皮脂分泌的方法主要包括：及时清洁皮肤以清除表面氧化皮脂；通过抗氧化作用延缓皮肤表面皮脂、角鲨烯的氧化，进而减少脂质过氧化物的生成、维护角质层屏障正常运作；加强角质层的保湿与补水、防止日晒或物理性损伤，进一步维护角质层屏障的结构完整性、维持其功能的正常运作，在一定程度上抑制外源性皮脂；通过抑制皮肤表面失衡增殖的菌群，从而缓解内源性皮脂分泌、改善皮脂代谢异常；通过抗炎途径缓解脂溢性皮炎，从而改善皮脂分泌异常的情况；通过对皮脂腺细胞分泌皮脂的过程进行干预，从源头抑制内源性皮脂的分泌。
通过对大量有此类需求的消费者调查发现，消费者更加希望使用无副作用的安全可靠的植物来源成分作为控油产品的主要有效成分。并且，一些油脂分泌过度旺盛者经常还有脂溢性皮炎的烦恼，因此，此类消费者需要产品能够在控油的同时，兼具抗炎和舒缓肌肤的功效。目前市面上的控油化妆品控油效果有待提升，并且存在容易引起过敏的问题。因此，急需一种兼具抗炎、舒缓、低致敏的植物成分控油产品填补该市场空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种兼具抗炎、舒缓、低致敏的植物成分控油组合物，且该组合物制备的产品具有较好的稳定性，为长效控油产品提供了一种新的有效成分。
一方面，本申请提供了一种控油、舒缓的组合物，以质量份数计，所述组合物包括：油橄榄叶20-50份、白柳树皮10-40份、龙胆根5-15份、黄檗树皮5-15份、牡丹根5-15份、黄芩根5-15份。
优选的，本申请提供了一种长效控油、舒缓的稳定组合物。
进一步地，所述组合物包括：油橄榄叶40份、白柳树皮12份、龙胆根10份、黄檗树皮10份、牡丹根8份、黄芩根8份。
另一方面，本申请还提供了一种如上所述组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将油橄榄叶和白柳树皮粉碎混合，获得混合粉末后，进行辐照处理、回流提取，获得回流提取液；
步骤二、将龙胆根、黄檗树皮、牡丹根、黄芩根混合，获得混合药材，加水提取获得水提液，将所述水提液浓缩获得浓缩液，将所述浓缩液与乙醇混合，浓缩获得第一清膏；
步骤三、将所述回流提取液与所述第一清膏混合，减压浓缩获得第二清膏；
步骤四、将所述第二清膏和丁二醇以质量比为1：(20-40)混合，即得组合物。
优选的，所述浓缩液为水提液浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)获得。
优选的，将所述回流提取液与所述第一清膏混合，减压浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)获得第二清膏。
更优选的，所述减压的压强条件为-0.1--0.8MPa。
进一步地，所述辐照处理条件为微波输出功率10-30KW，处理50-80s；优选的，20KW，处理60s。
其中，辐照处理过程中，高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统，吸收微波能可以使细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中，避免长时间高温提取对活性结构的破坏，进而影响其稳定性。
进一步地，所述回流提取的提取试剂为乙醇；优选的，所述乙醇体积浓度为50％-90％；更优选的，70％；
优选的，所述回流提取分为第一回流提取和第二回流提取；
更优选的，所述第一回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：(10-20)mL混合，加热回流提取1-5h，过滤获得第一回流提取液；更优选的，所述第一回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：10mL混合，加热回流提取3h，过滤获得第一回流提取液；
更优选的，所述第二回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：(10-20)mL混合，加热回流提取1-5h，过滤获得第二回流提取液；更优选的，所述第二回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：10mL混合，加热回流提取1h，过滤获得第二回流提取液；
更优选的，所述步骤一中还包括将第一回流提取液和第二回流提取液混合获得回流提取液的步骤。
进一步地，所述混合粉末的目数为80-100目；优选的，100目。
进一步地，所述加水提取包括：第一加水提取、第二加水提取和第三加水提取；
优选的，所述第一加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第一水提液；更优选的，所述第一加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:10混合，提取2h，过滤获得第一水提液；
