CN117327238B - 一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法,属于高分子材料技术领域,所述的制备方法包括将聚醚醚酮粉末加入混合有机溶剂二氯甲烷和四氢呋喃中分散,对分散好的聚醚醚酮粉末进行磺化改性处理,以及利用碳酸氢铵造孔剂对磺化聚醚醚酮进行造孔等步骤。本发明通过对聚醚醚酮材料磺化改性,可以有效提升聚醚醚酮材料表面对海水中的水合离子的吸附性,摩擦副表面更容易形成水合层,从而达到润滑的效果,使得聚醚醚酮材料能够直接用作水润滑轴承的基底;通过对磺化聚醚醚酮材料进行造孔,使磺化聚醚醚酮材料中引入孔隙结构,能够进一步减少摩擦副表面处的黏着磨损,减少粗糙峰接触并吸收运行噪声,有效延长了水润滑轴承的使用寿命。

Description

一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别涉及一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法。
背景技术
水润滑轴承作为一种新型且环境友好的装置受到了研究者们的广泛关注,其独特之处在于其能够在水润滑而非油脂润滑条件下稳定而可靠地工作,具有结构简单、易于加工、无污染、使用寿命长等特点,有利于构建无污染、来源广泛且稳定性强的新型船舶推进系统,并节省大量矿物油以及金属资源,因此,水润滑轴承在船舶领域具有广阔的应用前景,特别是在舵轴承、艉轴承、离心泵、给水泵以及水轮发电机等推进系统部件中。
影响水润滑轴承使用寿命的因素有变形、磨损和噪声。船舶推进系统启动时,轴承的转速过低,处于边界润滑状态,其表面难以形成完整的润滑水膜,而且在主轴和海水压力作用下轴承承载部分易变形,会导致轴承间隙减小,轴承与轴套接触面积增大,界面处粗糙峰接触,最终导致轴承基底严重磨损并产生大量摩擦噪声,极大缩短了轴承的使用寿命,严重影响船舶的运行情况,因此,高性能、低磨损、高耐久水润滑轴承制备技术及评价体系亟待建立。
在轴承基底的加工成型过程中,研究者们还发现引入表面织构、沟槽、微孔等特殊结构同样可有效改变轴承表面的亲水性并产生减摩抗磨作用,因此研究者们研制出多孔自润滑轴承,其能依靠自身孔隙中储存的润滑介质持续向外析出,形成流体动压润滑膜。Wang等(H. Wang, S. Zhang, G. Wang, S. Yang, Y. Zhu, Tribological behaviors ofhierarchical porous PEEK composites with mesoporous titanium oxide whisker,Wear 297(1-2) (2013) 736-741)利用牺牲模板法制备了多孔聚醚醚酮基复合材料,揭示了多孔聚醚醚酮基复合材料的孔隙率、润滑材料和润滑介质的种类对摩擦学性能的影响。这类多孔自润滑轴承除了具有优异的润滑特性,还具有特殊的吸声降噪功能。
但是,将聚醚醚酮(PEEK)材料直接用作水润滑轴承的基底时,聚醚醚酮材料的摩擦系数大,会使轴承基底的表面难以形成润滑水膜,导致接触界面间粗糙峰相互接触,将产生高磨损、高热、高噪声等问题,降低了主轴和水润滑轴承的使用寿命。
可见,现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法,旨在解决聚醚醚酮材料摩擦系数大,将聚醚醚酮材料直接用作水润滑轴承的基底时,轴承基底的表面难以形成润滑水膜,会使水润滑轴承的基底承载能力差、低转速下磨损严重的问题。
为了达到上述目的,本发明采取了以下技术方案:
本发明提供了一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法,包括以下步骤:
S001.将聚醚醚酮粉末置于干燥箱中烘干;
S002.将有机溶剂加入到烧瓶中,然后将烘干好的聚醚醚酮粉末加入烧瓶中,接着再向烧瓶中滴入磺化剂,室温下反应2.5~3.5h,有机溶剂为二氯甲烷和四氢呋喃;
S003.将步骤S002的反应产物倒出至容器中,然后用pH调节剂调节反应产物的pH值至7;
S004.用去离子水对pH值为7的反应产物洗涤过滤,以得到磺化聚醚醚酮粉体;
