CN117305761A - 一种增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，包括：1、选择基体材料；2、通过非平衡闭合磁控溅射高能长时间预处理获得离子互混层；3、通过非平衡闭合磁控溅射法依次沉积铬单质金属层、氮化铬层、碳（氮）化铬层和含氢梯度的类金刚石层；本专利利用非平衡闭合磁控溅射法沉积铬、氮化铬、碳（氮）化铬层和类金刚石涂层，打破了传统涂层与涂层之间的结合模式，改善了类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能，可以应用于医疗器械，海洋防护和新能源电池等领域。
Description
技术领域
本专利涉及一种金属表面处理方法，尤其涉及一种增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法。
背景技术
类金刚石碳膜因具有多种优良性能，如高硬度、低摩擦系数、耐磨损，耐腐蚀等，在切削刃具、人体假体植入、模具等领域具有广泛的应用。然而DLC内应力高、与基体结合力不足易导致薄膜剥落失效，严重降低了薄膜使用的可靠性，极大的限制了类金刚石薄膜在各领域的应用。
目前，国内外研究学者针对该问题，主要从退火、元素掺杂、梯度过渡与金属单质打底等方面进行入手。因为类金刚石涂层与基体材料的热性能差别较大，往往很难选择合适的温度对样件进行退火处理，因此该方向进展缓慢。元素掺杂、梯度过渡与复合多层化等手段，的确是可以显著提高涂层的力学性能和热稳定性能等，但是因为掺杂元素的不匹配或者梯度规律的判定失误，会导致涂层内的应力增大，反而降低了涂层与基体之间的结合强度。金属单质作为粘结层、如铬和钛，该方法的确可以提高涂层的结合强度，但是因其硬度相较于类金刚石涂层偏低，无法有效的帮助类金刚石涂层承受较大载荷。
因此，需要一种能够优化薄膜与基体之间的界面过渡层成分与结构，提高涂层与基体的结合强度的方法。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在问题，通过引入氮化铬过渡层及碳(氮)化铬共混层获得一种增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，所述方法包括如下步骤：
步骤(1)，选择基体材料；
步骤(2)，在基体材料表面通过非平衡闭合磁控溅射设备高能长时间轰击预处理获得离子共混层；
步骤(3)，在离子共混层表面通过非平衡闭合磁控溅射法沉积铬单质金属粘结层和氮化铬过渡层；
步骤(4)，在氮化铬过渡层表面通过非平衡闭合磁控溅射发沉积碳(氮)化铬共混层；
步骤(5)，最后在碳(氮)化铬共混层表面通过非平衡闭合磁控溅射法沉积含氢梯度的类金刚石层。
优选的，步骤(1)中基体材料选用不锈钢、硬质合金、高速钢或有色金属。
优选的，步骤(2)中，所述离子共混层的厚度为50～100nm。
优选的，步骤(3)中，所述非平衡闭合磁控溅射法的磁控靶材为一个金属铬靶，沉积铬单质金属粘结层和氮化铬过渡层过程中，衬底偏压为60V，铬靶功率为3000W；沉积铬单质金属粘结层的溅射氛围为氩气，氩气流量为40sccm，沉积时间为5min，沉积气压为0.1～0.15Pa，沉积厚度为400nm；
沉积氮化铬过渡层的溅射氛围为氩气和氮气的混合气，沉积时氮气流量采用光谱仪控制，氮气流量为20～25sccm，氩气流量为25sccm，沉积时间分别为0h、0.5h、1.0h、1.5h，沉积压力为0.1～0.2Pa，沉积厚度为300～800nm。
优选的，步骤(4)中，所述非平衡闭合磁控溅射法的磁控靶材为一个金属铬靶和两个碳靶，沉积时衬底偏压为60V，铬靶功率为3000～50W，两个碳靶功率均为0～3500W；氮气流量为25～0sccm，氩气流量为25sccm，沉积压力为0.2～0.075Pa，沉积厚度为50nm，沉积时间为2h。
