CN117295832A - 一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，包括以下步骤：S1.将红土镍矿冶炼产生的铁铝渣置于管式炉中，通入HCl气流于185‑290℃下进行一段蒸馏，得到一段蒸馏尾气及一段蒸馏残渣；一段蒸馏尾气经冷凝得到无水AlCl3；S2.将一段蒸馏残渣中通入HCl气流于320‑500℃下进行二段蒸馏，得到二段蒸馏尾气及二段蒸馏残渣；二段蒸馏尾气经冷凝得到无水FeCl3；S3.将二段蒸馏残渣利用浸出液进行浸出处理，得到浸出渣和浸出液；对浸出液进行沉钪处理，得到钪的沉淀物及沉钪后液；S4.调节沉钪后液的pH值进行沉淀处理，即得镍钴氢氧化物；获得的铝、铁、钪制品的纯度高，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及红土镍矿综合利用技术领域，尤其涉及一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法。
背景技术
镍作为新能源快速发展的支柱成为战略性金属资源，红土镍矿作为镍资源在自然界中的主要赋存形态之一被越来越广泛的研究关注，其中红土镍矿湿法冶金工艺方法在工业生产中被大规模应用。在湿法冶金工艺过程中会产生大量的冶炼废渣，其中铁铝渣中含有品位在0.05-0.5wt.％之间金属Sc元素，具有较大的回收处理价值。
当前从含Sc渣中提取Sc的工艺多为酸碱浸出或者焙烧后水浸出，进一步通过萃取或沉淀的方式实现Sc的富集，如专利“CN103468979A”公开了一种从红土镍矿冶炼铁铝渣中回收钪的方法采用浸出、萃取的方式回收钪。
但由于铁铝渣的铝含量是钪的10-30倍，且由于Sc与Al的化学性质十分接近，采用现有方法萃取或草酸盐或氢氧化物沉淀等方式均难以实现Al和Sc的有效分离，大部分Sc会继续随着处理流程进入到最终的铝或铁产品中，不但影响铝或铁产品的纯度，且会降低Sc的有效回收率。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，获得的铝、铁、钪制品的纯度高，回收率高。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
本申请提供一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，包括以下步骤：
S1.将红土镍矿冶炼产生的铁铝渣置于管式炉中，通入HCl气流于185-290℃下进行一段蒸馏，得到一段蒸馏尾气及一段蒸馏残渣；一段蒸馏尾气经冷凝得到无水AlCl3；
S2.将一段蒸馏残渣中通入HCl气流于320-500℃下进行二段蒸馏，得到二段蒸馏尾气及二段蒸馏残渣；二段蒸馏尾气经冷凝得到无水FeCl3；
S3.将二段蒸馏残渣利用提取液进行浸出处理，得到浸出渣和浸出液；对浸出液进行沉钪处理，得到钪的沉淀物及沉钪后液；
S4.调节沉钪后液的pH值进行沉淀处理，即得镍钴氢氧化物。
优选的，步骤S1还包括用碱液吸收一段蒸馏之后的HCl气流，步骤S2还包括用碱液吸收二段蒸馏之后的HCl气流。
优选的，步骤S3中提取液为水或酸，二段蒸馏残渣与浸出液的固液比为50-200g/L，浸出温度为常温，浸出时间为0.5-2h。
优选的，酸为无机酸或有机酸中的一种或几种，酸的浓度为0.001-0.1mol/L。
优选的，步骤S3中，沉钪处理包括步骤：调节浸出液的pH至4-6，过滤后，即得钪的沉淀物及沉钪后液，钪的沉淀物为氢氧化钪、草酸钪中的一种或几种。
优选的，步骤S3还包括，将钪的沉淀物于500-1000℃下进行煅烧0.5-5h，得氧化钪。
优选的，浸出渣包括SiO2与CaSO4的混合物，浸出渣用于造砖。
优选的，步骤S4中，pH为9-10。
优选的，一段蒸馏及二段蒸馏的HCl气流的流速为10-300ml/min，通入时间为0.5-3h。
优选的，一段蒸馏与二段蒸馏所用的HCl气流的流速保持不变，步骤S1及步骤S2的碱液的浓度保持不变。
本申请的有益效果如下：
本申请通过分段蒸馏升华实现了AlCl3、FeCl3及ScCl3的深度分离，最终获得的铁、铝、钪产品的纯度高，回收率高；
本申请使用的两段蒸馏气流均为HCl气流，可省去预处理工序中铁、铝及钪氯化的工序，缩短了工艺流程，提高了生产效率；
