CN117282771B - 一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法 - Google Patents

一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，该方法采用嵌入式冷轧复合技术制备AgCu15/4J29复合带材，对初始AgCu15合金板和4J29合金板硬度进行优化，改良了表面处理方式，从而保证银铜厚度波动小于3μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA均小于10%，复合带材的厚度为0.13mm~0.18mm，此外，引入中间退火工艺，优化组织和织构成分，使复合带材的各向异性保持在较小水平。

Description

一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法
技术领域
本发明属于封装行业用银铜合金复合带材技术领域，具体涉及一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法。
背景技术
4J29合金又称可伐合金(Kovar)是一种典型的定膨胀合金，具有相对较低的膨胀系数，其膨胀系数接近硬玻璃的膨胀系数。AgCu15合金是银铜合金中的一种，具有优异的导电、导热性，同时也是常见的钎焊料。AgCu15/4J29复合带材同时具备两种合金的优点，因此在微电子封装、太阳能、航空航天、石油化工等领域也有大量使用。在电子、通讯行业中，可用来与硬玻璃封接制造高气密性元器件，也可以和陶瓷封接，制造高频功率管、整流管、X射线管的底座或阳极引出线等，还常用作高端集成电路中引线框架材料。
AgCu15/4J29复合带材作为高端集成电路的引线框架材料，其品质要求较高。目前，企业大都采用热轧复合法生产AgCu15/4J29复合带材，但其银铜层厚度波动较大。较大银铜层厚度波动会导致复合带材后续钎焊过程中出现银铜层穿孔现象，严重影响集成电路质量和使用寿命。引线框采用深冲方式加工而成，冲裁毛刺高，会影响产品使用。冲裁毛刺高是因为4J29合金在轧制过程中产生不良的织构组分，导致材料各向异性严重。此外，复合带材的制备工艺不恰当时，4J29层在钎焊时出现组织晶粒严重粗化，从而产生局部“亮斑”区域，不利于机器识别。
因此，迫切需要一种银铜层厚度波动和各向异性都较小的高品质银铜合金/4J29带材制备方法，这对推动我国高端集成电路国产化的发展具有重要的工程意义和巨大的经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法。该方法采用嵌入式冷轧复合制备电子封装用AgCu15/4J29复合带材，对初始AgCu15和4J29合金板硬度进行优化，改良了表面处理方式，从而保证银铜厚度波动小于3μm，此外，引入中间退火工艺，优化组织和织构成分，使复合带材的各向异性保持在较小水平。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将4J29合金板和AgCu15合金板进行打磨和抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板以焊接端为头进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为60%~80%，轧制速度不大于5m/min，将预成型板轧制至厚度为0.5mm~0.75mm，随后收卷，得到粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为64%~80%，随后收卷，得到AgCu15/4J29复合带材；所述复合带材的银铜厚度波动小于3μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA均小于10%，所述复合带材的厚度为0.13mm~0.18mm。
本发明采用嵌入式冷轧复合，一方面为了减少裁边，提高成材率，另一方面冷复合工艺下复合带材的界面波动小，提高了AgCu15/4J29复合带材的质量，并且，相比传统冷轧复合，本发明的首道次压下率较大，达到60%~80%，以保证材料完全复合，冷轧复合相比于其它复合方式，如热轧复合、爆炸复合等，其界面结合力相对较小，本发明控制轧制速度防止速度越快板不容易复合和速度太慢，影响生产效率的不足。
本发明引入中间退火工艺，一方面是为了提高结合力，另一方面是为了软化组织、优化4J29合金中织构组分，有益于后续冷轧。
本发明为了控制最终产品的表面质量和各向异性等性能，精轧的压下率应在60%~80%，由于初始的复合轧制单道变形量较大，复合带材板形质量和厚度均匀性较差，其次，本发明采用的中间退火温度较高，复合带材板表面存在局部少量的气泡，这些缺陷可随着精轧的冷轧压下率增加将会消除。本发明冷轧过程中4J29合金中再结晶Cube{001}<100>织构组分不断减少，Copper{112}<111>织构组分随着压下率增加呈现先增后减现象，而Brass{011}<211>呈不断增加的趋势，当Copper与Brass织构体积在4J29合金中接近1:1时，合金的各向异性较小，精轧的压下率超过80%时，Copper组分不断减小，Brass织构组分不断增加，Copper与Brass织构组分比例小于1:1且不断减小，4J29合金板的各向异性将不断恶化，因此，精轧的压下率应在64%~80%，此外，精轧的压下率超过80%时，4J29合金中晶粒变形严重，形变储能较大，当AgCu15/4J29复合带材在900~1000℃下进行钎焊时，4J29层将出现严重的晶粒粗化现象，从而产生局部“亮斑”区域，不利于机器识别。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述4J29合金板的厚度为1.5mm~2mm，硬度不大于170HV，所述AgCu15合金板的厚度为0.5mm~1.0mm，硬度为95HV~120HV，所述4J29合金板的宽度大于AgCu15合金板的宽度，所述4J29合金板的长度大于AgCu15合金板的长度。