CN117282224A - 一种复合吸附剂床及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种复合吸附剂床，包含第一分子筛层和第二分子筛层，其中，第一分子筛层包括第一分子筛，第二分子筛层包括第二分子筛；所述第一分子筛包含Sr，所述第二分子筛包含Li；沿复合吸附剂床的进料端至产物端的方向，在所述复合吸附剂床内先设置有所述第一分子筛层，然后设置有第二分子筛层。将所述复合吸附剂床应用在变压吸附制氧工艺中，相对于单独使用Li‑LSX分子筛的吸附剂床，其可实现更低的能耗，更低的成本，更高的收率。

Description

一种复合吸附剂床及其应用
技术领域
本发明属于气体分离技术领域，具体涉及一种变压吸附制氧工艺中使用的吸附剂床。
背景技术
在当今的生产生活中，不同浓度的氧气广泛应用于各行各业，例如钢铁生产、燃料燃烧供能、废水废气处理、以及航空航天和医疗保健等方面。现在工业上应用最为广泛的制氧方法是深冷法和变压吸附(PSA)法。变压吸附制氧技术工业化应用起源于20世纪70年代，其产品气中氧气纯度在50％～95％之间可调，可满足各行各业的用氧需求，而且工艺简单、运行稳定，投资和运行成本低，被越来越多的需氧企业所青睐。
吸附剂是变压吸附分离的基础，吸附剂的性能决定着吸附分离效果、设备投资和分离的经济性。变压吸附制氧工艺中使用的吸附剂多为沸石分子筛，最初使用的主要是5A和13X分子筛，但由于氮气吸附量较小，氮氧分离系数低，制约了变压吸附制氧技术的发展。随着人们对制氧吸附剂改性的深入研究，20世纪90年代，具有较大氮气吸附容量和较高氮氧分离系数的锂分子筛开始逐步被应用于变压吸附制氧工艺。
大量研究(如US5573745A、US5584912A、US5413625A等)表明，Si/Al比小于1.2的LSX型分子筛经过Li+交换后所制备的Li-LSX型分子筛是当前最为理想的变压吸附制氧吸附剂，其氮氧分离系数可达9.68。但由于锂盐成本较高，人们尝试将别的杂离子引入Li-LSX分子筛中，如Li-Ag-LSX分子筛(CN102784617B)、Li-Ca-LSX分子筛(CN103539150A)等。甚至用别的阳离子完全代替锂离子，如US5152813A公开了Sr-LSX分子筛的制备方法，并给出其常温常压下氮的吸附量为0.98mmol/g，氮氧分离系数可达5.85。US4481018A、US4557736A中也公开了Sr-LSX分子筛的制备方法，及氮、氧吸附量，以及选择性等，但Sr-LSX型分子筛吸附量、选择性仍不如Li-LSX分子筛。
总之，使用Li-LSX分子筛吸附剂床的变压吸附制氧工艺，虽然和以往工艺相比，实现了更高的收率和更低的能耗，但其成本较高，且收率仍需进一步提高，能耗仍需进一步降低。因此，有必要开发一种新的吸附剂床，使其收率高，能耗低，成本低。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种包含第一分子筛层和第二分子筛层的复合吸附剂床，提高变压吸附制氧的收率，降低能耗。
本发明的复合吸附剂床包含第一分子筛层和第二分子筛层；其中，第一分子筛层包括第一分子筛，第二分子筛层包括第二分子筛；所述第一分子筛包含Sr，所述第二分子筛包含Li；沿所述复合吸附剂床的进料端至产物端的方向，在所述复合吸附剂床内先设置有所述第一分子筛层，然后设置有第二分子筛层。所述复合吸附剂床在变压吸附制氧工艺中，相对于单独使用Li-LSX分子筛的吸附剂床，其可实现更低的能耗，更低的成本，更高的收率。
本发明的另一个目的在于提供一种变压吸附系统，其包括上述复合吸附剂床。
本发明的另一个目的在于提供一种变压吸附制氧的方法，其采用上述变压吸附系统。