优选的，所述第二加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第二水提液；更优选的，所述第二加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:5混合，提取1h，过滤获得第二水提液；
优选的，所述第三加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第三水提液；更优选的，所述第三加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:5混合，提取0.5h，过滤获得第三水提液；
更优选的，所述步骤二中还包括将第一水提液、第二水提液和第三水提液混合获得水提液的步骤；
优选的，所述浓缩液与乙醇的体积比为1：(1-5)；优选的，1:1。
优选的，将所述浓缩液与乙醇体积比为1：1混合，减压浓缩至相对密度1.35-1.40(50℃)获得第一清膏。更优选的，所述减压的压强条件为-0.1--0.8MPa。
进一步地，所述第二清膏和丁二醇质量比为1：30。
在一种优选的实施方式中，本申请提供了一种控油、舒缓的组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将油橄榄叶20-50份和白柳树皮10-40份粉碎至80-100目，混合获得混合粉末，进行微波辐照处理，10-30KW，处理50-80s，使用体积浓度为50％-90％的乙醇作为提取试剂进行两次回流提取，第一回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：(10-20)mL混合，加热回流提取1-5h，过滤获得第一回流提取液，第二回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：(10-20)mL混合，加热回流提取1-5h，过滤获得第二回流提取液，将第一回流提取液和第二回流提取液混合获得回流提取液；
步骤二、将龙胆根5-15份、黄檗树皮5-15份、牡丹根5-15份、黄芩根5-15份混合，获得混合药材，加水进行三次提取，第一加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第一水提液，第二加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第二水提液，将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第三水提液，将第一水提液、第二水提液和第三水提液混合获得水提液，将所述水提液过滤浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)获得浓缩液，将所述浓缩液与乙醇体积比为1：1混合，减压浓缩至相对密度1.35-1.40(50℃)获得第一清膏；
步骤三、将所述回流提取液与所述第一清膏混合，减压浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)获得第二清膏；
步骤四、将所述第二清膏和丁二醇以质量比为1：(20-40)混合，即得组合物。
本申请中采用乙醇提取油橄榄叶，白柳树皮，可充分提取其中的橄榄苦苷、水杨苷。水提取龙胆根、黄檗树、牡丹根、黄芩根，可充分提取龙胆根中的龙胆苦苷，黄檗树中的小檗碱，牡丹根中的丹皮酚等。先用水提取三次，再用乙醇溶解活性物，沉淀去除杂质，回收乙醇。采用的是多次提取去杂质的方法，保证外用植物组合提取物的提取效率以及纯度，并且根据药物特性选择不同的方式进行提取，最大程度保留所需有效成分，进而获得控油效果好的组合物。并且，本申请中通过实验证明了上述组合物中各成分具有协同控油的效果。
另外，本申请中采用辐照处理油橄榄叶和白柳树皮，经过实验证明，辐照处理上述成分可以有效改善组合物的稳定性，使其能够长期稳定保存。
另一方面，本申请还提供了一种包含所述组合物的控油和/或舒缓产品。
另一方面，本申请还提供了如上所述的组合物或如上所述的产品在控油和/或舒缓中的应用。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明首次采用油橄榄叶、白柳树皮、龙胆根、黄檗树皮、牡丹根、黄芩根进行组方，获得控油舒缓的组合物，组方成分之间协同起效，能够起到兼具长期控油和舒缓肌肤的效果，为控油或舒缓产品提供了一种新的有效成分。