S005.利用球磨机将磺化聚醚醚酮粉体与造孔剂混合均匀,接着将混合均匀的样品放入模具中冷压成型,
S006.冷压成型结束后,将样品置于马弗炉中,使样品烧结,烧结温度350~380℃,烧结时间1.5~2.5h;
S007.样品烧结后先冷却至室温,然后将样品浸泡于58~62℃的温水中,并超声清洗机处理3h后得到多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料。
进一步地,步骤S002中,所述磺化剂为氯磺酸、氨基磺酸中的至少一种。
进一步地,步骤S005中,所述造孔剂为碳酸氢铵。
进一步地,步骤S002中,所述有机溶剂和聚醚醚酮粉体的质量比为100:1~5。
进一步地,步骤S002中,二氯甲烷和四氢呋喃的体积比为1~4:1。
进一步地,步骤S002中,所述有机溶剂和磺化剂的质量比为100:1~4。
进一步地,步骤S005中,所述造孔剂与磺化聚醚醚酮粉体的质量比为10~40:100。
进一步地,步骤S005中,冷压成型的压力10~120MPa,冷压成型的温度为20~30℃。
进一步地,步骤S003中,所述pH调节剂为氢氧化钠。
本发明还提供了一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料,所述的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料是由前述的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法制成。
本发明的有益效果是:本发明提供了一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法,通过对聚醚醚酮材料进行磺化改性,可以有效提升聚醚醚酮材料表面对海水中的水合离子的吸附性,在摩擦磨损过程中接触界面处更容易形成水合层,从而达到润滑效果,使得聚醚醚酮材料直接用作水润滑轴承的基底时,基底的摩擦系数和磨损率能够降低,承载能力好,能够克服现有的多孔聚醚醚酮基材料应用在水润滑轴承基底上的不足。而通过对磺化聚醚醚酮材料进行造孔,使磺化聚醚醚酮材料中引入孔隙结构,能够进一步减少摩擦副表面处的黏着磨损,减少粗糙峰接触并吸收运行噪声,能够有效延长水润滑轴承的使用寿命。
附图说明
图1为本发明提供的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法的流程图。
图2为聚醚醚酮磺化的原理图。
图3为造孔剂用量不同时,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数曲线图。
图4为不同聚醚醚酮材料的邵氏硬度对比图。
图5为聚醚醚酮粉末在不同体积配比的有机溶剂中与磺化剂反应的照片图。
图6为有机溶剂体积配比不同时,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数曲线图。
图7为有机溶剂和磺化剂质量比不同时,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数曲线图。
图8为多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料磨痕处的三维形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请参阅图1和图2,本发明提供了一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法,包括以下步骤:
S001.将聚醚醚酮粉末置于鼓风干燥箱中以180℃烘干8h,以去除聚醚醚酮粉末中的水分,避免因聚醚醚酮颗粒团聚严重,以及水汽与溶剂发生反应而导致的不利于聚醚醚酮磺化改性的情况发生;
S002.将有机溶剂二氯甲烷和有机溶剂四氢呋喃加入到三口烧瓶中,然后将烘干好的聚醚醚酮粉末加入烧瓶中,接着再向烧瓶中滴入磺化剂,机械搅拌,室温下反应2.5~3.5h,使聚醚醚酮与磺化剂发生反应生成磺化聚醚醚酮;