本发明为了进一步减小银铜层厚度和界面波动，使两者中合金板硬度相接近，保证界面的波动最小，另外，考虑到嵌入式冷轧复合时变形量较大，两种合金板必须具备良好的塑性，因此，选用的4J29合金板硬度需不大于170HV，AgCu15合金的硬度在90HV~120HV，过高硬度的AgCu15在轧制过程中存在开裂风险；另外，本发明选用的4J29合金板厚度1.5mm~2mm，AgCu15合金板厚度0.5mm~1.0mm，主要是为了减少中间退火次数，降低成本，4J29和AgCu15合金板厚度过大，虽然能达到本发明效果，但必须增加中间退火次数，从而增加成本；本发明中4J29合金板的宽度和长度大于AgCu15合金板的宽度和长度，复合轧制过程中AgCu15合金板就会嵌入4J29合金板中，在后期的剪裁时贵重的AgCu15切边较少，这样有效降低了成本。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述打磨采用百叶轮进行，所述百叶轮的型号为40#~120#，所述抛光采用尼龙布进行。本发明采用型号为40#~120#的百叶轮打磨，表面粗糙度小，覆层厚度波动小，解决了传统钢刷打磨导致的覆层厚度波动较大的问题。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述叠放中AgCu15合金板位于4J29合金板内。本发明通过将AgCu15合金板叠放位于4J29合金板内实现了嵌入式冷轧，在后期的剪裁时贵重的AgCu15切边较少，这样有效降低了成本。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述退火的温度为650℃~700℃，时间为20min~60min。本发明通过控制退火温度为650℃~700℃，这是因为4J29合金在630℃以下退火时，硬度减小较慢，甚至可能增加，这是因为发生γ-Fe奥氏体向α-Fe铁素体转变的结果，这种相转变会导致硬度增加，不利于后续的轧制，且还会导致4J29线膨胀系数发生变化，过高温度退火，银铜层表面气泡较多，表面质量不佳，此外，采用通过控制退火温度和时间，高温退火后4J29合金发生再结晶，织构组分以Cube{001}<100>织构为主，该取向晶粒各向异性理论上为零。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述精轧中每道次压下率不高于15%。本发明中每道次压下率不高于15%，为了控制板形，压下率越大弹跳越大，越是精轧，一般压下率就越小，厚度尺寸上均匀性越好。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过嵌入式冷轧复合制备高品质AgCu15/4J29复合带材，以满足高端集成电路用引线框架材料及电子封装的需求针对封装行业用银铜合金/4J29复合带材银铜层厚度波动大、后期冲裁毛刺高、钎焊时4J29层晶粒严重粗化等技术问题。
2、本发明通过使用嵌入式冷轧复合，同时改进表面处理方式，优化轧制和退火工艺，制成银铜厚度波动小于3μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA小于10%，带材的厚度为0.13mm~0.18mm的银铜合金/4J29复合带材，提供一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法。
3、本发明相比于热复合带材的银铜层厚度和界面波动较大问题，提出一种嵌入式冷轧复合的方法，控制银铜层厚度和界面波动，获得的AgCu15/4J29复合带材界面波动小于3μm。
4、本发明通过引入中间退火工艺，优化轧制压下率和织构组分，获得强度和延伸率的平面各向异性指数IPA小于10%的AgCu15/4J29复合带材。
5、本发明可通过改变初始银铜层硬度，获得最终银铜层厚度不同的产品，方面扩大产品种类，该制备方法简单，成材率高，成本低，可大批量生产高品质的AgCu15/4J29复合带材。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备电子封装用AgCu15/4J29复合带材的流程图。
图2为本发明实施例1制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片。
图3为本发明实施例2制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片。
图4为本发明实施例3制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片。
图5为本发明实施例4制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片。
图6为本发明实施例5制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片。
具体实施方式
图1为本发明制备电子封装用AgCu15/4J29复合带材的流程图，从图1中可以看出，本发明先将4J29合金板和AgCu15合金板进行打磨和抛光，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放和焊接成型，将预成型板以焊接端为头进行嵌入式冷轧复合，随后收卷，将粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中进行退火，将退火后的复合材料继续精轧，得到AgCu15/4J29复合带材。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度为1.5mm，宽度为60mm，硬度为167HV的4J29合金板采用40#百叶轮打磨，将厚度为1.0mm，宽度为50mm，硬度为120HV的AgCu15合金板采用尼龙布抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行氩弧焊焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为60%，轧制速度为1m/min，随后收卷，得到厚度为0.75mm的粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中加热至650℃，保温60min进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为80%，每道次压下率不高于15%，随后收卷，得到厚度为0.15mm的AgCu15/4J29复合带材。