2、本发明中组合物采用辐照方法进行预处理，配合乙醇回流提取和水提法精准获得植物药材中所需有效成分，制备的组合物及包含组合物的产品均具有优异的稳定性，能够广泛适用于化妆品生产中，具有广阔的应用前景。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是稳定性测试结果图，其中左侧三瓶为精华乳外用护肤产品7放置1个月后效果，右侧三瓶为精华乳外用护肤产品1放置1个月后效果；
图2是即时控油效果统计图；
图3是中性粒细胞聚集抑制率统计图；
图4是舒缓效果VISIA-CR拍摄图，其中，示例1为014号受试者使用样品0天、15min、2周、4周后图像示例-舒缓(上方为VISIA-CR Standard 2光源模式照片，下方为VISIA-CRRed Areas光源模式照片)，示例2为020号受试者使用样品0天、15min、2周、4周后图像示例-舒缓(上方为VISIA-CR Standard2光源模式照片，下方为VISIA-CR Red Areas光源模式照片)；
图5是皮肤红斑指数EI值统计图，其中，BL为初始的皮肤红斑指数均值，W2为使用样品两周后皮肤红斑指数均值，W4为使用样品4周后皮肤红斑指数均值；
图6是额头部位皮脂含量平均值趋势统计图，其中，D0为0d测试结果，D7为7d测试结果，D14为14d测试结果，D28为28d测试结果；
图7是额头部位皮脂含平均值变化率趋势图，其中，D7为7d测试结果，D14为14d测试结果，D28为28d测试结果。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
如未特殊说明，在以下实施方式中，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1植物提取物及其相关产品制备方法及稳定性测试
试验例1
一种控油舒缓的植物提取物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份配比称取油橄榄叶40g、白柳树皮12g，高速粉碎成100目后，混匀得混合粉末，20KW微波辐照处理60s，与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合加热回流提取3h，过滤获得提取液和料渣；将料渣中继续加入体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合，加热回流提取1h，过滤获得提取液，将两次获得的提取液合并，得到混合液。
(2)按重量份配比称取龙胆根10g、黄檗树皮10g、牡丹根8g、黄芩根8g，加水提取三次，第一次在混合药材饮片中加入其质量10倍的水混匀，提取2h，过滤获得提取液，第二次在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取1h，过滤获得提取液，第三次加在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取0.5h，过滤获得提取液，合并三次提取液，过滤浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)得到浓缩液。
(3)将步骤(2)所制得的浓缩液加入等体积乙醇使醇含量达到50％，搅拌，静置24h。滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.40(50℃)的清膏。
(4)将步骤(1)所制得的混合液跟步骤(3)所制得的清膏混合，搅拌，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)的清膏。
(5)取步骤(4)所制得的清膏1份加入30份的丁二醇中，调配混匀，得到含有控油舒缓功效的植物组合提取物1。
试验例2
一种控油舒缓的植物提取物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份配比称取油橄榄叶30g、白柳树皮25g，高速粉碎成100目后，混匀得混合粉末，20KW微波辐照处理50s，与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合加热回流提取3h，过滤获得提取液和料渣；将料渣中继续加入体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合，加热回流提取1h，过滤获得提取液，将两次获得的提取液合并，得到混合液。
(2)按重量份配比称取龙胆根10g、黄檗树皮5g、牡丹根5g、黄芩根5g，加水提取三次，第一次在混合药材饮片中加入其质量10倍的水混匀，提取2h，过滤获得提取液，第二次在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取1h，过滤获得提取液，第三次加在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取0.5h，过滤获得提取液，合并三次提取液，过滤浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)得到浓缩液。