优选的，步骤(5)中，所述非平衡闭合磁控溅射法的磁控靶材为一个金属铬靶和两个碳靶，沉积时衬底偏压为60V，铬靶功率为50W，两个碳靶功率为3500W；沉积时氩气流量为25sccm，乙炔流量为1～17sccm，沉积压力为0.06～0.085Pa，沉积厚度为100nm～1500nm，沉积时间为2h。
优选的，所述铬单质金属粘结层的厚度为400nm，作为粘结层将离子共混层与过渡层之间形成牢固的物理键合。
优选的，所述氮化铬过渡层的厚度为300～800nm，通过降低OEM或增加氮气流量，待氮气流量稳定后，增长沉积时间提高氮化铬过渡层厚度。
优选的，所述碳(氮)化铬共混层的厚度为50nm，作为共混层将氮化铬层与含氢梯度的类金刚石层之间形成牢固的物理键合。
优选的，所述含氢梯度的类金刚石层的厚度为100～1500nm，通过增加乙炔流量来提高其的氢含量、厚度和黑度，通过增加时间来提高顶层的厚度。
本发明具有以下有益效果：
1、通过非平衡闭合磁控溅射设备高能长时间轰击预处理，不仅可以获得优质的共混层，还可以有效的出去表面脏污和提高表面活化能，减缓表面力学性能变化梯度和应力集中，提高基体表面的综合力学性能。
2、通过非平衡闭合磁控溅射技术沉积铬单质粘结层和氮化铬过渡层，不仅确保了涂层的结合强度，还极大的提高了涂层的承载力和抗疲劳性能。
3.通过非平衡闭合磁控溅射技术沉积碳(氮)化铬共混层，可以有效的减缓氮化铬涂层与类金刚石涂层之间的不匹配系数，缓解涂层内的应力，增加涂层体系的结合强度。
4、该复合工艺方法简单易行，可控性高，无菌染，成本低，对基体材料无要求，且膜基结合力强。
5、本专利通过优化薄膜与基体之间的界面过渡层成分与结构，利用非平衡闭合磁控溅射技术沉积铬(Cr)、氮化铬(CrN)、(氮)化铬共混层和类金刚石涂层(DLC)的复合涂层，打破了传统涂层与涂层之间的结合模式，改善了类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能，对开发具有优异使用性能的类金刚石薄膜具有重要意义，且本专利提出的铬/氮化铬/含氢梯度类金钢石复合涂层工艺方法未曾公开；可以应用于医疗器械，海洋防护和新能源电池等领域。
附图说明
图1为本专利的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
一种增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，包括如下步骤：
(1)选择基体材料；
(2)在基材表面通过非平衡闭合磁控溅射设备高能长时间轰击预处理获得离子共混层；
(3)在离子共混层表面通过非平衡闭合磁控溅射技术沉积铬单质金属粘结层和氮化铬过渡层；
(4)在氮化铬过渡层表面通过非平衡闭合磁控溅射技术沉积碳(氮)化铬共混层；
(5)最后在碳(氮)化铬共混层表面通过非平衡闭合磁控溅射技术沉积含氢梯度的类金刚石层。
离子共混层、铬单质金属粘结层、氮化铬过渡层、碳(氮)化铬共混层和含氢梯度的类金刚石层在基体材料表面形成铬/氮化铬/类金刚石梯度复合涂层。
本专利使用磁控溅射技术在316不锈钢基体上制备出Cr/CrN/DLC梯度界面薄膜，通过改变沉积时间制备出具有不同厚度CrN的梯度薄膜，对薄膜形貌结构、物相、纳米硬度等性能进行表征，然后综合分析CrN厚度对薄膜性能的影响，以及研究界面层对薄膜摩擦磨损等服役性能的作用与失效机制。
实施例1
基体材料、离子共混层：本专利使用尺寸为30mm×20mm×2mm的316不锈钢作为基体，制备前对基体表面进行抛光和超声清洗。本专利使用TEER Coatings Ltd公司生产的TEER UDP800型闭合磁场非平衡磁控溅射离子镀膜设备制备出Cr/CrN/DLC梯度界面膜，每组制备8个样品。在沉积前将真空室内压力降至3×10-5mBar，然后在120s内将偏压从100V升高到400V，在400V偏压下向真空室通入气流量为40sccm的高纯度氩气，高能离子束电离氩气产生氩离子。轰击基体表面，清洗表面18min，频率为250kHz，脉冲宽度为500ns，离子共混层的厚度为50nm。