本发明的发明人意外发现，Sr-LSX型分子筛的氮气吸附容量虽略小于Li-LSX型分子筛(图1)，但因其堆密度比Li-LSX型分子筛大，如Sr-LSX的堆密度是Li-LSX型分子筛的1.19倍，使得其在吸附剂床中等体积替换Li-LSX型分子筛时，可改善装置性能(如：低能耗，高收率)；而且，Sr-LSX型分子筛的氧气吸附容量大于Li-LSX型分子筛，且随着压力增加其与Li-LSX型分子筛的氧气吸附量之差越大(图2)，将Sr-LSX型分子筛用于吸附剂床的进气端氧气分压较低处会更有利于减少氧气损失。
但如果在吸附剂床中只用Sr-LSX型分子筛，即：将Sr-LSX型分子筛还用在氧分压较大的吸附剂床的产物端，则由于Sr-LSX型分子筛对氧气的动态吸附容量过大而导致产品氧的收率下降。本发明的发明人进一步发现，在产物端装上对氧气动态吸附容量较小的Li-LSX型分子筛，则可克服上述缺点。
基于上述发现，提供如下的技术方案：
一种复合吸附剂床，其包含第一分子筛层和第二分子筛层，其中，第一分子筛层包括第一分子筛，第二分子筛层包括第二分子筛；所述第一分子筛包含Sr，所述第二分子筛包含Li；沿所述复合吸附剂床的进料端至产物端的方向，先设置有所述第一分子筛层，后设置有所述第二分子筛层。
优选，所述第一分子筛层设置于所述复合吸附剂床的进料端区域；和/或，所述第二分子筛层设置于所述复合吸附剂床的产物端区域。
优选，所述复合吸附剂床内只设置第一分子筛层和第二分子筛层，其中，所述第一分子筛层设置于所述复合吸附剂床的进料端区域，所述第二分子筛层设置于所述复合吸附剂床的产物端区域。
优选，所述第一分子筛层包含Sr-LSX分子筛；和/或，所述第二分子筛层包含Li-LSX分子筛。
更优选，所述第一分子筛层为Sr-LSX分子筛层，和/或，所述第二分子筛层为Li-LSX分子筛。
优选，所述第一分子筛与第二分子筛的堆密度之比大于1，更优选大于1.15。
优选，所述第一分子筛为Sr-LSX分子筛，和/或，所述第二分子筛为Li-LSX分子筛。
优选，所述第一分子筛层与第二分子筛层的体积比为70:30～20:80；更优选，所述第一分子筛层与第二分子筛层的体积比为60:40～30:70。
优选，所述第一分子筛中100％至60％的可用离子位点被Sr占据，0％至40％的可用离子位点被第二离子占据；优选，所述第二离子为Ca和/或Ba。
优选，所述第一分子筛中0％至40％的可用离子位点被Ca占据，100％至60％的可用离子位点被Sr占据；优选，所述第一分子筛中100％的可用离子位点被Sr占据。
优选，所述复合吸附剂床还设置有13X分子筛层、活性氧化铝层、硅胶层、5A分子筛层中的一层或多层。
优选，所述复合吸附剂床仅设置有Sr-LSX型分子筛层和Li-LSX型分子筛层；所述Sr-LSX型分子筛层和Li-LSX型分子筛层具有上述特征。
在所述复合吸附剂床中，第一分子筛层和第二分子筛层产生良好的协同作用，可实现更低的能耗及成本，更高的收率。而如将Sr-LSX型分子筛、Li-LSX型分子筛在吸附剂床中的位置调换，则效果较差。
其中，所述第一分子筛层与第二分子筛层的体积比为70:30～20:80，优选为60:40～30:70。
所述第一分子筛中0％至40％的可用离子位点被第二离子(如Ca和/或Ba)占据，并且100％至60％的可用离子位点被Sr占据；优选，所述第一分子筛中0％至40％的可用离子位点被Ca占据，100％至60％的可用离子位点被Sr占据；进一步优选，所述第一分子筛中100％的可用离子位点被Sr占据。
所述复合吸附剂床还设置有13X分子筛层、活性氧化铝层、硅胶层中的一层或多层；在进料端设置13X分子筛层、活性氧化铝层、硅胶层以除去原料气中的杂质，如水、二氧化碳等。