(3)将步骤(2)所制得的浓缩液加入等体积乙醇使醇含量达到50％，搅拌，静置24h。滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.40(50℃)的清膏。
(4)将步骤(1)所制得的混合液跟步骤(3)所制得的清膏混合，搅拌，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)的清膏。
(5)取步骤(4)所制得的清膏1份加入30份的丁二醇中，调配混匀，得到含有控油舒缓功效的植物组合提取物2。
试验例3
一种控油舒缓的植物提取物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份配比称取油橄榄叶25g、白柳树皮20g，高速粉碎成100目后，混匀得混合粉末，20KW微波辐照处理70s，与体积浓度为80％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合加热回流提取3h，过滤获得提取液和料渣；将料渣中继续加入体积浓度为80％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合，加热回流提取1h，过滤获得提取液，将两次获得的提取液合并，得到混合液。
(2)按重量份配比称取龙胆根10g、黄檗树皮5g、牡丹根8g、黄芩根5g，加水提取三次，第一次在混合药材饮片中加入其质量10倍的水混匀，提取2h，过滤获得提取液，第二次在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取1h，过滤获得提取液，第三次加在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取0.5h，过滤获得提取液，合并三次提取液，过滤浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)得到浓缩液。
(3)将步骤(2)所制得的浓缩液加入等体积乙醇使醇含量达到50％，搅拌，静置24h。滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.40(50℃)的清膏。
(4)将步骤(1)所制得的混合液跟步骤(3)所制得的清膏混合，搅拌，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)的清膏。
(5)取步骤(4)所制得的清膏1份加入30份的丁二醇中，调配混匀，得到含有控油舒缓功效的植物组合提取物3。
试验例4
一种控油舒缓的植物提取物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份配比称取油橄榄叶20g、白柳树皮40g，高速粉碎成100目后，混匀得混合粉末，20KW微波辐照处理80s，与体积浓度为90％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合加热回流提取3h，过滤获得提取液和料渣；将料渣中继续加入体积浓度为90％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合，加热回流提取1h，过滤获得提取液，将两次获得的提取液合并，得到混合液。
(2)按重量份配比称取龙胆根10g、黄檗树皮8g、牡丹根5g、黄芩根8g，加水提取三次，第一次在混合药材饮片中加入其质量10倍的水混匀，提取2h，过滤获得提取液，第二次在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取1h，过滤获得提取液，第三次加在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取0.5h，过滤获得提取液，合并三次提取液，过滤浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)得到浓缩液。
(3)将步骤(2)所制得的浓缩液加入等体积乙醇使醇含量达到50％，搅拌，静置24h。滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.40(50℃)的清膏。
(4)将步骤(1)所制得的混合液跟步骤(3)所制得的清膏混合，搅拌，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)的清膏。
(5)取步骤(4)所制得的清膏1份加入30份的丁二醇中，调配混匀，得到含有控油舒缓功效的植物组合提取物4。
试验例5