经检测，本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材中银铜层的厚度为45μm，界面波动为0.53μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA分别为7.61%和9.78%。
图2为本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片，从图2中可以看出，上部为AgCu15层，下部为4J29层，AgCu15层厚度波动小于3μm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度为2mm，宽度为60mm，硬度为167HV的4J29合金板采用40#百叶轮打磨，将厚度为1.0mm，宽度为50mm，硬度为102HV的AgCu15合金板采用尼龙布抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行电阻焊焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为80%，轧制速度为1m/min，随后收卷，得到厚度为0.5mm的粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中加热至700℃，保温20min进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为72%，每道次压下率不高于15%，随后收卷，得到厚度为0.14mm的AgCu15/4J29复合带材。
经检测，本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材中银铜层的厚度为38μm，界面波动为0.21μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA分别为8.73%和7.54%。
图3为本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片，从图3中可以看出，上部为AgCu15层，下部为4J29层，AgCu15层厚度波动小于3μm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度为1.5mm，宽度为60mm，硬度为167HV的4J29合金板采用60#百叶轮打磨，将厚度为1.0mm，宽度为50mm，硬度为102HV的AgCu15合金板采用尼龙布抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行氩弧焊焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为70%，轧制速度为1m/min，随后收卷，得到厚度为0.5mm的粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中加热至650℃，保温60min进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为64%，每道次压下率不高于15%，随后收卷，得到厚度为0.18mm的AgCu15/4J29复合带材。
经检测，本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材中银铜层的厚度为40μm，界面波动为1.49μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA分别为5.75%和8.89%。
图4为本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片，从图4中可以看出，上部为AgCu15层，下部为4J29层，AgCu15层厚度波动小于3μm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度为2mm，宽度为60mm，硬度为167HV的4J29合金板采用120#百叶轮打磨，将厚度为1.0mm，宽度为50mm，硬度为95HV的AgCu15合金板采用尼龙布抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行电阻焊焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为70%，轧制速度为5m/min，随后收卷，得到厚度为0.6mm的粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中加热至650℃，保温40min进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为78.3%，每道次压下率不高于15%，随后收卷，得到厚度为0.13mm的AgCu15/4J29复合带材。
经检测，本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材中银铜层的厚度为30μm，界面波动为1.05μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA分别为7.06%和9.62%。
图5为本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片，从图5中可以看出，上部为AgCu15层，下部为4J29层，AgCu15层厚度波动小于3μm。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度为1.5mm，宽度为60mm，硬度为160HV的4J29合金板采用120#百叶轮打磨，将厚度为0.5mm，宽度为50mm，硬度为103HV的AgCu15合金板采用尼龙布抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行电阻焊焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为70%，轧制速度为5m/min，随后收卷，得到厚度为0.6mm的粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中加热至650℃，保温30min进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为75%，每道次压下率不高于15%，随后收卷，得到厚度为0.15mm的AgCu15/4J29复合带材。