本申请除了获得高纯度及高回收率的铁、铝、钪产品外，还获得了含有SiO2与CaSO4的浸出渣，可用于造砖；同时，还获得了镍钴氢氧化物(MHP)，收率高，实现了镍钴的回收处理；产生的产物及副产物均可用于工业应用，废渣、废液少，环境友好，商业价值高。
附图说明
图1为本方案的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本申请提供一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，包括以下步骤：
S1.将红土镍矿冶炼产生的铁铝渣置于管式炉中，通入HCl气流于185-290℃下进行一段蒸馏，得到一段蒸馏尾气及一段蒸馏残渣；一段蒸馏尾气经冷凝得到固态无水AlCl3；
S2.将一段蒸馏残渣中通入HCl气流于320-500℃下进行二段蒸馏，得到二段蒸馏尾气及二段蒸馏残渣；二段蒸馏尾气经冷凝得到固态无水FeCl3；
S3.将二段蒸馏残渣利用提取液进行浸出处理，得到浸出渣和浸出液；对浸出液进行沉钪处理，得到钪的沉淀物及沉钪后液；
S4.调节沉钪后液的pH值进行沉淀处理，即得镍钴氢氧化物。
本方案基于铁、铝及钪金属氯化盐物理性质的不同，即AlCl3、FeCl3及ScCl3三者升华温度的不同，通过分段蒸馏升华的方法实现了三者之间深度分离，使钪的回收率大幅度提升同时获得高纯的铁、铝及钪相关产品。此外，还可以使得铁铝渣中夹带的少量的镍钴同时实现回收处理得到相关镍钴产品(MHP)。值得注意的是，由于AlCl3(s)、FeCl3(s)及ScCl3(s)直接加热蒸馏易发生分解，如AlCl3(s)直接加热蒸馏会发生2AlCl3+3H2O＝Al2O3+6HCl导致铝元素继续留存在铁铝渣中达不到分离的目的，为了抑制上述化学反应的进行，本方案进一步提出了在加热蒸馏的过程中引入HCl气流以取得良好的效果，且意外发现采用HCl气流可省去预处理工序中铁、铝及钪氯化的工序。
如本领域技术人员所知，铁铝渣中铁铝及钪等均以氢氧化物的形式存在，本方案中通入HCl气流过程中，通过控制蒸馏温度逐步发生以下反应：
(Fe,Al,Sc)(OH)3+3HCl＝(Fe,Al,Sc)Cl3+3H2O(1)；通过通入HCl将铁、铝、钪的氢氧化物分别转换为对应的固体盐；
AlCl3(s)→AlCl3(g)(2)；在通入HCl的条件下，通过控制T(185-290℃)使得AlCl3由固态(s)升华为气态(g)；
FeCl3(s)→FeCl3(g)(3)；在通入HCl的条件下，通过控制T(320-500℃)使得FeCl3由固态(s)升华为气态(g)；
而由于ScCl3(s)→ScCl3(g)的升华过程条件要求较高(T＞850℃才会发生)，耗能较高，且由于在进行三段蒸馏后得到的三段蒸馏尾气及三段蒸馏残渣的后续处理步骤复杂，因此本申请在进行二段蒸馏后，采用浸出-沉钪-沉镍钴的方式进行后处理，得到的副产物价值高且节约能源。
步骤S1还包括用碱液吸收一段蒸馏之后的HCl气流，步骤S2还包括用碱液吸收二段蒸馏之后的HCl气流；即将蒸馏尾气先接入冷凝收集装置后，再将经过冷凝之后的剩余气体通入碱液中进行吸收，为了充分冷凝AlCl3、FeCl3，冷凝收集装置可以重复设置为多个；所用碱液包括但不限于氨水、氢氧化钠中的一种或几种，碱液的浓度为1-3mol/L。
步骤S3中提取液为水或酸，二段蒸馏残渣与浸出液的固液比为50-200g/L，浸出温度为常温，浸出时间为0.5-2h；通过浸出处理，可得到含有SiO2与CaSO4的浸出渣和含有抗盐、镍钴盐的浸出液；在此固液比限定下，SiO2与CaSO4可得到最大程度的浸出效果。浸出渣包括SiO2与CaSO4的混合物，浸出渣用于造砖。
酸为无机酸或有机酸中的一种或几种，酸的浓度为0.001-0.1mol/L；酸的浓度太高，则会溶解硫酸钙，酸浓度太低，则起不到浸出的作用。
步骤S3中，沉钪处理包括步骤：调节浸出液的pH至4-6，过滤后，即得钪的沉淀物及沉钪后液，钪的沉淀物为氢氧化钪、草酸钪中的一种或几种。
步骤S3还包括，将钪的沉淀物于500-1000℃下进行煅烧0.5-5h，得氧化钪。
通过步骤S3的沉钪-煅烧处理，可得到纯度>99％的氧化钪；而沉钪后液则可用于回收镍钴氢氧化物。