二氯甲烷和四氢呋喃作为有机溶剂,其能够分散聚醚醚酮颗粒,避免聚醚醚酮颗粒团聚严重,从而便于调控聚醚醚酮的磺化程度,使得磺化改性后的聚醚醚酮材料具有较高的表面硬度和好的摩擦性能;此外,二氯甲烷和四氢呋喃相比其它有机溶剂更安全且易于放大试验,从而能够用于聚醚醚酮粉体的批量改性,为多孔磺化聚醚醚酮材料应用到水润滑轴承等大型构件中提供保障;
S003.将步骤S002的反应产物倒出至装有冰水的容器中,然后用pH调节剂调节反应产物的pH值至7;反应产物倒至装有冰水的容器中,可以防止pH调节剂调节反应产物的pH值时剧烈放热;
S004.用去离子水对pH值为7的反应产物洗涤过滤得到磺化聚醚醚酮粉体,以去除多余的磺化剂;
S005.利用振荡球磨机将磺化聚醚醚酮粉体与造孔剂混合均匀,接着将混合均匀的样品放入模具中冷压成型,冷压成型能够赋予材料更大的压力,提高材料的密度和改善材料的力学性能,使材料具有较好的表面硬度和摩擦性能;
S006.冷压成型结束后,将样品置于马弗炉中,使样品烧结,烧结温度350~380℃,烧结时间1.5~2.5h,确保磺化聚醚醚酮粉体熔融并结合紧密,从而增强材料的强度;
S007.样品烧结后先冷却至室温,然后将样品浸泡于58~62℃的温水中,并超声清洗机处理3h,以使制得的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料上未反应的造孔剂溶解于水中,得到去除。
本发明通过对聚醚醚酮材料进行磺化改性,可以有效增强聚醚醚酮材料的亲水性,经过磺化改性的聚醚醚酮材料表面将带有大量的带电基团,在海水润滑条件下,由于海水环境中存在大量的水合离子,使得在电荷和偶极矩的相互作用下,水分子会围绕在带电离子周围,形成一个具有特定空间结构的水合离子团簇,其可以在两个剪切表面间产生足够的水合斥力进而阻止两个表面的直接接触,可有效提升聚醚醚酮材料表面对海水中的水合离子的吸附性,在摩擦磨损过程中接触界面处更容易形成水合层,从而达到润滑效果,使得聚醚醚酮材料直接用作水润滑轴承的基底时,基底的摩擦系数和磨损率能够降低,承载能力好,能够克服现有的多孔聚醚醚酮基材料应用在水润滑轴承基底上的不足。
而通过对磺化聚醚醚酮材料进行造孔,使磺化聚醚醚酮材料中引入孔隙结构,能够进一步减少摩擦副表面处的黏着磨损,减少粗糙峰接触并吸收运行噪声,能够有效延长水润滑轴承的使用寿命。
进一步地,步骤S002中,所述磺化剂为氯磺酸、氨基磺酸中的至少一种。本发明中磺化剂采用氯磺酸、氨基磺酸,与其它类型的磺化剂相比,氯磺酸、氨基磺酸与聚醚醚酮的磺化反应可控,聚醚醚酮与磺化剂反应时,有机溶剂中不会出现明显的团聚现象,且不会大量放热,安全性高,从而有助于调控聚醚醚酮得到磺化程度,使得改性后的材料可同时具有较高的表面硬度和好的摩擦性能,为多孔磺化聚醚醚酮材料应用到水润滑轴承等大型构件中提供保证。
进一步地,步骤S005中,所述造孔剂为碳酸氢铵,其在材料的烧结过程中,更容易分解造孔,使磺化聚醚醚酮材料引入有效的孔隙结构,从而能够减少摩擦副表面粗糙峰的接触,有效降低了摩擦界面的磨损。
进一步地,步骤S002中,所述有机溶剂和聚醚醚酮粉体的质量比为100:1~5,该质量比下时,聚醚醚酮粉体在有机溶剂中能够有效得到分散,使得聚醚醚酮粉末能够很好的被磺化改性。
进一步地,步骤S002中,二氯甲烷和四氢呋喃的体积比为1~4:1,此时,聚醚醚酮粉末在有机溶剂中的分散性能够明显改善,使得聚醚醚酮粉末能够很好的被磺化改性,相应地,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数也能够处于较低水平。
进一步地,步骤S002中,所述有机溶剂和磺化剂的质量比为100:1~4。磺化剂和有机溶剂的质量比在上述范围内时,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数处于较低水平,而随着磺化剂的用量继续增加,材料的摩擦系数反而会升高,不利于多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料用作水润滑轴承基底。
进一步地,步骤S005中,所述造孔剂与磺化聚醚醚酮粉体的质量比为10~40:100。造孔剂与磺化聚醚醚酮粉体的质量比在上述范围内时,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数处于较低水平,但随着造孔剂用量的增加,材料的承载能力反而会变差,这是由于材料的孔隙率过高导致材料的强度下降所致。