经检测，本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材中银铜层的厚度为31μm，界面波动为1.38μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA分别为5.83%和8.95%。
图6为本实施例制备的AgCu15/4J29复合带材横截面的金相照片，从图6中可以看出，上部为AgCu15层，下部为4J29层，AgCu15层厚度波动小于3μm。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将厚度为2mm，宽度为60mm，硬度为167HV的4J29合金板采用120#百叶轮打磨，将厚度为1.0mm，宽度为50mm，硬度为90HV的AgCu15合金板采用尼龙布抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行电阻焊焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为60%，轧制速度为5m/min，随后收卷，得到厚度为0.9mm的粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中加热至650℃，保温40min进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为83.3%，每道次压下率不高于15%，随后收卷，得到厚度为0.15mm的AgCu15/4J29复合带材。
经检测，本对比例制备的AgCu15/4J29复合带材中银铜层的厚度为30μm，界面波动为1.05μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA分别为9.07%和17.19%。
通过对比例1和实施例1~实施例5对比可以看出，对比例1中嵌入式冷轧复合后的粗轧收卷的复合材料厚度过厚，这导致对比例1中精轧的总压下率过大，粗轧厚度过厚，为了达到产品尺寸要求，精轧需要更大的压下率，精轧压下率大会造成各向异性恶化，造成Copper与Brass织构组分比例不协调，4J29合金板的各向异性将不断恶化，4J29合金中晶粒变形严重，形变储能较大，因此，对比例1中制备的材料的强度和延伸率的平面各向异性指数较高，性能比实施例1~实施例5制备的AgCu15/4J29复合带材差。4J29合金板中Cube织构组分各向异性为零，Copper与Brass都存在各向异性，且两者各向异性正好相反，当Copper与Brass织构体积接近1:1时，合金的各向异性小。精轧的压下率超过80%时，Copper与Brass织构组分比值越来越小，4J29合金板的各向异性将不断恶化，因此，精轧的压下率应在64%~80%。
将本发明中实施例1~5和对比例1制备的AgCu15/4J29复合带材按照GB/T228.1-2010《金属材料 拉伸试验 第一部分：室温试验方法》测量与轧制方向成0°、45°、90°拉伸试样的抗拉强度和断后延伸率。测试强度和延伸率的平面各向异性指数IPA，其中IPA=(2Xmax-Xmid-Xmin)/2Xmax。
表1本为发明实施例1~5和对比例1的AgCu15/4J29复合带材强度和延伸率的平面各向异性指数
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将4J29合金板采用百叶轮进行打磨，将AgCu15合金板采用尼龙布进行抛光，得到表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板；所述4J29合金板的硬度不大于170HV，所述AgCu15合金板的硬度为95HV~120HV；
步骤二、将步骤一中得到的表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板叠放，然后将表面处理后的4J29合金板和AgCu15合金板的一端进行焊接成型，得到预成型板；
步骤三、将步骤二中得到的预成型板以焊接端为头进行嵌入式冷轧复合，首道次轧制压下率为60%~80%，轧制速度不大于5m/min，将预成型板轧制至厚度为0.5mm~0.75mm，随后收卷，得到粗轧收卷的复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的粗轧收卷的复合材料在氢气氛围中进行退火，得到退火后的复合材料；
步骤五、将步骤四中得到的退火后的复合材料继续精轧，精轧的总压下率为64%~80%，随后收卷，得到AgCu15/4J29复合带材；所述复合带材的银铜厚度波动小于3μm，强度和延伸率的平面各向异性指数IPA均小于10%，所述复合带材的厚度为0.13mm~0.18mm。
2.根据权利要求1所述的一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述4J29合金板的厚度为1.5mm~2mm，所述AgCu15合金板的厚度为0.5mm~1.0mm，硬度为95HV~120HV，所述4J29合金板的宽度大于AgCu15合金板的宽度，所述4J29合金板的长度大于AgCu15合金板的长度。
3.根据权利要求1所述的一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述百叶轮的型号为40#~120#。
4.根据权利要求1所述的一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述叠放中AgCu15合金板位于4J29合金板内。
5.根据权利要求1所述的一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火的温度为650℃~700℃，时间为20min~60min。
6.根据权利要求1所述的一种电子封装用AgCu15/4J29复合带材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述精轧中每道次压下率不高于15%。
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