铬单质金属粘结层和氮化铬过渡层：清洗完成后将偏压降至60V，沉积铬单质金属粘结层的溅射分为为氩气，氩气流量调整为40sccm，磁控靶材为一个金属铬靶，打开Cr靶，功率为3kW，开始沉积Cr打底层，沉积时间为5min，沉积气压为0.1～0.15Pa，沉积厚度为400nm。Cr打底层沉积结束后，向真空室通入气流量为25sccm的氮气，流量为25sccm的氩气，打开磁控溅射系统中的光发射监测器(OEM)，动态控制气流量，OEM为65％，开始沉积CrN过渡层，沉积时间分别为0h、0.5h、1.0h、1.5h，通过控制沉积时间调节过渡层的厚度，沉积压力为0.1～0.2Pa，沉积厚度为300～800nm。
碳(氮)化铬共混层：然后停止通入氮气，偏压为60V，铬靶功率为3000～50W，。关闭Cr靶，打开碳靶，两个碳靶功率均为3.5kW，氮气流量为25～0sccm，氩气流量为25sccm，沉积压力为0.2～0.075Pa，开始沉积非晶碳层(DLC)，沉积时间为2h，沉积厚度为50nm。
含氢梯度的类金刚石层：沉积结束后，沉积时衬底偏压为60V，铬靶功率为50W，两个碳靶功率为3500W；沉积时氩气流量为25sccm，向真空室通入气流量为15sccm的C2H2，沉积压力为0.06～0.085Pa，沉积厚度为100nm～1500nm；开始沉积含氢非晶碳层(DLC)，沉积时间为2h。整个制备过程中样品台转速保持为4rpm。
为解决DLC内应力高、与基体结合力不足导致薄膜剥落失效的问题，本专利在DLC薄膜与基体之间加入过渡层。本专利使用磁控溅射技术在316不锈钢基体上制备出具有不同厚度CrN过渡层的Cr/CrN/DLC梯度界面薄膜，研究CrN过渡层对DLC薄膜结构、物相、硬度等性能的影响规律，并探讨CrN过渡层对薄膜耐腐蚀性能和摩擦磨损性能的影响及作用机制。具体结论如下：
(1)加入CrN过渡层对薄膜的微观结构没有明显影响，但对薄膜的力学性能产生较大影响。四种涂层ID/IG值处于同一水平，FWHMG随过渡层厚度的增加呈现先增大后减小的趋势。与Cr/DLC相比，添加CrN过渡层后，显微硬度有显著提升，CrN过渡层的加入提高了薄膜的承载力，承载力随CrN过渡层的增加而增加。膜基结合力随CrN过渡层厚度的增加呈现先增大后减小的趋势，当CrN过渡层沉积时间为1.5h时，膜基结合力发生锐减；
(2)涂覆DLC涂层的样品阻抗值处于同一水平，且高于基体的阻抗值，EIS等效电路参数显示，Cr/CrN-1.0h/DLC具有较高Rpo(3.40×105ohm)和Rp(3.24×1014ohm)，与Cr/DLC相比有明显提高。极化曲线结果显示，DLC薄膜能明显增强基体的耐腐蚀性能，加入CrN过渡层后，腐蚀电位正移，腐蚀电流减小，极化电阻增大，耐腐性进一步提高；
(3)加入CrN过渡层后，DLC薄膜的摩擦系数未发生明显变化。磨痕宽度、磨痕深度和磨损率随涂层厚度的增加而增加，Cr/CrN-1.0h/DLC的磨痕宽度、磨痕深度和磨损率与Cr/DLC处于同一水平，在该样品的摩擦界面处发生石墨化转变，因此该样品的磨痕处碳膜损伤较小，具有优异的耐磨损性能。
因此，本专利利用非平衡闭合磁控溅射技术沉积铬(Cr)、氮化铬(CrN)、(氮)化铬共混层和类金刚石涂层(DLC)的复合涂层，打破了传统涂层与涂层之间的结合模式，改善了类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能，可以应用于医疗器械，海洋防护和新能源电池等领域。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (10)