一种变压吸附系统，其包括至少两个上述复合吸附剂床、控制阀门、压缩机等设备。
一种采用上述变压吸附系统的通过分离空气制备氧气的方法，每个复合吸附剂床都依次经历吸附产氧步骤、均压降步骤、抽真空解吸步骤、产品气冲洗步骤、均压升步骤、回氧步骤、增压步骤等七个基本步骤。
一种变压吸附制氧的方法，通过变压吸附系统来实现从空气中制取氧气，变压吸附系统包括至少两个上述复合吸附剂床和多个用于控制气流的流通断开的控制阀门；空气在经压缩机压缩进入复合吸附剂床；每个复合吸附剂床都依次经历吸附产氧步骤、均压降步骤、抽真空解吸步骤、产品气冲洗步骤、均压升步骤、回氧步骤、增压步骤等七个基本步骤。上述七个基本步骤中，可以选择步骤的时间设计不同的工艺流程；通过控制阀门的开关设置两塔或多塔工艺步骤的时序步骤，通过两塔或多塔交替使用实现产品氧气的连续生产。
一种采用所述的复合吸附剂床或所述的变压吸附系统在分离气体方面的应用。优选，所述应用为分离空气制备氧气。
优选，所述Li-LSX型分子筛可为：如US5573745A、US5584912A或US5413625A所述分子筛；所述Sr-LSX型分子筛可为：如US5152813A、US4557736A所述分子筛。
100％的可用离子位点被Sr占据的Sr-LSX型分子筛和Li-LSX型分子筛对氮气和氧气在常温常压下的吸附量，以及在复合吸附剂床中的堆密度如表1所示。
表1 常温常压下Sr-LSX型分子筛和Li-LSX型分子筛吸附量对比
发明人意外发现，Sr-LSX的氮气吸附容量略小于Li-LSX，但因其堆密度是Li-LSX的1.19倍，使得其在复合吸附剂床中等体积替换Li-LSX时，可改善装置性能；Sr-LSX的氧气吸附容量大于Li-LSX，且随着压力增加其与Li-LSX的氧气吸附量之差越大，将其用于复合吸附剂床的下端氧气分压较低处会更有利，否则会因为氧气吸附量过多而造成产品氧收率下降。
本发明的变压吸附循环的具体工艺过程控制如下：
1、吸附产氧步骤(A)：根据用氧规模的不同，选用一个或多个复合吸附剂床同时进空气。吸附压力选择为1.3～2bar(绝压)，优化选择为1.4～1.6bar(绝压)。复合吸附剂床中的吸附剂在进料端使用Sr-LSX型分子筛，在产物端使用Li-LSX型分子筛。所述Sr-LSX型分子筛与Li-LSX型分子筛的体积比为70:30～20:80，优选为60:40～30:70。空气经压缩机压缩，从复合吸附剂床的底部进料端进入，氮气作为杂质被吸附剂吸附，其余气体作为产品气从塔的上部引出。能根据需要得到纯度为50％～95％，产量为200Nm3/h到7500Nm3/h的氧气产品。
2、均压降步骤(ED)：吸附完成的复合吸附剂床停止进气与产氧，与别的完成冲洗的复合吸附剂床连通，将其死空间中的氧气回收到别的复合吸附剂床中。
3、抽真空解吸步骤(V)：均压降完成的复合吸附剂床停止与别的复合吸附剂床连通，用真空泵对其进行抽真空，使得其中吸附的氮气得到解吸。抽真空压力为0.3～0.7bar(绝压)，优化选择为0.4～0.5bar(绝压)。
4、产品气冲洗步骤(PP)：在抽真空的复合吸附剂床同时用产品气进行冲洗，冲洗气用量为产气量的5％到20％，优化选择为8％～12％。
5、均压升步骤(ER)：冲洗结束的复合吸附剂床，停止产品气冲洗及抽真空，将其与完成吸附步骤的复合吸附剂床连通，接收其死空间的氧气。
6、回氧步骤(RO)：均压升完成的复合吸附剂床，停止与别的复合吸附剂床连通后，产物端与产品气罐连通，以优化塔内浓度分布。
7、增压步骤(FR)：回氧完成的复合吸附剂床，停止和产品罐连通，开始进气，用空气使得塔压增加到吸附压力。
本发明的有益效果：