一种控油舒缓的植物提取物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份配比称取油橄榄叶40g、白柳树皮12g，高速粉碎成100目后，混匀得混合粉末，20KW微波辐照处理60s，与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合加热回流提取3h，过滤获得提取液和料渣；将料渣中继续加入体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合，加热回流提取1h，过滤获得提取液，将两次获得的提取液合并，得到混合液。
(2)将步骤(1)所制得的混合液加入等体积乙醇使醇含量达到50％，搅拌，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)的清膏。
(3)取步骤(2)所制得的清膏1份加入30份的丁二醇中，调配混匀，得到含有控油舒缓功效的植物组合提取物5。
试验例6
一种控油舒缓的植物提取物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份配比称取龙胆根10g、黄檗树皮10g、牡丹根8g、黄芩根8g，加水提取三次，第一次在混合药材饮片中加入其质量10倍的水混匀，提取2h，过滤获得提取液，第二次在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取1h，过滤获得提取液，第三次加在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取0.5h，过滤获得提取液，合并三次提取液，过滤浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)得到浓缩液。
(2)将步骤(1)所制得的浓缩液，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)的清膏。
(3)取步骤(2)所制得的清膏1份加入30份的丁二醇中，调配混匀，得到含有控油舒缓功效的植物组合提取物6。
试验例7
本试验例与试验例1的区别仅在于不进行辐照。
一种控油舒缓的植物提取物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份配比称取油橄榄叶40g、白柳树皮12g，高速粉碎成100目后，混匀得混合粉末，混合粉末与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合加热回流提取3h，过滤获得提取液和料渣；将料渣中继续加入体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合，加热回流提取1h，过滤获得提取液，将两次获得的提取液合并，得到混合液。
(2)按重量份配比称取龙胆根10g、黄檗树皮10g、牡丹根8g、黄芩根8g，加水提取三次，第一次在混合药材饮片中加入其质量10倍的水混匀，提取2h，过滤获得提取液，第二次在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取1h，过滤获得提取液，第三次加在混合药材饮片中加入其质量5倍的水混匀，提取0.5h，过滤获得提取液，合并三次提取液，过滤浓缩至相对密度1.10-1.20(50℃)得到浓缩液。
(3)将步骤(2)所制得的浓缩液加入等体积乙醇使醇含量达到50％，搅拌，静置24h。滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.40(50℃)的清膏。
(4)将步骤(1)所制得的混合液跟步骤(3)所制得的清膏混合，搅拌，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35-1.45(50℃)的清膏。
(5)取步骤(4)所制得的清膏1份加入30份的丁二醇中，调配混匀，得到含有控油舒缓功效的植物组合提取物7。
本实施例还提供了一种利用上述植物组合提取物1-7制备的外用护肤品。该外用护肤品精华水、精华乳的制备方法如下，组分及用量见表1和表2。
精华水包括以下步骤：
(1)A相：将丁二醇、甘油与卡波姆搅拌均匀备用，按照配比要求称量A相剩余原料，搅拌均匀后加入丁二醇、甘油与卡波姆的混合物，加热80℃，混匀；将B相用适量水分散溶解好，C相60℃以下单独用干净器皿溶解待用。
(2)A相分散均匀后搅拌降温，降温至60℃-65℃加入分散好的B相原料搅拌均匀，搅拌均匀后继续降温，降温至48℃-50℃加入C相原料搅拌均匀，搅拌均匀后继续降温，降温至43℃-45℃后分别加入上述植物组合提取物1-7(D相)原料搅拌均匀，继续降温至40℃以下，即得具有控油舒缓功效的精华水外用护肤产品1-7，具体成分配比如表1所示。