步骤S4中，pH为9-10，在此pH范围下，镍、钴得以沉淀，并形成镍钴的氢氧化物(MHP)和少量的镍钴碳酸盐。
一段蒸馏及二段蒸馏的HCl气流的流速为10-300ml/min，通入时间为0.5-3h；在此流速和时间限定下，AlCl3和FeCl3得以充分蒸馏升华。
一段蒸馏与二段蒸馏所用的HCl气流的流速保持不变，步骤S1及步骤S2的碱液的浓度保持不变；有利于维持工艺条件的稳定性，减少调节次数，节省资源。
以下通过具体实施例对本方案进行进一步说明。
实施例1
一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，包括以下步骤：
S1.取1kg红土镍矿冶炼产生的铁铝渣置于管式炉中，控制HCl气体流速为30ml/min，蒸馏温度200℃，时间2h，得到一段蒸馏尾气及一段蒸馏残渣，将一段蒸馏尾气进行冷凝处理，冷凝采用循环水装置，收集得到固态的无水氯化铝，纯度为99％，无水氯化铝的收率为92％，经冷凝后的蒸馏尾气(HCl气流)通入碱液中进行吸收，碱液为浓度为1mol/L的NaOH溶液，其中，无水氯化铝的收率为得到的无水氯化铝的铝元素含量除以原始铁铝渣相中铝元素的含量而得，原始铁铝渣相中铝元素的含量通过ICP确定；
S2.对一段蒸馏残渣保温2h后继续升温至400℃后保温2h，控制HCl气体流速不变，经过蒸馏升华得到二段蒸馏尾气及二段蒸馏残渣，二段蒸馏尾气经循环水冷凝装置后收集得到固态无水氯化铁，纯度为99％，氯化铁收率为90％，经冷凝后的蒸馏尾气(HCl气流)通入碱液中进行吸收，碱液的浓度的种类不变，其中，无水氯化铁的收率为得到的无水氯化铁的铁元素含量除以原始铁铝渣相中铁元素的含量而得，原始铁铝渣相中铁元素的含量通过ICP确定；
S3.将二段蒸馏残渣用0.01mol/L的硫酸浸出，控制固液比100g/L，时间30min，温度为常温，得到浸出渣和浸出液；浸出渣为SiO2和CaSO4的混合物，可用于造砖，浸出液为Sc富集溶液及富集渣，将浸出液采用液碱调节pH至5，过滤得到钪的沉淀物及沉钪后液，钪的沉淀物为Sc(OH)3，钪的沉淀物再经温度为600℃煅烧1h后得到Sc2O3，纯度为99％，Sc的收率为97％；沉钪后液继续用液碱调节pH至10，过滤沉淀得到镍钴氢氧化物(MHP)，镍钴收率为95％；Sc、镍钴的收率计算方式同步骤S1中的铝的收率计算方式。
实施例2
一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其他内容与实施例1相同，所不同的是，一段蒸馏温度为185℃，收集得到液态的无水氯化铝，纯度为92％，无水氯化铝的收率为85％，二段蒸馏温度为500℃，收集得到无水氯化铁，纯度为98％，氯化铁收率为91％，浸出液的pH调节至4，得到Sc2O3，纯度为96％，Sc的收率为96％，沉钪后液pH调节至9，得到镍钴收率为93％。
实施例3
一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其他内容与实施例1相同，所不同的是，一段蒸馏温度为290℃，收集得到液态的无水氯化铝，纯度为99％，无水氯化铝的收率为95％，二段蒸馏温度为320℃，收集得到无水氯化铁，纯度为99％，氯化铁收率为82％，浸出液的pH调节至6，得到Sc2O3，纯度为95％，Sc的收率为95％，得到镍钴收率为97％。
对比例1
一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其他内容与实施例1相同，所不同的是，一段蒸馏温度及二段蒸馏温度均为200℃，收集得到液态的无水氯化铝，纯度为99％，无水氯化铝的收率为92％，几乎未收集到氯化铁，得到Sc2O3纯度为90％，Sc的收率为80％，得到镍钴收率为80％。
对比例2
一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其他内容与实施例1相同，所不同的是，一段蒸馏温度及二段蒸馏温度均为400℃，收集得到液态的无水氯化铝，纯度为75％，无水氯化铝的收率为96％，收集得到无水氯化铁，纯度为95％，氯化铁收率为73％，得到Sc2O3纯度为92％，Sc的收率为83％，得到镍钴收率为84％。