1.一种增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤(1)，选择基体材料；
步骤(2)，在基体材料表面通过非平衡闭合磁控溅射设备高能长时间轰击预处理获得离子共混层；
步骤(3)，在离子共混层表面通过非平衡闭合磁控溅射法沉积铬单质金属粘结层和氮化铬过渡层；
步骤(4)，在氮化铬过渡层表面通过非平衡闭合磁控溅射发沉积碳(氮)化铬共混层；
步骤(5)，最后在碳(氮)化铬共混层表面通过非平衡闭合磁控溅射法沉积含氢梯度的类金刚石层。
2.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中基体材料选用不锈钢、硬质合金、高速钢或有色金属。
3.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子共混层的厚度为50～100nm。
4.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中，所述非平衡闭合磁控溅射法的磁控靶材为一个金属铬靶，沉积铬单质金属粘结层和氮化铬过渡层过程中，衬底偏压为60V，铬靶功率为3000W；沉积铬单质金属粘结层的溅射氛围为氩气，氩气流量为40sccm，沉积时间为5min，沉积气压为0.1～0.15Pa，沉积厚度为400nm；
沉积氮化铬过渡层的溅射氛围为氩气和氮气的混合气，沉积时氮气流量采用光谱仪控制，氮气流量为20～25sccm，氩气流量为25sccm，沉积时间分别为0h、0.5h、1.0h、1.5h，沉积压力为0.1～0.2Pa，沉积厚度为300～800nm。
5.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中，所述非平衡闭合磁控溅射法的磁控靶材为一个金属铬靶和两个碳靶，沉积时衬底偏压为60V，铬靶功率为3000～50W，两个碳靶功率均为0～3500W；氮气流量为25～0sccm，氩气流量为25sccm，沉积压力为0.2～0.075Pa，沉积厚度为50nm，沉积时间为2h。
6.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中，所述非平衡闭合磁控溅射法的磁控靶材为一个金属铬靶和两个碳靶，沉积时衬底偏压为60V，铬靶功率为50W，两个碳靶功率为3500W；沉积时氩气流量为25sccm，乙炔流量为1～17sccm，沉积压力为0.06～0.085Pa，沉积厚度为100nm～1500nm，沉积时间为2h。
7.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，所述铬单质金属粘结层的厚度为400nm，作为粘结层将离子共混层与过渡层之间形成牢固的物理键合。
8.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，所述氮化铬过渡层的厚度为300～800nm，通过降低OEM或增加氮气流量，待氮气流量稳定后，增长沉积时间提高氮化铬过渡层厚度。
9.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，所述碳(氮)化铬共混层的厚度为50nm，作为共混层将氮化铬层与含氢梯度的类金刚石层之间形成牢固的物理键合。
10.根据权利要求1所述的增强类金刚石涂层的结合强度、耐腐蚀性能和耐磨损性能的工艺方法，其特征在于，所述含氢梯度的类金刚石层的厚度为100～1500nm，通过增加乙炔流量来提高其的氢含量、厚度和黑度，通过增加时间来提高顶层的厚度。
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