精华乳的制备包括如下步骤：
(1)A相：将丁二醇与卡波姆搅拌均匀备用，按照配比要求称量A相剩余原料，搅拌均匀后加入丁二醇与卡波姆的混合物，加热至80℃-85℃分散均匀；C相60℃以下单独用干净器皿溶解待用。
(2)将B相加热溶解80-85℃后，加入分散好的A相原料中均质3-5min,结束后保温5min，然后搅拌降温，降温至60℃-65℃加入分散好的C相原料搅拌均匀，搅拌均匀后继续降温，降温至48℃-50℃加入D相原料搅拌均匀，搅拌均匀后继续降温，降温至43℃-45℃后分别加入上述植物组合提取物1-7(E相)原料搅拌均匀，继续降温至40℃以下，即得具有控油舒缓功效的精华乳外用护肤产品1-7，具体成分配比如表2所示。
采用上述方案制备获得的精华乳外用护肤产品1(含有植物组合提取物1)、精华乳外用护肤产品7(含有植物组合提取物7)作为样品进行稳定性测试，稳定性观察方法为：将样品常温放置1个月后观察体系变化情况。
稳定性测试结果如图1所示，未进行微波辐照处理提取的植物组合提取物7加入到乳化体系中，放置1个月后颜色加深，而经过微波辐照处理后提取的样品(精华乳外用护肤产品1)颜色稳定，因此证明了采用辐照处理能够提高样品稳定性。
试验例8
本试验例采用微波辐照处理不同时间(功率相同，设置不同的辐照处理时间0s，30s，60s，90s，120s)，探究其与橄榄苦苷提取率的变化。
用于按重量份配比称取油橄榄叶40g、白柳树皮12g，高速粉碎成100目后，混匀得混合粉末，20KW微波辐照处理(0，30s，60s，90s，120s)，与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合加热回流提取3h，过滤获得提取液和料渣；将料渣中继续加入体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10mL的比例混合，加热回流提取1h，过滤获得提取液，将两次获得的提取液合并，得到混合液。
色谱柱以甲醇∶水(v/v，0.45∶0.55)为流动相，液相色谱的紫外检测波长、流速及柱温箱温度分别为1mL/min、280nm和30℃。以橄榄苦苷的质量为横坐标，以峰面积为纵坐标，得橄榄苦苷标准曲线回归方程为Y＝172478.4+271894.3X(R2＝0.9953)；橄榄苦苷对照品的质量在4-20μg范围之内。
测量混合液中的橄榄苦苷提取率：Y(％)＝C×V/1000/M×100；
其中C为提取物中橄榄苦苷的浓度(mg/mL)，V为提取液的体积(mL)，M为原料的质量(1g)。
不同辐照时间橄榄苦苷的提取率如表3所示：
表3
| 辐照时间/s | 提取率/％ |
| 0 | 8.56 |
| 30 | 10.848 |
| 60 | 14.44 |
| 90 | 12.60 |
| 120 | 10.08 |
由表3结果可知，适当的辐照可以提高提取率，辐照时间过长提取率降低，过度辐照温度升高会破坏活性物结构降低提取率，同时过高的温度会使酚类物质降低，降低其功效效果。
实施例2控油效果测试
本实施例中针对实施例1中所述植物组合提取物的控油效果进行了验证。
测试样品：实施例1中植物组合提取物1-6制备的精华水外用护肤产品1-6与空白溶液(纯净水)。
具体测试方法为：对10位肌肤测试者在手臂对应的位置选取两个4cm×4cm的测试区域，分别标记为A和B，然后进行油脂测试实验，使用乳胶指套在两个区域内分别涂抹(1.0±0.1)mg/cm2玫瑰果油，使用乳胶指套将试样均匀涂抹于实验区内3分钟后，在A区域涂抹(2.0±0.1)mg/cm2的空白溶液，在B区域分别涂抹(2.0±0.1)mg/cm2的测试样品，使用乳胶指套将样品均匀涂抹于实验区内。
控油效果的测试方法为：涂抹样品前和涂抹样品15min后用测试皮肤油脂含量(皮肤皮脂仪SSC1201，芬兰)。控油效果计算方法为：
控油效果＝(C0-C1)/C0×100％；
式中：C0—空白对照组油脂含量；C1—实验组油脂含量。
控油测试结果如表4和图2所示。
表4
| 样品 | 控油效果 |
| 试验例1 | 70％ |
| 试验例2 | 50％ |
| 试验例3 | 54％ |
| 试验例4 | 57％ |
| 试验例5 | 25％ |
| 试验例6 | 20％ |
| 空白对照 | 0 |
如表4和图2实验结果显示：涂抹空白溶液的区域还存有大量油光，油腻不清爽。
从数据结果图2看出，植物组合提取物1的控油效果是最好的。植物组合提取物5是由油橄榄叶和白柳树皮提取液制备而成的，有控油效果但控油效果较差。植物组合提取物6的成分是龙胆根、黄檗树皮、牡丹根、黄芩根，控油效果也较差。由此可见，植物组合提取物1中的成分之间具有协同效果，可以增加其组合物的控油效果。
实施例3斑马鱼舒缓功效试验方法