进一步地,步骤S005中,冷压成型的压力10~120MPa,冷压成型的温度为20~30℃,冷压成型的压力和温度在上述范围内时,材料力学性能的提升最明显,可使材料具有较好的表面硬度和摩擦性能。
进一步地,步骤S003中,所述pH调节剂为氢氧化钠。
为了进一步阐述本发明提供的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料及其制备方法,提供如下实施例和对比例。
实施例1
本实施例提供了一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法,包括以下步骤:
S001.将聚醚醚酮粉末置于鼓风干燥箱中以180℃烘干8h;
S002.将有机溶剂二氯甲烷和四氢呋喃加入到三口烧瓶中,然后将烘干好的聚醚醚酮粉末加入烧瓶中,接着向烧瓶中滴加氯磺酸,机械搅拌,室温下反应3h;
S003.将步骤S002的反应产物倒出至装有冰水的容器中,然后用氢氧化钠调节反应产物的pH值至7;
S004.用去离子水对pH值为7的反应产物洗涤过滤,以得到磺化聚醚醚酮粉体;
S005.利用振荡球磨机将2g磺化聚醚醚酮粉体与0.1g碳酸氢铵混合均匀,接着将混合均匀的样品放入模具中冷压成型;
S006.冷压成型结束后,将样品置于马弗炉中,使样品烧结,烧结温度为360℃,烧结时间为2h;
S007.样品烧结后先冷却至室温,然后将样品浸泡于60℃的温水中,并超声清洗机处理3h后得到多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料。
本实施例步骤S002中,有机溶剂与聚醚醚酮粉体的质量比为100:5;有机溶剂与氯磺酸的质量比为100:3;有机溶剂中,二氯甲烷和四氢呋喃的体积比为4:1(即8:2)。
实施例2至实施例7
实施例2-7提供的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法基本与实施例1相同,区别仅在于下表1的造孔剂(碳酸氢铵)和磺化聚醚醚酮材料的质量比不同。
对比例1
本对比例提供了一种聚醚醚酮材料的制备方法:将2g纯聚醚醚酮粉末放入模具中冷压成型,冷压成型的压力10MPa,冷压成型的温度为25℃;
冷压成型结束后,将样品置于马弗炉中,使样品烧结,烧结温度为360℃,烧结时间为2h;样品烧结后冷却至室温得到聚醚醚酮材料。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
造孔剂(g) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8
磺化聚醚醚酮材料(g) 2 2 2 2 2 2 2
wt(%) 5 10 15 20 25 30 40
表1中,wt(%)=(造孔剂的质量除以磺化聚醚醚酮材料的质量)X100%。采用UMT旋转摩擦磨损试验机分别测试对比例1以及实施例1-7制得的样品的摩擦系数,测试条件为转速200rpm,载荷15N,回转半径5mm,测试环境为3%氯化钠溶液,测试结果如图3所示。
图3中,纯PEEK表示的是对比例1制得的聚醚醚酮材料。由图3各样品的摩擦系数曲线可以看出,在测试时间为1140s时,对比例1制得的非多孔聚醚醚酮材料和实施例1制得的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数经过仪器平滑操作后为0.07左右且波动较大,而实施例2-7制得的多孔磺化聚醚醚酮材料的摩擦系数均较实施例1和对比例1显著降低,在测试时间为1140s时,各样品摩擦系数经过仪器平滑后输出数据分别为0.060、0.058、0.052、0.050、0.038、0.034,说明随着造孔剂的用量增加,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数降低,这是由于聚醚醚酮材料多孔结构和磺化基团的引入,提高了聚醚醚酮材料的亲水性和耐磨性,聚醚醚酮材料表面的磺酸根基团的存在增强了对水合钠离子的吸附,形成的水合层具有减摩抗磨的特性,而多孔结构减少了摩擦副表面粗糙峰的接触,因而能够有效降低摩擦界面的磨损,材料的摩擦系数能够降低。