可以看出，本申请通过分段蒸馏升华实现了AlCl3、FeCl3及ScCl3的深度分离，最终获得的铁、铝、钪产品的纯度高，回收率高。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将红土镍矿冶炼产生的铁铝渣置于管式炉中，通入HCl气流于185-290℃下进行一段蒸馏，得到一段蒸馏尾气及一段蒸馏残渣；所述一段蒸馏尾气经冷凝得到无水AlCl3；
S2.将所述一段蒸馏残渣中通入HCl气流于320-500℃下进行二段蒸馏，得到二段蒸馏尾气及二段蒸馏残渣；所述二段蒸馏尾气经冷凝得到无水FeCl3；
S3.将所述二段蒸馏残渣利用提取液进行浸出处理，得到浸出渣和浸出液；对所述浸出液进行沉钪处理，得到钪的沉淀物及沉钪后液；
S4.调节所述沉钪后液的pH值进行沉淀处理，即得镍钴氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，步骤S1还包括用碱液吸收一段蒸馏之后的HCl气流，步骤S2还包括用碱液吸收二段蒸馏之后的HCl气流。
3.根据权利要求1所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，步骤S3中提取液为水或酸，所述二段蒸馏残渣与所述浸出液的固液比为50-200g/L，浸出温度为常温，浸出时间为0.5-2h。
4.根据权利要求3所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，所述酸为无机酸或有机酸中的一种或几种，所述酸的浓度为0.001-0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，步骤S3中，沉钪处理包括步骤：调节所述浸出液的pH至4-6，过滤后，即得钪的沉淀物及沉钪后液，所述钪的沉淀物为氢氧化钪、草酸钪中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，步骤S3还包括，将所述钪的沉淀物于500-1000℃下进行煅烧0.5-5h，得氧化钪。
7.根据权利要求1所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，所述浸出渣包括SiO2与CaSO4的混合物，所述浸出渣用于造砖。
8.根据权利要求1所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，步骤S4中，pH为9-10。
9.根据权利要求1所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，一段蒸馏及二段蒸馏的HCl气流的流速为10-300ml/min，通入时间为0.5-3h。
10.根据权利要求2所述的红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法，其特征在于，所述一段蒸馏与二段蒸馏所用的HCl气流的流速保持不变，步骤S1及步骤S2的碱液的浓度保持不变。
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CN2023103825 | 2023-06-29 |
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| Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202380010002.6A Pending CN117295832A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种红土镍矿冶炼外排渣中有价元素的综合利用方法 |
Country Status (1)
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2023
- 2023-06-29 CN CN202380010002.6A patent/CN117295832A/zh active Pending
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