本实施例中采用实施例1中植物组合提取物1-6制备的精华水外用护肤产品1-6，对其进行舒缓功效测试。
测试原理为：斑马鱼胚胎的中性粒细胞和人体中性粒细胞在形态、生化和生理功能上高度相似。中性粒细胞是在损伤或病菌入侵部位第一批出现的白细胞，作用于清除感染或有害物质。应用硫酸铜诱导斑马鱼胚胎侧线区域神经丘细胞损伤而引起中性粒细胞聚集的模型进行测试，比较受试物处理组和模型对照组的鱼胚胎侧线区域的中性粒细胞的数量变化，计算中性粒细胞抑制率以评价原料、配方或产品的舒缓功效。
测试方法包括：应用硫酸铜诱导斑马鱼胚胎侧线区域神经丘细胞损伤引起中性粒细胞聚集模型进行测试。将24尾鱼胚胎暴露分别于0.16mg/L五水硫酸铜和精华水外用护肤产品1-6中，同时设置模型对照组，暴露40min后将鱼胚胎进行固定和苏丹黑染色，记数侧线区域中性粒细胞数目并进行统计分析。
其中中性粒细胞聚集抑制率的计算方法为：
抑制率＝(C-T)/C×100％；
式中：T--受试物处理组鱼胚胎中性粒细胞数目的平均值；C--模型对照组鱼胚胎中性粒细胞数目的平均值。
测试结果如表5和图3所示。
表5
| 样品 | 中性粒细胞聚集抑制率 |
| 试验例1 | 40％ |
| 试验例2 | 37％ |
| 试验例3 | 35％ |
| 试验例4 | 25％ |
| 试验例5 | 23％ |
| 试验例6 | 15％ |
如表5和图3实验结果显示：植物组合提取物1处理组中性粒细胞聚集抑制率最高，植物组合提取物6处理组中性细胞聚集抑制率最低，植物组合提取物2、3、4、5样品都有较好的中性粒细胞聚集抑制率，都具有舒缓效果。
植物组合提取物5是由油橄榄叶和白柳树皮提取液制备而成的，有舒缓效果但舒缓效果较差。植物组合提取物6的成分是龙胆根、黄檗树皮、牡丹根、黄芩根，舒缓效果也较差。由此可见，植物组合提取物1中的成分之间具有协同效果，可以增加其组合物的舒缓效果。
实施例4人体功效持久控油和舒缓测试
综合实施例1-3，本实施例中选择植物组合提取物1制备的精华水外用护肤产品1作为测试样品，对其进行了肌肤测试者额头肌持久控油效果和舒缓测试(根据T/CNMIA0015-2020舒敏类功效性护肤品临床评价标准)。
舒缓测试
选择18岁-35岁中国健康女性作为受试者，受试者参与条件为前额皮脂量在8h内超过120μg/cm2；面部存在发红、红斑且容易出现灼热、刺痛、瘙痒及紧绷感等症状。
选择共33名测试者，受试者按照试验方案设计在试验区域使用测试产品，具体为，受试者每天早晚洁面后取2-3泵产品，用手轻柔涂抹于面部并轻拍至完全吸收。测试期间，不能使用其他面部护理产品，使用样品0d、15min、14d、28d后测试，同时间测试结果取平均值。整个测试期间不能进行长时间的日晒、户外运动、旅游等，且不得使用与产品功效相似的化妆品或者药品，测试期间受试者不得改变日常护理习惯。
采用皮肤黑色素和血红素测试仪Mexameter MX 18(Courage&Khazaka，德国)测定EI值(单位：无量纲)。其中，EI值表征皮肤血红蛋白相对含量，数值越高，说明皮肤中血红蛋白相对含量越高，以评估皮肤红斑指数评估舒缓功效，结果取平均值。
测试结果如图4图5和表6所示。
表6
| 样品涂抹时间 | 测试结果均值 |
| BL(初始皮肤红斑指数均值) | 332.68 |
| W2(14d) | 299.88 |
| W4(28d) | 278.82 |
由表6和图5结果所示，与使用测试产品前相比，使用测试产品2周，脸颊皮肤红斑指数EI值显著性降低9.86％(p<0.001)，使用测试产品4周，脸颊皮肤红斑指数EI值显著性降低16.19％(p<0.001)。由图4VISIA-CR图片显示，连续使用产品14d、28d天后改善明显，产品具有舒缓的效果。
长效控油测试
采用上述同样的方法，受试者单次使用样品0d、7d、14d、28d后，测量额头部位皮肤皮脂含量Oil值(Oil值越小，皮肤皮脂含量值越小)。
继续采用皮肤油脂含量测量仪Sebumeter MB 560测定额头部位皮肤皮脂含量，即Oil值(单位：ug/cm2)，测试结果取平均值。其中，Oil值越小，皮肤皮脂含量值越小，以此展示皮肤皮脂腺的分泌状况，评估修复毛孔粗大，痤疮，酒糟鼻等系列化妆品的功效。
结果如表7、表8、图6和图7所示。
变化趋势的计算方法为：(Dn-D0)/D0×100％；n＝7、14或28。
表7
| 样品涂抹时间 | 均值 |
| D0 | 46.93 |
| D7 | 26.79 |
| D14 | 31.06 |
| D28 | 29.63 |
表8
| 样品涂抹时间 | 均值变化率 |
| D7 | -42.92％ |
| D14 | -33.81％ |
| D28 | -36.87％ |