采用邵氏硬度计对实施例2制得的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的硬度进行测试,测试结果如图4所示。
图4表明市场购买的商用聚醚醚酮板表面的邵氏硬度为82D,有机溶剂分散聚醚醚酮后得到的多孔磺化聚醚醚酮材料(实施例2)、对比例1制得的非多孔聚醚醚酮材料表面的邵氏硬度均为83D,而聚醚醚酮材料未溶于有机溶剂时,经过浓硫酸磺化处理后的磺化聚醚醚酮材料表面的邵氏硬度仅为54D,说明本发明提供的有机溶剂种类搭配能够有效改善聚醚醚酮材料的团聚,使聚醚醚酮材料充分磺化,改性得到的多孔磺化聚醚醚酮材料具有较好的表面硬度。
采用三维白光干涉仪对实施例1、2、3、4、6、7制得的样品摩擦测试后的磨痕形貌进行观测,由图8的磨痕形貌图可以看出,随着多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的孔隙率增加,材料的磨损程度先减小后增大,且磨痕内部梨沟有所减少,这是由于材料的孔隙率过大反而会降低材料的承载能力所致,在重载情况下将会产生更为严重的磨损。
实施例8至实施例10
实施例8-10提供的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法基本与实施例2相同,区别仅在于下表2的二氯甲烷(DCM)和四氢呋喃(THF)的体积不同。
表2
DCM:THF(体积比)
实施例2 8:2
实施例8 10:0
实施例9 5:5
实施例10 2:8
图5示出了聚醚醚酮粉末在不同体积配比的有机溶剂中(实施例8、实施例2以及实施例9-10)与氯磺酸反应的照片图。由图5可以看出,当有机溶剂全部为二氯甲烷时,聚醚醚酮粉末在有机溶剂中团聚严重,使得聚醚醚酮颗粒难以接触磺化剂而无法反应;而当DCM(二氯甲烷)与THF(四氢呋喃)的体积比为8:2、5:5、2:8时,聚醚醚酮粉末在有机溶剂中的分散性能够得到改善,使得聚醚醚酮粉末能够不同程度的被磺化改性。
采用UMT往复摩擦磨损试验机分别测试实施例9、实施例10制得的样品的摩擦系数和实施例2制得的两个样品的摩擦系数,测试条件为载荷15N,行程6mm,测试环境为3%氯化钠溶液,实施例9和实施例10的测试频率为5Hz,实施例2制得的两个样品测试频率分别为5Hz和7Hz,测试结果如图6所示。
由图6各样品的摩擦系数曲线可以看出,当用于分散聚醚醚酮的DCM(二氯甲烷)与THF(四氢呋喃)的体积比为8:2,测试频率为5Hz时,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料具有最低的摩擦系数,在测试时间为1140s时,样品摩擦系数经过仪器平滑后为0.055。由图5中b图部分可以看出聚醚醚酮粉末与氯磺酸反应后的产物颜色均一,且和有机溶剂有明显的分界,说明聚醚醚酮粉末磺化改性的程度最高。而当用于分散聚醚醚酮的DCM(二氯甲烷)与THF(四氢呋喃)的体积比为2:8时,多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的摩擦系数最高,在测试时间为1140s时,经过仪器平滑输出为0.10,说明四氢呋喃的体积占比较多时,聚醚醚酮粉体于有机溶剂中的分散效果一般,聚醚醚酮被磺化改性的程度有限。由图5中d图部分也可以看出,反应产物较为浑浊,并且呈乳白色,进一步说明了聚醚醚酮被磺化改性的程度有限。
实施例11至实施例13
实施例11-13提供的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法基本与实施例2基本相同,区别仅在于下表3的有机溶剂与氯磺酸的质量比不同。
表3
有机溶剂:氯磺酸(质量比) 摩擦系数
实施例2 100:3 0.051
实施例11 100:1 0.072
实施例12 100:5 0.081
实施例13 100:8 0.162
采用UMT旋转摩擦磨损试验机分别测试实施例2、实施例11至实施例13制得的样品的摩擦系数,测试条件为转速200rpm,载荷15N,回转半径5mm,测试环境为3%氯化钠溶液,测试结果如图7和表3所示。表3的摩擦系数值均基于图7的摩擦系数曲线在测试时间为1140s时,经过仪器平滑后得到。