本发明提供一种变压吸附制氧的方法，通过使用包含所述复合吸附剂床的变压吸附系统来从空气中制取氧气，具有提高产品氧气回收率，减少投资和运行费用，以及工艺简单、通用性强的特点。具体地，本发明具有的优点包括：
(一)提高氧气的回收率。由于在吸附剂床进料端装一定体积的Sr-LSX型分子筛对氮气的动态吸附容量高于Li-LSX型分子筛，使得其能处理更多的空气得到更多的产品氧气；在产物端装上对氧气动态吸附容量较小的Li-LSX型分子筛，可克服氧气分压大时Sr-LSX型分子筛对氧气动态吸附容量过高的问题。两者协同作用，可实现低能耗，高收率。
(二)降低投资费用和运行费用。由于在吸附剂床进料端装的Sr-LSX型分子筛成本远低于Li-LSX型分子筛，可降低投资费用；同时，氧气回收率的增加，也使得标方纯氧电耗得以降低。
(三)工艺简单，通用性强，可适用于不同产品纯度要求、不同用氧规模的变压吸附制氧项目。
附图说明
图1是常温下氮气在Li-LSX型分子筛以及Sr-LSX分子筛中的吸附等温线。
图2是常温下氧气在Li-LSX型分子筛以及Sr-LSX分子筛中的吸附等温线。
图3是装有13X分子筛、Sr-LSX分子筛，及Li-LSX分子筛的复合吸附剂床示意图。
图4是装有Sr-LSX分子筛及Li-LSX分子筛的复合吸附剂床示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
本发明提供一种变压吸附制氧的方法，通过变压吸附系统来实现从空气中制取氧气，变压吸附系统包括至少两个具有使用Sr-LSX型分子筛和Li-LSX型分子筛的复合吸附剂床和多个用于控制气流的流通断开的控制阀门；空气在经压缩机压缩进入复合吸附剂床，每个复合吸附剂床中均装有能选择吸附氮气的吸附剂；每个复合吸附剂床都依次经历吸附产氧步骤、均压降步骤、抽真空解吸步骤、产品气冲洗步骤、均压升步骤、回氧步骤、增压步骤等七个基本步骤。上述七个基本步骤中，可以选择步骤的时间设计不同的工艺流程；通过控制阀门的开关设置两塔或多塔工艺步骤的时序步骤，通过两塔或多塔交替使用实现产品氧气的连续生产。
以下实施例采用本发明方法进行实施，实施例的变压吸附系统在常温下操作，为由两个复合吸附剂床组成的系统，每个复合吸附剂床塔径为3600mm，塔中吸附剂装填段高度为967mm。系统一个循环的时序如表2所示。在吸附再生循环过程的每一个时段中，系统各塔处于不同的工作状态。
表2 两塔变压吸附制氧工艺的循环时序
复合吸附剂床1 A A ED V V V PP ER RO FR
复合吸附剂床2 V PP ER RO FR A A ED V V
时间(s) 8 6 4 4 4 8 6 4 4 4
实施例1～5所用复合吸附剂床如图4所示。如图4所示，在复合吸附剂床的进料端使用Sr-LSX型分子筛，在其产物端使用Li-LSX型分子筛。比较例1在吸附剂床中仅使用Li-LSX型分子筛，比较例2在吸附剂床中仅使用Sr-LSX型分子筛，比较例3在吸附剂床的进料端使用Li-LSX型分子筛，在其产物端使用Sr-LSX型分子筛。其中，所述Sr-LSX型分子筛按照US5152813A中实施例9所述方法制备，其具有如US5152813A中表X例4所示性能；Li-LSX型分子筛按照US5413625A中实施例3所述方法制备，其具有如US5413625A中表2例1所示性能。
实施例1-5和比较例1-3的差别仅在于如表3和表4所示的吸附剂不同，其他工艺条件相同。
所述Sr-LSX型分子筛与Li-LSX型分子筛的体积比、运行结果如表3和表4所示。
表3 比较例1-2及实施例1-5的体积比、运行结果
注：1、投资计算Li-LSX型分子筛价格时，以2022年3月碳酸锂价格为准。