如表7、表8、图6和图7所示，与基线测量值D0(即0d测量数据)对比，D7较D0下降了42.92％(p＜0.001)，D14较D0下降了33.81％(p＜0.001)，D28较D0下降了36.87％(p＜0.001)，均有显著性差异，证明所述产品具有明显的长效控油效果。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种控油、舒缓的组合物，其特征在于，以质量份数计，所述组合物包括：油橄榄叶20-50份、白柳树皮10-40份、龙胆根5-15份、黄檗树皮5-15份、牡丹根5-15份、黄芩根5-15份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物包括：油橄榄叶40份、白柳树皮12份、龙胆根10份、黄檗树皮10份、牡丹根8份、黄芩根8份。
3.一种如权利要求1或2所述组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将油橄榄叶和白柳树皮粉碎混合，获得混合粉末后，进行辐照处理、回流提取，获得回流提取液；
步骤二、将龙胆根、黄檗树皮、牡丹根、黄芩根混合，获得混合药材，加水提取获得水提液，将所述水提液浓缩获得浓缩液，将所述浓缩液与乙醇混合，浓缩获得第一清膏；
步骤三、将所述回流提取液与所述第一清膏混合，减压浓缩获得第二清膏；
步骤四、将所述第二清膏和丁二醇以质量比为1：(20-40)混合，即得组合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述辐照处理条件为微波输出功率10-30KW，处理50-80s；优选的，20KW，处理60s。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述回流提取的提取试剂为乙醇；优选的，所述乙醇体积浓度为50％-90％；更优选的，70％；
优选的，所述回流提取分为第一回流提取和第二回流提取；
更优选的，所述第一回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：(10-20)mL混合，加热回流提取1-5h，过滤获得第一回流提取液；更优选的，所述第一回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：10mL混合，加热回流提取3h，过滤获得第一回流提取液；
更优选的，所述第二回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：(10-20)mL混合，加热回流提取1-5h，过滤获得第二回流提取液；更优选的，所述第二回流提取包括：将混合粉末和提取试剂按料液比为1g：10mL混合，加热回流提取1h，过滤获得第二回流提取液；
更优选的，所述步骤一中还包括将第一回流提取液和第二回流提取液混合获得回流提取液的步骤。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合粉末的目数为80-100目；优选的，100目。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加水提取包括：第一加水提取、第二加水提取和第三加水提取；
优选的，所述第一加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第一水提液；更优选的，所述第一加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:10混合，提取2h，过滤获得第一水提液；
优选的，所述第二加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第二水提液；更优选的，所述第二加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:5混合，提取1h，过滤获得第二水提液；
优选的，所述第三加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:(5-30)混合，提取0.5-2h，过滤获得第三水提液；更优选的，所述第三加水提取包括：将混合药材和水以质量比1:5混合，提取0.5h，过滤获得第三水提液；
更优选的，所述步骤二中还包括将第一水提液、第二水提液和第三水提液混合获得水提液的步骤；
优选的，所述浓缩液与乙醇的体积比为1：(1-5)；优选的，1:1。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二清膏和丁二醇质量比为1：30。
9.一种包含权利要求1或2所述组合物的控油和/或舒缓产品。
10.如权利要求1或2所述的组合物或如权利要求9所述的产品在控油和/或舒缓中的应用。
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