综上所述,本发明提供的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的减摩和耐磨性能均得到了提升,说明聚醚醚酮材料中引入多孔结构和磺酸基团改性能有效提高聚醚醚酮材料的亲水性,可促进材料表润滑水膜的形成并降低黏着磨损,使得摩擦系数和磨损程度降低。
可以理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S001.将聚醚醚酮粉末置于干燥箱中烘干;
S002.将有机溶剂加入到烧瓶中,然后将烘干好的聚醚醚酮粉末加入烧瓶中,接着再向烧瓶中滴入磺化剂,室温下反应2.5~3.5h,有机溶剂为二氯甲烷和四氢呋喃,所述有机溶剂和聚醚醚酮粉体的质量比为100:1~5,二氯甲烷和四氢呋喃的体积比为4:1,有机溶剂和磺化剂的质量比为100:3~4或100:5,所述磺化剂为氯磺酸、氨基磺酸中的至少一种;
S003.将步骤S002的反应产物倒出至容器中,然后用pH调节剂调节反应产物的pH值至7;
S004.用去离子水对pH值为7的反应产物洗涤过滤,以得到磺化聚醚醚酮粉体;
S005.利用球磨机将磺化聚醚醚酮粉体与造孔剂混合均匀,接着将混合均匀的样品放入模具中冷压成型,所述造孔剂为碳酸氢铵,所述造孔剂与磺化聚醚醚酮粉体的质量比为10~40:100;
S006.冷压成型结束后,将样品置于马弗炉中,使样品烧结,烧结温度350~380℃,烧结时间1.5~2.5h;
S007.样品烧结后先冷却至室温,然后将样品浸泡于58~62℃的温水中,并超声清洗机处理3h后得到多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料。
2.根据权利要求1所述的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法,其特征在于,步骤S005中,冷压成型的压力10~120MPa,冷压成型的温度为20~30℃。
3.根据权利要求1所述的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法,其特征在于,步骤S003中,所述pH调节剂为氢氧化钠。
4.一种多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料,其特征在于,所述的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料是由权利要求1-3任一项所述的多孔磺化聚醚醚酮水润滑轴承材料的制备方法制成。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN112831084A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 东南大学 一种多孔聚醚醚酮材料的制备方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004286064A (ja) * 2003-03-19 2004-10-14 Nsk Ltd 転がり軸受
CN112831084A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 东南大学 一种多孔聚醚醚酮材料的制备方法
CN114957649A (zh) * 2022-06-07 2022-08-30 清华大学 改性聚醚醚酮粉末及改性方法、聚醚醚酮制品及制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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A sulfonated modification of PEEK for ultralow friction;Shihua YUAN 等;《Friction》;第11卷(第6期);第881-893页 *

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