2、以全装Li-LSX(即比较例1)时收率、能耗、投资为1，对收率、能耗、投资进行归一化比较。
表4 比较例3的体积比、运行结果
注：1、投资计算Li-LSX型分子筛价格时，以2022年3月碳酸锂价格为准。
2、以全装Li-LSX(即比较例1)时收率、能耗、投资为1，对收率、能耗、投资进行归一化比较。
由表3和表4可见，随复合吸附剂床中Sr-LSX型分子筛的比例增大，装置投资成本下降。如表4所示，比较例3中所述复合吸附剂床的进料端使用Li-LSX型分子筛，产物端使用Sr-LSX型分子筛(体积比为50:50)，其收率最低，能耗最高，运行效果远差于与之平行比较的实施例2。如表3中比较例2所示，其收率低于实施例1-5，而能耗却高于实施例1-5。如表3中实施例1-4所示，当复合吸附剂床中Sr-LSX型分子筛与Li-LSX型分子筛的体积比为70:30～30:70时，相比于比较例1-2具有较高的收率，以及较低的能耗；如实施例5所示，当复合吸附剂床中Sr-LSX型分子筛与Li-LSX型分子筛的体积比为80:20时，其收率、能耗稍逊于比较例1，但成本却远低于比较例1。
由此可见，本发明所述复合吸附剂床明显具有较低的投资、能耗，以及相当或更高的收率。使用Sr-LSX型分子筛与Li-LSX型分子筛的体积比为70:30的复合吸附剂床，可实现更低的成本；使用Sr-LSX型分子筛与Li-LSX型分子筛的体积比为30:70的复合吸附剂床，可获得更优的装置性能(如，高收率，低能耗)。
需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种复合吸附剂床，其特征在于，所述复合吸附剂床包含第一分子筛层和第二分子筛层；其中，第一分子筛层包括第一分子筛，第二分子筛层包括第二分子筛；所述第一分子筛包含Sr，所述第二分子筛包含Li；沿所述复合吸附剂床的进料端至产物端的方向，在所述复合吸附剂床内先设置有所述第一分子筛层，然后设置有第二分子筛层。
2.根据权利要求1所述的复合吸附剂床，其特征在于，所述第一分子筛层设置于所述复合吸附剂床的进料端区域；和/或，所述第二分子筛层设置于所述复合吸附剂床的产物端区域。
3.根据权利要求1所述的复合吸附剂床，其特征在于，所述复合吸附剂床内只设置有所述第一分子筛层和所述第二分子筛层。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的复合吸附剂床，其特征在于，所述第一分子筛层包含Sr-LSX分子筛；和/或，所述第二分子筛层包含Li-LSX分子筛。
5.根据权利要求4所述的复合吸附剂床，其特征在于，所述第一分子筛中100％至60％的可用离子位点被Sr占据，0％至40％的可用离子位点被第二离子占据，所述第二离子为Ca和/或Ba。
6.根据权利要求1所述的复合吸附剂床，其特征在于，所述第一分子筛与第二分子筛的堆密度之比大于1；所述第一分子筛为Sr-LSX分子筛，和/或，所述第二分子筛为Li-LSX分子筛。
7.根据权利要求1所述的复合吸附剂床，其特征在于，所述第一分子筛层与第二分子筛层的体积比为70:30～20:80，优选为60:40～30:70。
8.根据权利要求1所述的复合吸附剂床，其特征在于，所述复合吸附剂床还设置有13X分子筛层、活性氧化铝层、硅胶层中的一层或多层。
9.一种变压吸附系统，其特征在于，所述变压吸附系统包括至少两个如权利要求1-8任意一项所述的复合吸附剂床。
10.权利要求1-8任意一项所述的复合吸附剂床或权利要求9所述的变压吸附系统在气体分离中的应用。
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